CN116825609A - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质，具有通过将非同时地进行对衬底供给原料而形成第一层的工序(a)和对衬底供给反应体将第一层改质而形成第二层的工序(b)的循环进行规定次数从而在衬底上形成膜的工序，在工序(a)中依次实施：工序(a‑1)，对衬底在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给原料，并且从第二供给部以第二流量供给非活性气体；工序(a‑2)，对衬底在从第一供给部以第三流量供给非活性气体的同时供给原料，或者，在停止从第一供给部供给非活性气体的状态下从第一供给部供给原料，并且从第二供给部以第四流量供给非活性气体。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质
本申请是申请日为2018年8月31日、发明名称为“半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质”的中国发明专利申请No.201811015099.7的分案申请。
技术领域
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置、及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序中的一个工序，有时进行在衬底上形成膜的处理(例如，参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-118462号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供能够控制在衬底上形成的膜的衬底面内膜厚分布的技术。
用于解决课题的手段
根据本发明的一个方式，提供一种技术，其具有通过将非同时地进行下述工序的循环进行规定次数，从而在衬底上形成膜的工序：工序(a)，对衬底供给原料而形成第一层；工序(b)，对所述衬底供给反应体将所述第一层改质从而形成第二层，其中，在(a)中，依次实施下述工序(a-1)和(a-2)：工序(a-1)，对所述衬底在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部相邻地设置的第二供给部以第二流量供给非活性气体；工序(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量及所述第二流量都小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体。
本申请涉及下述项。
项1、半导体器件的制造方法，其具有通过将非同时地进行下述工序(a)和工序(b)的循环进行规定次数，从而在衬底上形成膜的工序：
工序(a)，对衬底供给原料而形成第一层；
工序(b)，对所述衬底供给反应体而将所述第一层改质，形成第二层，
其中，在工序(a)中，依次进行下述工序(a-1)和工序(a-2)：
工序(a-1)，对所述衬底，从第一供给部以第一流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部相邻地设置的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
工序(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量及所述第二流量都小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体。
项2、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使工序(a-1)的实施时间短于工序(a-2)的实施时间。
项3、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使工序(a-1)中的所述原料的分压小于工序(a-2)中的所述原料的分压。
项4、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述原料中包含的构成所述膜的主元素的吸附状态为伪不饱和状态的期间进行工序(a-1)。
项5、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述原料中包含的构成所述膜的主元素的吸附状态为伪饱和状态的期间进行工序(a-2)。
项6、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述第一层的形成速率由第一速率向比所述第一速率小的第二速率变化的期间进行工序(a-1)。
项7、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述第一层的形成速率由第一速率向比所述第一速率小的第二速率变化后的期间进行工序(a-2)。
项8、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使工序(a-1)中的所述原料向所述衬底的中央部的到达量多于工序(a-2)中的所述原料向所述衬底的中央部的到达量。
项9、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在工序(a-1)中，使所述原料向所述衬底的中央部的到达量多于所述原料向所述衬底的外周部的到达量。
项10、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使工序(a-1)中的所述衬底的中央部处的所述原料的浓度高于工序(a-2)中的所述衬底的中央部处的所述原料的浓度。
项11、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在工序(a-1)中，使所述衬底的中央部处的所述原料的浓度高于所述衬底的外周部处的所述原料的浓度。
项12、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，通过调节所述第四流量，从而对在所述衬底上形成的所述膜在所述衬底的面内的膜厚分布进行微调。
项13、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在工序(a-1)中，使从所述第一供给部的非活性气体的供给比所述原料的供给先开始。
项14、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述第二供给部具有多个供给部，它们夹着所述第一供给部而配置在所述第一供给部的两侧。
项15、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述第一流量及所述第二流量的各自大于工序(a-1)中的所述原料的供给流量。
项16、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述第四流量大于工序(a-2)中的所述原料的供给流量。
项17、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述第三流量小于工序(a-2)中的所述原料的供给流量。
项18、根据项1所述的半导体器件的制造方法，其中，在工序(a-2)中，停止从所述第一供给部供给非活性气体，使所述第三流量为零。
项19、衬底处理装置，其具有：
对衬底进行处理的处理室；
对所述处理室内的衬底供给原料的原料供给系统；
对所述处理室内的衬底供给反应体的反应体供给系统；
对所述处理室内的衬底供给非活性气体的非活性气体供给系统；和
控制部，其以在所述处理室内通过将非同时地进行下述处理(a)和处理(b)的循环进行规定次数从而在所述衬底上形成膜的处理的方式，控制所述原料供给系统、所述反应体供给系统及所述非活性气体供给系统：
处理(a)，对衬底供给所述原料而形成第一层；
处理(b)，对所述衬底供给所述反应体而将所述第一层改质，形成第二层，
其中，在处理(a)中，依次进行下述处理(a-1)和处理(a-2)：
处理(a-1)，对所述衬底，在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部相邻地设置的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
处理(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量及所述第二流量都小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体。
项20、计算机可读取的记录介质，其记录有通过计算机使衬底处理装置执行在所述衬底步骤装置的处理室内通过将非同时地进行下述步骤(a)和步骤(b)的循环进行规定次数从而在衬底上形成膜的步骤的程序：
步骤(a)，对衬底供给原料而形成第一层；
步骤(b)，对所述衬底供给反应体而将所述第一层改质，形成第二层，
其中，在步骤(a)中，依次进行下述步骤(a-1)和步骤(a-2)：
步骤(a-1)，对所述衬底在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部相邻地设置的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
步骤(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量及所述第二流量都小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体。
发明效果
根据本发明，能够控制在衬底上形成的膜的衬底面内膜厚分布。
附图说明
图1：为本发明的实施方式中合适使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且是以纵剖面图表示处理炉部分的图。
图2：为本发明的实施方式中合适使用的衬底处理装置的立式处理炉的一部分的概略构成图，并且是以图1的A-A线剖面图表示处理炉的一部的图。
图3：为本发明的实施方式中合适使用的衬底处理装置的控制器的概略构成图，并且是以框图表示控制器的控制系统的图。
图4：为示出本发明的一个实施方式的成膜顺序的图。
图5：为例示第一层在衬底上的形成速率的变化的图。
图6：(a)、(b)分别为示出立式处理炉的变形例的横剖面图，并且是将反应管、缓冲室以及喷嘴等部分地提取出而示出的图。
图7：(a)为示出实施例中的衬底面内膜厚分布的评价结果的图，(b)为示出比较例中的衬底面内膜厚分布的评价结果的图。
附图标记说明
200晶片(衬底)
249a喷嘴(第一供给部)
249b喷嘴(第二供给部)
249c喷嘴(第二供给部)
具体实施方式
＜本发明的一个实施方式＞
以下，参照图1～图5，说明本发明的一个实施方式。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调节部)的加热器207。加热器207是圆筒形状，并通过由保持板支承而垂直安装。加热器207还作为通过热而使气体活化(激发)的活化机构(激发部)而发挥功能。
在加热器207的内侧与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端封闭而下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方与反应管203呈同心圆状地配设有集流管209。集流管209例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。集流管209的上端部与反应管203的下端部卡合，构成为支承反应管203。集流管209与反应管203之间设置作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。主要由反应管203和集流管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成处理室201。处理室201构成为能够收容作为衬底的晶片200。在上述处理室201内实施针对晶片200的处理。
在处理室201内，作为第一供给部的喷嘴249a以及作为第二供给部的喷嘴249b、249c以贯通集流管209的侧壁的方式设置。在喷嘴249a～249c上分别连接有气体供给管232a～232c。第二供给部是不同于第一供给部的供给部，并且与第一供给部相邻地设置。喷嘴249a、249b、249c分别为不同的喷嘴，喷嘴249b、249c分别与喷嘴249a相邻地设置。
在气体供给管232a～232c上，从气流的上游侧起依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a～241c和作为开关阀的阀243a～243c。在气体供给管232a、232b的比阀243a、243b更靠下游侧分别连接有气体供给管232e、232d。在气体供给管232e、232d上，从气流的上游侧起依次分别设置有MFC241e、241d和阀243e、243d。
如图2所示，喷嘴249a～249c分别设置为在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下为圆环状的空间内从反应管203的内壁的下部沿着上部、朝向晶片200的排列方向上方竖立。即，在排列晶片200的晶片排列区域的侧方的、水平包围晶片排列区域的区域中，以沿着晶片排列区域的方式分别设置有喷嘴249a～249c。喷嘴249a以在俯视下夹着搬入处理室201内的晶片200的中心而与后述的排气口231a在一条直线上相对的方式配置。喷嘴249b、249c夹着喷嘴249a而配置在其两侧，即，喷嘴249b、249c以沿着反应管203的内壁(晶片200的外周部)从两侧夹着喷嘴249a的方式配置。在喷嘴249a～249c的侧面分别设置供给气体的气体供给孔250a～250c。气体供给孔250a～250c各自以在俯视下与排气口231a相对的方式开口，能够朝向晶片200供给气体。气体供给孔250a～250c在从反应管203的下部至上部的范围内设置多个。
从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a而向处理室201内供给例如含有作为构成膜的规定元素(主元素)的Si和卤元素的卤代硅烷系气体作为原料(原料气体)。所谓原料气体，是气态的原料，是指例如将常温常压下为液态的原料气化所得到的气体、常温常压下为气态的原料等。所谓卤代硅烷，是指具有卤基的硅烷。卤基包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤基包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤元素。作为卤代硅烷系气体，可使用例如含有Si和Cl的原料气体，即，氯硅烷系气体。氯硅烷系气体作为Si源发挥作用。作为氯硅烷系气体，可以使用例如六氯乙硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体。
从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b而向处理室201内供给例如作为含氮(N)气体的氮化气体即氮化氢系气体，作为化学结构(分子结构)与原料不同的反应体(反应物)。氮化氢系气体作为N源发挥作用。作为氮化氢系气体，可以使用例如氨(NH3)气体。
从气体供给管232c～232e分别经由MFC241c～241e、阀243c～243e、气体供给管232c～232a、喷嘴249c～249a而向处理室201内供给例如氮(N2)气体作为非活性气体。N2气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用，此外，还作为对形成于晶片200上的膜的面内膜厚分布进行控制的膜厚分布控制气体发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a构成原料供给系统。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成反应体供给系统。主要由气体供给管232c～232e、MFC241c～241e、阀243c～243e构成非活性气体供给系统。
上述各气体供给系统中的任一者或所有供给系统可以构成为集成有阀243a～243e、MFC241a～241e等而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248以下述方式构成：分别与气体供给管232a～232e连接，并通过后述的控制器121来控制各种气体向气体供给管232a～232e内的供给动作，即，阀243a～243e的开闭动作、利用MFC241a～241e进行的流量调节动作等。集成型供给系统248构成为一体型或分离型的集成单元，并以下述方式构成：能够相对于气体供给管232a～232e等以集成单元单位的形式进行拆装，能够以集成单元单位的形式进行集成型供给系统248的维护、交换、增设等。
在反应管203侧壁下方连接有将处理室201内的气氛排气的排气口231a。如图2所示，排气口231a设置在在俯视下夹持晶片200而与喷嘴249a～249c(气体供给孔250a～250c)相对(面对)的位置。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部、即沿着晶片排列区域来设置。在排气口231a上连接有排气管231。在排气管231上，经由检测处理室201内的压力的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller)阀244，连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244以下述方式构成，即，通过在使真空泵246工作的状态下将阀开闭，能够对处理室201内进行真空排气及停止真空排气，进而，通过在使真空泵246工作的状态下基于由压力传感器245检测到的压力信息来调节阀开度，能够调节处理室201内的压力。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气系统。可将真空泵246包括在排气系统中来考虑。
在集流管209的下方，设置有能够将集流管209的下端开口气密地封闭的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设置有与集流管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方设置有使后述的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而连接于晶舟217。旋转机构267被构成为通过使晶舟217旋转来使晶片200旋转。密封盖219被构成为，通过设置在集流管209的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而可在垂直方向上升降。晶舟升降机115被构成为能够通过使密封盖219升降来将晶片200相对于处理室201内外搬入及搬出(搬送)的搬送装置(搬送机构)。在集流管209的下方，设置有作为炉口盖体的闸门219s，其能够在使密封盖219下降从而将晶舟217从处理室201内搬出的状态下将集流管209的下端开口气密地封闭。闸门219s由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在闸门219s的上表面，设置有与集流管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。闸门219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)由闸门开闭机构115s控制。
作为衬底支承具的晶舟217被构成为，将多张(例如25～200张)晶片200以水平姿势且彼此中心对齐的状态在垂直方向排列并呈多层支承，也就是使多张晶片200隔开间隔地排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，呈多层地支承有由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内，设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电情况，使处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263沿反应管203的内壁而设置。
如图3所示，作为控制部(控制手段)的控制器121被构成为具备CPU(CentralProcessing Unit：中央处理单元)121a、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d被构成为能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。在控制器121上，连接有例如构成为触摸面板等的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内，以能够读取的方式存储有控制衬底处理装置的动作的控制程序、记载有后述的衬底处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以能够使控制器121执行后述的衬底处理中的各步骤、并得到规定的结果的方式组合而成的，作为程序发挥功能。以下，将工艺制程、控制程序等也总称地简称为程序。另外，工艺制程也简称为制程。在本说明书中，在使用程序这一用语的情况下，有时单独指制程，有时单独指控制程序，或有时包含这两者。RAM121b被构成为暂时保持由CPU121a读取的程序、数据等的存储器区域(工作区)。
I/O端口121d连接于上述MFC241a～241e、阀243a～243e、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸门开闭机构115s等。
CPU121a被构成为从存储装置121c读取并执行控制程序，并且根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等来从存储装置121c读取制程。CPU121a被构成为，以按照读取到的制程的内容的方式，控制利用MFC241a～241e的各种气体的流量调节动作、阀243a～243e的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245的APC阀244的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115的晶舟217的升降动作、利用闸门开闭机构115s的闸门219s的开闭动作等。
可以通过将存储于外部存储装置123的上述程序安装在计算机中来构成控制器121。外部存储装置123包括例如HDD等磁盘；CD等光盘；MO等光磁盘；USB存储器等半导体存储器。存储装置121c、外部存储装置123以计算机可读取的记录介质的形式构成。以下，也将它们统一简称为记录介质。本说明书中使用称为记录介质的用语时，有时仅单独包含存储装置121c、有时仅单独包含外部存储装置123、或有时包含上述两者。需要说明的是，程序向计算机的提供可以不使用外部存储装置123，而使用网络、专用线路等通信手段。
(2)衬底处理工序
针对使用上述衬底处理装置、作为半导体器件的制造工序的一个工序而在作为衬底的晶片200上形成膜的衬底处理顺序例、即成膜顺序例，使用图4进行说明。在以下说明中，构成衬底处理装置的各部的动作由控制器121控制。
在图4所示的成膜顺序中，通过将非同时地进行下述步骤A、步骤B的循环进行规定次数，从而在晶片200上形成作为含Si及N的膜的硅氮化膜(SiN膜)作为膜：步骤A，对晶片200供给HCDS气体作为原料(图中以A表示)；和步骤B，对晶片200供给NH3气体作为反应体(图中B以表示)。
在图4所示成膜顺序中，在步骤A中，依次进行下述步骤A1和步骤A2，从而控制在晶片200上形成的SiN膜的晶片面内膜厚分布(以下，也简称为面内膜厚分布)：步骤A1(图中以A1表示)，对晶片200在从作为第一供给部的喷嘴249a以第一流量供给N2气体作为非活性气体的同时供给HCDS气体，并且从与喷嘴249a相邻设置的作为第二供给部的喷嘴249b、249c以第二流量供给N2气体；步骤A2(图中以A2表示)，对晶片200在从喷嘴249a以比第一流量及第二流量都小的第三流量供给N2气体的同时供给HCDS气体，并且从喷嘴249b、249c以第四流量供给N2气体；或者，在停止从喷嘴249a供给N2气体的状态下从喷嘴249a供给HCDS气体，并且从喷嘴249b、249c以第四流量供给N2气体。
在此，作为一个例子，针对下述情况进行说明：作为晶片200，使用在表面上没有形成凹凸结构的表面积小的裸晶片，利用上述成膜顺序及流量控制，使SiN膜的面内膜厚分布成为在晶片200的中央部最厚、随着接近外周部(周缘部)而逐渐变薄的分布(以下，也称为“中央凸分布”)。若能够在裸晶片上形成具有中央凸分布的膜，则在表面形成有微细的凹凸结构而得到的表面积大的图案晶片(pattern wafer)(制品晶片(product wafer))上，能够形成具有在从其中央部至外周部的范围内膜厚变化少的平坦的膜厚分布(以下，也称为“平坦分布”)的膜。
另外，在此，作为一个例子，针对下述情况进行说明：将步骤A1中的第一流量设为大于第二流量的流量，在步骤A2中，停止从喷嘴249a供给N2气体(将第三流量设为零)，并且使第四流量成为与第二流量相等的流量。
本说明书中，方便起见，有时也将图4所示的成膜顺序按以下方式表示。在以下变形例等的说明中，也采用同样的表述。
在本说明书中，在使用“晶片”这一用语的情况下，有时指“晶片本身”、“晶片与在其表面形成的规定的层、膜等的层叠体”。在本说明书中，在使用“晶片的表面”这一用语的情况下，有时指“晶片本身的表面”，有时指“在晶片上形成的规定的层、膜等的表面”。在本说明书中，在记载为“在晶片上形成规定的层(或膜)”的情况下，有时指“在晶片本身的表面上直接形成规定的层”，有时指“在形成于晶片上的层等上形成规定的层”。在本说明书中，使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
(晶片填充～晶舟加载)
在将多张晶片200装填(晶片填充)到晶舟217上后，利用闸门开闭机构115s使闸门219s移动，从而使集流管209的下端开口打开(闸门打开)。之后，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬起并搬入(晶舟加载)到处理室201内。在该状态下，密封盖219处于借助O型环220b而将集流管209的下端密封的状态。
(压力调节及温度调节)
为了使处理室201内、即晶片200存在的空间达到所期望的压力(真空度)，利用真空泵246进行真空排气(减压排气)。此时，利用压力传感器245测定处理室201内的压力，基于该测得的压力信息对APC阀244进行反馈控制。另外，以处理室201内的晶片200达到所期望的成膜温度的方式通过加热器207进行加热。此时，以处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207通电的情况进行反馈控制。另外，开始利用旋转机构267进行晶片200的旋转。处理室201内的排气，晶片200的加热及旋转均至少在对晶片200进行的处理结束之前的期间持续进行。
(成膜步骤)
然后，依次执行如下步骤A、B。
[步骤A]
在本步骤中，对处理室201内的晶片200供给HCDS气体。具体而言，打开阀243a，向气体供给管232a内流入HCDS气体。HCDS气体利用MFC241a进行流量调节，经由喷嘴249a而被供给至处理室201内，从排气口231a排气。此时，对晶片200供给HCDS气体。在步骤A中，实施经由喷嘴249a～249c而向处理室201内供给N2气体的步骤A1、A2，其详情在后文描述。
作为步骤A中的处理条件，除了后述的步骤A1、A2中的N2气体的供给条件以外，可例示：
HCDS气体供给流量：0.001～2slm，优选为0.01～1slm
HCDS气体供给时间：1～120秒，优选为1～60秒
处理温度：250～800℃，优选为400～700℃
处理压力：1～2666Pa，优选为67～1333Pa。
通过在上述条件下对晶片200供给HCDS气体，从而在晶片200的最外表面上形成包含Cl的含Si层作为第一层。包含Cl的含Si层通过如下等方式形成：通过HCDS物理吸附在晶片200的最外表面上；通过HCDS的一部分分解而得的物质(以下，SixCly)化学吸附在晶片200的最外表面上；或通过HCDS发生热分解而使得Si堆积于晶片200的最外表面上。包含Cl的含Si层可以是HCDS、SixCly的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，也可以是包含Cl的Si层。需要说明的是，本说明书中，也将包含Cl的含Si层简称为含Si层。
需要说明的是，由于在供给HCDS气体前的晶片200的最外表面上存在丰富的Si的吸附位点，因此，如图5所示，在HCDS气体的供给初期，以较大的形成速率形成第一层，在规定期间(期间T1)维持该较大的形成速率。然后，通过继续供给HCDS气体，第一层的形成进一步推进，而若在晶片200的最外表面上存在的吸附位点的量减少，将会迎来第一层的形成速率大幅降低的定时(拐点)。迎来拐点后、Si在晶片200的最外表面上的吸附达到完全饱和之前的期间(期间T2)将维持形成速率大幅降低的状态。以下，也将期间T1中的第一层的形成速率称为第一速率。另外，也将期间T2中的第一层的形成速率称为第二速率。第二速率为小于第一速率的速率(第一速率＞第二速率)。
根据发明人等的深入研究，发现在开始对晶片200供给HCDS气体并迎来上述拐点后，为了使Si在晶片200的最外表面上的吸附完全饱和，需要长时间持续对晶片200供给HCDS气体。作为对此的一个主要原因，认为是有时形成在晶片200的表面上的空间位阻在成膜处理的进行中被消除，Si吸附在隐蔽的吸附位点上。另外，作为其他主要原因，认为是存在下述情况：附着在存在于晶片200的表面上的吸附位点、并以妨碍Si在上述吸附位点的吸附的方式发挥作用的杂质在成膜处理的进行中发生脱离，Si吸附在隐蔽的吸附位点上。基于上述理由，为了使Si在晶片200上的吸附完全饱和，需要长时间持续对晶片200供给HCDS气体，期间T2成为长于期间T1的期间(T1＜T2)。
本说明书中，将上述期间T1、即第一层的形成速率为第一速率、并且HCDS气体中所含的Si向基底的吸附处于不饱和的状态的情形称为伪不饱和状态，也将HCDS气体中所含的Si向基底的吸附处于伪不饱和状态的期间称为伪不饱和期间。另外，将上述期间T2、即第一层的形成速率为第二速率、并且虽然HCDS气体中所含的Si向基底的吸附为不饱和但接近饱和的状态的情形称为伪饱和状态，也将HCDS气体中所含的Si向基底的吸附处于伪饱和状态的期间的称为伪饱和期间。
需要说明的是，在期间T1中，从喷嘴249a供给的HCDS气体具有在晶片200的外周部被活跃地消耗、不易到达晶片200的中央部的趋势。因此，在开始对晶片200供给HCDS气体后、于例如迎来拐点前的时间点停止对晶片200供给HCDS气体的情况下，晶片200的面内的第一层的厚度的分布(以下，也称为“第一层的面内厚度分布”)成为在晶片200的中央部最薄、随着接近外周部而逐渐变厚的分布(以下，也称为“中央凹分布”)。
另一方面，通过在开始对晶片200供给HCDS后、于例如迎来拐点后仍长时间持续对晶片200供给HCDS气体，晶片200的外周部处的HCDS气体的消耗均收敛，与此相伴，能够逐渐增加到达晶片200的中央部的HCDS气体的量。因此，作为使第一层的面内厚度分布由中央凹分布接近平坦分布的一个方法，可考虑在迎来拐点后，仍不停地长时间持续对晶片200供给HCDS气体。
然而，在该方法中，存在下述情况：导致气体成本的增加；步骤A的所需期间、即每1个循环的处理时间、也就是说合计的处理时间增加，从而导致成膜处理的生产率降低。另外，在上述方法中，即使理论上能够使第一层的面内厚度分布由中央凹分布接近平坦分布，却难以使其成为中央凸分布。
另外，在期间T1、T2中，当对晶片200供给HCDS气体时，同时，通过从喷嘴249b、249c的各自以大流量供给N2气体，由此，与未从喷嘴249b、249c的各自以大流量供给N2气体的情况相比，能够使反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下呈圆环状的空间(以下，也简称为“圆环状空间”)的压力增大。这种情况下，认为能够抑制HCDS气体向圆环状空间的流出、能够使HCDS气体向晶片200的中央部的供给量增加。另外，这种情况下，认为还能够降低圆环状空间中的HCDS气体的分压(浓度)、减少HCDS气体向晶片200的外周部的供给量。因此，作为使第一层的面内厚度分布由中央凹分布接近平坦分布、进一步使其接近中央凸分布的一个方法，可考虑在期间T1、T2中，从喷嘴249b、249c的各自以大流量、例如比HCDS气体的流量大的流量流过N2气体。
然而，在上述方法中，存在下述情况：通过HCDS气体的过度的稀释化而使得第一层的形成速率降低，导致成膜处理的生产率降低。
另外，根据发明人等的深入研究，发现即使是将在开始对晶片200供给HCDS气体后、迎来拐点前、也就是期间T1中的从喷嘴249b、249c的N2气体的供给按照以上方式进行控制，仍存在下述情况：在期间T1中，难以改变HCDS气体在晶片200的外周部被活跃地消耗、不易到达晶片200的中央部的趋势。例如，发明人等发现，即使将期间T1中的从喷嘴249b、249c的N2气体的供给按照上述方式进行控制，根据原料气体的种类等，仍存在下述情况：在期间T1中形成的第一层的面内厚度分布成为中央凹分布的趋势没有变化，难以使上述分布成为平坦分布或成为中央凸分布。像这样，仅通过上述方法，存在无法充分控制第一层的厚度分布的情况。
另外，根据发明人等的深入研究，发现即使是将在开始对晶片200供给HCDS气体并迎来拐点后、也就是期间T2中的从喷嘴249b、249c的N2气体的供给按照上述方式进行控制，仍存在下述情况：难以使在期间T1中形成的第一层的面内厚度分布变化。例如，发明人等发现，即使将期间T2中的从喷嘴249b、249c的N2气体的供给按照上述方式进行控制，根据原料气体的种类等，仍存在下述情况：难以使在期间T1中形成的第一层的面内厚度分布的趋势在期间T2发生变化，难以使该分布接近平坦分布、或者进一步接近中央凸分布。
因此，在本实施方式中，为了避免上述各种课题，在步骤A中，从开始对晶片200供给HCDS气体起、至停止对晶片200供给HCDS气体为止的期间，依次进行步骤A1、A2。具体而言，在包含上述期间T1、即第一层的形成速率由第一速率向比第一速率小的第二速率变化(迎来拐点之前)的期间在内的期间内进行步骤A1。另外，在上述期间T2、即第一层的形成速率由第一速率向第二速率变化后(迎来拐点后)的期间内进行步骤A2。为了提高在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布的控制性，有效的是，在期间T1中不实施步骤A2。如上所述，由于期间T1短于期间T2，因此，步骤A1的实施时间短于步骤A2的实施时间。
以下，依次说明步骤A1、A2的详情。
在步骤A1中，打开阀243e、243a，在对晶片200从喷嘴249a以第一流量供给N2气体的同时供给HCDS气体，并且打开阀243d、243c，从与喷嘴249a相邻设置的喷嘴249b、249c以第二流量供给N2气体。这里，所谓第二流量，是指从喷嘴249b、249c各自供给的N2气体的流量的合计流量。从喷嘴249b、249c各自供给的N2气体的流量可设为彼此大致均等的流量。
在步骤A1中，通过以上述方式控制从喷嘴249a的N2气体的供给，能够使从喷嘴249a供给的N2气体作为载气发挥作用，能够将从喷嘴249a供给的HCDS气体从晶片200的外周部朝向中央部推压。利用上述作用，能够使步骤A1中的HCDS气体向晶片200的中央部的到达量多于后述步骤A2中的HCDS气体的向晶片200的中央部的到达量。由此，能够使步骤A1中的晶片200的中央部处的HCDS气体的浓度高于步骤A2中的晶片200的中央部处的HCDS气体的浓度。另外，利用上述作用，在步骤A1中，能够使HCDS气体向晶片200的中央部的到达量多于HCDS气体向晶片200的外周部的到达量。由此，在步骤A1中，能够使晶片200的中央部处的HCDS气体的浓度高于晶片200的外周部处的HCDS气体的浓度。这样的结果，在步骤A1中，能够使晶片200的中央部处的第一层的形成速率大于晶片200的外周部处的第一层的形成速率。另外，能够使期间T1中在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布不成为中央凹分布、而是成为平坦分布、进而成为中央凸分布。
另外，在步骤A1中，通过以上述方式控制从喷嘴249b、249c的N2气体的供给，能够使上述的圆环状空间的压力与不进行上述那样控制的情况相比增大，能够抑制HCDS气体向圆环状空间的流出、能够使HCDS气体向晶片200的中央部的供给量增加。另外，通过以上述方式控制从喷嘴249b、249c的N2气体的供给，能够使从喷嘴249b、249c朝向排气口231a供给的N2气体的流动作为将从喷嘴249a供给的HCDS气体等导向晶片200的中央部的引导(guide)而发挥作用。通过该作用，也能够使HCDS气体向晶片200的中央部的供给量增加。另外，还能够降低圆环状的空间中的HCDS气体的分压、减少HCDS气体向晶片200的外周部的供给量。这样的结果，在步骤A1中，与不实施从喷嘴249b、249c的N2气体的供给的情况下的晶片200的中央部处的第一层的形成速率相比，能够使晶片200的中央部处的第一层的形成速率增大。另外，能够更切实地得到由从喷嘴249a供给的N2气体所得到的上述作用、即能够更切实地得到使在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布成为平坦分布、进而成为中央凸分布的效果。
需要说明的是，在步骤A1中，优选的是，使第一流量及第二流量中的至少任意一者、优选为上述两者大于步骤A1中的HCDS气体的供给流量。由此，能够更切实地得到使在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布成为平坦分布、进而成为中央凸分布的上述效果。另外，在步骤A1中，优选的是，使从喷嘴249b、249c各自供给的各N2气体的流量中的至少任意一者、优选为上述两者大于步骤A1中的HCDS气体的供给流量。由此，能够更切实地得到使在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布成为平坦分布、进而成为中央凸分布的上述效果。
另外，在步骤A1中，如图4所示，优选的是，使从喷嘴249a的N2气体的供给先于HCDS气体的供给而开始。即，优选的是，优选的是，从预先生成从喷嘴249a朝向晶片200的中央部的N2气体的流动后，开始对晶片200供给HCDS气体。由此，能够在HCDS气体的供给开始之后立即切实地得到使从喷嘴249a供给的N2气体作为载气而发挥作用的上述效果。另外，能够抑制在HCDS气体的供给开始时，HCDS气体的浓度在晶片200的面内过度地不均。结果，能够在期间T1中稳定地、再现性良好地控制在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布。
作为步骤A1中的处理条件，可例示：
第一流量(喷嘴249a)：3～20slm，优选为5～10slm
第二流量(喷嘴249b、249c合计)：3～20slm，优选为5～10slm
步骤A1的实施时间：步骤A中的HCDS气体供给时间的1/10～1/4。
其他处理条件与上述步骤A中的处理条件相同。
在步骤A2中，调节MFC241e，在对晶片200从喷嘴249a以比第一流量及第二流量都小的第三流量供给N2气体的同时供给HCDS气体，或者，关闭阀243e、在使从喷嘴249a的N2气体的供给停止的状态下从喷嘴249a供给HCDS气体，并且调节MFC241d、241c、从喷嘴249b、249c以第四流量供给N2气体。这里，所谓第三流量，与第二流量同样地，是指从喷嘴249b、249c的各自供给的N2气体的流量的合计流量。从喷嘴249b、249c的各自供给的N2气体的流量可设为彼此大致均等的流量。需要说明的是，如上所述，图4作为一个例子示出了下述情况：在步骤A2中停止从喷嘴249a供给N2气体(使第三流量为零)、而且使第四流量成为与第二流量相等的流量(第四流量＝第二流量)。
步骤A2中，通过以上述方式控制从喷嘴249a的N2气体的供给，能够抑制从喷嘴249a对晶片200供给的HCDS气体的过度的稀释化。结果，能够抑制第一层的形成速率的降低，能够避免成膜处理的生产率降低。需要说明的是，当步骤A2中进行从喷嘴249a供给N2气体的情况(不将第三流量设为零的情况)下，使从喷嘴249a供给的N2气体作为载气而发挥作用所带来的、在步骤A1中叙述的效果在步骤A2中也同样能够得到。但是，在该情况下，优选将第三流量设为小于步骤A2中的HCDS气体的供给流量的流量。由此，能够切实地得到抑制第一层的形成速率降低的上述效果。另外，在步骤A2中，在不实施从喷嘴249a供给N2气体的情况(将第三流量设为零的情况)下，能够更切实地得到抑制第一层的形成速率降低的上述效果。
另外，在步骤A2中，通过以上述方式控制从喷嘴249b、249c的N2气体的供给，基于与在步骤A1中所述的理由相同的理由，能够使HCDS气体向晶片200的中央部的供给量增加、减少HCDS气体向晶片200的外周部的供给量。另外，能够使从喷嘴249b、249c朝向排气口231a供给的N2气体的流动作为将从喷嘴249a供给的HCDS气体导向晶片200的中央部的引导而发挥作用等带来的、在步骤A1中所述的效果，在步骤A2中也同样能够得到。需要说明的是，在步骤A2中，在使第四流量大于步骤A2中的HCDS气体的供给流量的情况下，能够更切实地得到将从喷嘴249b、249c供给的N2气体作为HCDS气体的引导而发挥作用等带来的、在步骤A1中所述的效果。
作为步骤A2中的处理条件，可例示：
第三流量(喷嘴249a)：0～0.8slm，优选为0～0.2slm
第四流量(喷嘴249b、249c合计)：3～20slm，优选为5～10slm步骤A2的实施时间：步骤A中的HCDS气体供给时间的3/4～9/10。
其他处理条件与上述步骤A中的处理条件相同。
在晶片200上形成第一层后，关闭阀243a，停止向处理室201内供给HCDS气体。另外，对处理室201内进行真空排气，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除。此时，使阀243c～243e处于打开的状态，经由喷嘴249c～249a而向处理室201内供给N2气体。从喷嘴249c～249a供给的N2气体作为吹扫气体而发挥作用，由此，将处理室201内吹扫(吹扫步骤)。吹扫步骤中，从喷嘴249c～249a各自供给的N2气体的流量分别设为例如0.1～2slm的范围内的流量。其他处理条件与上述步骤A中的处理条件相同。
作为原料，除了HCDS气体以外，还可使用例如单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。
作为非活性气体，除了N2气体以外，还能够使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等稀有气体。这一方面在后述的步骤B中也是同样的。
[步骤B]
步骤A结束后，对处理室201内的晶片200、即晶片200上形成的第一层供给NH3气体。具体而言，打开阀243b，向气体供给管243b内流入NH3气体。NH3气体利用MFC241b进行流量调节，经由喷嘴249b而被供给至处理室201内，从排气口231a排气。此时，对晶片200供给NH3气体。需要说明的是，此时，也可以打开阀243c～243e中的至少任意一者，经由喷嘴249c～249a中的至少任意一者而向处理室201内流入N2气体。图4示出了不实施从喷嘴249b的N2气体的供给、而实施从喷嘴249a、249c的N2气体的供给的情况。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
NH3气体供给流量：1～10slm
NH3气体供给时间：1～120秒，优选为1～60秒
N2气体供给流量(每根气体供给管)：0～2slm
处理压力：1～4000Pa，优选为1～3000Pa。
其他处理条件采用与步骤A中的处理条件同样的处理条件。
通过在上述条件下对晶片200供给NH3气体，能够将在晶片200上形成的第一层的至少一部分氮化(改质)。通过将第一层改质，从而在晶片200上形成包含Si及N的第二层、即SiN层。形成第二层时，第一层中包含的Cl等杂质在利用NH3气体进行的第一层的改质反应的过程中构成为至少包含Cl的气体状物质，并从处理室201内排出。由此，第二层成为与第一层相比Cl等杂质少的层。
第二层形成后，关闭阀243b，停止向处理室201内供给NH3气体。而且，利用与步骤A的吹扫步骤相同的处理步骤、处理条件，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除。
作为反应体，除了NH3气体以外，还可使用二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施规定次数]
通过将非同时、即非同步地进行步骤A、B的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，能够在晶片200上形成规定组成以及规定膜厚的SiN膜。上述的循环优选重复多次。即，优选的是，使进行一次上述循环所形成的第二层的厚度比所期望的膜厚薄，将上述循环重复多次，直至通过将第二层叠层而形成的SiN膜的膜厚成为所期望的膜厚。
(后吹扫及大气压恢复)
成膜步骤结束后，从喷嘴249a～249c的各自向处理室201内供给作为吹扫气体的N2气体，并从排气口231a排气。由此，将处理室201内吹扫，将残留在处理室201内的气体、反应副产物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，使处理室201内的压力恢复常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
利用晶舟升降机115使密封盖219下降，使集流管209的下端打开，并且将处理完成的晶片200在被支承于晶舟217的状态下从集流管209的下端向反应管203的外部搬出(晶舟卸载)。晶舟卸载后，使闸门219s移动，将集流管209的下端开口经由O型圈220c而利用闸门219s密闭(闸门封闭)。处理完成的晶片200被搬出至反应管203的外部后，从晶舟217取出(晶片取出)。
(3)由本实施方式带来的效果
根据本实施方式，可得到以下所示的一种或多种效果。
(a)在对晶片200供给HCDS气体从而形成第一层的步骤A中，通过进行上述步骤A1、A2，能够控制第一层的面内厚度分布。结果，能够提高在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布的控制性。例如，能够使在作为裸晶片而构成的晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布成为中央凸分布。由此，在作为晶片200而使用图案晶片的情况下，能够在该晶片200上形成具有平坦分布的SiN膜。
需要说明的是，在晶片200上形成的膜的面内膜厚分布依存于晶片200的表面积，认为这是由所谓的负载效应(loading effect)引起的。成膜对象的晶片200的表面积变得越大，HCDS气体等原料则在晶片200的外周部被消耗越大量、不易到达其中央部。结果，在晶片200上形成的膜的面内膜厚分布具有成为中央凹分布的趋势。根据本实施方式，即使是作为晶片200而使用表面积大的图案晶片，也能够自由地进行控制，以使得将在晶片200上形成的膜的面内膜厚分布由中央凹分布矫正为平坦分布、进而能够矫正为中央凸分布等。
(b)在对晶片200供给HCDS气体从而形成第一层的步骤A中，通过进行上述步骤A1、A2，从而能够控制晶片200面内的SiN层的组成的分布、即在晶片200上形成的SiN膜的晶片面内组成分布(以下，也称为面内组成分布)。结果，能够提高在晶片200上形成的SiN膜的晶片面内膜质分布(以下，也称为面内膜质分布)的控制性。
例如，在使在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布成为中央凸分布的情况下，在晶片200的中央部能够使膜的组成成为富含Si、在晶片200的外周部能够使膜的组成成为富含N。另外，例如，在使在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布成为中央凹分布的情况下，在晶片200的中央部能够使膜的组成成为富含N、在晶片200的外周部能够使膜的组成成为富含Si。另外，例如，在使在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布成为平坦分布的情况下，能够使该膜的组成在遍及晶片200的面内整个区域的范围内变得均匀。
像这样，在本实施方式中，通过控制在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布，能够在大范围内控制在晶片200上形成的SiN膜的面内组成分布、即面内膜质分布，例如，能够提高其面内均匀性。
(c)在步骤A2中，通过以上述方式控制从喷嘴249a的N2气体的供给，能够减小HCDS气体的稀释程度，能够抑制第一层的形成速率的降低。结果，能够抑制第一层的形成处理的效率降低，能够避免成膜处理的生产率降低。
另外，通过使步骤A1的实施时间短于步骤A2的实施时间，能够更切实地抑制第一层的形成速率的降低。即，通过使HCDS气体的稀释程度大的步骤A1的实施时间短于HCDS气体的稀释程度小的步骤A2的实施时间，由此能够抑制第一层的形成处理的合计的效率降低，能够避免成膜处理的生产率降低。
(d)通过在上述的处理条件下实施步骤A1、A2，能够使步骤A1中的HCDS气体的处理室201内的分压小于步骤A2中的HCDS气体的处理室201内的分压。通过像这样使步骤A1中的HCDS气体的分压降低，能够提高步骤A1中形成的第一层的面内厚度分布的控制性。如上所述，第一层的形成初期的面内厚度分布可成为决定最终得到的第一层的面内厚度分布的主要因素。因此，上述效果对于提高在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布的控制性而言是非常重要的。
另外，通过像这样降低步骤A1中的HCDS气体的分压，能够提高步骤A1中形成的第一层的阶梯被覆性(step coverage特性)。由此，能够提高在晶片200上形成的SiN膜的阶梯被覆特性。
(e)在步骤A1中，通过使从喷嘴249a的N2气体的供给比HCDS气体的供给先开始，能够在HCDS气体的供给开始之后立即切实地得到使从喷嘴249a供给的N2气体作为载气而发挥作用的上述效果。另外，能够抑制在HCDS气体的供给开始时HCDS气体的浓度在晶片200的面内过度地不均。结果，能够稳定地、再现性良好地控制在步骤A1中形成的第一层的面内厚度分布。如上所述，第一层的形成初期的面内厚度分布可成为决定最终得到的第一层的面内厚度分布的主要因素。因此，上述效果对于稳定地、再现性良好地控制在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布。
(f)通过使喷嘴249b、249c夹着喷嘴249a而配置在其两侧，能够提高第一层的面内厚度分布的控制性、即在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布的控制性。
(g)通过将喷嘴249a～249c以与排气口231a相对的方式分别配置，能够提高第一层的面内厚度分布的控制性、即在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布的控制性。
(h)在使用HCDS气体以外的原料的情况、使用NH3气体以外的反应体的情况、使用N2气体以外的非活性气体的情况下，也同样能够得到上述效果。
(4)变形例
本实施方式中的成膜步骤不限于图4所示的方式，能够按照以下所示的变形例那样来变更。另外，这些变形例能够任意地组合。需要说明的是，在没有特别说明的情况下，各变形例的各步骤中的处理步骤、处理条件与上述衬底处理顺序的各步骤中的处理步骤、处理条件相同。
(变形例1)
在图4所示的成膜顺序中，在步骤A1中，针对使从喷嘴249a的N2气体的供给比HCDS气体的供给先开始的例子进行了说明，但也可以使从喷嘴249a的N2气体的供给与HCDS气体的供给同时开始。这种情况下，利用图4所示的成膜顺序，也能够缩短每1个循环的处理时间、提高成膜处理的生产率。
但是，在这种情况下，存在下述情况：晶片200的面内的HCDS气体的浓度在HCDS气体的供给开始时过度变化，从而对第一层的面内厚度分布产生影响。因此，为了在期间T1中稳定地、再现性良好地控制在晶片200上形成的第一层的面内厚度分布，如图4所示，优选的是，步骤A1中，使从喷嘴249a的N2气体的供给比HCDS气体的供给先开始。
(变形例2)
在图4所示的成膜顺序中，针对在步骤A2中使第四流量与第二流量相等的例子(第四流量＝第二流量)进行了说明，但也可以使第四流量小于第二流量(第四流量＜第二流量)。另外，也可以使第四流量为零、停止从喷嘴249b、249c供给N2气体。或者，也可以使第四流量大于第二流量(第四流量＞第二流量)。
步骤A2中，在使第四流量＜第二流量的情况下，能够将在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布向例如减弱中央凸分布的程度的方向微调。另外，在步骤A2中，在使第四流量为零的情况下，能够将在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布向例如进一步减弱中央凸分布的程度的方向微调。另外，在步骤A2中，在使第四流量＞第二流量的情况下，能够将在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布向例如加强中央凸分布的程度的方向微调。
如上所述，通过调节步骤A2中的第四流量的大小，能够对在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布进行微调。
(变形例3)
在图4所示的成膜顺序中，在步骤A2中，针对停止从喷嘴249a供给N2气体的例子进行了说明，但如上所述，也可以在从喷嘴249a以比第一流量及第二流量都小、而大于零的第三流量供给N2气体的同时供给HCDS气体。由此，能够将在晶片200上形成的SiN膜的面内膜厚分布向例如加强中央凸分布的程度的方向微调。
(变形例4)
作为原料，还可以使用例如1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷((CH3)2Si2Cl4，简称：TCDMDS)气体这样的烷基卤代硅烷原料气体、三(二甲氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]3H,简称：3DMAS)气体、双(二乙氨基)硅烷(SiH2[N(C2H5)2]2，简称：BDEAS)气体这样的氨基硅烷原料气体。
此外，作为反应体，还可以使用例如三乙胺((C2H5)3N，简称：TEA)气体这样的胺系气体、氧(O2)气体、水蒸气(H2O气体)、臭氧(O3)气体、等离子体激活的O2气体(O2 ＊)、O2气体+氢(H2)气体这样的含O气体(氧化剂)、丙烯(C3H6)气体这样的含碳气体、三氯硼烷(BCl3)气体这样的含B气体。
另外，也可以利用例如以下的成膜顺序而在晶片200上形成硅氧氮化膜(SiON膜)，硅氧碳氮化膜(SiOCN膜)、硅氧碳化膜(SiOC膜)、硅碳氮化膜(SiCN膜)、硅硼碳氮化膜(SiBCN膜)、硅硼氮化膜(SiBN膜)、硅氧化膜(SiO膜)。
在上述成膜顺序中，当原料供给时，通过以与图4所示成膜顺序、上述变形例同样的方式进行步骤A1、A2，也能够得到与它们同样的效果。需要说明的是，供给原料、反应体时的处理步骤、处理条件可设为与图4所示的成膜顺序、上述各变形例相同。
＜其他实施方式＞
以上，具体说明了本发明的实施方式。但是，本发明不限于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内能够进行各种变更。
在上述实施方式中，针对第二供给部具有喷嘴249b、249c、这些喷嘴夹着作为第一供给部的喷嘴249a而配置于其两侧的例子进行了说明，但本发明不限于上述方式。例如，也可以配置为第二供给部仅具有喷嘴249b、使喷嘴249b接近喷嘴249a或者使其离开喷嘴249a。在该情况下，当原料供给时，通过与图4所示的成膜顺序、上述各变形例同样地进行步骤A1、A2，也能够得到与它们相同的效果。但是，上述实施方式中的喷嘴配置的情况下在能够提高在晶片200上形成的膜的面内膜厚分布的控制性这一方面是更优选的。
在上述的实施方式中，对在原料供给时进行步骤A1、A2的例子进行了说明，但本发明不限于上述方式。例如，也可以不在HCDS气体供给时、而是在反应体供给时进行步骤A1、A2。这种情况下，还能够控制在晶片200上形成的膜的、晶片200的面内的N、C、O、B等的浓度分布。在反应体供给时进行的步骤A1、A2可利用与图4所示的成膜顺序、上述各变形例中示出的步骤A1、A2相同的处理条件、处理步骤来进行。
在上述实施方式中，针对将NH3气体等反应体从喷嘴249b供给的例子进行了说明，但本发明不限于这种方式。例如，也可以从喷嘴249b、249c这两者均供给反应体。另外，也可以在处理室201内新设置不同于喷嘴249a～249c的喷嘴，使用该新设置的喷嘴来供给反应体。在上述情况下，当原料供给时，也能够与图4所示的成膜顺序、上述各变形例同样地进行步骤A1、A2，并获得与它们同样的效果。
在上述实施方式中，针对在衬底上形成作为主元素而包含Si的膜的例子进行了说明，但本发明不限于上述方式。即，除了Si以外，本发明也能够合适地应用于在衬底上形成包含锗(Ge)、硼(B)等半金属元素作为主元素的膜的情况。另外，本发明也能够合适地应用于在衬底上形成包含钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、铌(Nb)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)、钇(Y)、镧(La)、锶(Sr)、铝(Al)等金属元素作为主元素的膜的情况。
例如，本发明也能够合适地应用于作为原料使用四氯化钛(TiCl4)气体、三甲基铝(Al(CH3)3，简称：TMA)气体，通过以下所示的成膜顺序，在衬底上形成钛氮化膜(TiN膜)、钛氧氮化膜(TiON膜)、钛铝碳氮化膜(TiAlCN膜)、钛铝碳化膜(TiAlC膜)、钛碳氮化膜(TiCN膜)、钛氧化膜(TiO膜)等的情况。
优选的是，用于衬底处理的制程根据处理内容而单独准备，经由电通信线路、外部存储装置123而预先存储在存储装置121c内。并且，优选的是，在开始处理时，CPU121a根据处理内容而从存储于存储装置121c内的多个制程中适宜选择适当的制程。由此，能够通过1台衬底处理装置再现性良好地形成各种膜种类、组成比、膜质、膜厚的膜。此外，既能减小操作员的负担，避免操作错误，又能迅速地开始衬底处理。
上述制程并不限于新制作的情况，例如，也可以通过变更衬底处理装置中已安装的既存的制程来准备。在变更制程的情况下，也可以将变更后的制程经由电通信线路、记录有该制程的记录介质安装于衬底处理装置。此外，也可以对既存的衬底处理装置所具备的输入输出装置122进行操作，直接变更已安装于衬底处理装置的既存的制程。
在上述实施方式中，针对第一、第二供给部以沿着反应管的内壁的方式设置于处理室内的例子进行了说明。但是，本发明不限于上述实施方式。例如，如图6(a)中示出的立式处理炉的剖面结构那样，也可以在反应管的侧壁设置缓冲室、以与上述实施方式同样的配置在该缓冲室内设置与上述实施方式同样构成的第一、第二供给部。图6(a)中，示出了在反应管的侧壁设置供给用的缓冲室和排气用的缓冲室，并将它们分别配置在夹着晶片而相对的位置的例子。需要说明的是，供给用的缓冲室和排气用的缓冲室分别从反应管的侧壁的下部沿上部、即沿着晶片排列区域而设置。另外，在图6(a)中，示出了将供给用的缓冲室分隔为多个(三个)空间、在各个空间配置了各喷嘴的例子。缓冲室的三个空间的配置与第一、第二供给部的配置同样。另外，例如，如图6(b)中示出的立式处理炉的剖面结构那样，也可以通过与图6(a)同样的配置设置缓冲室，在缓冲室内设置第一供给部，并以从两侧夹着该缓冲室的与处理室连通的连通部并沿着反应管的内壁的方式设置第二供给部。需要说明的是，图6(a)、图6(b)中说明的缓冲室、反应管以外的构成与图1所示的处理炉的各部的构成同样。在使用这些处理炉的情况下，也能够得到与上述实施方式同样的效果。
在上述实施方式中，对使用批量式衬底处理装置(一次处理多张衬底)来形成膜的例子进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，例如，也优选适用于使用单片式衬底处理装置(一次处理1张或数张衬底)形成膜的情况。此外，在上述实施方式中，对使用具有热壁型的处理炉的衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本发明并不限于上述实施方式，也优选适用于使用具有冷壁型的处理炉的衬底处理装置来形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也能够通过与上述实施方式、变形例同样的顺序、处理条件进行成膜，可得到与它们同样的效果。
另外，上述实施方式、变形例等可适当组合使用。此时的处理步骤、处理条件可设为例如与上述实施方式的处理步骤、处理条件相同。
由上述的实施方式、变形例等方法形成的SiN膜等，能够广泛用作绝缘膜、隔离膜、掩膜、电荷蓄积膜、应力控制膜等。近年来，随着半导体器件的细微化，对于在晶片上形成的膜更加严格要求面内膜厚均匀性。本发明能够在表面形成有高密度图案的图案晶片上形成具有平坦分布的膜，因而作为能够满足这样要求的技术而非常有益。
实施例
以下，针对能够支持由上述实施方式得到的效果的试验结果进行说明。
作为实施例1～3，使用图1所示的衬底处理装置，利用图4所示的成膜顺序，分别在多张晶片上形成SiN膜。实施例1～3中，在步骤A1中，将从作为第一供给部的一根喷嘴供给的N2气体的流量(第一流量)设定为10slm，将从作为第二供给部的两根喷嘴供给的N2气体的合计流量(第二流量)依次设为1slm(0.5slm×2)、4slm(2slm×2)、10slm(5slm×2)。另外，在步骤A2中，停止从作为第一供给部的一根喷嘴供给N2气体，将从作为第二供给部的两根喷嘴供给的N2气体的合计流量(第四流量)设为与第二流量相同的流量。其他处理条件设为上述实施方式中记载的处理条件范围内的规定条件。
作为比较例1～3，使用图1所示的衬底处理装置，将非同时地进行对晶片供给HCDS气体的步骤、和对晶片供给NH3气体的步骤的循环进行规定次数，从而在多张晶片上形成了SiN膜。在上述比较例中，不实施步骤A1、A2，按以下方式控制从第一供给部及第二供给部的N2气体的供给。即，在比较例1、2中，在对晶片供给HCDS气体的步骤中，停止从作为第一供给部的一根喷嘴供给N2气体，将从作为第二供给部的两根喷嘴供给的N2气体的合计流量依次设定为0.2slm(0.1slm×2)、10slm(5slm×2)。在比较例3中，在对晶片供给HCDS气体的步骤中，将从作为第一供给部的一根喷嘴供给的N2气体的流量设定为10slm，将从作为第二供给部的两根喷嘴供给的N2气体的合计流量设定为0.2slm(0.1slm×2)。其他处理条件设为与实施例中的处理条件同样。
另外，分别测定了实施例1～3及比较例1～3中的SiN膜的面内膜厚分布。图7(a)、图7(b)中示出了它们的测定结果。图7(a)、图7(b)的纵坐标分别表示相对于晶片外周部处的SiN膜的膜厚而言的测定位置处的SiN膜的膜厚的比率(测定位置膜厚/晶片外周部膜厚)。图7(a)、图7(b)的横坐标分别表示测定位置的距晶片中心的距离[mm]。图7(a)中的◆、■、▲标记分别表示实施例1～3的测定结果，图7(b)中的◆、■、▲标记分别示出比较例1～3的测定结果。
由图7(a)可知，实施例3中的SiN膜的面内膜厚分布显示出强的中央凸分布，中央凸分布的程度按实施例2、1的顺序减弱。即，可知在步骤A1中，通过在将第一流量设为大流量的状态下、将第二流量在大流量与小流量之间调节，由此能够使在晶片上形成的SiN膜的面内膜厚分布的中央凸分布的程度加强、或减弱等、在广范围内控制面内膜厚分布。
根据图7(b)可知，比较例1～3中的SiN膜的面内膜厚分布均没有显示出中央凸分布，均显示出在外周部处变成最厚的趋势，另外，在一部分比较例中，中央凹分布的程度变得非常强。可知，在比较例1～3中使用的成膜方法中，要使在晶片上形成的SiN膜的面内膜厚分布成为例如平坦分布、成为中央凸分布等的控制是困难的。

Claims (24)

1.衬底处理方法，其具有通过将包含下述工序(a)和工序(b)的循环进行规定次数，从而在衬底上形成膜的工序：
工序(a)，对衬底供给原料；
工序(b)，对所述衬底供给反应体，
其中，在工序(a)中，依次进行下述工序(a-1)和工序(a-2)：
工序(a-1)，对所述衬底，从第一供给部以第一流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部不同的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
工序(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体，
其中，使所述第二流量及所述第四流量的各自与所述第三流量不同。
2.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使工序(a-1)的实施时间短于工序(a-2)的实施时间。
3.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使工序(a-1)中的所述原料的分压小于工序(a-2)中的所述原料的分压。
4.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在使工序(a)中的所述原料的供给流量小于所述第一流量的状态下，使工序(a-1)中的所述原料的分压小于工序(a-2)中的所述原料的分压。
5.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在所述原料中包含的构成所述膜的主元素的吸附状态为伪不饱和状态的期间进行工序(a-1)。
6.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在所述原料中包含的构成所述膜的主元素的吸附状态为伪饱和状态的期间进行工序(a-2)。
7.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a)中形成第一层，在所述第一层的形成速率由第一速率向比所述第一速率小的第二速率变化的期间进行工序(a-1)。
8.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a)中形成第一层，在所述第一层的形成速率由第一速率向比所述第一速率小的第二速率变化后的期间进行工序(a-2)。
9.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使工序(a-1)中的所述原料向所述衬底的中央部的到达量多于工序(a-2)中的所述原料向所述衬底的中央部的到达量。
10.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a-1)中，使所述原料向所述衬底的中央部的到达量多于所述原料向所述衬底的外周部的到达量。
11.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使工序(a-1)中的所述衬底的中央部处的所述原料的浓度高于工序(a-2)中的所述衬底的中央部处的所述原料的浓度。
12.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a-1)中，使所述衬底的中央部处的所述原料的浓度高于所述衬底的外周部处的所述原料的浓度。
13.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，通过调节所述第四流量，从而对在所述衬底上形成的所述膜在所述衬底的面内的膜厚分布进行微调。
14.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a-1)中，使从所述第一供给部的非活性气体的供给比所述原料的供给先开始。
15.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，所述第二供给部具有多个供给部，它们夹着所述第一供给部而配置在所述第一供给部的两侧。
16.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使所述第一流量及所述第二流量的各自大于工序(a-1)中的所述原料的供给流量。
17.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使所述第四流量大于工序(a-2)中的所述原料的供给流量。
18.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使所述第三流量小于工序(a-2)中的所述原料的供给流量。
19.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在工序(a-2)中，停止从所述第一供给部供给非活性气体，使所述第三流量为零。
20.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使所述第三流量小于所述第二流量。
21.根据权利要求1所述的衬底处理方法，其中，使所述第二流量与所述第一流量不同。
22.半导体器件的制造方法，其具有通过将包含下述工序(a)和工序(b)的循环进行规定次数，从而在衬底上形成膜的工序：
工序(a)，对衬底供给原料；
工序(b)，对所述衬底供给反应体，
其中，在工序(a)中，依次进行下述工序(a-1)和工序(a-2)：
工序(a-1)，对所述衬底，从第一供给部以第一流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部不同的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
工序(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体，
其中，使所述第二流量及所述第四流量的各自与所述第三流量不同。
23.衬底处理装置，其具有：
对衬底供给原料的原料供给系统；
对衬底供给反应体的反应体供给系统；
对衬底供给非活性气体的非活性气体供给系统；和
控制部，其构成为能够以进行通过将包含下述处理(a)和处理(b)的循环进行规定次数从而在所述衬底上形成膜的处理的方式，控制所述原料供给系统、所述反应体供给系统及所述非活性气体供给系统：
处理(a)，对衬底供给所述原料；
处理(b)，对所述衬底供给所述反应体，
其中，在处理(a)中，依次进行下述处理(a-1)和处理(a-2)：
处理(a-1)，对所述衬底，在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部不同的第二供给部以第二流量供给非活性气体；
处理(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体，其中，使所述第二流量及所述第四流量的各自与所述第三流量不同。
24.计算机可读取的记录介质，其记录有通过计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
通过将包含下述步骤(a)和步骤(b)的循环进行规定次数从而在衬底上形成膜的步骤：
步骤(a)，对衬底供给原料；
步骤(b)，对所述衬底供给反应体；
在步骤(a)中，依次进行下述步骤(a-1)和步骤(a-2)的步骤：
步骤(a-1)，对所述衬底在从第一供给部以第一流量供给非活性气体的同时供给所述原料，并且从与所述第一供给部不同的第二供给部以第二流量供给非活性气体，
步骤(a-2)，对所述衬底，从所述第一供给部以比所述第一流量小的第三流量供给非活性气体且同时供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；或者，对所述衬底在停止从所述第一供给部供给非活性气体的状态下从所述第一供给部供给所述原料，并且从所述第二供给部以第四流量供给非活性气体；
和使所述第二流量及所述第四流量的各自与所述第三流量不同的步骤。
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