CN116815346A - 一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法 - Google Patents

一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法，属于过滤材料技术领域。将海泡石纤维经过活化、混合酸处理后，得到改性海泡石纤维；将活性炭纤维经过碱液预处理后，加入Cu掺杂钛溶液中，高温反应釜反应，经聚多巴胺包覆改性，制得改性活性炭纤维，与改性海泡石纤维、聚乳酸加热熔融混合，进行熔融纺丝、牵引、水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料。本发明过滤材料对有害物质的吸附，降解，减少有害物质的吸入，同时，力学性能佳，强度大，弹性好，具有很好的可降解性能，对环境的污染性明显下降，具有广阔的应用前景。

Description

一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体涉及一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法。
背景技术
香烟过滤嘴具有过滤、阻挡和吸附烟气中烟碱、焦油等有害成分的作用，好的过滤嘴材料除具有上述作用外，还应该能改善烟气的口感，减少烟气对口腔的刺激及对人体健康的伤害。作为一个比较成熟的技术，目前用于制造香烟过滤嘴的材料一般是以醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维为原料，从加工性能和最终生产过滤嘴的综合使用性能考虑，以醋酸纤维素纤维为首选，在中高档卷烟中多使用醋酸纤维素纤维滤嘴。
在香烟吸完后剩下的过滤嘴部分是要丢弃的，而醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维在自然环境中很难被生物降解，香烟在背负有害人体健康的罪名的基础上，同时还造成了对环境的污染。人类不能完全离开香烟，除了减少香烟本身对人体的危害以外，解决滤嘴丢弃带来的环境污染问题就成为香烟行业必须面对的课题。
另一方面，醋酸纤维素纤维是以优质木材为原料得到的化工产品，从木材到纤维素再到酯化的醋酸纤维素需要消耗大量的木材原料，而生产环节中也伴随着很多污染问题。
所以，无论是从木材资源匮乏，还是从改善环境污染角度出发，寻找替代现有的醋酸纤维素和聚丙烯纤维原料的可生物降解材料，制造出可降解的香烟过滤嘴，至少在环境保护方面降低香烟生产所带来的危害，是香烟生产行业急需解决的问题。
香烟过滤嘴的生产工艺主要包括对原料实施熔融纺丝制成烟用丝束，以及增塑定型制棒最终加工成过滤嘴棒的工艺过程，原料的可纺性能，即，是否容易纺成细旦纤维，以及纤维丝束的牵伸性能和粘合效果，最终都将影响滤棒和滤嘴的综合性能，包括滤过性能，以及外观、硬度和空阻等机械性能。醋酸纤维素纤维就是由于这些性质的优异，才被选择成为香烟过滤嘴的主要加工原料。在寻找其替代材料时，既具有生物降解性，还必须满足过滤嘴棒加工要求，是缺一不可的二个条件。
中国专利CN100569127C和中国专利申请CN101023811A中公开了一种利用乳酸类聚合物树脂制造香烟过滤嘴丝束纤维以及烟用滤棒的技术。虽然该在先公开的专利申请教导了乳酸类聚合物可以用于香烟过滤嘴的加工，且与已经商业化的醋酸纤维素滤棒和聚丙烯滤棒相比，所述聚乳酸香烟滤棒不仅具有可完全生物降解和生产成本低廉的优势，而且制成的滤棒在滤过性能和物理机械性能方面都显示良好的结果，但是从其说明书记载内容可以看到，该技术方案中采用的主体树脂是聚乳酸的一个规格或多个规格的混合物，或是丙交酯与己内酯、丙交酯，或丙交酯与己内酯和乙交酯的共聚物，这些树脂都是由内酯聚合而成，制备的聚合物是无规聚合物，这种材料脆性大，易水解，加工时要求材料的含水量低于万分之零点五，而且这种材料耐热性能差，热变型温度很低(只有58℃)。由于烟用丝束需要一定的柔性和较好的形变，以及要求具有较高的耐热性，对于香烟企业推广生产上述在先公开的乳酸类聚合物香烟嘴棒原料仍有很多不尽人意和有待改进的地方。
中国专利CN102423132B公开了植物多糖香烟过滤嘴及其制备方法，该方法将植物多糖、淀粉、吸附剂、增塑剂、乳化剂、防水剂和植物蛋白混合，之后采用冷冻干燥法制备得到了过滤嘴棒。该过滤嘴棒可降低尼古丁、焦油及烟碱含量，但是该过滤嘴棒的制备需要较多种类的原料，导致制备过程复杂且需要去除制备过程中的气泡。
发明内容
本发明的目的在于提出一种香烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法，将改性聚乳酸经过熔融纺丝，制得的丝束对烟气的吸附能力较强，对焦油和烟碱的截留效率很高，同时，改性海泡石纤维和改性活性炭纤维的引入，大大提高了对有害物质的吸附，降解，减少有害物质的吸入，同时，力学性能佳，强度大，弹性好，具有很好的可降解性能，对环境的污染性明显下降，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种香烟过滤嘴用过滤材料的制备方法，将海泡石纤维经过活化、混合酸处理后，得到改性海泡石纤维；将活性炭纤维经过碱液预处理后，加入Cu掺杂钛溶液中，高温反应釜反应，经聚多巴胺包覆改性，制得改性活性炭纤维，与改性海泡石纤维、聚乳酸加热熔融混合，进行熔融纺丝、牵引、水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将海泡石纤维高温活化后，加入混合酸中，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将可溶性铜盐溶于水中，加入盐酸，搅拌混合均匀，加入甲醇和乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入氯化钛，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将活性炭纤维加入碱液中，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将预处理的活性炭纤维加入Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合均匀，高温反应，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
S6.聚乳酸的包覆改性：将聚乳酸加热熔融，加入改性海泡石纤维和改性活性炭纤维，均质搅拌，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述高温活化的温度为280-320℃，活化1-2h，所述混合酸为无机酸和有机酸的混合物，所述无机酸为HCl或硫酸，所述有机酸选自硬脂酸、辛酸、庚酸、肉桂酸中的至少一种，优选地，所述混合酸为2-4mol/L的HCl溶液和20-25wt%的硬脂酸按照体积比1-2:1的混合物，所述海泡石纤维和混合酸的质量比为10-12:20-30，所述搅拌反应的温度为40-45℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述可溶性铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述可溶性铜盐、盐酸、甲醇、乙醇和氯化钛的质量比为2-3:3-5:20-30:15-20:12-15，所述盐酸的浓度为0.5-1mol/L；步骤S3中所述碱液为10-15wt%的NaOH或KOH溶液，所述活性炭纤维和碱液的质量比为10-15:30-40，所述搅拌反应的温度为45-50℃，时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述预处理的活性炭纤维、Cu掺杂钛溶液的质量比为12-15:20-25，所述高温反应的温度为300-400℃，时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为12-15:17-20:2-3，所述催化剂为pH=8.5-9的Tirs-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述加热的温度为180-200℃，所述聚乳酸、改性海泡石纤维和改性活性炭纤维的质量比为15-20:3-5:4-7，所述均质搅拌的转速为3000-5000r/min，时间为15-20min。
作为本发明的进一步改进，步骤S7中所述螺杆温度为180-220℃，所述过滤器温度170℃-230℃，箱体温度170℃-230℃，直管温度170℃-230℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-40℃，所述牵引机的辊转速500-2200r/min，频率25-50Hz，皮带输送机喂入轮速度400-1200r/min，所述水槽中水温为30-50℃。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将10-12重量份海泡石纤维在280-320℃活化1-2h后，加入20-30重量份混合酸中，40-45℃搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为2-4mol/L的HCl溶液和20-25wt%的硬脂酸按照体积比1-2:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2-3重量份可溶性铜盐溶于水中，加入3-5重量份0.5-1mol/L的盐酸，搅拌混合均匀，加入20-30重量份甲醇和15-20重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入12-15重量份氯化钛，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将10-15重量份活性炭纤维加入30-40重量份10-15wt%的NaOH或KOH溶液中，45-50℃搅拌反应0.5-1h，过滤，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将12-15重量份预处理的活性炭纤维加入20-25重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合均匀，300-400℃搅拌反应2-4h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将12-15重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入水中，加入17-20重量份多巴胺盐酸盐和2-3重量份催化剂，加热至45-55℃，搅拌反应2-3h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=8.5-9的Tirs-HCl溶液；
S6.聚乳酸的包覆改性：将15-20重量份聚乳酸加热至180-200℃，熔融条件下，加入3-5重量份改性海泡石纤维和4-7重量份改性活性炭纤维，3000-5000r/min均质搅拌15-20min，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为180-220℃，所述过滤器温度170℃-230℃，箱体温度170℃-230℃，直管温度170℃-230℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-40℃，所述牵引机的辊转速500-2200r/min，频率25-50Hz，皮带输送机喂入轮速度400-1200r/min，所述水槽中水温为30-50℃。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的香烟过滤嘴用过滤材料。
本发明具有如下有益效果：
滤嘴作为抽烟者与主流烟气之间的桥梁，可以有效截留卷烟主流烟气中的总粒相物，降低卷烟中的焦油量。醋酸纤维滤嘴，它能有效地减少焦油和其它有害物质，清洁、无毒、无色、无味，较容易制成滤嘴，但不能吸附脱除烟气中的醛类化合物(如乙醛、丙烯醛)及苯和甲苯等，同时，其不具有可降解的效果，长期使用容易对环境造成破坏。
海泡石具有大的比表面积和优良的选择吸附性，是一种纤维状的富含镁硅的黏土矿物质，其标准晶体化学式为Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O，由硅氧四面体和镁氧八面体组成相互交替的结构，具有链状和层状纤维状的过渡型结构特征。它的比表面积很大，且在它的表面存在着三种类型的吸附中心:(1)硅氧四面体层中的氧原子;(2)在边缘部位与镁离子配对的水分子，它们可以与吸附物形成氢键;(3)由四面体层外表面上的Si-O-Si键断裂而形成的Si-OH基，可与被吸附在海泡石外表面上的分子相互作用，还可与某些有机试剂形成共价键。因此具有较强的吸附性能。
本发明首先进行高温活化，除去海泡石中的沸石水，增大海泡石的孔隙孔径，增加其表面活化中心的强度和数量。
然后进行混合酸改性，其中，无机酸活化可以清除海泡石中的碳酸钙杂质，将样品纯化，同时可以与晶体间的Ca2+、K+、Na+、Fe3+发生离子交换，增加其孔容积，从而增大吸附性能。有机酸利用海泡石表面活性的Si-OH与有机酸进行酯化，通过引入不同碳链长度的羟基改善其表面的疏水亲油性,使得憎水基团排列在其表面，降低了海泡石的表面张力，有效提高海泡石分散程度，防止其在聚集结块。
活性碳纤维能够吸附烟雾中绝大部分有害气体。以活性碳纤维作为净化材料的烟嘴，通过吸附作用可有效降低烟雾中的尼古丁、焦油等有害物质，又能除去香烟中的杂异味，还能保持传统烤烟型香味。
进一步，本发明将活性炭纤维经过碱处理后，表面形成了大量的羟基等活性基团，便于后续二氧化钛的沉积。
本发明将制备了一种Cu掺杂钛溶液，由于TiO2属于宽禁带半导体，使得它在紫外范围内才可以激发出价带电子形成电子-空穴对，而在可见光范围内，由于能量的限制，很难激发TiO2的价电子，使得TiO2在可见光范围内无法产生理想的光催化作用。本发明通过引入甲醇和乙醇，高温反应釜反应，合成了表面具有碳层的Cu掺杂的纳米TiO2，不仅减少了纳米TiO2表面的羟基数量防止其团聚，而且，纳米TiO2表面的碳层可以起到光敏剂的作用，将可见光的光能转移到TiO2上，增强了TiO2的可见光光催化效率。Cu的掺杂使得TiO2的带隙明显变窄，吸收阈值波长红移，可吸收较长波长的光子，增加了纳米TiO2光催化材料在可见光区的光催化能力。
本发明通过在活性炭纤维表面引入Cu/C掺杂TiO2光催化材料，使得其在可见光区的具有好的光催化，从而能够有效吸附甲醛等有机致癌挥发物的同时，发生光催化降解作用，减少有机挥发物被人体吸收的量，同时，具有很好的抗菌抑菌效果，通过过滤嘴的净化，大大降低了吸烟给人体带来的危害，提高了烟嘴的洁净程度，有利于人体健康。
聚多巴胺改性后的改性活性炭纤维能够通过表面的羟基、氨基、羧基等活性基团，更好更充分的分散于聚乳酸基质中，同时，能够稳定的提高改性聚乳酸的力学性能、吸附性能以及降解抗菌性能等。
本发明制得的改性聚乳酸经过熔融纺丝，制得的丝束对烟气的吸附能力较强，对焦油和烟碱的截留效率很高，同时，改性海泡石纤维和改性活性炭纤维的引入，大大提高了对有害物质的吸附，降解，减少有害物质的吸入，同时，力学性能佳，强度大，弹性好，具有很好的可降解性能，对环境的污染性明显下降，具有广阔的应用前景。
实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
海泡石纤维，纯度>99%，粒径300目，购于灵寿县宏润矿产品加工厂。
活性炭纤维，纯度>95%，粒径500目，购于河南中聚净化材料有限公司。
聚乳酸，型号HP411，密度1.25g.cm3，购于宁波家联科技股份有限公司。
实施例
本实施例提供一种香烟过滤嘴用过滤材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将10重量份海泡石纤维在280℃活化1h后，加入20重量份混合酸中，40℃搅拌反应1h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为2mol/L的HCl溶液和20wt%的硬脂酸按照体积比1:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2重量份硝酸铜溶于70重量份水中，加入3重量份1mol/L的盐酸，搅拌混合10min，加入20重量份甲醇和15重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入12重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将10重量份活性炭纤维加入30重量份10wt%的NaOH溶液中，45℃搅拌反应0.5h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将12重量份预处理的活性炭纤维加入20重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合20min，300℃搅拌反应2h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将12重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入100重量份水中，加入17重量份多巴胺盐酸盐和2重量份催化剂，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=8.5的Tirs-HCl溶液；
S6.聚乳酸的包覆改性：将15重量份聚乳酸加热至180℃，熔融条件下，加入3重量份改性海泡石纤维和4重量份改性活性炭纤维，3000r/min均质搅拌15min，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为180℃，所述过滤器温度170℃，箱体温度170℃，直管温度170℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃，所述牵引机的辊转速500r/min，频率25Hz，皮带输送机喂入轮速度400r/min，所述水槽中水温为30℃。
实施例
本实施例提供一种香烟过滤嘴用过滤材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将12重量份海泡石纤维在320℃活化2h后，加入30重量份混合酸中，45℃搅拌反应2h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为4mol/L的HCl溶液和25wt%的硬脂酸按照体积比2:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将3重量份氯化铜溶于70重量份水中，加入5重量份0.5mol/L的盐酸，搅拌混合10min，加入30重量份甲醇和20重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入15重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将15重量份活性炭纤维加入40重量份15wt%的KOH溶液中，50℃搅拌反应1h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将15重量份预处理的活性炭纤维加入25重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合20min，400℃搅拌反应4h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将15重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入100重量份水中，加入20重量份多巴胺盐酸盐和3重量份催化剂，加热至55℃，搅拌反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=9的Tirs-HCl溶液；
S6.聚乳酸的包覆改性：将20重量份聚乳酸加热至200℃，熔融条件下，加入5重量份改性海泡石纤维和7重量份改性活性炭纤维，5000r/min均质搅拌20min，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为220℃，所述过滤器温度230℃，箱体温度230℃，直管温度230℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为40℃，所述牵引机的辊转速2200r/min，频率50Hz，皮带输送机喂入轮速度1200r/min，所述水槽中水温为50℃。
实施例
本实施例提供一种香烟过滤嘴用过滤材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将11重量份海泡石纤维在300℃活化1.5h后，加入25重量份混合酸中，43℃搅拌反应1.5h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为3mol/L的HCl溶液和22wt%的硬脂酸按照体积比1.5:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2.5重量份硫酸铜溶于70重量份水中，加入4重量份0.7mol/L的盐酸，搅拌混合10min，加入25重量份甲醇和17重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入13.5重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将12重量份活性炭纤维加入35重量份12wt%的NaOH溶液中，47℃搅拌反应1h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将13.5重量份预处理的活性炭纤维加入22重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合20min，350℃搅拌反应3h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将13.5重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应2.5h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=8.7的Tirs-HCl溶液；
S6.聚乳酸的包覆改性：将17重量份聚乳酸加热至190℃，熔融条件下，加入4重量份改性海泡石纤维和5重量份改性活性炭纤维，4000r/min均质搅拌17min，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为200℃，所述过滤器温度210℃，箱体温度210℃，直管温度210℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为20℃，所述牵引机的辊转速1200r/min，频率35Hz，皮带输送机喂入轮速度800r/min，所述水槽中水温为40℃。
实施例
与实施例3相比，不同之处在于，混合酸为单一的3mol/L的HCl溶液。
实施例
与实施例3相比，不同之处在于，混合酸为单一的22wt%的硬脂酸。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S1中未进行高温活化。
具体如下：
S1.海泡石纤维的改性：将11重量份海泡石纤维加入25重量份混合酸中，43℃搅拌反应1.5h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为3mol/L的HCl溶液和22wt%的硬脂酸按照体积比1.5:1的混合物。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S1中未进行混合酸改性。
具体如下：
S1.海泡石纤维的改性：将11重量份海泡石纤维在300℃活化1.5h后，球磨2h，得到改性海泡石纤维。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未加入硫酸铜。
具体如下：
S2.钛溶液的制备：将70重量份水中加入4重量份0.7mol/L的盐酸，搅拌混合10min，加入25重量份甲醇和17重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入13.5重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到钛溶液。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未加入甲醇和乙醇的混合溶液。
具体如下：
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2.5重量份硫酸铜溶于70重量份水中，加入4重量份0.7mol/L的盐酸，搅拌混合10min，搅拌条件下加入13.5重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到Cu掺杂钛溶液。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未加入硫酸铜和甲醇和乙醇的混合溶液。
具体如下：
S2.钛溶液的制备：将70重量份水中加入4重量份0.7mol/L的盐酸，搅拌混合10min，搅拌条件下加入13.5重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到钛溶液。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2和S4。
具体如下：
S1.海泡石纤维的改性：将11重量份海泡石纤维在300℃活化1.5h后，加入25重量份混合酸中，43℃搅拌反应1.5h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为3mol/L的HCl溶液和22wt%的硬脂酸按照体积比1.5:1的混合物；
S2.活性炭纤维的预处理：将12重量份活性炭纤维加入35重量份12wt%的NaOH溶液中，47℃搅拌反应1h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S3.改性活性炭纤维的制备：将13.5重量份预处理的活性炭纤维加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应2.5h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=8.7的Tirs-HCl溶液；
S4.聚乳酸的包覆改性：将17重量份聚乳酸加热至190℃，熔融条件下，加入4重量份改性海泡石纤维和5重量份改性活性炭纤维，4000r/min均质搅拌17min，得到改性聚乳酸；
S5.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为200℃，所述过滤器温度210℃，箱体温度210℃，直管温度210℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为20℃，所述牵引机的辊转速1200r/min，频率35Hz，皮带输送机喂入轮速度800r/min，所述水槽中水温为40℃。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S5。
具体如下：
S1.海泡石纤维的改性：将11重量份海泡石纤维在300℃活化1.5h后，加入25重量份混合酸中，43℃搅拌反应1.5h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为3mol/L的HCl溶液和22wt%的硬脂酸按照体积比1.5:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2.5重量份硫酸铜溶于70重量份水中，加入4重量份0.7mol/L的盐酸，搅拌混合10min，加入25重量份甲醇和17重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入13.5重量份氯化钛，搅拌混合10min，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将12重量份活性炭纤维加入35重量份12wt%的NaOH溶液中，47℃搅拌反应1h，过滤，球磨2h，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将13.5重量份预处理的活性炭纤维加入22重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合20min，350℃搅拌反应3h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.聚乳酸的包覆改性：将17重量份聚乳酸加热至190℃，熔融条件下，加入4重量份改性海泡石纤维和5重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维，4000r/min均质搅拌17min，得到改性聚乳酸；
S6.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为200℃，所述过滤器温度210℃，箱体温度210℃，直管温度210℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为20℃，所述牵引机的辊转速1200r/min，频率35Hz，皮带输送机喂入轮速度800r/min，所述水槽中水温为40℃。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S6中由等量的海泡石纤维代替改性海泡石纤维。
具体如下：
S6.聚乳酸的包覆改性：将17重量份聚乳酸加热至190℃，熔融条件下，加入4重量份海泡石纤维和5重量份改性活性炭纤维，4000r/min均质搅拌17min，得到改性聚乳酸。
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S6中由等量的活性炭石纤维代替改性活性炭纤维。
具体如下：
S6.聚乳酸的包覆改性：将17重量份聚乳酸加热至190℃，熔融条件下，加入4重量份改性海泡石纤维和5重量份活性炭纤维，4000r/min均质搅拌17min，得到改性聚乳酸。
对比例10
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S6中未添加改性海泡石纤维和改性活性炭纤维。
具体如下：
S6.聚乳酸的熔融：将17重量份聚乳酸加热至190℃熔融得到聚乳酸。
测试例1
将本发明实施例1-5和对比例1-10制得的香烟过滤嘴用过滤材料制备成香烟的过滤嘴，进行性能测试。
按照GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》、GB/T23355-2009《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》和GB/T23203.1-2013《卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法》的方法分别测定卷烟主流烟气中总粒相物、烟碱和水分的释放量(通过滤嘴后收集的各物质含量)。通过烟碱、水分及焦油为总粒相物进而计算得到焦油含量。一氧化碳含量可直接读取。
结果见表1。
表1
组别 总粒相物（mg/支） 烟碱（mg/支） 焦油（mg/支） 一氧化碳（mg/支）
实施例1 1.20 0.10 2.01 8.75
实施例2 1.17 0.09 1.97 8.71
实施例3 1.15 0.07 1.92 8.68
实施例4 1.56 0.19 2.43 10.12
实施例5 1.62 0.21 2.49 10.09
对比例1 1.59 0.20 2.48 10.17
对比例2 1.77 0.24 2.54 10.21
对比例3 1.69 0.22 2.51 10.19
对比例4 1.71 0.25 2.56 10.24
对比例5 1.80 0.27 2.67 10.35
对比例6 1.97 0.30 2.69 10.52
对比例7 1.64 0.22 2.51 10.10
对比例8 2.02 0.32 2.72 10.78
对比例9 2.15 0.36 2.77 10.84
对比例10 2.84 0.41 2.86 11.02
由上表可知，本发明实施例1-3制得的香烟过滤嘴用过滤材料制备成香烟的过滤嘴，能够对香烟中有害物质的进行吸附，效果显著。
测试例2
将本发明实施例1-5和对比例1-10制得的香烟过滤嘴用过滤材料按照 ISO 14855要求检测降解率，得到60天的降解率结果如下表2。
表2
组别 60天的降解率（%）
实施例1 95.7
实施例2 96.2
实施例3 96.5
实施例4 94.9
实施例5 95.1
对比例1 94.8
对比例2 94.5
对比例3 90.1
对比例4 89.4
对比例5 86.7
对比例6 82.4
对比例7 91.3
对比例8 93.2
对比例9 81.3
对比例10 78.9
由上表可知，本发明实施例1-3制得的香烟过滤嘴用过滤材料在60天内就具有很好的降解效果。
测试例3
将本发明实施例1-5和对比例1-10制得的香烟过滤嘴用过滤材料进行性能测试。
使用低速伸长拉力试验机在60mm/分钟的拉伸速度下测量单丝样品的拉伸强度和断裂伸长率。
通过使用香烟过滤嘴用过滤材料制造具有均匀直径的过滤嘴棒，并且使用符合KSH ISO 6565标准的吸入阻力测试仪测量其吸入阻力。
结果见表3。
表3
组别 吸入阻力（PD） 单丝拉伸强度（g/d） 单丝断裂伸长率（%）
实施例1 335 3.7 12.2
实施例2 330 3.6 12.1
实施例3 340 3.8 12.5
实施例4 345 3.5 11.8
实施例5 350 3.4 11.6
对比例1 350 3.4 11.4
对比例2 355 3.3 11.0
对比例3 350 3.2 11.3
对比例4 345 3.3 11.1
对比例5 355 3.1 10.9
对比例6 360 3.0 10.2
对比例7 350 2.9 10.0
对比例8 360 3.2 10.8
对比例9 365 2.8 9.8
对比例10 370 2.7 9.4
由上表可知，本发明实施例1-3制得的香烟过滤嘴用过滤材料单丝力学性能佳，制备成过滤嘴后，吸入阻力均匀，且范围在330-340之间。
实施例4、5与实施例3相比，混合酸为单一的3mol/L的HCl溶液或22wt%的硬脂酸。对比例2与实施例3相比，步骤S1中未进行混合酸改性。对香烟中有害物质的吸附性能下降。本发明进行混合酸改性，其中，无机酸活化可以清除海泡石中的碳酸钙杂质，将样品纯化，同时可以与晶体间的Ca2+、K+、Na+、Fe3+发生离子交换，增加其孔容积，从而增大吸附性能。有机酸利用海泡石表面活性的Si-OH与有机酸进行酯化，通过引入不同碳链长度的羟基改善其表面的疏水亲油性,使得憎水基团排列在其表面，降低了海泡石的表面张力，有效提高海泡石分散程度，防止其在聚集结块。
对比例1与实施例3相比，步骤S1中未进行高温活化。对香烟中有害物质的吸附性能下降。本发明首先进行高温活化，除去海泡石中的沸石水，增大海泡石的孔隙孔径，增加其表面活化中心的强度和数量。
对比例8与实施例3相比，步骤S6中由等量的海泡石纤维代替改性海泡石纤维。对香烟中有害物质的吸附性能下降，单丝力学性能下降。
对比例3、4与实施例3相比，步骤S2中未加入硫酸铜或甲醇和乙醇的混合溶液。对比例5与实施例3相比，步骤S2中未加入硫酸铜和甲醇和乙醇的混合溶液。对香烟中有害物质的吸附性能下降，可降解性能下降。本发明将制备了一种Cu掺杂钛溶液，由于TiO2属于宽禁带半导体，使得它在紫外范围内才可以激发出价带电子形成电子-空穴对，而在可见光范围内，由于能量的限制，很难激发TiO2的价电子，使得TiO2在可见光范围内无法产生理想的光催化作用。本发明通过引入甲醇和乙醇，高温反应釜反应，合成了表面具有碳层的Cu掺杂的纳米TiO2，不仅减少了纳米TiO2表面的羟基数量防止其团聚，而且，纳米TiO2表面的碳层可以起到光敏剂的作用，将可见光的光能转移到TiO2上，增强了TiO2的可见光光催化效率。Cu的掺杂使得TiO2的带隙明显变窄，吸收阈值波长红移，可吸收较长波长的光子，增加了纳米TiO2光催化材料在可见光区的光催化能力。同时，纳米TiO2的存在也能催化过滤材料的降解。
对比例6与实施例3相比，未进行步骤S2和S4。对香烟中有害物质的吸附性能下降，可降解性能下降。本发明通过在活性炭纤维表面引入Cu/C掺杂TiO2光催化材料，使得其在可见光区的具有好的光催化，从而能够有效吸附甲醛等有机致癌挥发物的同时，发生光催化降解作用，减少有机挥发物被人体吸收的量，同时，具有很好的抗菌抑菌效果，通过过滤嘴的净化，大大降低了吸烟给人体带来的危害，提高了烟嘴的洁净程度，有利于人体健康。
对比例7与实施例3相比，未进行步骤S5。对香烟中有害物质的吸附性能下降，单丝力学性能下降，阻力提高。本发明经过聚多巴胺改性后的改性活性炭纤维能够通过表面的羟基、氨基、羧基等活性基团，更好更充分的分散于聚乳酸基质中，同时，能够稳定的提高改性聚乳酸的力学性能、吸附性能以及降解抗菌性能等。
对比例9与实施例3相比，步骤S6中由等量的活性炭石纤维代替改性活性炭纤维。对香烟中有害物质的吸附性能下降，单丝力学性能下降，阻力提高，可降解性能下降。
对比例10与实施例3相比，步骤S6中未添加改性海泡石纤维和改性活性炭纤维。对香烟中有害物质的吸附性能下降，单丝力学性能下降，阻力提高，可降解性能下降。海泡石具有大的比表面积和优良的选择吸附性，是一种纤维状的富含镁硅的黏土矿物质，其标准晶体化学式为Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O，由硅氧四面体和镁氧八面体组成相互交替的结构，具有链状和层状纤维状的过渡型结构特征。它的比表面积很大，且在它的表面存在着三种类型的吸附中心:(1)硅氧四面体层中的氧原子;(2)在边缘部位与镁离子配对的水分子，它们可以与吸附物形成氢键;(3)由四面体层外表面上的Si-O-Si键断裂而形成的Si-OH基，可与被吸附在海泡石外表面上的分子相互作用，还可与某些有机试剂形成共价键。因此具有较强的吸附性能。活性碳纤维能够吸附烟雾中绝大部分有害气体。以活性碳纤维作为净化材料的烟嘴，通过吸附作用可有效降低烟雾中的尼古丁、焦油等有害物质，又能除去香烟中的杂异味，还能保持传统烤烟型香味。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种香烟过滤嘴用过滤材料的制备方法，其特征在于，将海泡石纤维经过活化、混合酸处理后，得到改性海泡石纤维；将活性炭纤维经过碱液预处理后，加入Cu掺杂钛溶液中，高温反应釜反应，经聚多巴胺包覆改性，制得改性活性炭纤维，与改性海泡石纤维、聚乳酸加热熔融混合，进行熔融纺丝、牵引、水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将海泡石纤维高温活化后，加入混合酸中，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将可溶性铜盐溶于水中，加入盐酸，搅拌混合均匀，加入甲醇和乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入氯化钛，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将活性炭纤维加入碱液中，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将预处理的活性炭纤维加入Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合均匀，高温反应，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
S6.聚乳酸的包覆改性：将聚乳酸加热熔融，加入改性海泡石纤维和改性活性炭纤维，均质搅拌，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述高温活化的温度为280-320℃，活化1-2h，所述混合酸为无机酸和有机酸的混合物，所述无机酸为HCl或硫酸，所述有机酸选自硬脂酸、辛酸、庚酸、肉桂酸中的至少一种，优选地，所述混合酸为2-4mol/L的HCl溶液和20-25wt%的硬脂酸按照体积比1-2:1的混合物，所述海泡石纤维和混合酸的质量比为10-12:20-30，所述搅拌反应的温度为40-45℃，时间为1-2h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述可溶性铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述可溶性铜盐、盐酸、甲醇、乙醇和氯化钛的质量比为2-3:3-5:20-30:15-20:12-15，所述盐酸的浓度为0.5-1mol/L；步骤S3中所述碱液为10-15wt%的NaOH或KOH溶液，所述活性炭纤维和碱液的质量比为10-15:30-40，所述搅拌反应的温度为45-50℃，时间为0.5-1h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述预处理的活性炭纤维、Cu掺杂钛溶液的质量比为12-15:20-25，所述高温反应的温度为300-400℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为12-15:17-20:2-3，所述催化剂为pH=8.5-9的Tirs-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为2-3h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述加热的温度为180-200℃，所述聚乳酸、改性海泡石纤维和改性活性炭纤维的质量比为15-20:3-5:4-7，所述均质搅拌的转速为3000-5000r/min，时间为15-20min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述螺杆温度为180-220℃，所述过滤器温度170℃-230℃，箱体温度170℃-230℃，直管温度170℃-230℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-40℃，所述牵引机的辊转速500-2200r/min，频率25-50Hz，皮带输送机喂入轮速度400-1200r/min，所述水槽中水温为30-50℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.海泡石纤维的改性：将10-12重量份海泡石纤维在280-320℃活化1-2h后，加入20-30重量份混合酸中，40-45℃搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，干燥，得到改性海泡石纤维；
所述混合酸为2-4mol/L的HCl溶液和20-25wt%的硬脂酸按照体积比1-2:1的混合物；
S2.Cu掺杂钛溶液的制备：将2-3重量份可溶性铜盐溶于水中，加入3-5重量份0.5-1mol/L的盐酸，搅拌混合均匀，加入20-30重量份甲醇和15-20重量份乙醇的混合溶液，搅拌条件下加入12-15重量份氯化钛，得到Cu掺杂钛溶液；
S3.活性炭纤维的预处理：将10-15重量份活性炭纤维加入30-40重量份10-15wt%的NaOH或KOH溶液中，45-50℃搅拌反应0.5-1h，过滤，洗涤，干燥，得到预处理的活性炭纤维；
S4.Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维的制备：将12-15重量份预处理的活性炭纤维加入20-25重量份Cu掺杂钛溶液中，搅拌混合均匀，300-400℃搅拌反应2-4h，洗涤，干燥，制得Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维；
S5.改性活性炭纤维的制备：将12-15重量份Cu/C掺杂的TiO2固载活性炭纤维加入水中，加入17-20重量份多巴胺盐酸盐和2-3重量份催化剂，加热至45-55℃，搅拌反应2-3h，过滤，洗涤，干燥，制得改性活性炭纤维；
所述催化剂为pH=8.5-9的Tirs-HCl溶液；
S6.聚乳酸的包覆改性：将15-20重量份聚乳酸加热至180-200℃，熔融条件下，加入3-5重量份改性海泡石纤维和4-7重量份改性活性炭纤维，3000-5000r/min均质搅拌15-20min，得到改性聚乳酸；
S7.香烟过滤嘴用过滤材料的制备：将改性聚乳酸进行熔融纺丝，冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，牵引出来的丝束在水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为香烟过滤嘴用过滤材料；
所述螺杆温度为180-220℃，所述过滤器温度170℃-230℃，箱体温度170℃-230℃，直管温度170℃-230℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-40℃，所述牵引机的辊转速500-2200r/min，频率25-50Hz，皮带输送机喂入轮速度400-1200r/min，所述水槽中水温为30-50℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的香烟过滤嘴用过滤材料。
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