CN116815130A - 一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，涉及自清洁材料技术领域，其技术方案要点是：包括：将ITO玻璃基片分别在丙酮、异丙醇以及去离子水的超声中清洗，清洗结束后在干净的氮气流中干燥；将ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机的真空腔室中，并放置8小时；当腔室内的真空度达到预设值以下时，使高能电子束轰击二氧化钛靶材表面使其加热融化并蒸发，然后沉积到ITO玻璃基片基底上，ITO玻璃基片的基底上蒸镀得到二氧化钛薄膜。在本发明中，能够通过将光化学和纳米光子学结合到二氧化钛纳米结构中，以解决长期困扰研究人员的纳米光子器件中存在的表面污染问题，从而提高光子器件设备的使用寿命和研究准确性。
Description
技术领域
本发明涉及自清洁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法。
背景技术
当使用者进入光学实验室时，他们通常被提醒“不要触摸镜子表面或任何其他光学表面”和“实验后盖住镜子和镜头”。这是因为从光学器件表面去除指纹、灰尘和化学物质等污染物是极其困难的。除了可用镜片纸巾擦拭的少数镜片外，大多数光学元件，如光栅、金属镜、薄膜分束器，只能在蒸馏水和光学皂的温和溶液中冲洗，然后用惰性气体轻轻吹扫。不能溶解和吹掉的污染物会造成永久性的损害，降低设备的性能和使用寿命。对于光学相于层析成像(OCT)和内窥镜等生物和生物医学成像仪器来说，日常使用中的污染威胁更为严重，严重限制了它们的使用寿命和实际应用。
二氧化钛被紫外光照射之后还将具有超亲水的性质，当水滴落到二氧化钛表面后会迅速铺展开形成一层水膜，同时带走附着在二氧化钛表面的污染物。这个性质极大地解除了二氧化钛薄膜自清洁的限制，既只能吸收紫外光以及薄膜的催化效率低的问题，即使吸收光子的数量可能不足以降解所有吸附的杂质，也能通过水的清洗带走二氧化钛表面残余的污染物。最早使用自清洁效应的商用产品之一是隧道照明用的自清洁玻璃罩，在玻璃罩上覆盖的一层二氧化钛光催化剂能吸收隧道照明光中的紫外光，进而降解附着到玻璃罩上的污染物，保证隧道照明的明亮。以二氧化钛紫外光光催化和超亲水为基础的自清洁效应发展至今，已经在各个领域得到广泛应用，包括室内应用的纺织物、装饰材料、窗户玻璃，以及室外应用的建筑材料、屋顶瓦片、太阳能板等。但在微纳光学领域，与自清洁有关的研究始终是一大空白。如今随着理论研究的深入和先进制备手段的发展，超构表面大规模商用的步伐逐步加快，市场上也迫切需要能保持超构表面清洁不受污染的技术来降低超构表面的应用成本。
因此，本发明旨在提供一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，以解决上述提到的相关问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，通过将光化学和纳米光子学结合到二氧化钛纳米结构中，以解决长期困扰研究人员的纳米光子器件中存在的表面污染问题，从而提高光子器件设备的使用寿命和研究准确性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，所述制备方法包括：
S1：将ITO玻璃基片分别在丙酮、异丙醇以及去离子水的超声中清洗，清洗结束后在干净的氮气流中干燥；
S2：将所述ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机的真空腔室中，并放置8小时；
S3：当腔室内的真空度达到预设值以下时，使高能电子束轰击二氧化钛靶材表面使其加热融化并蒸发，然后沉积到所述ITO玻璃基片基底上，所述ITO玻璃基片的基底上蒸镀得到二氧化钛薄膜；
S4：将光刻胶按照预设速率旋涂至所述二氧化钛薄膜表面，得到预设厚度的光刻胶薄膜，并用高能电子束光刻机对所述光刻胶薄膜进行曝光以及图案绘制处理；
S5：将S4处理后的所述ITO玻璃基片放入到显影液中显影预设时间，获得与S4中图案绘制相反的纳米图案；
S6：将S5处理后的所述ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机中，沉积预设厚度的金属铬，并在沉积后取出所述ITO玻璃基片浸泡在去胶液中以80℃加热12小时，得到具有微纳结构的铬图案阵列，作为刻蚀二氧化钛的掩模；
S7：将S6处理后的所述ITO玻璃基片进行感应耦合等离子体刻蚀；
S8：将刻蚀后的所述ITO玻璃基片在去铬液中浸泡10分钟，去掉所述掩膜，所述ITO玻璃基片得到二氧化钛超构表面。
本发明进一步设置为：所述步骤S1中的丙酮、异丙醇的使用纯度均在99.99％以上。
本发明进一步设置为：所述步骤S1中清洗时间为10-20分钟。
本发明进一步设置为：所述步骤S4中光刻胶薄膜的预设厚度为200nm。
本发明进一步设置为：所述步骤S4中光刻胶旋涂的预设速率为4000ppm。
本发明进一步设置为：所述步骤S5中的显影液采用MIBK-IPA溶液，显影预设时间为60s。
本发明进一步设置为：所述步骤S6中的金属铬预设厚度为28nm。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中真空度预设值为5×10-7Torr。
本发明进一步设置为：所述步骤S3的蒸镀速率为0.6nm/s，所述二氧化钛薄膜的沉积厚度为220nm-800nm。
本发明进一步设置为：所述S4中光刻胶采用PMMAA2光刻胶。
综上所述，本发明具有以下有益效果：在本发明中，能够通过将光化学和纳米光子学结合到二氧化钛纳米结构中，以解决长期困扰研究人员的纳米光子器件中存在的表面污染问题，从而提高光子器件设备的使用寿命和研究准确性。
附图说明
图1所述实施例1中一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法的方法流程图；
图2所示为实施例2被硬脂酸污染后的二氧化钛超构表面的俯视SEM图；
图3所示为实施例2紫外线照射被硬脂酸污染后的二氧化钛超构表面的自清洁俯视SEM图；
图4所示为实施例3被污染后的二氧化钛超构透镜的SEM图像；
图5所示为实施例3自清洁后的二氧化钛超构透镜的SEM图像。
具体实施方式
以下结合附图1-5对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，制备方法包括：
S1：将ITO玻璃基片分别在丙酮、异丙醇以及去离子水的超声中清洗15分钟，步骤S1中的丙酮、异丙醇的使用纯度均在99.99％以上,清洗结束后在干净的氮气流中干燥；
S2：将ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机的真空腔室中，并放置8小时；
S3：当腔室内的真空度达到5×10-7Torr以下时，启动电子束蒸镀机内的电子枪使高能电子束轰击二氧化钛靶材表面使其加热融化并蒸发，然后沉积到ITO玻璃基片基底上，ITO玻璃基片的基底上蒸镀得到二氧化钛薄膜；
蒸镀速率被严格控制在0.6nm/s左右，沉积厚度随不同的二氧化钛超构表面的实际功能而变化，结构色厚度为220纳米，超构透镜厚度为800纳米，超构全息厚度为620纳米；
S4：将PMMAA2光刻胶按照4000ppm速率旋涂至二氧化钛薄膜表面，得到200nm厚度的光刻胶薄膜，并用高能电子束光刻机对光刻胶薄膜进行曝光以及图案绘制处理；
S5：将S4处理后的ITO玻璃基片放入到MIBK-IPA溶液中显影60s，获得与S4中图案绘制相反的纳米图案；
S6：将S5处理后的ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机中，沉积28nm厚度的金属铬，并在沉积后取出ITO玻璃基片浸泡在去胶液removePG中以80℃加热12小时，得到具有微纳结构的铬图案阵列，作为刻蚀二氧化钛的掩模；
S7：将S6处理后的ITO玻璃基片进行感应耦合等离子体刻蚀；
刻蚀是采用反应离子束刻蚀机进行刻蚀，刻蚀速率为10nm/min左右，刻蚀时间根据不同的薄膜厚度进行相应的调整。相比于剥离工艺产生的单元结构倾角，经过刻蚀后的纳米结构具有高度垂直性，且侧壁更加光滑。
S8：在去铬液中浸泡10分钟，去掉掩膜，ITO玻璃基片得到二氧化钛超构表面。
实施例2：二氧化钛超构表面结构色的紫外线自清洁。
以0.1wt％的浓度将硬脂酸溶解于二氯甲苯中，并以2500rpm的速率旋涂到样品上；
最后在70℃下加热10min使多余的溶剂挥发并固化成膜，得到硬脂酸薄膜。
将薄膜旋涂至备好的二氧化钛超构表面结构色上，如图1所示SEM图像，硬脂酸部分覆盖到二氧化钛超构表面结构色上以及间隙之间。
将被硬脂酸薄膜污染的结构色浸泡在去离子水中并对其进行紫外光照射，其中，光源为紫外氙灯，光能量密度维持在242。在30min的光照之后，该样品从去离子水中取出并用清洁氮气轻轻吹干，再次置于显微镜下进行观察和测量。如图2所示，在紫外光照之后，不仅从光学图像上可以看出，整个结构色样品表面的污染物被完全去除，结构色恢复纯净，其反射光谱也完全回复到污染前的峰位和效率。而在SEM图像中，即使是纳米空隙中的硬脂酸也被完全清除干净。
实施例3：消色差二氧化钛超构透镜的紫外自清洁。
二氧化钛超构透镜被旋涂上硬脂酸，如图3所示，其SEM图像表面明显观察到凌乱的污染物覆盖，硬脂酸不规则地分布在整个超构透镜表面，甚至渗入间隙之中。理论上，这样大面积的污染会明显改变二氧化钛单元结构所在环境的折射率，从而破坏透镜原本所具有的消色差效果。将该样品浸泡入水中并进行紫外光照射30min后，二氧化钛的自清洁作用使得样品表面的硬脂酸被完全去除污渍消失。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1：将ITO玻璃基片分别在丙酮、异丙醇以及去离子水的超声中清洗，清洗结束后在干净的氮气流中干燥；
S2：将所述ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机的真空腔室中，并放置8小时；
S3：当腔室内的真空度达到预设值以下时，使高能电子束轰击二氧化钛靶材表面使其加热融化并蒸发，然后沉积到所述ITO玻璃基片基底上，所述ITO玻璃基片的基底上蒸镀得到二氧化钛薄膜；
S4：将光刻胶按照预设速率旋涂至所述二氧化钛薄膜表面，得到预设厚度的光刻胶薄膜，并用高能电子束光刻机对所述光刻胶薄膜进行曝光以及图案绘制处理；
S5：将S4处理后的所述ITO玻璃基片放入到显影液中显影预设时间，获得与S4中图案绘制相反的纳米图案；
S6：将S5处理后的所述ITO玻璃基片移入到电子束蒸镀机中，沉积预设厚度的金属铬，并在沉积后取出所述ITO玻璃基片浸泡在去胶液中以80℃加热12小时，得到具有微纳结构的铬图案阵列，作为刻蚀二氧化钛的掩模；
S7：将S6处理后的所述ITO玻璃基片进行感应耦合等离子体刻蚀；
S8：将刻蚀后的所述ITO玻璃基片在去铬液中浸泡10分钟，去掉所述掩膜，所述ITO玻璃基片得到二氧化钛超构表面。
2.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的丙酮、异丙醇的使用纯度均在99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S1中清洗时间为10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S4中光刻胶薄膜的预设厚度为200nm。
5.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S4中光刻胶旋涂的预设速率为4000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的显影液采用MIBK-IPA溶液，显影预设时间为60s。
7.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的金属铬预设厚度为28nm。
8.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S3中真空度预设值为5×10-7Torr。
9.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述步骤S3的蒸镀速率为0.6nm/s，所述二氧化钛薄膜的沉积厚度为220nm-800nm。
10.根据权利要求1所述的一种可实现紫外线自清洁的超构表面制备方法，其特征在于，所述S4中光刻胶采用PMMAA2光刻胶。
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