CN116813319A - 高温介电吸波陶瓷及高温介电吸波陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种高温介电吸波陶瓷及高温介电吸波陶瓷的制备方法，该高温介电吸波陶瓷是由铁氧体和稀土氧化物掺杂生成的，具有分子通式RxM1‑xFe12O19、RxM1‑xFe2O4、RxM3‑xFe5O12，其中，x为0～1之间的小数，R为所述稀土氧化物中的金属元素，M为所述铁氧体中的金属元素，同一个分子通式中的R和M为不同的金属元素，并且不同所述分子通式中的M不同。本申请中的高温介电吸波陶瓷具有优异的耐高温性和微波吸收性，是一种具有广大应用前景的吸波材料。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域，具体尤其涉及一种高温介电吸波陶瓷和一种高温介电吸波陶瓷的制备方法。
背景技术
雷达隐身技术是一种重要的军事隐身技术，实现雷达隐身的核心是降低目标的雷达散射截面积，一般通过目标外形设计和雷达吸波材料两种途径实现。
雷达吸波材料的性能由吸波剂的性能决定，铁氧体吸波材料是一种重要的电磁波吸收剂，其作为一种双复介质材料，既具有磁性，又有介电性。作为吸波材料，就阻抗匹配而言，其对电磁波既有磁吸收，又有电吸收；就衰减匹配而言，对电磁波的损耗也来源于电损耗与磁损耗两个方面，两者相结合，使电磁波得到最大的吸收与损耗。目前，采用单一的铁氧体吸波材料制备的雷达吸波材料的吸波性能较低，因此需要考虑如何对铁氧体吸波材料进行改进可以进一步提高由铁氧体吸波材料制备的雷达吸波材料的吸波性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高温介电吸波陶瓷及一种高温介电吸波陶瓷的制备方法，用于解决现有技术中存在的单一的铁氧体吸波材料的吸波性能较低的问题。
本申请的其他特性和优点将通过下面的详细描述变得显然，或部分地通过本申请的实践而习得。
根据本申请的第一方面，提供一种高温介电吸波陶瓷，包括：所述高温介电吸波陶瓷是由铁氧体和稀土氧化物掺杂生成的，具有分子通式RxM1-xFe12O19、RxM1-xFe2O4、RxM3- xFe5O12，其中，x为0～1之间的小数，R为所述稀土氧化物中的金属元素，M为所述铁氧体中的金属元素，同一个分子通式中的R和M为不同的金属元素，并且不同所述分子通式中的M不同。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1-xFe12O19时，所述M为Ba2+、Sr2+、Pb2+；当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1- xFe2O4时，所述M为Ni2+、Co2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+；当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM3- xFe5O12时，所述M为Y3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述R为Y3+、Sm3+、Sr2+、La3+、Ce3+、Ce4+、Pr3+、Nd3+、Gy3+、Tb3+、Eu3+；所述稀土氧化物原料为Y2O3、Sm2O3、SrO、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O9、Nd2O3、Gy2O3、Tb2O3、Eu2O3；所述铁氧体为磁铅石铁氧体MFe12O19、尖晶石型铁氧体吸波材料MFe2O4、石榴石型铁氧体MFe5O12。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述稀土氧化物和所述铁氧体的质量比为(1～80)：100。
根据本申请的第二方面，提供一种高温介电吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将稀土氧化物和铁氧体混合球磨12～24h，球磨机的转速为40～80r/min；步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中进行高温预烧结，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体；步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体；步骤4：采用固相烧结法或者等离子喷涂法对所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备上述实施例中所述的高温介电吸波陶瓷。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，在将所述稀土氧化物和所述铁氧体混合球磨12～24h之前，所述方法还包括：按照稀土氧化物的质量：铁氧体的质量＝(1～80)：100，称取所述稀土氧化物和所述铁氧体。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述将过筛后的粉体在电阻炉中进行高温预烧结，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体，包括：将放有所述粉体的陶瓷坩埚放入电阻炉中，设置升温速率为2～5℃/min，保温温度800～1500℃，保温时间为1～4h，保温结束后随炉冷却，以生成所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述采用固相烧结法对所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备高温介电吸波陶瓷，包括：向所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体中加入5wt％的粘结剂进行研磨，研磨均匀后，以10～30Mpa的压力将所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体干压成型，以获取陶瓷片；对所述陶瓷片进行高温烧结，烧结后随炉冷却，以获取所述高温介电吸波陶瓷。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述对所述陶瓷片进行高温烧结，包括：将所述陶瓷片放置于马弗炉中，设置升温速率为2～5℃/min，升温至1000～1500℃，保温2～5h，保温结束后以2～5℃/min的降温速率降温至室温。
在本申请的一些实施例中，基于前述方案，所述采用等离子喷涂法对所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备高温介电吸波陶瓷，包括：将所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体置于喷枪中，所述喷枪与基材表面之间的距离为60～100mm；在预设喷涂电压、喷涂电流、主氩气流量和送粉氩气流量的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1～2mm的涂层；对所述涂层在600～800℃的温度下进行1～4h的热处理，以获取所述高温介电吸波陶瓷。
本申请中的高温介电吸波陶瓷是由铁氧体和稀土氧化物掺杂生成的，具有分子通式RxM1-xFe12O19、RxM1-xFe2O4、RxM3-xFe5O12，其中，x为0～1之间的小数，R为稀土氧化物中的金属元素，M为铁氧体中的金属元素，同一个分子通式中的R和M为不同的金属元素，并且不同所述分子通式中的M不同。本申请中的高温介电吸波陶瓷，一方面由于利用不同金属离子掺杂取代铁氧体中的金属离子，带来的晶格畸变和载流子变化影响了材料的电子极化、离子极化和电导损耗，改善了材料的介电常数和电磁性能，增大了电磁损耗，进一步提高了铁氧体吸波材料的衰减和微波吸收性能；另一方面，本申请中的高温介电吸波陶瓷能够在1000℃～1500℃的环境中长时间使用，具有优异的耐高温性；再一方面，本申请中的高温介电吸波陶瓷可以通过固相烧结法或者等离子喷涂法制备得到，具有制备工艺简单、设备要求低、成本低等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
具体实施方式
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本申请将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
此外，所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本申请的实施例的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本申请的技术方案而没有特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、装置、步骤等。在其它情况下，不详细示出或描述公知方法、装置、实现或者操作以避免模糊本申请的各方面。
除非另有说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例首先公开了一种高温介电吸波陶瓷，该高温介电吸波陶瓷是由铁氧体和稀土氧化物掺杂生成的，具有分子通式RxM1-xFe12O19、RxM1-xFe2O4、RxM3-xFe5O12，其中，x为0～1之间的小数，R为稀土氧化物中的金属元素，M为铁氧体中的金属元素，同一个分子通式中的R和M为不同的金属元素，并且不同所述分子通式中的M不同。
在本申请的一个实施例中，铁氧体可以是磁铅石铁氧体MFe12O19、尖晶石型铁氧体吸波材料MFe2O4、石榴石型铁氧体MFe5O12，稀土氧化物可以是Y2O3、Sm2O3、SrO、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O9、Nd2O3、Gy2O3、Tb2O3、Eu2O3，相应地，稀土金属离子R可以是Y3+、Sm3+、Sr2+、La3+、Ce3 +、Ce4+、Pr3+、Nd3+、Gy3+、Tb3+、Eu3+。
在本申请的一个实施例中，当高温介电吸波陶瓷的分子通式不同时，该分子通式中的铁氧体金属离子也不同，具体而言，当高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1-xFe12O19时，M为Ba2+、Sr2+、Pb2+；当高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1-xFe2O4时，M为Ni2+、Co2+、Mg2+、Zn2 +、Mn2+；当高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM3-xFe5O12时，M为Y3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+。
在本申请的一个实施例中，可以采用固相烧结法和等离子喷涂法制备高温介电吸波陶瓷。其中，固相烧结法是通过固相间发生化学反应制备出新的固体产物的过程，按照升温速率的不同，分为传统的固相烧结法和快速液相烧结法，固相烧结过程包含了表面扩散、晶界扩散、晶界迁移、颗粒重排等烧结机制，具有制备周期短、成本低、产量大的优点；等离子喷涂是将金属或陶瓷等粉末材料送入等离子体(射频放电)中或等离子射流(直流电弧)中，利用等离子体焰流将喷涂材料加热到熔融或高塑性状态，高速撞击工件表面，在基体上铺展并凝固形成层片，进而通过层片叠层形成涂层的一类加工工艺。等离子喷涂涂层结构细密，氧化物质量分数和孔隙率较低。涂层与基体间的结合以及涂层粒子间的结合形式除以机械结合为主外，还可以产生微区冶金结合和物理结合，涂层结合强度较高，最高可达50MPa。并且，等离子喷涂相较其他喷涂方法有以下优点：(1)喷涂材料范围广泛。等离子喷涂时的焰流温度很高，中心可达15000K，从低熔点的铝合金到高熔点的氧化锆都可以喷涂；(2)涂层结合强度高、孔隙率低、氧化物夹杂少；(3)由于等离子弧能量十分集中，能使粉末获得较大的动能，且粉末温度高，所以能获得致密度高，与基体结合性能良好的涂层；(4)对工件的热影响小；等离子喷涂不会引起被喷材质的结构变化，基体部件不变形；喷涂过程不会引起基体氧化，不影响基体原来的力学性能，可对精密工件进行喷涂；(5)喷涂效率高；(6)喷涂材料和被喷基体可以自由选择和组合；(7)涂层厚度可以控制。
进一步地，在制备高温介电吸波陶瓷时，稀土氧化物和铁氧体的质量比可以设置为(1～80)：100。
通过采用稀土氧化物对不同的铁氧体进行掺杂，能够生成不同的掺杂铁氧体，该些掺杂铁氧体中由于掺杂了稀土金属元素，使得原先的铁氧体的晶格结构发生畸变，导致电子极化、离子极化、电导损耗和介电常数发生变化，基于该掺杂铁氧体制备的高温介电吸波陶瓷能够增大电磁损耗、提高铁氧体吸波材料的衰减和微波吸收性能，进而提高雷达隐身性能。
本申请实施例还公开了一种高温介电吸波材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：将稀土氧化物和铁氧体混合球磨12～24h，球磨机的转速为40～80r/min；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中进行高温预烧结，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体；
步骤4：采用固相烧结法或者等离子喷涂法对所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备如上述实施例中所述的高温介电吸波陶瓷。
在本申请的一个实施例中，所采用的铁氧体和稀土氧化物的纯度均大于99％，在制备高温介电吸波陶瓷时，根据稀土氧化物和铁氧体的质量比为(1～80)：100称取稀土氧化物和铁氧体，然后将二者混合球磨。其中，步骤1中，混合球磨时，可以加入不同规格的氧化锆球作为研磨体，加入无水乙醇作为球磨介质，并且研磨体、稀土氧化物和铁氧体、球磨介质的质量比为(1～2)：1：(0.5～1)；步骤2中，在获取过筛后的粉体后，可以将其放在陶瓷坩埚内，将陶瓷坩埚置于电阻炉中进行高温预烧结，具体地，可以设置电阻炉的升温速率为2～5℃/min，保温温度800～1500℃，保温时间为1～4h，保温结束后随炉冷却，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体；步骤3中，将离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体，然后过筛，即可得到离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体；步骤4中，采用固相烧结法或者等离子喷涂法对离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备生成高温介电吸波陶瓷。
接下来，对采用固相烧结法或者等离子喷涂法制备高温介电吸波陶瓷的流程进行详细说明。
在本申请的一个实施例中，当采用固相烧结法制备高温介电吸波陶瓷时，可以称取一定量的离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体，向其中加入2～3滴质量分数为5wt％的PVA粘结剂进行研磨，在研磨均匀后，将离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体放入模具中干压成型，具体地，可以设置干压成型的压力为10～30Mpa，时间为5～20min，以获取干压成型的陶瓷片。接着，可以将陶瓷片至于马弗炉中进行高温烧结，烧结后随路冷却，以获取掺杂有稀土金属离子的高温介电吸波陶瓷。
其中，陶瓷片进行高温烧结的参数是：设置升温速率为2～5℃/min，升温至1000～1500℃，然后保温2～5h，保温结束后以2～5℃/min的降温速率降温至室温。
为了使本申请的技术方案更清晰，通过以下9个实施例对本申请中采用固相烧结法制备掺杂稀土金属元素的高温介电吸波材料的制备工艺参数进行说明。
实施例1：
步骤1：将稀土氧化物Y2O3和铁氧体BaFe12O19混合球磨18h，球磨机的转速为80r/min；其中，Y2O3的质量百分比为15％，BaFe12O19的质量百分比为85％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以2℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，以生成Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：对Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷粉体以25Mpa的压力进行干压成型，时长20min，形成1.8mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至1400℃，保温3h，保温结束后以2℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷YxBa1-xFe12O19。
实施例2：
步骤1：将稀土氧化物Sm2O3和铁氧体SrFe12O19混合球磨20h，球磨机的转速为50r/min；其中，Sm2O3的质量百分比为13％，SrFe12O19的质量百分比为87％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，以生成Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：对Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷粉体以20Mpa的压力进行干压成型，时长15min，形成1.7mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温4h，保温结束后以5℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷SmxSr1-xFe12O19。
实施例3：
步骤1：将稀土氧化物SrO和铁氧体PbFe12O19混合球磨24h，球磨机的转速为40r/min；其中，SrO的质量百分比为22％，PbFe12O19的质量百分比为78％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以4℃/min的升温速率升温至900℃，保温2.5h，以生成Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：对Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷粉体以15Mpa的压力进行干压成型，时长10min，形成1.9mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至1500℃，保温2h，保温结束后以4℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷SrxPb1-xFe12O19。
实施例4：
步骤1：将稀土氧化物Ce2O3和铁氧体NiFe2O4混合球磨20h，球磨机的转速为55r/min；其中，Ce2O3的质量百分比为16％，NiFe2O4的质量百分比为84％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，以生成Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：对Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷粉体以30Mpa的压力进行干压成型，时长5min，形成1.6mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5h，保温结束后以5℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷CexNi1-xFe2O4。
实施例5：
步骤1：将稀土氧化物Eu2O3和铁氧体CoFe2O4混合球磨15h，球磨机的转速为60r/min；其中，Eu2O3的质量百分比为21％，CoFe2O4的质量百分比为79％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温2.5h，以生成Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：对Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷粉体以10Mpa的压力进行干压成型，时长25min，形成1.7mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至1200℃，保温3h，保温结束后以3℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷EuxCo1-xFe2O4。
实施例6：
步骤1：将稀土氧化物Nd2O3和铁氧体MnFe2O4混合球磨12h，球磨机的转速为70r/min；其中，Nd2O3的质量百分比为18％，MnFe2O4的质量百分比为82％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，以生成Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：对Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷粉体以15Mpa的压力进行干压成型，时长15min，形成1.8mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温5h，保温结束后以5℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷NdxMn1-xFe2O4。
实施例7：
步骤1：将稀土氧化物Sm2O3和铁氧体Y3Fe5O12混合球磨18h，球磨机的转速为75r/min；其中，Sm2O3的质量百分比为25％，Y3Fe5O12的质量百分比为75％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，以生成Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：对Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷粉体以20Mpa的压力进行干压成型，时长20min，形成1.5mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至1300℃，保温3h，保温结束后以2℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷SmxY3-xFe5O12。
实施例8：
步骤1：将稀土氧化物La2O3和铁氧体Sm3Fe5O12混合球磨20h，球磨机的转速为60r/min；其中，La2O3的质量百分比为26％，Sm3Fe5O12的质量百分比为74％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，以生成La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：对La3+掺杂的预烧结LaxSm1-xFe5O12陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷粉体以30Mpa的压力进行干压成型，时长5min，形成1.9mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1500℃，保温2h，保温结束后以5℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷LaxSm3-xFe5O12。
实施例9：
步骤1：将稀土氧化物SrO和铁氧体Eu3Fe5O12混合球磨22h，球磨机的转速为65r/min；其中，SrO的质量百分比为20％，Eu3Fe5O12的质量百分比为80％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1.5h，以生成Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：对Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷粉体添加粘结剂进行充分研磨，并对研磨均匀的Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷粉体以25Mpa的压力进行干压成型，时长15min，形成1.6mm厚的陶瓷片；然后将陶瓷片置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至1400℃，保温3h，保温结束后以4℃/min的降温速率降温至室温，即可获取高温介电吸波陶瓷SrxEu3-xFe5O12。
在本申请的一个实施例中，当采用等离子喷射法制备高温介电吸波陶瓷时，可以将离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为60～100mm；接着在预设喷涂电压、喷涂电流、主氩气流量和送粉氩气流量的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1～2mm的涂层；最后对涂层在600～800℃的温度下进行1～4h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷。其中，基材可以是需要喷涂高温介电吸波陶瓷作为吸收剂的设备或器件，例如飞行器、各类武器等等。
为了使本申请的技术方案更清晰，通过以下9个实施例对本申请中采用等离子喷涂法制备掺杂稀土金属元素的高温介电吸波材料的制备工艺进行说明。
实施例1：
步骤1：将稀土氧化物Y2O3和铁氧体BaFe12O19混合球磨18h，球磨机的转速为80r/min；其中，Y2O3的质量百分比为15％，BaFe12O19的质量百分比为85％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以2℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，以生成Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：将Y3+掺杂的预烧结YxBa1-xFe12O19陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为80mm；在喷涂电压35.5V、喷涂电流700A、主氩气流量60psi和送粉氩气流量20psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.8mm的涂层；对该涂层在600℃的温度下进行2h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷YxBa1-xFe12O19。
实施例2：
步骤1：将稀土氧化物Sm2O3和铁氧体SrFe12O19混合球磨20h，球磨机的转速为50r/min；其中，Sm2O3的质量百分比为13％，SrFe12O19的质量百分比为87％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，以生成Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：将Sm3+掺杂的预烧结SmxSr1-xFe12O19陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为60mm；在喷涂电压34V、喷涂电流650A、主氩气流量45psi和送粉氩气流量15psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.7mm的涂层；对该涂层在750℃的温度下进行3h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷SmxSr1-xFe12O19。
实施例3：
步骤1：将稀土氧化物SrO和铁氧体PbFe12O19混合球磨24h，球磨机的转速为40r/min；其中，SrO的质量百分比为22％，PbFe12O19的质量百分比为78％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以4℃/min的升温速率升温至900℃，保温2.5h，以生成Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷粉体；
步骤4：将Sr2+掺杂的预烧结SrxPb1-xFe12O19陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为70mm；在喷涂电压35V、喷涂电流720A、主氩气流量55psi和送粉氩气流量18psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.9mm的涂层；对该涂层在650℃的温度下进行4h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷SrxPb1-xFe12O19。
实施例4：
步骤1：将稀土氧化物Ce2O3和铁氧体NiFe2O4混合球磨20h，球磨机的转速为55r/min；其中，Ce2O3的质量百分比为16％，NiFe2O4的质量百分比为84％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，以生成Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：将Ce3+掺杂的预烧结CexNi1-xFe2O4陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为65mm；在喷涂电压36V、喷涂电流680A、主氩气流量65psi和送粉氩气流量22psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.6mm的涂层；对该涂层在700℃的温度下进行2.5h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷CexNi1-xFe2O4。
实施例5：
步骤1：将稀土氧化物Eu2O3和铁氧体CoFe2O4混合球磨15h，球磨机的转速为60r/min；其中，Eu2O3的质量百分比为21％，CoFe2O4的质量百分比为79％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温2.5h，以生成Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：将Eu3+掺杂的预烧结EuxCo1-xFe2O4陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为85mm；在喷涂电压34.5V、喷涂电流690A、主氩气流量50psi和送粉氩气流量25psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.7mm的涂层；对该涂层在800℃的温度下进行1.5h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷EuxCo1-xFe2O4。
实施例6：
步骤1：将稀土氧化物Nd2O3和铁氧体MnFe2O4混合球磨12h，球磨机的转速为70r/min；其中，Nd2O3的质量百分比为18％，MnFe2O4的质量百分比为82％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，以生成Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷粉体；
步骤4：将Nd3+掺杂的预烧结NdxMn1-xFe2O4陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为90mm；在喷涂电压35.5V、喷涂电流685A、主氩气流量40psi和送粉氩气流量18psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.8mm的涂层；对该涂层在600℃的温度下进行1h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷NdxMn1-xFe2O4。
实施例7：
步骤1：将稀土氧化物Sm2O3和铁氧体Y3Fe5O12混合球磨18h，球磨机的转速为75r/min；其中，Sm2O3的质量百分比为25％，Y3Fe5O12的质量百分比为75％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，以生成Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：将Sm3+掺杂的预烧结SmxY3-xFe5O12陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为100mm；在喷涂电压35V、喷涂电流700A、主氩气流量45psi和送粉氩气流量20psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.5mm的涂层；对该涂层在700℃的温度下进行3.5h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷SmxY3-xFe5O12。
实施例8：
步骤1：将稀土氧化物La2O3和铁氧体Sm3Fe5O12混合球磨20h，球磨机的转速为60r/min；其中，La2O3的质量百分比为26％，Sm3Fe5O12的质量百分比为74％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，以生成La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：将La3+掺杂的预烧结LaxSm3-xFe5O12陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为95mm；在喷涂电压33V、喷涂电流710A、主氩气流量60psi和送粉氩气流量25psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.9mm的涂层；对该涂层在750℃的温度下进行2.5h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷LaxSm3-xFe5O12。
实施例9：
步骤1：将稀土氧化物SrO和铁氧体Eu3Fe5O12混合球磨22h，球磨机的转速为65r/min；其中，SrO的质量百分比为20％，Eu3Fe5O12的质量百分比为80％；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1.5h，以生成Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷粉体；
步骤4：将Sr2+掺杂的预烧结SrxEu3-xFe5O12陶瓷粉体置于喷枪中，喷枪与基材表面之间的距离为90mm；在喷涂电压34.5V、喷涂电流725A、主氩气流量65psi和送粉氩气流量20psi的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1.6mm的涂层；对该涂层在800℃的温度下进行4h的热处理，以获取高温介电吸波陶瓷SrxEu3-xFe5O12。
采用固相烧结法制备高温介电吸波陶瓷的实施例1-实施例9和采用等离子喷涂法制备高温介电吸波陶瓷的实施例1-实施例9是相对应的，所采用的制备原料相同，制备形成的陶瓷成分和厚度都是相同的。通过对上述实施例中制备的高温介电吸波陶瓷进行性能测试，可以确定：实施例1中1.8mm厚的YxBa1-xFe12O19陶瓷在1400℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.8dB，最低反射损耗为-21dB；实施例2中1.7mm厚的SmxSr1-xFe12O19陶瓷在1300℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.6dB，最低反射损耗为-23dB；实施例3中1.9mm厚的SrxPb1- xFe12O19陶瓷在1500℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.3dB，最低反射损耗为-19dB；实施例4中1.6mm厚的CexNi1-xFe2O4陶瓷在1000℃的使用温度下，有效吸收带宽为6.1dB，最低反射损耗为-20dB；实施例5中1.7mm厚的EuxCo1-xFe2O4陶瓷在1200℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.7dB，最低反射损耗为-23dB；实施例6中1.8mm厚的NdxMn1-xFe2O4陶瓷在1100℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.4dB，最低反射损耗为-22dB；实施例7中1.5mm厚的SmxY3-xFe5O12陶瓷在1300℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.8dB，最低反射损耗为-24dB；实施例8中1.9mm厚的LaxSm3-xFe5O12陶瓷在1500℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.7dB，最低反射损耗为-21dB；实施例9中1.6mm厚的SrxEu3-xFe5O12陶瓷在1400℃的使用温度下，有效吸收带宽为5.6dB，最低反射损耗为-20dB。
本申请实施例中所制备的掺杂稀土金属离子的介电吸波陶瓷可以在1000～1500℃的高温环境下工作，具有优异的耐高温性，并且有效吸收带宽介于5.3～6.1dB、最低反射损耗介于-24～-19之间，说明本申请中的介电吸波陶瓷具有优异的吸波性能。
在本申请的一个实施例中，还可以将本申请实施例中所制备的掺杂稀土金属离子的高温介电吸波陶瓷作为吸收剂，将其应用于各类武器、设备上，以实现雷达隐身。
以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、同等替换、改进等，均应包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高温介电吸波陶瓷，其特征在于，所述高温介电吸波陶瓷是由铁氧体和稀土氧化物掺杂生成的，具有分子通式RxM1-xFe12O19、RxM1-xFe2O4、RxM3-xFe5O12，其中，x为0～1之间的小数，R为所述稀土氧化物中的金属元素，M为所述铁氧体中的金属元素，同一个分子通式中的R和M为不同的金属元素，并且不同所述分子通式中的M不同。
2.根据权利要求1所述的高温介电吸波陶瓷，其特征在于：
当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1-xFe12O19时，所述M为Ba2+、Sr2+、Pb2+；
当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM1-xFe2O4时，所述M为Ni2+、Co2+、Mg2+、Zn2+、Mn2 +；
当所述高温介电吸波陶瓷的分子通式为RxM3-xFe5O12时，所述M为Y3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3 +、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+。
3.根据权利要求1或2所述的高温介电吸波陶瓷，其特征在于：所述R为Y3+、Sm3+、Sr2+、La3 +、Ce3+、Ce4+、Pr3+、Nd3+、Gy3+、Tb3+、Eu3+；所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3、SrO、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O9、Nd2O3、Gy2O3、Tb2O3、Eu2O3；所述铁氧体为磁铅石铁氧体MFe12O19、尖晶石型铁氧体吸波材料MFe2O4、石榴石型铁氧体MFe5O12。
4.根据权利要求1所述的高温介电吸波陶瓷，其特征在于：所述稀土氧化物和所述铁氧体的质量比为(1～80)：100。
5.一种高温介电吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将稀土氧化物和铁氧体混合球磨12～24h，球磨机的转速为40～80r/min；
步骤2：将球磨得到的浆料晾干、研磨、过筛，并将过筛后的粉体在电阻炉中进行高温预烧结，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体；
步骤3：将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体研磨成粉体、过筛，以获取离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体；
步骤4：采用固相烧结法或者等离子喷涂法对所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备如权利要求1-4中任一项所述的高温介电吸波陶瓷。
6.根据权利要求5所述的高温介电吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，在将所述稀土氧化物和所述铁氧体混合球磨12～24h之前，所述方法还包括：
按照稀土氧化物的质量：铁氧体的质量＝(1～80)：100，称取所述稀土氧化物和所述铁氧体。
7.根据权利要求5所述的高温介电吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将过筛后的粉体在电阻炉中进行高温预烧结，以生成离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体，包括：
将放有所述粉体的陶瓷坩埚放入电阻炉中，设置升温速率为2～5℃/min，保温温度800～1500℃，保温时间为1～4h，保温结束后随炉冷却，以生成所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷块体。
8.根据权利要求5所述的高温介电吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，所述采用固相烧结法对所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备高温介电吸波陶瓷，包括：
向所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体中加入5wt％的粘结剂进行研磨，研磨均匀后，以10～30Mpa的压力将所述离子掺杂的铁氧体陶瓷粉体干压成型，以获取陶瓷片；
对所述陶瓷片进行高温烧结，烧结后随炉冷却，以获取所述高温介电吸波陶瓷。
9.根据权利要求8所述的介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述对所述陶瓷片进行高温烧结，包括：
将所述陶瓷片放置于马弗炉中，设置升温速率为2～5℃/min，升温至1000～1500℃，保温2～5h，保温结束后以2～5℃/min的降温速率降温至室温。
10.根据权利要求5所述的介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述采用等离子喷涂法对所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体进行处理，以制备高温介电吸波陶瓷，包括：
将所述离子掺杂的预烧结铁氧体陶瓷粉体置于喷枪中，所述喷枪与基材表面之间的距离为60～100mm；
在预设喷涂电压、喷涂电流、主氩气流量和送粉氩气流量的条件下，进行等离子喷涂，以获取厚度1～2mm的涂层；
对所述涂层在600～800℃的温度下进行1～4h的热处理，以获取所述高温介电吸波陶瓷。
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