CN116814097A - 一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，涉及炭黑生产技术领域，包括如下步骤：将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及空气预热器进行降温；经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离。
Description
技术领域
本发明涉及炭黑生产技术领域，具体涉及一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法。
背景技术
炭黑是一种无定形碳，其基本粒子尺寸在8-100nm之间，具有优良的橡胶补强、着色、导电或抗静电以及紫外线吸收功能，是人类最早开发和应用的纳米级材料。炭黑自然状态下是一种轻、松而极细的黑色粉末，比表面积非常大，范围从几十到上千m2/g，是烃类有机物在一定的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
炭黑按照用途可以分为两大类，即橡胶炭黑和特种炭黑。
橡胶炭黑为橡胶材料提高优异的补强性能在轮胎领域有非常广的应用。特种炭黑根据用途分可为色素炭黑和导电炭黑，前者作为黑色的无机颜料，在多个应用领域都有相应的产品，如油墨用炭黑、涂料用炭黑、密封胶用炭黑、色母用炭黑、化纤用炭黑等。
随着下游应用要求的不断提高，炭黑的生产技术相应有不同程度的发展。对色素炭黑的技术研究，往往通过常规的技术研究达到炭黑自身指标的提升，或者对涂料、油墨等的实际应用性能。
现有技术中,色素炭黑在油墨应用体系中容易出现难分散、粘度高、稳定性差以及炭黑质量不稳定的情况，在油墨应用过程中，性能表现忽好忽差，这和炭黑的质量指标波动范围过大有直接关系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，解决以下技术问题：
色素炭黑在油墨应用体系中容易出现难分散、粘度高、稳定性差以及炭黑质量不稳定的情况，在油墨应用过程中，性能表现忽好忽差，这和炭黑的质量指标波动范围过大有直接关系。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，包括如下步骤：
S1、将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；
S2、将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；
S3、将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；
S4、将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及空气预热器进行降温；
S5、经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离，尾气用风机送至尾气电站用于发电；
S6、将收集的炭黑通过空气多级粉碎机粉碎，使用接力风机输送至气动袋滤器；
S7、气动袋滤器收集的炭黑通过干法造粒机造粒，通入臭氧进行表面氧化处理，然后进入干燥机干燥；
S8、炭黑颗粒过筛选机后，进入成品储罐，经包装后得到产品。
优选的，在S1中，为保证生产的炭黑的纯度,根据实际条件,可对空气多级过滤，过滤后的空气进一步提高燃烧效率和保证反应炉内的温度更稳定；
采用＜1μm的三层滤网对空气进行过滤，去除空气中的灰尘和杂质；
然后经罗茨风机将其压力提高到0.15-0.19Mpa,使用800℃高温空气预热器将其加热到700℃后送入燃烧室，空气输送流量为5000-8000Nm3/h。
优选的，在S2中，所述天然气输送时的流量为400-800Nm3/h、压力为70-80kpa；
所述燃烧室温度为1800-1900℃。
天然气的流量稳定是色素炭黑品质保证的关键，稳定的天然气流量，保障其充分燃烧，稳定温度，天然气和预热空气的高压剪切力进一步使原料油裂解形成炭黑。
优选的，在S3中，所述原料油经由喉口段径向喷入热烟气中的流量为1200-1500kg/h，添加剂的流量为6-12kg/h；
原料油在反应段进行不完全燃烧、裂解反应生成炭黑，反应压力50-70kpa。
优选的，所述原料油为蒽油，添加剂为碳酸钾。
蒽油作为原料油，相较煤焦油经过高温反应后产品中多环芳烃(有害物质)的含量更低，蒽油是煤焦油组分的一部分,通过蒸馏焦油取280-360℃的馏分，沥青质含量低、油品品质稳定，作为色素炭黑的原料油，能提高产品的黑度、着色力和降低重金属的含量。
碳酸钾作为添加剂，其中的钾离子与原料油中的碳离子结合成螯合物，抑制炭黑结构的增长，控制炭黑的结构。添加剂和原料油在喷入喉口之前充分混合，有利于炭黑结构控制均匀分布，提高产品的质量稳定性。
优选的，在S4中，富含炭黑颗粒的烟气经过水平极冷段时，采用流量为1000-2500kg/h、压力为1.6-2.3Mpa的除盐水直接喷入其中进行汽化急速降温从而终止反应；
经过垂直极冷段时，采用流量为800-1300kg/h、压力为1.2-2Mpa的中压蒸汽喷入其中进行炭黑粒子活化反应，提高炭黑表面含氧官能团含量，提高炭黑黑度和着色力；
优选的，在S4中，经由垂直极冷段的炭黑烟气再依次经过800℃和350℃空气预热器，温度降至350℃。
优选的，在S5中，炭黑烟气经过三次急冷段时温度降至260℃。
优选的，在S7中，使用气动袋滤器收集的炭黑，经造粒机造粒，随后通入臭氧，高氧化性的臭氧与炭黑发生氧化反应，在炭黑例子表面形成氧化官能团，从而进一步提高炭黑表面活性，使之更易分散；
氧化后的炭黑进入干燥机干燥，除去生产工艺中的水分和臭氧；臭氧氧化后处理的优势在于，臭氧对设备不造成腐蚀损坏，而且臭氧氧化后经高温分解成氧气，对环境没有污染，无固体杂质生成，提高色素炭黑的品质。
本发明的有益效果：
(1)本发明以高黑度油墨用色素炭黑以蒽油为原料，天然气作为燃料和高温过滤空气充分混合燃烧提供反应热能，经过二次冷却收集大部分炭黑，三次急冷至260℃完成中间品炭黑的收集；随之干法造粒，通入臭氧进行氧化处理，提高炭黑粒子表面含氧官能团含量，干燥后收集包装得到产品；产品在凹版油墨中进行油墨应用测试，黑度可到270以上，光泽度高，表现出优异的应用性能；解决了现有技术中,色素炭黑在油墨应用体系中容易出现的难分散、粘度高、稳定性差,为终端油墨应用提供高黑度、高光泽的性能表现，满足色素炭黑油墨应用领域的高标准要求
(2)本发明以蒽油作为原料油，相较煤焦油经过高温反应后产品中多环芳烃(有害物质)的含量更低，蒽油是煤焦油组分的一部分,通过蒸馏焦油取280-360℃的馏分，沥青质含量低、油品品质稳定，作为色素炭黑的原料油，能提高产品的黑度、着色力和降低重金属的含量；
(3)本发明以碳酸钾作为添加剂，其中的钾离子与原料油中的碳离子结合成螯合物，抑制炭黑结构的增长，控制炭黑的结构。添加剂和原料油在喷入喉口之前充分混合，有利于炭黑结构控制均匀分布，提高产品的质量稳定性；
(4)本发明使用气动袋滤器收集的炭黑，经造粒机造粒，随后通入臭氧，高氧化性的臭氧与炭黑发生氧化反应，在炭黑例子表面形成氧化官能团，从而进一步提高炭黑表面活性，使之更易分散，氧化后的炭黑进入干燥机干燥，除去生产工艺中的水分和臭氧，臭氧氧化后处理的优势在于，臭氧对设备不造成腐蚀损坏，而且臭氧氧化后经高温分解成氧气，对环境没有污染，无固体杂质生成，提高色素炭黑的品质。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明为一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，包括如下步骤：
S1、将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；
具体的，在本实施例中，采用＜1μm的三层滤网对空气进行过滤，去除空气中的灰尘和杂质；
然后经罗茨风机将其压力提高到0.16Mpa,使用800℃高温空气预热器将其加热到700℃后送入燃烧室，空气输送流量为6000Nm3/h；
S2、将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；
具体的，在本实施例中，天然气输送时的流量为500Nm3/h、压力为75kpa；
燃烧室温度为1850℃；
S3、将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；
具体的，在本实施例中，原料油经由喉口段径向喷入热烟气中的流量为1350kg/h，添加剂的流量为8kg/h，原料油的用量和添加剂碳酸钾的用量的重量比为450:0.01,原料油的水分小于1％；
原料油在反应段进行不完全燃烧、裂解反应生成炭黑，反应压力65kpa；
原料油为蒽油，添加剂为碳酸钾；
S4、将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及空气预热器进行降温；
具体的，在本实施例中，经过水平极冷段时，采用流量为1800kg/h、压力为1.9Mpa的除盐水直接喷入其中进行汽化急速降温从而终止反应；
经过垂直极冷段时，采用流量为900kg/h、压力为1.6Mpa的中压蒸汽喷入其中进行炭黑粒子活化反应；
经由垂直极冷段的炭黑烟气再依次经过800℃和350℃空气预热器，温度降至350℃；
S5、经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离，尾气用风机送至尾气电站用于发电；
具体的，在本实施例中，炭黑烟气经过三次急冷段时温度降至260℃，三次急冷段采用260℃低温空气预热器；
S6、将收集的炭黑通过空气多级粉碎机粉碎，使用接力风机输送至气动袋滤器；
S7、气动袋滤器收集的炭黑通过干法造粒机造粒，通入臭氧进行表面氧化处理，然后进入干燥机干燥；
具体的，在本实施例中，使用气动袋滤器收集的炭黑，经造粒机造粒，随后通入臭氧，高氧化性的臭氧与炭黑发生氧化反应，在炭黑例子表面形成氧化官能团
S8、炭黑颗粒过35目筛选机后，进入成品储罐，经包装后得到产品。
实施例2
一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，包括如下步骤：
S1、将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；
具体的，在本实施例中，采用＜1μm的三层滤网对空气进行过滤，去除空气中的灰尘和杂质；
然后经罗茨风机将其压力提高到0.15Mpa,使用800℃高温空气预热器将其加热到700℃后送入燃烧室，空气输送流量为5000Nm3/h；
S2、将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；
具体的，在本实施例中，天然气输送时的流量为400Nm3/h、压力为70kpa；
燃烧室温度为1800℃；
S3、将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；
具体的，在本实施例中，原料油经由喉口段径向喷入热烟气中的流量为1200kg/h，添加剂的流量为6kg/h，原料油的用量和添加剂碳酸钾的用量的重量比为450:0.01,原料油的水分小于1％；
原料油在反应段进行不完全燃烧、裂解反应生成炭黑，反应压力50kpa；
原料油为蒽油，添加剂为碳酸钾；
S4、将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及空气预热器进行降温；
具体的，在本实施例中，经过水平极冷段时，采用流量为1000kg/h、压力为1.6Mpa的除盐水直接喷入其中进行汽化急速降温从而终止反应；
经过垂直极冷段时，采用流量为800kg/h、压力为1.2Mpa的中压蒸汽喷入其中进行炭黑粒子活化反应；
经由垂直极冷段的炭黑烟气再依次经过800℃和350℃空气预热器，温度降至350℃；
S5、经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离，尾气用风机送至尾气电站用于发电；
具体的，在本实施例中，炭黑烟气经过三次急冷段时温度降至260℃，三次急冷段采用260℃低温空气预热器；
S6、将收集的炭黑通过空气多级粉碎机粉碎，使用接力风机输送至气动袋滤器；
S7、气动袋滤器收集的炭黑通过干法造粒机造粒，通入臭氧进行表面氧化处理，然后进入干燥机干燥；
具体的，在本实施例中，使用气动袋滤器收集的炭黑，经造粒机造粒，随后通入臭氧，高氧化性的臭氧与炭黑发生氧化反应，在炭黑例子表面形成氧化官能团
S8、炭黑颗粒过35目筛选机后，进入成品储罐，经包装后得到产品。
实施例3
一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，包括如下步骤：
S1、将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；
具体的，在本实施例中，采用＜1μm的三层滤网对空气进行过滤，去除空气中的灰尘和杂质；
然后经罗茨风机将其压力提高到0.19Mpa,使用800℃高温空气预热器将其加热到700℃后送入燃烧室，空气输送流量为8000Nm3/h；
S2、将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；
具体的，在本实施例中，天然气输送时的流量为800Nm3/h、压力为80kpa；
燃烧室温度为1900℃；
S3、将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；
具体的，在本实施例中，原料油经由喉口段径向喷入热烟气中的流量为1500kg/h，添加剂的流量为12kg/h；
原料油在反应段进行不完全燃烧、裂解反应生成炭黑，反应压力70kpa；
原料油为蒽油，添加剂为碳酸钾；
S4、将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及空气预热器进行降温；
具体的，在本实施例中，经过水平极冷段时，采用流量为2500kg/h、压力为2.3Mpa的除盐水直接喷入其中进行汽化急速降温从而终止反应；
经过垂直极冷段时，采用流量为1300kg/h、压力为2Mpa的中压蒸汽喷入其中进行炭黑粒子活化反应；
经由垂直极冷段的炭黑烟气再依次经过800℃和350℃空气预热器，温度降至350℃；
S5、经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离，尾气用风机送至尾气电站用于发电；
具体的，在本实施例中，炭黑烟气经过三次急冷段时温度降至260℃，三次急冷段采用260℃低温空气预热器；
S6、将收集的炭黑通过空气多级粉碎机粉碎，使用接力风机输送至气动袋滤器；
S7、气动袋滤器收集的炭黑通过干法造粒机造粒，通入臭氧进行表面氧化处理，然后进入干燥机干燥；
具体的，在本实施例中，使用气动袋滤器收集的炭黑，经造粒机造粒，随后通入臭氧，高氧化性的臭氧与炭黑发生氧化反应，在炭黑例子表面形成氧化官能团
S8、炭黑颗粒过35目筛选机后，进入成品储罐，经包装后得到产品。
测验例1
对实施例1-3制备得到的色素炭黑进行DBP、BET比表面、加热减量、灰分、挥发分、pH以及45μm筛余物检测，检测结果如下：
| 项目 | 指标 | 检测标准 |
| DBP | 52±3 | GB/T3780.2 |
| BET比表面 | 94±10 | GB/T10722 |
| 加热减量 | ≤2 | GB/T3780.8 |
| 灰分 | ≤0.5 | GB/T3780.10 |
| 挥发分 | ≥2.9 | GB/T7047 |
| pH | 25±0.2 | GB/T3780.7 |
| 45μm筛余物 | ≤50 | GB/T3780.21 |
测验例2
将实施例1-3制备得到的色素炭黑作为油墨的颜料组分，测试油墨墨层的外观，测验步骤如下：
步骤一、按照色素炭黑15-30份，硝基纤维素树脂溶液40-60份，助剂1-4份，溶剂20-30份，将色素炭黑和其它组分充分搅拌、分散，经过研磨，得到细度不超过10μm的黑色基墨；
步骤二、按照基墨20-25份，聚氨酯树脂溶液24-30份，溶剂5-10份混合搅拌均匀，制得成墨；
步骤三、使用凹版打样机，在PET薄膜上印刷油墨经烘干制得色卡；
步骤四、使用分光测色仪对油墨色卡进行颜色测试，光泽度仪测试光泽，测试结果如下表：
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将过滤后的空气依次通过风机加压以及预热器加热后送入燃烧室；
S2、将天然气输入燃烧室中与热空气混合并充分燃烧，燃烧后的热烟气高速流过反应喉口段；
S3、将原料油与添加剂充分混合后，经由喉口段径向喷入热烟气中，原料油经过反应后，产生富含炭黑颗粒的烟气；
S4、将含炭黑的烟气依次通过水平极冷段急速降温从而终止反应、通过垂直极冷段进行炭黑粒子活化反应以及通过空气预热器进行降温；
S5、经过二次急冷段的炭黑烟气，通过旋风分离器收集大部分炭黑，剩余少量炭黑烟气经过三次急冷段，使用收集袋滤器进行炭黑和尾气的分离；
S6、将收集的炭黑通过空气多级粉碎机粉碎，使用接力风机输送至气动袋滤器；
S7、气动袋滤器收集的炭黑通过干法造粒机造粒，通入臭氧进行表面氧化处理，然后进入干燥机干燥；
S8、炭黑颗粒过筛选机后，进入成品储罐，经包装后得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S1中，空气经罗茨风机将其压力提高到0.15-0.19Mpa,采用800℃高温空气预热器将其加热到700℃后送入燃烧室，空气输送流量为5000-8000Nm3/h。
3.根据权利要求1所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S2中，所述天然气输送时的流量为400-800Nm3/h、压力为70-80kpa。
4.根据权利要求3所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，所述燃烧室温度为1800-1900℃。
5.根据权利要求3所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S3中，所述原料油经由喉口段径向喷入热烟气中的流量为1200-1500kg/h，所述添加剂的流量为6-12kg/h。
6.根据权利要求5所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S3中，所述原料油在反应段的反应压力50-70kpa。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，所述原料油为蒽油，添加剂为碳酸钾。
8.根据权利要求6所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S4中，富含炭黑颗粒的烟气经过水平极冷段时，采用流量为1000-2500kg/h、压力为1.6-2.3Mpa的除盐水直接喷入其中进行汽化急速降温从而终止反应。
9.根据权利要求8所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S4中，富含炭黑颗粒的烟气经过垂直极冷段时，采用流量为800-1300kg/h、压力为1.2-2Mpa的中压蒸汽喷入其中进行炭黑粒子活化反应。
10.根据权利要求9所述的一种高黑度油墨用色素炭黑的生产方法,其特征在于，在S4中，经由垂直极冷段的炭黑烟气再依次经过800℃和350℃空气预热器，温度降至350℃。
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