CN116814000A - 一种碳酸钙填充母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于填充母粒技术领域，涉及一种碳酸钙填充母粒及其制备方法和应用。本发明碳酸钙填充母粒由包含如下质量份数的原料制得：低密度聚乙烯1.5～5份；线性低密度聚乙烯3～8份；硬脂酸盐0.5～2份；聚醋酸乙烯酯乳液1～2.8份；聚乙烯蜡1～3份；碳酸钙84～90份。本发明采用EVA乳液对碳酸钙颗粒进行包覆改性处理，减少了偶联剂的使用对后续发泡工艺的不利影响，提升了碳酸钙颗粒与PE树脂的相容性，同时采用两步法进行母粒的制备，提高了母粒中碳酸钙的含量，获得了表面光滑，流动性好的碳酸钙填充母粒，母粒应用于EVA发泡中可以使发泡制品获得更低的密度，更高的发泡率(硬度低)。

Description

一种碳酸钙填充母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及填充母粒技术领域，尤其涉及一种碳酸钙填充母粒及其制备方法和应用。
背景技术
EVA发泡材料是指以EVA和低密度聚乙烯为原料，并加入其它助剂后经模压发泡或注塑发泡所制成的发泡类材料。由于EVA发泡材料具有很强的柔软性、耐化学腐蚀性以及很好的弹性，同时具有其他材料不具备的包容性和可交联性，被广泛应用于包装用薄膜、垫片、内饰材料、玩具用材、体育用品材料、建材等用品上。在EVA发泡材料的制备过程中一般需要加入一定量的碳酸钙作为填充剂以增加材料的刚性，同时碳酸钙颗粒还能起到发泡成核剂和导热作用，对于EVA发泡的倍率和发泡的均匀度有着重要的影响。如果碳酸钙颗粒在EVA和PE基材中的分散不均匀，则会导致发泡材料熔指降低，流动性差，发泡不均匀，最终材料强度低、弹性不足等问题。目前在EVA发泡工艺中碳酸钙填料的添加方式还是采用粉料直接添加的方式，在混料过程中容易出现碳酸钙不好下料、与树脂混料不均匀，影响最终发泡材料的性能，同时还会产生大量粉尘，造成生产车间环境污染等问题。
提高碳酸钙的分散性一般是采用有机改性剂对碳酸钙进行表面改性，常用的改性剂包括硬脂酸、偶联剂、有机高分子等，表面改性剂的选择很重要，不能跟EVA树脂发生交联发应，否则会影响发泡效果，所以如何提高碳酸钙在EVA树脂中的分散性很重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸钙填充母粒及其制备方法和应用，以弥补现有技术的不足。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳酸钙填充母粒，由包含如下质量份数的原料制备得到：
优选的，由包含如下质量份数的原料制备得到：
优选的，所述硬脂酸盐包含硬脂酸锌或者硬脂酸钙。
本发明提供了所述碳酸钙填充母粒的制备方法，包含如下步骤：
(1)将碳酸钙和聚醋酸乙烯酯乳液混合，得到初混物；
(2)将所得初混物和低密度聚乙烯混合，得到第一混合物；
(3)将所得第一混合物、线性低密度聚乙烯和硬脂酸盐进行混炼，得到第二混合物；
(4)将所得第二混合物和聚乙烯蜡混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到碳酸钙填充母粒。
优选的，步骤(1)中混合温度为100～120℃，转速为600～800r/min，时间为10～20min；
步骤(2)中混合温度为120～130℃，转速为600～800r/min，时间为10～20min。
优选的，步骤(3)中混炼的温度为120～150℃，时间为10～20min；
步骤(4)中熔融挤出过程中加工区温度为160～180℃，模头温度为170～190℃。
优选的，步骤(3)中混炼的温度为130～140℃，时间为15～17min；
步骤(4)中熔融挤出过程中加工区温度为170～180℃，模头温度为180～190℃。
本发明还提供了所述碳酸钙填充母粒在改性EVA发泡材料中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
1)为了不对最终EVA发泡工艺产生影响，未添加偶联剂，但仍然保证了母粒具备较高的填充率和良好的流动性等性能指标。
2)采用聚醋酸乙烯酯乳液对填料碳酸钙进行预处理，替代了传统配方中的钛酸酯或者铝酸酯偶联剂，与基材聚乙烯和EVA的相容性更好，可以得到填充率在85％以上，熔指流动速率10以上的高流动性母粒。
3)以低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯为载体树脂，低密度聚乙烯与碳酸钙颗粒进行预混，之后预混料再与线性低密度聚乙烯进行密炼-挤出造粒，采用两步法实现了的较低树脂含量的高填充率。
具体实施方式
本发明提供了一种碳酸钙填充母粒，由包含如下质量份数的原料制备得到：
在本发明中，所述低密度聚乙烯优选为3～4份，牌号优选为1150A或LD605或LD165或1C7A；
所述线性低密度聚乙烯优选为3～5份，进一步优选为4份，牌号优选为7144或8916或7050或8332或3224；
所述硬脂酸盐优选为1～1.5份；
所述聚醋酸乙烯酯乳液选优为1.2～2份；
所述聚乙烯蜡选优为1～2份，聚乙烯蜡的分子量优选1500～4500，进一步优选为2500～3500；
所述碳酸钙优选为85～90份，优选为800～1250目，进一步优选为1000～1100目。
本发明提供了所述碳酸钙填充母粒的制备方法，包含如下步骤：
(1)将碳酸钙和聚醋酸乙烯酯乳液混合，得到初混物；
(2)将所得初混物和低密度聚乙烯混合，得到第一混合物；
(3)将所得第一混合物、线性低密度聚乙烯和硬脂酸盐进行混炼，得到第二混合物；
(4)将所得第二混合物和聚乙烯蜡混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到碳酸钙填充母粒。
在本发明中，步骤(1)中混合温度为100～120℃，优选为102～115℃，进一步优选为105～110℃；转速为600～800r/min，优选为650～700r/min；时间为10～20min，优选为15～18min；
步骤(2)中混合温度为120～130℃，优选为122～127℃，进一步优选为124～125℃；转速为600～800r/min，优选为650～700r/min；时间为10～20min，优选为15～18min。
在本发明中，步骤(3)中混炼的温度为120～150℃，优选为130～140℃；时间为10～20min，优选为15～17min；
步骤(4)中熔融挤出过程中加工区温度为160～180℃，优选为170～180℃；模头温度为170～190℃，优选为180～190℃；
所述造粒优选为水环切粒或拉条水冷切粒。
本发明还提供了所述碳酸钙填充母粒在改性EVA发泡材料中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)将880g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，之后将高速混合机的温度提高至125℃，待物料温度达到后，加入30g牌号1150A型LDPE树脂共混10min，得到第一混合物；
2)第一混合物和40g 7144型LLDPE树脂、15g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和15g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行水环切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
对比例1
对比例1中，各原材料牌号和分子量以及添加量与实施例1中相同，不同之处在于碳酸钙颗粒未经EVA乳液和LDPE预处理，具体工艺如下：
1)将880g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液、30g牌号1150A型LDPE树脂、40g 7144型LLDPE树脂、15g硬脂酸锌共同给入到高速搅拌机中，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，得到第一混合物，
2)将第一混合物投入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和15g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行水环切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，将聚醋酸乙烯酯乳液替换成铝酸脂偶联剂对碳酸钙进行预处理，测试最终母粒的指标和发泡后制品的硬度及密度。
1)将880g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，之后将高速混合机的温度提高至125℃，待物料温度达到后，加入30g牌号1150A型LDPE树脂共混10min，得到第一混合物；
2)第一混合物和40g 7144型LLDPE树脂、15g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和15g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行水环切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
对比例3
与实施例1不同之处在于，经EVA预处理的碳酸钙粉体，不提前经LDPE预包覆，采用一步法直接将碳酸钙与LDPE和LLDPE进行混炼造粒，测定最终母粒和发泡制品的指标性能。其制备步骤为：
1)将880g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，得到第一混合物；
2)第一混合物和40g 7144型LLDPE树脂、30g牌号1150A型LDPE树脂、15g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和15g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行水环切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
对比例4
与实施例不同之处在于，本对比例中制备EVA发泡制品时添加相同质量分数的碳酸钙和相关助剂以替代碳酸钙填充母粒，对比直接添加碳酸钙粉体和添加碳酸钙碳酸钙填充母粒对最终发泡制品性能的影响。
称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，26g1250目碳酸钙粉体、20g聚醋酸乙烯酯乳液、30g牌号1150A型LDPE树脂、40g 7144型LLDPE树脂、15g硬脂酸锌、15g分子量为3000的PE蜡共同给、发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g、氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
实施例2
1)将880g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，之后将高速混合机的温度提高至125℃，待物料温度达到后，加入30g牌号LD605型LDPE树脂共混10min，得到第一混合物；
2)第一混合物和40g 8332型LLDPE树脂、15g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和15g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行拉条水冷切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
实施例3
1)将890g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，之后将高速混合机的温度提高至125℃，待物料温度达到后，加入30g牌号LD605型LDPE树脂共混10min，得到第一混合物；
2)第一混合物和35g 8332型LLDPE树脂、12g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和13g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行拉条水冷切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
实施例4
1)将900g碳酸钙、20g聚醋酸乙烯酯乳液给入高速混合机内，转速控制650r/min，在115℃温度下匀速搅拌15min，之后将高速混合机的温度提高至125℃，待物料温度达到后，加入30g牌号LD605型LDPE树脂共混10min，得到第一混合物；
2)第一混合物和30g 8332型LLDPE树脂、10g硬脂酸锌共同给入到密炼机中，加工温度控制在135℃，混炼20min，得到第二混合物；
3)将第二混合物和10g分子量为3000的PE蜡共同给入单螺杆挤出机中，挤出机加工区温度控制在175℃，挤出模头温度控制在185℃，物料经挤出机加工后挤出进行拉条水冷切粒，再经振动筛筛分去除母粒中的细颗粒和粉料后即得最终母粒，测试母粒的灰分和熔融指数MI，观察母粒外表光滑度。
4)称取乙烯含量21％的EVA树脂100g，上述3)制备的碳酸钙填充母粒30g，发泡剂AC(偶氮二甲酰胺)3g，氧化锌1.5g，将以上物料在高速搅拌机内120℃温度下匀速搅拌15min后放入到油压机中在180℃温度下保温20min进行发泡，测定发泡制品的密度和邵氏A硬度。
表1各实施例和对比例产品的性能
本发明采用EVA乳液对碳酸钙颗粒进行包覆改性处理，减少了偶联剂的使用对后续发泡工艺的不利影响，提升了碳酸钙颗粒与PE树脂的相容性，同时采用两步法进行母粒的制备，提高了母粒中碳酸钙的含量，获得了表面光滑，流动性好的碳酸钙填充母粒，母粒应用于EVA发泡中可以使发泡制品获得更低的密度，更高的发泡率(硬度低)。
通过试验应用测试，实施例1和对比例4结果可知，在EVA发泡过程中，将碳酸钙粉体制备成分散性优良的碳酸钙填充母粒比直接添加碳酸钙粉体能够获得发泡效果更好的制品；实施例1和对比例2结果可知，采用EVA乳液替代常规母粒配方中的铝酸脂偶联剂，不仅可以获得填充率更好的额母粒，同时有助于获得发泡倍率更高的EVA制品；实施例1和对比例1、对比例3结果可知，采用EVA乳液和LDPE对碳酸钙进行分段预处理，对最终母粒的流动性和分散性具有积极影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳酸钙填充母粒，其特征在于，由包含如下质量份数的原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的碳酸钙填充母粒，其特征在于，由包含如下质量份数的原料制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钙填充母粒，其特征在于，所述硬脂酸盐包含硬脂酸锌或者硬脂酸钙。
4.权利要求1～3任意一项所述碳酸钙填充母粒的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳酸钙和聚醋酸乙烯酯乳液混合，得到初混物；
(2)将所得初混物和低密度聚乙烯混合，得到第一混合物；
(3)将所得第一混合物、线性低密度聚乙烯和硬脂酸盐进行混炼，得到第二混合物；
(4)将所得第二混合物和聚乙烯蜡混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到碳酸钙填充母粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合温度为100～120℃，转速为600～800r/min，时间为10～20min；
步骤(2)中混合温度为120～130℃，转速为600～800r/min，时间为10～20min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混炼的温度为120～150℃，时间为10～20min；
步骤(4)中熔融挤出过程中加工区温度为160～180℃，模头温度为170～190℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混炼的温度为130～140℃，时间为15～17min；
步骤(4)中熔融挤出过程中加工区温度为170～180℃，模头温度为180～190℃。
8.权利要求1～3任意一项所述碳酸钙填充母粒在改性EVA发泡材料中的应用。
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