CN116814970A - 一种用于分离铑的萃取剂、及其制备、萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铂族金属分离技术领域，涉及一种用于分离铑的萃取剂、及其制备、萃取方法。所述萃取剂结构简单，原料价格便宜且具有很好的稳定性。同时可实现高酸度下对铑的高效萃取，避免因调节酸度而产生的大量废酸废碱，因为铑(Ⅲ)的浸出液酸度通常很高，同时萃取过程中无需加入易挥发或者有毒的稀释剂，对环境友好，符合绿色化学理念。且本发明所述的萃取剂对铑(Ⅲ)有极高的选择性，在铑(Ⅲ)的萃取领域具有极大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于铂族金属分离技术领域，涉及一种用于分离铑的萃取剂、及其制备、萃取方法。
背景技术
铑(Rh)作为最昂贵的铂族金属。因为其熔点高、强度大、耐磨性高，导电性好，化学性质稳定、抗腐蚀性优良和催化活性良好，所以在工业生产、医疗器械和珠宝制造等领域都广泛应用。例如，铑在氢化、醋酸生产，三元尾气净化器中作为催化剂被大量利用。随着燃料电池技术作为车辆动力源的快速发展以及环保意识的提高，铑的需求量进一步提高。
然而，铑非常稀缺，仅占地壳含量的十亿分之一。而铑的回收工艺主要是火法冶金和湿法冶金。火法冶金回收程序极其复杂，并且设备造价高，能耗高，周期长，以及污染严重的情况难以解决。湿法冶金需要对铂族金属进行大量的精炼来浓缩富集。然后通过王水或者盐酸加氧化剂来浸取铂族金属精矿，进一步通过沉淀分离、煅烧法和吸附分离等方式回收铑。由于液-液萃取法具有技术简单、成本低、易连续操作等优点，常用于其他铂族金属的回收。对于铑而言目前还没有一种商业萃取剂可以萃取铑。这主要是由于铑在水溶液中存在的形式随着溶液的pH，老化程度、铑和氯的相对浓度、温度而变化。因此，通过萃取的方式回收铑一直是化学工业中困难的领域之一。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种用于分离铑的萃取剂，所述萃取剂结构式如下所示：
其中,R1为取代烷基。
进一步的，所述R1为C8的直链烷基。
本发明的另外一个目的是提供一种用于分离铑的萃取剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将三乙烯二胺和1-溴辛烷溶解在乙酸乙酯中，室温下搅拌24h；
（2）将产物通过12000（rpm）离心机离心，用乙酸乙酯洗涤3次得到中间产物；
（3）将中间产物溶解在的超纯水中，同时加入双三氟甲基磺酰亚胺锂并搅拌3小时；
（4）用超纯水洗涤3次步骤（3）的产物以除去溴化锂和未反应的双三氟甲基磺酰亚胺锂，直到用硝酸银溶液检测不出溴离子；
（5）将产物在60℃真空干燥箱内干燥48h。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（1）中的所述三乙烯二胺和1-溴辛烷的摩尔比为1:1.1，每1mmol的三乙烯二胺对应0.8mL的乙酸乙酯。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（3）中的中间产物和双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔比为1：（1-1.5），每1mmol的中间产物对应0.8mL的乙酸乙酯。
本发明的的另外一个目的是提供所述萃取剂萃取分离铑的方法，包括以下步骤：
（1）所述萃取剂直接作为有机相；
（2）取含铑(Ⅲ)和/或其他金属离子的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，构成水相；
（3）将待分离水相与有机相放在恒温震荡器中震荡，使铑(Ⅲ)被萃取至有机相；
（4）将负载铑(Ⅲ)的有机相使用浓盐酸反萃。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（1）萃取剂的用量为0.01-0.08mmol。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（2）中的水相为1ml，水相中盐酸浓度为3-6.0mol/L。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（3）中的萃取温度，优选为25℃-65℃，萃取时间优选为50-120min。
在以上方案的基础上，优选的，所述步骤（4）浓盐酸浓度为10-12mol/L，浓盐酸用量1ml。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.本发明所述萃取剂结构简单，原料价格便宜且具有很好的稳定性。
2. 本发明所述的萃取剂是室温萃取剂，萃取过程中无需加入易挥发或者有毒的稀释剂，对环境友好，符合绿色化学理念
3.本发明所提供萃取剂对铑(Ⅲ)的萃取率以及优秀的抗杂质干扰性能，萃取效率可达80%以上，而对于其他贱金属（铜、铁、镍、钴、铝、镁）都几乎不萃取，因此可以得到高纯度的铑，实现铑的分离和富集。
附图说明
图1 不同酸度下铑(Ⅲ)溶液的实物图。
具体实施方式
为了更清晰地理解本发明的目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，以下实施例仅用来说明本发明，并非限制本发明的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例所使用的铑(Ⅲ)母液，为含铑(Ⅲ)和/或其他金属离子的盐酸溶液。
萃取分离过程完成后，萃取前后溶液中金属浓度通过ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）测定，所用到的萃取率的计算公式如下：
其中，Cin和Ceq（mg/L）分别是初始水相与平衡水相中的金属离子浓度。
下面实施例所用到的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
1. 萃取剂[C8DABCO][NTf2]的制备
将50mmol的三乙烯二胺和55mmol的1-溴辛烷溶解在40mL乙酸乙酯中，在室温下搅拌24h，然后将产物通过12000（rpm）离心机离心，用乙酸乙酯洗涤3次得到中间产物。随后将中间产物溶解在50mL的超纯水中，同时加入稍过量的双三氟甲基磺酰亚胺锂并搅拌3小时。用超纯水洗涤3次以上产物以除去溴化锂和未反应的双三氟甲基磺酰亚胺锂。直到用硝酸银溶液检测不出溴离子。最后，将产物[C8DABCO][NTf2]在60℃真空干燥箱内干燥48h。
2.铑(Ⅲ)萃取过程
有机相：取0.04mmol萃取剂[C8DABCO][NTf2]作为有机相。
配置水相：取一定体积铑(Ⅲ)的母液，加入12mol浓盐酸并用去离子水定容，配制的铑(Ⅲ)浓度为150mg/L，盐酸浓度为4mol/L。随后将水相老化一天以上，进行实验。
将有机相与1mL含铑(Ⅲ)水相在7mL离心管中混合，然后在25℃下机械震荡5、15、30、45、60、90、120min。然后用滤膜分离出萃取后的水相，并吸取一定体积的萃余液来分析铑(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程，在不同的震荡时间下，铑(Ⅲ)的萃取率如表1所示。随着震荡时间的延长，萃取率也逐渐增加。
表1 不同震荡时间对铑(Ⅲ)的萃取率的影响
实施例2
1.萃取剂[C8DABCO][NTf2]的制备
本实施例中萃取剂的合成方法具体参照实施例1。
2.铑(Ⅲ)萃取过程
有机相：取0.04mmol萃取剂[C8DABCO][NTf2]作为有机相；
配置水相：取7份不同体积铑(Ⅲ)母液，加入12mol浓盐酸并用去离子水定容，配制成7份不同浓度的铑(Ⅲ)溶液作为水相。铑(Ⅲ)浓度分别为50、100、150、200、250、300、350mg/L，水相盐酸浓度为4mol/L。随后将水相老化一天以上，进行实验。
将有机相与1mL含不同浓度铑(Ⅲ)的水相在7mL离心管中混合，然后在25℃下机械震荡2h，使有机相与水相充分混合。然后离心3分钟再用滤膜分离出萃取后的水相，并量取一定体积的萃余液来分析铑(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程，在不同初始浓度铑(Ⅲ)溶液下，铑(Ⅲ)的萃取率如表2所示。说明该萃取剂对较宽的铑(Ⅲ)初始浓度有较高的萃取率。
表2 [C8DABCO][NTf2]对不同初始浓度铑(Ⅲ)的萃取率
实施例3
1.萃取剂[C8DABCO][NTf2]的制备
本实施例中萃取剂的合成方法具体参照实施例1。
2.铑(Ⅲ)萃取过程
有机相：取0.04mmol萃取剂[C8DABCO][NTf2]作为有机相。
配置水相：取10份一定体积的铑(Ⅲ)母液，加入不同量12mol浓盐酸并用去离子水定容，配制的铑(Ⅲ)浓度为150mg/L，盐酸浓度见表3。得到的不同酸度下的铑(Ⅲ)溶液的实物图如图1所示。随后将水相老化一天以上，进行实验。
将有机相与1mL不同酸度铑(Ⅲ)的水相在7mL离心管中混合，然后在25℃下机械震荡2h，使有机相与水相充分混合。然后离心3分钟再用滤膜分离出萃取后的水相，并量取一定体积的萃余液来分析铑(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程，在不同盐酸浓度铑(Ⅲ)溶液下，铑(Ⅲ)的萃取率如表3所示
表3 [C8DABCO][NTf2]对不同盐酸浓度下铑(Ⅲ)的萃取率
实施例4
1.萃取剂[C8DABCO][NTf2]的制备
本实施例中萃取剂的合成方法具体参照实施例1。
2.铑(Ⅲ)萃取过程
有机相：取0.04mmol萃取剂[C8DABCO][NTf2]作为有机相。
配置水相：取一定体积的铑(Ⅲ)母液，加入不同量12mol浓盐酸并用去离子水定容，配制的铑(Ⅲ)浓度为150mg/L，盐酸浓度为4mol/L。随后将水相老化一天以上，进行实验。
将有机相与1mL含铑(Ⅲ)的水相在7mL离心管中混合，然后在25℃、35℃、45℃、55℃和65℃下机械震荡2h，使有机相与水相充分混合。然后用滤膜分离出萃取后的水相，并量取一定体积的萃余液来分析铑(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程，不同温度下[C8DABCO][NTf2]对铑(Ⅲ)的萃取率如表4所示
表4 不同温度下[C8DABCO][NTf2]对铑(Ⅲ)的萃取率
实施例5
本实施例对该萃取剂对铑(Ⅲ)以及其他金属的萃取率进行研究。
1.萃取剂[C8DABCO][NTf2]的制备
本实施例中萃取剂的合成方法具体参照实施例1。
2.铑(Ⅲ)萃取过程
有机相：取0.04mmol萃取剂[C8DABCO][NTf2]作为有机相。
配置水相：取多金属混合母液(Rh(III)、Fe(III)、Cu(II)、Mg(II)、Ni(II)、Co(II)和Al(III))，加入12mol浓盐酸并用去离子水定容，每种金属的浓度为200mg/L，盐酸浓度为4mol/L。随后将水相老化一天以上，进行实验。
将有机相与1mL含铑(Ⅲ)混合金属溶液的水相在7mL离心管中混合，然后在25℃下机械震荡2h，使有机相与水相充分混合，然后离心3分钟再用滤膜分离出萃取后的水相，并量取一定体积的萃余液来分析铑(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程，在多金属混合溶液中，各种金属的萃取率如表5所示。[C8DABCO][NTf2]对铑(Ⅲ)有非常高的选择性，对其他贱金属都不萃取，说明[C8DABCO][NTf2]具有非常好的抗杂质干扰性。
表5[C8DABCO][NTf2]对各种金属的选择性
实施例6
本实施例对萃取剂中铑(Ⅲ)进行反萃分离
1.负载铑(Ⅲ)的有机相：取实施例4萃取后负载铑(Ⅲ)的有机相
2.铑(Ⅲ)进行反萃分离过程
取实施例4萃取后负载铑(Ⅲ)的有机相放入7ml离心管中，再加入1ml 12mol/L浓盐酸溶液作为反萃剂在25℃下机械震荡10min，使有机相与水相充分接触，可以明显地观察到水相变为了粉红色溶液，吸取一定体积反萃液经过超纯水稀释后分析铑(Ⅲ)的反萃率，反萃取效率达到87%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于分离铑的萃取剂，其特征在于：所述萃取剂的结构式如下所示：
其中,R1为取代烷基；
所述R1为C8的直链烷基。
2.根据权利要求1所述的用于分离铑的萃取剂，其特征在于：所述萃取剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将三乙烯二胺和1-溴辛烷溶解在乙酸乙酯中，室温下搅拌24h；
（2）将产物通过12000（rpm）离心机离心，用乙酸乙酯洗涤3次得到中间产物；
（3）将中间产物溶解在的超纯水中，同时加入双三氟甲基磺酰亚胺锂并搅拌3小时；
（4）用超纯水洗涤3次步骤（3）的产物以除去溴化锂和未反应的双三氟甲基磺酰亚胺锂，直到用硝酸银溶液检测不出溴离子；
（5）将产物在60℃真空干燥箱内干燥48h。
3.根据权利要求2所述的用于分离铑的萃取剂，其特征在于：所述步骤（1）中的所述三乙烯二胺和1-溴辛烷的摩尔比为1:1.1，每1mmol的三乙烯二胺对应0.8mL的乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的用于分离铑的萃取剂，其特征在于：所述步骤（3）中的中间产物和双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔比为1：（1-1.5），每1mmol的中间产物对应0.8mL的乙酸乙酯。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述的用于分离铑的萃取剂的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）所述萃取剂直接作为有机相；
（2）取含铑(Ⅲ)和/或其他金属离子的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，构成水相；
（3）将待分离水相与有机相放在恒温震荡器中震荡，使铑(Ⅲ)被萃取至有机相；
（4）将负载铑(Ⅲ)的有机相使用浓盐酸反萃。
6.根据权利要求5所述的利用权利要求1-4任一项所述的用于分离铑的萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤（1）萃取剂的用量为0.01-0.08mmol。
7.根据权利要求5所述的利用权利要求1-4任一项所述的用于分离铑的萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水相为1ml，水相中盐酸浓度为3-6.0mol/L。
8.根据权利要求5所述的利用权利要求1-4任一项所述的用于分离铑的萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤（3）中的萃取温度，优选为25℃-65℃，萃取时间优选为50-120min。
9.根据权利要求5所述的利用权利要求1-4任一项所述的用于分离铑的萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤（4）浓盐酸浓度为10-12mol/L，浓盐酸用量1ml。
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