CN116819018A - 一种基于mof/二硫化锡异质结构的气体传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料及其制备方法和应用。本发明属于气敏材料领域。本发明提供一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料及其制备方法和应用。所述材料是由MOF包覆二硫化锡形成的pn异质结构，其中MOF为Cu3(HHTP)2。方法：步骤1：将二硫化锡超声分散于甲醇中，得到二硫化锡分散液；步骤2：向二硫化锡分散液中加入乙酸铜的甲醇溶液和HHTP的甲醇溶液，磁力搅拌，得到混合溶液；步骤3：将混合溶液于60～70℃的密封条件下静置过夜，离心清洗，得到基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料。本发明的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料用于制备气体传感器。本发明的材料具有灵敏度高，特异性高以及检测限低的优点。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料领域，具体涉及一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
肉类是人类的蛋白质主要来源之一。在存储过程中，肉类食品不可避免的会受到不同类型和数量的微生物污染，当环境条件适宜时，它们就会迅速生长繁殖，造成食品的腐败与变质，不仅降低了食品的营养和卫生质量，而且还可能危害人体的健康。全球每年消耗的约13亿吨食物中，30％被直接浪费。而浪费的主要原因是食品在运输链过程中的损耗以及食物的腐败。此外，腐败的食物，如肉类中，含有甲胺，尸氨，外毒素，肉毒毒素等高毒性产物。腐败产生的甲胺、尸胺等都具有刺激性性和腐蚀性，口鼻吸入或经过皮肤吸收后，会刺激人体的眼睛、粘膜、皮肤和呼吸道，引起烧灼伤；经口摄入后破坏对人体的消化系统，引起恶心、呕吐、晕眩等临床反应。尸胺还具有毒性，小鼠的临床试验证明，尸胺经口服用的最低致死量为270mg/kg。微生物大量繁殖后的代谢物，比如外毒素和肉毒毒素，则会破坏人体的神经中枢，抑制神经递质释放，导致肌肉僵硬麻痹。其它代谢物还会引起急性中毒，食用者会出现恶心、呕吐、腹泻、腹痛、晕眩等症状，严重的还会昏迷，甚至会因为心力衰竭而死亡。而肉类食物腐败时间较短，在较高温度下(37℃左右)，几个小时内即可腐败。因此对于肉类腐败的及时快速监测对于食品安全具有重要意义。
目前肉类腐败程度的监测方法主要分为化学法，光学法和气体法。化学法和光学法主要为破坏性检测方法。首先需要将肉类食品切碎，并和化学试剂进行反应。在一定反应条件下，通过化学滴定或者光谱等方法，测试反应产物，并以此来表征腐败程度。目前已有国际标准检测指标，以及相应的商品化设备。这两种方法存在以下缺点：1.反应时间较长:全测试周期一般需要2小时以上；2.操作复杂:其中涉及的化学滴定等测试手段对于未培训的测试人员来说，难度较大，不适用于普通家庭测试；3.较危险：化学法中涉及酸性碱性物质反应，操作不当则会对操作者造成伤害；4.成本较高：光学法涉及高精度光谱测试，目前商业化产品价格都在万元左右。
发明内容
为克服上述技术缺陷，本发明提供一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料及其制备方法和应用。
本发明的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料是由MOF包覆二硫化锡形成的pn异质结构，其中MOF为Cu3(HHTP)2。
进一步限定，所述MOF为纳米级颗粒。
进一步限定，所述二硫化锡为六边形片层。
本发明的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将二硫化锡超声分散于甲醇中，得到二硫化锡分散液；
步骤2：向二硫化锡分散液中加入乙酸铜的甲醇溶液和HHTP(2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物)的甲醇溶液，磁力搅拌，得到混合溶液；
步骤3：将混合溶液于60～70℃的密封条件下静置过夜，对所得沉淀物进行离心清洗，得到基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料。
进一步限定，步骤1中所述二硫化锡的质量与甲醇的体积的比为12mg：(2～3)mL。
进一步限定，步骤2中所述乙酸铜的甲醇溶液的浓度为5mg/mL～6mg/mL。
进一步限定，步骤2中所述二硫化锡分散液中二硫化锡与乙酸铜的甲醇溶液中乙酸铜的质量比为12：(5～6)。
进一步限定，步骤2中所述HHTP的甲醇溶液的浓度为6mg/mL～7mg/mL。
进一步限定，步骤2中所述乙酸铜的甲醇溶液中乙酸铜与HHTP的甲醇溶液中HHTP的质量比为5.2：(6～7)。
进一步限定，步骤2中磁力搅拌4min～6min。
进一步限定，步骤3中将混合溶液于65℃的密封条件下静置24h。
进一步限定，步骤3中采用乙醇对所得沉淀物进行离心清洗，离心清洗3次。
本发明的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料用于制备气体传感器。
进一步限定，所述气体传感器的具体制备过程为：将基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料制成分散液，然后将分散液滴涂在叉指电极上，自然烘干，制得气体传感器。
进一步限定，所述气体传感器用于氨气检测，检测限为125ppb。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
1、本发明构建了MOF/二硫化锡新型气敏复合材料，一方面，二硫化锡增强了MOF材料和氨气之间的电荷转移，从而显著提高了MOF材料对于氨气的灵敏度；另一方面，二硫化锡和MOF材料之间形成了PN异质结构，该异质结构又进一步地提升了材料对氨气的灵敏度，从而使复合材料对腐败类气体(如氨气)具有高特异性，高灵敏度，以及极低检测限等优点。本发明的MOF/二硫化锡新型气敏复合材料和纯MOF材料相比，灵敏度提升了超过四倍，特异性提升了2至89倍。实际最低检测限达到125ppb。
2、由本发明的MOF/二硫化锡新型气敏复合材料制作的用于肉类腐败程度检测的无线设备和现有肉类腐败程度检测仪相比，具有便携和检测时间短的优点。国际标准检测方法(Conway method)单次检测时间需要近4小时，本设备单次检测时间仅需2分钟。且本设备为无损非接触检测，对肉类食品无破坏，更安全。检测方法无需化学试剂操作，操作方法更便捷。
附图说明
图1为实施例1的MOF@SnS2的SEM图；
图2a为对比例1的MOF吸附氨气后的差分电荷密度图；
图2b为实施例1的MOF@SnS2吸附氨气后的差分电荷密度图；
图3为对比例1的MOF和本发明实施例1的MOF@SnS2的伏安特性曲线；
图4a为MOF和二硫化锡接触前势垒变化图；
图4b为实施例1的MOF@SnS2(MOF和二硫化锡接触后)势垒变化图；
图4c为实施例1的MOF@SnS2吸附氨气后的势垒变化图；
图5为应用例1的气体传感器与本征MOF气体传感器检测氨气的灵敏度表征图；
图6为应用例1的气体传感器对不同气体的特异性表征图；
图7为应用例1的气体传感器对氨气的最低检测限表征图。
具体实施方式
实施例1、本实施例的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料是由MOF包覆二硫化锡形成的pn异质结构，其中MOF为Cu3(HHTP)2，所述MOF为纳米级颗粒，所述二硫化锡为六边形片层。
制备实施例1的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的方法按以下步骤进行：
步骤1：将12mg二硫化锡超声分散于2.5mL甲醇中，超声时间为30min，得到二硫化锡分散液；
步骤2：向二硫化锡分散液中加入1mL浓度为5.2mg/mL的乙酸铜的甲醇溶液和1mL浓度为6.4mg/mL的HHTP(2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物)的甲醇溶液，磁力搅拌5min，得到混合溶液；
步骤3：将混合溶液于65℃的密封条件下静置24h，采用乙醇对所得沉淀物进行离心清洗3次，得到基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料(记为MOF@SnS2，SEM照片见图1)。
从图1可以看出，六边形的二硫化锡片随机堆叠，二硫化锡表面包覆颗粒状的MOF材料。
对比例1：本实施例与实施例1不同的是：所述气体敏感材料不含二硫化锡，仅为MOF。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比试验一：利用第一性原理计算对比例1的MOF和本发明实施例1的MOF@SnS2的气体吸附参数，得到如图2所示的对比例1的MOF和本发明实施例1的MOF@SnS2吸附氨气后的差分电荷密度图。从图2可以看出，MOF@SnS2复合物和氨气分子之间的电荷转移从0.052e-提升至0.0719e-。
对比试验二：对实施例1的MOF@SnS2和对比例1的MOF的伏安特性进行检测，得到如图3所示的对比例1的MOF和本发明实施例1的MOF@SnS2的伏安特性曲线。从图3可以看出，MOF材料的曲线呈线性，表明MOF材料和电极之间为欧姆接触；而复合物的特性曲线呈非线性，表明MOF和二硫化锡之间为肖特基接触，存在PN势垒结构。MOF和二硫化锡接触前后，以及接触氨气后势垒的变化对比图如图4所示，通过能带理论，由于Cu-HHTP和二硫化锡的费米能级分别为5.32eV和5.09eV(如图4a)。在界面处，会存在势垒，阻碍载流子流动，使材料的初始电阻增加(如图4b)。当复合物接触到氨气后，氨气上的电子会转移到复合物的导带上。由于复合物为n型半导体，以电子作为载流子，因此在吸附氨气后，其载流子浓度会增加，电阻下降。由于势垒的存在，载流子浓度的相对变化值提升，进而表现为材料灵敏度的提升(如图4c)。
应用例1、实施例1的基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料用于制备气体传感器的具体过程为：
将10mg基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料超声分散于10mL乙醇中制成分散液，然后将分散液滴涂在叉指电极上，自然烘干，制得气体传感器。
效果例1：应用例1制备的气体传感器用于氨气检测的性能试验，具体过程如下：
将应用例1的气体传感器放置在密闭的气敏测试箱(20cm×20cm×20cm)中，叉指电极两端通过导线连接至万用表上，将目标气体注入箱子内，选用电阻档进行测试，记录气体传感器接触到目标气体后电阻的变化。
得到如图5-7所示的氨气检测性能图，从图5可以看出，在125ppb至10ppm浓度内，采用本发明实施例1的气体敏感材料制得的气体传感器对于氨气的灵敏度超过本征MOF灵敏度4倍以上。从图6可以看出，采用本发明实施例1的气体敏感材料制得的气体传感器对其他干扰气体的灵敏度仅为对氨气灵敏度的1/89至1/2。从图7可以看出，采用本发明实施例1的气体敏感材料制得的气体传感器对氨气的最低检测限为125ppb，综合性能优异。
Claims (10)
1.一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料，其特征在于，该气体传感材料是由MOF包覆二硫化锡形成的pn异质结构，其中MOF为Cu3(HHTP)2。
2.根据权利要求1所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料，其特征在于，所述MOF为纳米级颗粒，所述二硫化锡为六边形片层。
3.如权利要求1或2所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将二硫化锡超声分散于甲醇中，得到二硫化锡分散液；
步骤2：向二硫化锡分散液中加入乙酸铜的甲醇溶液和HHTP的甲醇溶液，磁力搅拌，得到混合溶液；
步骤3：将混合溶液于60～70℃的密封条件下静置过夜，对所得沉淀物进行离心清洗，得到基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料。
4.根据权利要求3所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述二硫化锡的质量与甲醇的体积的比为12mg：(2～3)mL。
5.根据权利要求3所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述乙酸铜的甲醇溶液的浓度为5mg/mL～6mg/mL，步骤2中所述二硫化锡分散液中二硫化锡与乙酸铜的甲醇溶液中乙酸铜的质量比为12：(5～6)。
6.根据权利要求3所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述HHTP的甲醇溶液的浓度为6mg/mL～7mg/mL，步骤2中所述乙酸铜的甲醇溶液中乙酸铜与HHTP的甲醇溶液中HHTP的质量比为5.2：(6～7)，步骤2中磁力搅拌4min～6min。
7.根据权利要求3所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3中将混合溶液于65℃的密封条件下静置24h，步骤3中采用乙醇对所得沉淀物进行离心清洗，离心清洗3次。
8.如权利要求1或2所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的应用，其特征在于，所述基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料用于制备气体传感器。
9.根据权利要求8所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的应用，其特征在于，所述气体传感器的具体制备过程为：将基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料制成分散液，然后将分散液滴涂在叉指电极上，自然烘干，制得气体传感器。
10.根据权利要求8所述的一种基于MOF/二硫化锡异质结构的气体传感材料的应用，其特征在于，所述气体传感器用于氨气检测，检测限为125ppb。
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