CN116829645A - 聚酯树脂组合物、其制备方法和使用其制造的成型制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯树脂组合物、其制备方法和使用其制造的成型制品。根据本发明，本发明具有的效果是：提供一种通过保持机械性能和耐热性之间的平衡，即使在高温环境下也能够保持平坦并且使变形最小化的聚酯树脂组合物，因此适用于汽车部件，如用于电子控制单元的部件、其覆盖物及其覆盖物部件，提供一种制备该聚酯树脂组合物的方法，以及使用该聚酯树脂组合物制造的成型制品。
Description
技术领域
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本申请要求于2022年1月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2022-0011940，以及基于上述专利的优先权于2023年1月4日再次提交的韩国专利申请No.10-2023-0001101的优先权，上述每一项专利申请的公开内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种聚酯树脂组合物、其制备方法和使用其制造的成型制品。更具体地，本发明涉及一种聚酯树脂组合物，其通过保持机械性能和耐热性之间的平衡，即使在高温环境下也能够使变形最小化并且保持平坦，因此适用于具有整体复合结构的汽车部件，以及涉及一种包含该聚酯树脂组合物的成型制品。
背景技术
聚酯树脂的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(以下称为“PBT”树脂)和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(以下称为“PET”树脂)具有优异的机械性能和电性能以及优异的物理和化学性能，因此被广泛用于各种领域，如汽车、电气和电子设备以及办公设备。
近来，随着电动车辆和自动驾驶技术的发展，使用PBT或PET制造的汽车部件的数量正在增加，并且这些部件的整合正在取得进展。
然而，在夏季，当汽车暴露在室外的阳光下并且汽车内部的温度超过80℃时，存在汽车部件严重弯曲的问题，即，发生弯曲变形。另外，即使当汽车部件的弯曲不严重时，仍然存在不能保持汽车从工厂装运时的平坦水平的问题。
因此，需要开发一种由于其优异的低弯曲性能而适用于具有整体复合结构的汽车部件的聚酯树脂组合物，以及包括使用该聚酯树脂组合物制造的成型制品的汽车外壳部件。
[相关技术文献]
[专利文献]
KR 2017-0080859A
发明内容
技术问题
因此，本发明是鉴于上述问题而做出的，并且本发明的一个目的是提供一种聚酯树脂组合物，其通过保持机械性能和耐热性之间的平衡，即使在高温环境下也能够使变形最小化并且保持平坦，并因此适用于具有整体复合结构的汽车部件。
本发明的另一个目的是提供一种制备聚酯树脂组合物的方法。
本发明的再一个目的是提供一种使用该聚酯树脂组合物制造的成型制品。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种聚酯树脂组合物，包含：
28重量％至50重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；
20重量％至40重量％的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂；
20.5重量％至30重量％的增强纤维；和
5重量％至30重量％的层状粘土矿物，
其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂包括选自1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇中的一种或多种单元。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂与层状粘土矿物的重量比(PET：层状粘土矿物)可以为1：0.9至1.8。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂的重量比(PBT：PET)可以为1：0.3至1.5。
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂可以具有20,000g/mol至100,000g/mol的重均分子量(Mw)，并且使用DSC测量，可以具有200℃至240℃的熔点。
使用DSC测量，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂可以具有200℃至270℃的熔点。
增强纤维与层状粘土矿物的重量比(增强纤维：层状粘土矿物)可以为1：0.1至0.3。
增强纤维可以为玻璃纤维。
玻璃纤维可以包含20重量％至65重量％二氧化硅；1重量％至40重量％氧化铝；10重量％至60重量％氧化钙；和5重量％以下选自氧化铁、氧化镁、氧化钠、铁和氧化硼中的一种或多种，并且可以具有7μm至15μm的直径和3mm至6mm的长度。
层状粘土矿物可以包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。
聚酯树脂组合物可以包含选自热稳定剂、UV稳定剂、润滑剂、增塑剂、阻燃剂、阻燃助剂、着色剂、脱模剂、颜料、染料、酯交换反应抑制剂、抗静电剂、抗菌剂、加工助剂、金属钝化剂、氟类防滴落剂和着色母料中的一种或多种添加剂。
基于100重量％的构成聚酯树脂组合物的所有组分(聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂+聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂+增强纤维+层状粘土矿物+添加剂)，添加剂的含量可以为0.1重量％至5重量％。
当宽度、长度和厚度为200mm×100mm×2T的样品在100℃下放置30分钟，测量之前和之后在高度方向上的高度差时，聚酯树脂组合物可以具有0.25mm以下的高度差。
根据ISO 178测量的聚酯树脂组合物可以具有8，120MPa以上的弯曲模量。
根据ISO 75-1/2，在1.80MPa下测量的聚酯树脂组合物可以具有190℃以上的热变形温度(HDT)。
根据本发明的另一个方面，提供了一种制备聚酯树脂组合物的方法，包括：
将28重量％至50重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，20重量％至40重量％的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，20.5重量％至30重量％的增强纤维和5重量％至30重量％的层状粘土矿物捏合和挤出，
其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂包括选自1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇中的一种或多种。
层状粘土矿物可以包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。
根据本发明的再一方面，提供了一种成型制品，包括：
上述的聚酯树脂组合物。
成型制品可以是用于电子控制单元的部件，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)；它们的覆盖物；或它们的覆盖物部件。
有益效果
当制备根据本发明的聚酯树脂组合物时，由于调节了与聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的结构和含量，并且调节了玻璃纤维和具体的层状粘土矿物之间的重量比，因此可以极大地改善机械强度和耐热性之间的平衡，并且即使在高温环境下也可以保持平坦并且可以使变形最小化。因此，聚酯树脂组合物可以应用于具有整体复合结构的汽车部件。另外，当使用所述聚酯树脂组合物时，可以降低制造成本。
因此，本发明的聚酯树脂组合物可以应用于电子控制单元(ECU)的部件，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)；它们的覆盖物；或它们的覆盖物部件。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。
在本说明书和所附权利要求中使用的术语和词语不应理解为限于普通含义或字典含义，而应理解为具有与本发明的技术构思相匹配的含义和概念，以便以最佳方式描述本发明。
在本发明中，应当理解，除非另有说明，否则当部件“包括”任何要素时，该部件可以包括其它要素而不排除其它要素。
在本说明书中，除非另有说明，否则“含量”以重量％给出。
在本说明书中，术语“低弯曲性能”是指当样品在高温条件下放置一段时间时，相对于制备后样品的高度尺寸，保持样品的高度尺寸。当高度尺寸的变化接近于零时，低弯曲性能是优异的。此外，当试样之间的平均高度尺寸没有变化时，低弯曲性能是优异的。
本发明人确认，为了制备适用于汽车电子控制单元的部件的材料，该汽车电子控制单元包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)；部件的覆盖物；或包括在覆盖物中的部件，当由聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组成的基础树脂与即使在高温条件下也能够使变形最小化的预定组分以预定含量比混合时，机械强度和耐热性之间的平衡得到极大地改善，并且即使在高温环境下也使变形最小化并且保持平坦。具体地，本发明人确认了本发明的组合物适用于具有整体复合结构的汽车部件。基于这些结果，本发明人进行了进一步的研究以完成本发明。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、增强纤维和层状粘土矿物的聚酯树脂组合物。
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂包括选自1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇中的一种或多种。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂与层状粘土矿物的重量比(PET：层状粘土矿物)为1：0.9至1.8。
层状粘土矿物包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。
通过控制与聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的结构并且调节增强纤维和层状粘土矿物之间的重量比，本发明的聚酯树脂组合物即使在高温环境下也可以保持平坦并且使变形最小化。
在下文中，将详细描述构成本发明的聚酯树脂组合物的各个组分。
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂
根据本发明的一个实施方案，聚酯树脂组合物包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。如上所述，通过在聚酯树脂组合物中包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，可以实现汽车部件所需的物理性能。
在本发明的一个实施方案中，作为聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，可以使用通过1，4-丁二醇与对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯的直接酯化或酯交换的缩聚反应而得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
作为本发明的聚酯树脂组合物的基础树脂包含的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂可以具有由下面化学式1表示的重复单元。
[化学式1]
在化学式1中，n表示大于或等于50的整数，作为具体实例，n表示50至200的整数。
在本发明的一个实施方案中，为了增加聚酯树脂组合物的冲击强度，可以使用通过使聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂与冲击强度增强化合物，如聚丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪族聚酯、脂肪族聚酰胺等共聚得到的共聚物，或者通过使聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂与冲击强度增强化合物反应得到的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
在本发明的一个实施方案中，例如，根据ASTM D2857测量的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂具有0.6dl/g至1.8dl/g、0.7dl/g至1.3dl/g或0.9dl/g至1.3dl/g的特性粘度(η)。当聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的特性粘度在该范围内时，可以得到在机械性能和加工性能之间具有优异的物理性能平衡的聚酯树脂组合物。
特性粘度(η)可以使用Uberode型粘度管，在20℃下使用将待测样品溶解在二氯甲烷中得到的滤液进行测量。
例如，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的重均分子量可以为20,000g/mol至100,000g/mol、30,000g/mol至90,000g/mol、40,000g/mol至80,000g/mol、或50,000g/mol至70,000g/mol。在该范围内，可以改善机械性能。
当测量重均分子量时，通过将四氢呋喃(THF)和化合物放入1ml的玻璃瓶中来制备浓度为1重量％的样品。然后，在通过过滤器(孔径：0.45μm)过滤标准样品(聚苯乙烯)和样品后，将过滤的样品注入GPC注射器中。然后，通过将样品的洗脱时间与标准样品的校准曲线进行比较，可以得到化合物的分子量和分子量分布。此时，可以使用Infinity II 1260(Agilient Co.)作为测量仪器，并且可以将流速设置为1.00mL/min，将柱温设置为40.0℃。
例如，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂可以具有使用DSC测量的200℃至240℃或210℃至230℃的熔点。在该范围内，即使在高温条件下也可以保持机械性能。
在本发明的一个实施方案中，在包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的基础树脂中，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的含量可以为28重量％至50重量％、30重量％至50重量％或30重量％至45重量％。当聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的含量小于该范围时，由于在注射成型过程中固化速率的降低，可能出现如循环时间增加的问题。当聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的含量超过该范围时，在高温条件下弯曲变形可能严重。
本发明所属领域中常用的聚合方法可以用于制备聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。另外，当聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂符合根据本发明的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的定义时，可以使用市售的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂
根据本发明的一个实施方案，聚酯树脂组合物包含聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。如上所述，通过在聚酯树脂组合物中包含聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，可以实现汽车部件及其覆盖物部件所需的物理性能。
根据本发明的一个实施方案，作为聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，可以使用常规的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，并且作为具体实例，可以优选地使用共聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物。
包含在本发明的聚酯树脂组合物中的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂可以具有由下面化学式2表示的重复单元。
[化学式2]
在化学式2中，m表示大于或等于1的整数，作为具体实例，m表示40至160的整数。
在本发明的一个实施方案中，为了增加聚酯树脂组合物的冲击强度，可以使用通过聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与冲击强度增强化合物，如聚丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪族聚酯、脂肪族聚酰胺等共聚得到的共聚物，或者通过使聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与冲击强度增强化合物反应得到的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。
例如，冲击强度增强化合物可以包含1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇。
作为构成聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的骨架的单元，冲击强度增强化合物的含量可以为5mol％至45mol％或10mol％至40mol％。
在本发明的一个实施方案中，考虑到聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的加工性能和机械性能，根据ASTM D2857测量的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂可以具有0.5dl/g至1dl/g，优选地0.6dl/g至1.0dl/g的特性粘度(IV，η)。当聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的特性粘度在该范围内时，可以得到能够提供优异的低弯曲性能的聚酯树脂组合物。
例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂可以具有使用DSC测量的200℃至270℃或230℃至250℃的熔点。在此范围内，在高温条件下可以保持机械性能。
在本发明的一个实施方案中，基于聚酯树脂组合物的总重量，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的含量可以为20重量％至40重量％、20重量％至35重量％或23重量％至35重量％。在该范围内，通过调节聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的含量，可以改善聚酯类组合物的机械性能，并且可以提供优异的低弯曲性能。
本发明所属领域中常用的聚合方法可用于制备聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。另外，当聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂符合根据本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的定义时，可以使用市售的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。
增强纤维
在本发明的一个实施方案中，通过在聚酯树脂组合物中包含增强纤维，可以改善包括所述聚酯树脂组合物的成型制品的物理性能，如拉伸强度和弯曲强度。
根据本发明的一个实施方案，可以使用玻璃纤维作为增强纤维。玻璃纤维可以与其它无机纤维如碳纤维、玄武岩纤维等，和/或天然纤维，如洋麻、大麻等组合使用。
在本发明的一个实施方案中，玻璃纤维的横截面可以具有如圆形、矩形、椭圆形、哑铃形或菱形的形状。玻璃纤维可以具有7μm至20μm或7μm至15μm的直径，和2mm至6mm或3mm至6mm的长度。在该范围内，可以实现优异的机械性能平衡。例如，直径和长度可以分别为平均直径和平均长度。
玻璃纤维的直径和长度可以通过本领域常用的方法测量。例如，可以使用扫描电子显微镜(SEM)测量玻璃纤维的直径和长度。
具体地，可以测量50根玻璃纤维束的直径和长度，并且可以基于测量结果计算其平均值。
玻璃纤维的横截面可以具有如圆形、矩形、椭圆形、哑铃形或菱形的形状。
在纤维生产或后处理过程中，可以用上浆剂处理玻璃纤维。
上浆剂主要用于形成良好的纤维，偶联剂改善玻璃纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂之间的粘合。当考虑聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和玻璃纤维的类型适当地选择和使用偶联剂时，可以赋予聚酯树脂组合物优异的物理性能。
使用上浆剂的方法可以包括用上浆剂直接处理玻璃纤维的方法，和向聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂或聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中加入上浆剂的方法。为了充分显示上浆剂的性能，应该适当地选择其含量。
例如，上浆剂可以包括胺类上浆剂、丙烯酸上浆剂和硅烷类上浆剂，如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和β(3，4-环氧乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。
具体地，本发明基板的玻璃纤维优选地包含二氧化硅，因为二氧化硅可以提供刚性和机械性能。
例如，二氧化硅可以以20重量％至65重量％，优选地25重量％至60重量％，更优选地30重量％至55重量％的量包含在玻璃纤维中。在该范围内，通过调节玻璃纤维的含量，可以改善聚酯类组合物的耐冲击性和机械性能。当二氧化硅的含量小于该范围时，根据玻璃纤维的加入而改善耐热性和机械性能的效果可能不显著。当二氧化硅的含量超过该范围时，低弯曲性能可能显著劣化。
另外，玻璃纤维中可以包含，例如，1重量％至40重量％或5重量％至30重量％的量的氧化铝。
另外，玻璃纤维中可以包含，例如，10重量％至60重量％或20重量％至50重量％的量的氧化钙。
另外，可以以5重量％以下或0.001重量％至5重量％的量包含选自氧化铁、氧化镁、氧化钠、铁和氧化硼中的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中，增强纤维的投放量可以大于聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的投放量。在这种情况下，可以进一步提高增强注射产品的效果。
作为一个具体实例，基于聚酯树脂组合物的总重量，增强纤维的含量可以为20.5重量％至30重量％或23重量％至28重量％。在该范围内，通过调节增强纤维的含量，可以提高使用聚酯树脂组合物制造的成型制品的拉伸强度和弯曲强度。
层状粘土矿物
例如，根据本发明的层状粘土矿物可以包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。在使用层状粘土矿物的情况下，层状粘土矿物可以通过作为填料并且通过降低构成基础树脂和增强纤维的聚合物的晶体结构纵横比来提供优异的低弯曲性能。
基于聚酯树脂组合物的总重量，层状粘土矿物的含量可以为2重量％至30重量％、5重量％至15重量％或5至10重量％。在该范围内，可以防止由于层状粘土矿物对增强纤维的破坏而导致的物理性能，如机械强度的劣化，因此可以保持优异的物理性能。
聚酯树脂组合物
本发明的聚酯树脂组合物可以包含重量比(PBT：PET)为1：0.9至1.8的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。在该范围内，可以在保持机械性能的同时改善低弯曲性能。
例如，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂与聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的重量比(PBT：PET)可以是1：0.9至1.6或1：1至1.4。在该范围内，可以在保持机械性能的同时改善低弯曲性能。当其重量比小于该范围时，在高温条件下可能发生严重的弯曲变形。当其重量比超过该范围时，由于在注射成型过程中固化速率的降低，可能出现如循环时间增加的问题。
在本发明的聚酯树脂组合物中，增强纤维的投放量可以大于层状粘土矿物的投放量。在这种情况下，可以提高固化速率，并且可以改善低弯曲性能。
例如，增强纤维的含量可以使增强纤维与层状粘土矿物的重量比(增强纤维：层状粘土矿物)为1：0.1至0.3或1：0.15至0.25。
本发明的聚酯树脂组合物还可以包含选自热稳定剂、UV稳定剂、润滑剂、增塑剂、阻燃剂、阻燃助剂、着色剂、脱模剂、颜料、染料、酯交换反应抑制剂、抗静电剂、抗菌剂、加工助剂、金属钝化剂、氟类防滴落剂和着色母料中的一种或多种添加剂。
在本发明的一个实施方案中，基于聚酯树脂组合物的总重量，添加剂的含量可以为0.1重量％至5重量％、0.1重量％至3重量％或0.1重量％至1重量％。在该范围内，可以在不损害树脂组合物的物理性能的情况下表现出添加剂的固有性能。
作为热稳定剂，可以使用酚类热稳定剂和受阻胺类化合物。作为具体实例，酚类热稳定剂可以为季戊四醇四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)。
具体地，基于聚酯树脂组合物的总重量，所述热稳定剂的含量可以为0.1重量％至5重量％、0.1重量％至3重量％或0.1重量％至1重量％。在该范围内，通过调节热稳定剂的含量，聚酯树脂组合物的冲击强度可以是优异的，其耐热性由于热变形温度的增加而可以是优异的，并且其熔体流动指数可以降低。
在本发明中，作为酚类化合物，可以使用受阻酚类抗氧化剂1010。
受阻胺类化合物的受阻胺端基可以与构成基础树脂的聚合物的端基反应以赋予耐水解性。具体地，当使用受阻胺类化合物时，可以有效地抑制聚酯类组合物成型过程中的气体产生。
例如，受阻胺类化合物可以是重均分子量为2,200g/mol至2,300g/mol的无卤素烷氧基受阻胺。作为具体实例，受阻胺类化合物可以为聚[[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2，4-二基]-[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-六亚甲基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基](CAS号：71878—19-8)。
基于所述聚酯树脂组合物的总重量，所述受阻胺类化合物的含量可以为0.1重量％至5重量％、0.1重量％至3重量％或0.1重量％至1重量％。在该范围内，通过调节受阻胺类化合物的含量，可以实现所需的物理性能，而不损害由上述扩链剂提供的耐水解效果。
润滑剂可以为烯烃蜡，并且作为帮助聚酯树脂组合物保持优异的脱模性和注射性能。
烯烃蜡可以为具有低熔体粘度的聚合物，并且可以为具有滑动性和可塑性的油性固体。例如，烯烃蜡可以包括选自聚乙烯蜡和聚丙烯蜡中的至少一种，并且可以使用可商购的烯烃蜡。
在本发明的一个实施方案中，基于聚酯树脂组合物的总重量，润滑剂的含量可以为0.1重量％至5重量％、0.1重量％至3重量％或0.1重量％至1重量％。在该范围内，可以提供优异的脱模性和注射性能。
聚酯树脂组合物在晶体形成过程中可以包括促进链折叠的如甘油的增塑剂，以通过增加晶核的位点来控制结晶。
聚酯树脂组合物可以优选地为用于汽车部件的覆盖物部件的聚酯树脂组合物。在这种情况下，除了通用部件之外，汽车部件还包括电子控制单元(ECU)，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)、它们的覆盖物和它们的覆盖物部件。
当将宽度、长度和厚度为200mm×100mm×2T的样品在100℃下放置30分钟，测量之前和之后在高度方向上的高度差时，本发明的聚酯树脂组合物可以具有0.25mm以下、0.01mm至0.25mm或0.05mm至0.25mm的高度差。在该范围内，在高温条件下，成型制品的所有点的变形可以最小化，从而改善低弯曲性能。此处，成型制品的高度为12mm，厚度为2T。
例如，根据ISO 178测量的聚酯树脂组合物的弯曲模量可以为8,120MPa以上，作为具体实例，可以为8,120MPa至9,000MPa，优选地为8,130MPa至8,250MPa。在该范围内，可以在保持机械性能的同时在高温条件下提供低弯曲性能。
例如，根据ISO 179测量的聚酯树脂组合物可以具有6.6kJ/m2以上的夏比冲击强度，作为具体实例，为6.6kJ/m2至7.5kJ/m2，作为优选的实例，为6.6kJ/m2至6.9kJ/m2。在该范围内，可以在保持机械性能的同时在高温条件下提供低弯曲性能。
例如，根据ISO 75-1/2，在1.80MPa的负荷下测量的聚酯树脂组合物可以具有190℃以上的热变形温度(HDT)，作为具体实例为190℃至205℃，作为优选的实例为190℃至200℃。在该范围内，可以在保持机械性能的同时在高温条件下提供低弯曲性能。
制备聚酯树脂组合物的方法
根据本发明的聚酯树脂组合物可以通过本领域已知的方法制备。例如，聚酯树脂组合物可以通过在挤出机熔融挤出组分和添加剂的混合物的方法以粒料的形式制备，并且该粒料可以用于制造注射成型制品和挤出成型制品。
在本发明的一个实施方案中，在240℃至300℃或250℃至290℃的温度下注射或挤出粒料。此外，当注射粒料时，模具的温度优选为60℃至120℃。当模具温度为60℃以下时，外观可能劣化。当模具温度为120℃以上时，粒料可能会粘在模具上，从而降低脱模性并且增加冷却速率。具体地，模具温度可以为60℃至100℃、70℃至90℃或75℃至85℃。在此范围内，即使在注射成型过程中控制模具的温度，也可以使注射成型制品的所有点的弯曲变形最小化，从而改善低弯曲性能。
根据本发明的一个实施方案，在注射成型制品的注塑工艺中，包含聚酯树脂组合物的熔融产物的注射速度可以为20mm/s至100mm/s。具体地，在注射成型制品的注塑工艺中，包含聚酯树脂组合物的熔融产物的注射速度可以为20m/s至90m/s、20mm/s至80mm/s或30mm/s至60mm/s。在该范围内，即使在注射成型制品的注射成型过程中控制模具的温度，也可以使注射成型制品的所有点上的弯曲变形最小化，从而改善低弯曲性能。
例如，制备本发明的聚酯树脂组合物的方法包括捏合和挤出包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、增强纤维、层状粘土矿物和添加剂的聚酯树脂组合物的步骤。在这种情况下，刚性、可加工性和低弯曲性能之间的物理性能平衡可以是优异的。
成型制品
根据本发明的另一个实施方案，提供了使用上述聚酯树脂组合物制造的成型制品。
具体地，成型制品可以是用于汽车电子控制单元(ECU)的部件，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)、它们的覆盖物或它们的覆盖物部件。
用于电子控制单元的部件、其覆盖物或其覆盖物部件可以通过包括在230℃至300℃，优选地250℃至290℃的模塑温度下排除和注射聚酯类组合物的步骤的方法制造。在该范围内，可以得到没有缺陷的产品，可以缩短制造时间，并且可以降低制造成本。
在该范围内，通过调节成型制品的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度，可以改善成型制品的耐冲击性和耐久性。
在描述本发明的聚酯树脂组合物、其制备方法和包含其的成型制品时，应当注意，本文中未明确描述的其它条件或设备可以在本领域通常实施的范围内适当地选择而没有特别的限制。
在下文中，将详细描述本发明的实施方案，以便本领域技术人员能够容易地实践本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不限于在此描述的实施方案。此外，在本发明中，除非另有规定，否则％是指重量％。
实施例
构成聚酯树脂组合物的组分如下。
(A)聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBT，特性粘度：0.7dl/g至1.12dl/g，Mw：10,000g/mol至80,000g/mol，Thunhe Co.，TH6082A)
(B)聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂
(B-1)Co-PET(包含5mol％至50mol％间苯二甲酸单元的PET，特性粘度：0.5dl/g至1.0dl/g，Mw：5,000g/mol至80,000g/mol，TK chemical Co.，Tex Pet 874-C80)
(B-2)Homo-PET(特性粘度：0.5dl/g至1.0dl/g，Mw：5,000g/mol至80,000g/mol，SKChemical Co.，BB8055)
(B-3)Homo-PET(特性粘度：1.0dl/g至1.2dl/g，Mw：5,000g/mol至80,000g/mol，Huvis Co.，JSB 599)
(C)增强纤维：玻璃纤维具有7μm至15μm的直径，3mm至6mm的长度并且包含40％至50％二氧化硅、10％至20％氧化铝和30％至40％氧化钙(NEG Co.，T-187H)
此处，“％”是指“重量％”。
(D)层状粘土矿物
(D-1)云母：云母200DX
(D-2)滑石(KC-3000C，COTS Co.)
(D-3)碳酸钙
(E)添加剂
(E-1)热稳定剂(Irganox 1010)
(E-2)润滑剂：PE类蜡(商品名称：LC102N)
(E-3)炭黑母料(商品名称：NB 9089)
实施例1和实施例2以及比较例1至比较例6
根据下面表1中示出的含量，将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(A)、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(B-1)至(B-3)、增强纤维(C)、滑石(D-1)、云母(D-2)、碳酸钙(D-3)、热稳定剂(E-1)、润滑剂(E-2)和炭黑母料(E-3)混合，并且使用双螺杆挤出机(L/D＝42，Φ＝40mm)在250℃至290℃下熔融和捏合，以制备粒料形式的聚酯树脂组合物。基于总计100重量％的聚酯树脂组合物，加入总计0.8重量％的组分(E-1)和(E-2)。
在120℃下干燥粒料状(pelletized)树脂超过4小时后，使用280吨电动注射机(Sumitomo Co.)以260℃至290℃的注射温度、80℃的模具温度和40mm/s的注射速度注射树脂，以制备宽度、长度和厚度为200mm×100mm×2T的样品。并且将样品在室温下储存。
试验例
根据下面方法测量实施例1和实施例2以及比较例1至比较例6中制备的样品的性能，并且结果示于下面表1中。
*低弯曲性能：对于制备的宽度、长度和厚度尺寸为200mm×100mm×2T的样品，测量样品在100℃的温度下放置30分钟之前和之后在高度方向上的尺寸。
*拉伸强度(MPa)、拉伸模量(MPa)和伸长率(％)：根据ISO 527-12分别测量拉伸强度、拉伸模量和伸长率。
*弯曲强度(MPa)和弯曲模量(MPa)：根据ISO 178测量弯曲强度和弯曲模量。
*夏比缺口冲击强度(KJ/m2)：根据ISO 179测量夏比缺口冲击强度。
*热变形温度(℃)：根据ISO 75测量热变形温度。
[表1]
如表1所示，在根据本发明的包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、增强纤维、云母和具体含量比的添加剂的实施例1和实施例2的情况下，机械强度和耐热性之间的平衡得到了保持，并且在高温条件下使弯曲变形最小化，从而极大地改善了低弯曲性能。
另一方面，在包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、不包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、增强纤维、滑石和添加剂的比较例1的情况下，耐热性进一步改善，但是低弯曲性能没有改善。
另外，在其中以与云母相比不适当的含量比加入增强纤维的比较例2的情况下，机械强度差，并且低弯曲性能没有改善。
另外，在使用不包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的比较例3的情况下，机械强度差，并且低弯曲性能没有改善。
另外，在包含少量聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和过量的不包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的比较例4的情况下，耐热性显著降低，并且低弯曲性能没有改善。
另外，在包含聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、不包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、增强纤维、碳酸钙和添加剂的比较例5的情况下，机械强度显著降低，并且低弯曲性能没有改善。
另外，在包含过量的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和少量的包含间苯二甲酸单体的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的比较例6的情况下，低弯曲性能劣化。
综上所述，本发明提供了一种聚酯树脂组合物，其适合作为用于汽车电子控制单元的部件的材料，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)；它们的覆盖物或它们的覆盖物部件。根据本发明，通过控制与聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的结构和含量并且调节增强纤维与层状粘土矿物的重量比，可以保持机械强度和耐热性之间的平衡，并且即使在高温环境下也可以保持平坦，从而使变形最小化。因此，本发明的聚酯树脂组合物可以应用于汽车部件、其覆盖物或其覆盖物部件。
Claims (16)
1.一种聚酯树脂组合物，包含：
28重量％至50重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；
20重量％至40重量％的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂；
20.5重量％至30重量％的增强纤维；和
5重量％至30重量％的层状粘土矿物，
其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂包括选自1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂与所述层状粘土矿物的重量比为1∶0.9至1.8。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂与所述聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂的重量比(PBT∶PET)为1∶0.3至1.5。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的重均分子量(Mw)为20,000g/mol至100,000g/mol，并且使用DSC测量的熔点为200℃至240℃。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂使用DSC测量的熔点为200℃至270℃。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述增强纤维与所述层状粘土矿物的重量比(增强纤维∶层状粘土矿物)为1∶0.1至0.3。
7.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述增强纤维为玻璃纤维，包含20重量％至65重量％二氧化硅；1重量％至40重量％氧化铝；10重量％至60重量％氧化钙和5重量％以下选自氧化铁、氧化镁、氧化钠、铁和氧化硼中的一种或多种，并且直径为7μm至15μm，长度为3mm至6mm。
8.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述层状粘土矿物包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，基于100重量％构成所述聚酯树脂组合物的所有组分，所述聚酯树脂组合物包含0.1重量％至5重量％的选自热稳定剂、UV稳定剂、润滑剂、增塑剂、阻燃剂、阻燃助剂、着色剂、脱模剂、颜料、染料、酯交换抑制剂、抗静电剂、抗菌剂、加工助剂、金属钝化剂、氟类防滴落剂和着色母料中的一种或多种添加剂。
10.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，当将宽度、长度和厚度为200mm×100mm×2T的样品在100℃下放置30分钟，测量之前和之后在高度方向上的高度差时，所述聚酯树脂组合物的高度差为0.25mm以下。
11.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，根据ISO 178测量，所述聚酯树脂组合物的弯曲模量为8，120MPa以上。
12.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，根据ISO 75-1/2，所述聚酯树脂组合物在1.80MPa下测量的热变形温度(HDT)为190℃以上。
13.一种制备聚酯树脂组合物的方法，包括：将28重量％至50重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、20重量％至40重量％的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、20.5重量％至30重量％的增强纤维和5重量％至30重量％的层状粘土矿物捏合和挤出，
其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂包括选自1，4-环己烷二甲醇、间苯二甲酸和丁二醇中的一种或多种。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述层状粘土矿物包括选自云母、蒙脱石、膨润土、高岭石、锂蒙脱石、氟锂蒙脱石、皂石、贝得石、绿脱石、硅镁石、蛭石、埃洛石、铬膨润石、锌皂石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和水滑石中的一种或多种。
15.一种成型制品，包含权利要求1至12中任意一项所述的聚酯树脂组合物。
16.根据权利要求15所述的成型制品，其中，所述成型制品是用于电子控制单元的部件，包括发动机控制单元、变速器控制单元(TCU)、电子稳定性控制(ESC)系统、安全气囊控制系统、轮胎压力监测系统(TPMS)和被动乘员检测系统(PODS)；它们的覆盖物；或它们的覆盖物部件。
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