CN116790224B - 一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法，由如下原料制成：明胶20～30份、去离子水20～47份、十二烷基硫酸钠2～3份；多元胺5～9份、无水乙醇40份、苄基三乙基氯化铵0.2～0.8份、环氧氯丙烷20～30份、氢氧化钠溶液4～8份、乙酸0.5～1份。制备方法主要是用合成的高支化环氧基多胺改性明胶水解液，从而在明胶分子内形成交联网状结构，得到高性能明胶基木材胶粘剂。本发明采用上述的一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法，制备的胶粘剂有粘结力强，绿色环保、健康无害、耐水性优的特点，粘剂以从废皮屑中提取的明胶为生产原料，实现了废物资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及木材胶粘剂技术领域，尤其是涉及一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法。
背景技术
当今市场上90％的人造板用胶粘剂是含有甲醛、苯、甲苯等对人体有害的物质。目前，胶粘剂在人们的生活和生产中已经被广泛的使用，尤其是家具制造业和装饰装修行业被大量使用。随着社会经济的发展和人们生活水平的日益提高，人们的环保意识越来越高，对生活环境和生活用品的要求也越来越高。长期呼入少量甲醛还会引发较强的致癌性。因此，研究开发新型绿色环保生物质基胶粘剂代替传统胶粘剂具有重要意义。
目前，对蛋白类胶粘剂的研究主要是在植物蛋白(如大豆蛋白)方面的改性研究，对动物蛋白类胶粘剂的研究较少。众所周知，我国是制革工业大国。皮革固体废弃物中含有大量胶原蛋白，可作为一种生物质资源，明胶是胶原蛋白在高温作用下的变性产物，是氨基酸组成相同而分子质量分布很宽的多肽混合物，明胶分子结构中主要含有氨基(-NH2-)、羧基(-COOH)、羟基(-OH)、巯基(-SH)等，这些活性基团的存在，使得对其进行改性成为可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法，制备的胶粘剂有粘结力强，绿色环保、健康无害、耐水性优的特点，粘剂以从废皮屑中提取的明胶为生产原料，实现了废物资源化利用。
为实现上述目的，本发明提供了一种高性能明胶基木材胶粘剂，胶粘剂由以下重量份原料配比而成：明胶为20～30份；去离子水20～47份；十二烷基硫酸钠2～3份；多元胺5～9份；无水乙醇40份；苄基三乙基氯化铵0.2～0.8份；环氧氯丙烷20～30份；氢氧化钠溶液4～8份；乙酸0.5～1份。
优选的，明胶为22份；胶粘剂包括去离子水25份；十二烷基硫酸钠2份；多元胺6份；无水乙醇40份；苄基三乙基氯化铵0.4份；环氧氯丙烷22份；氢氧化钠6份；乙酸0.6份。
优选的，明胶为24份；胶粘剂包括去离子水24份；十二烷基硫酸钠3份；多元胺5份；无水乙醇40份；苄基三乙基氯化铵0.6份；环氧氯丙烷24份；氢氧化钠6份；乙酸0.6份。
优选的，胶粘剂包括明胶为30份；去离子水47份；十二烷基硫酸钠3份；多元胺9份；无水乙醇40份；苄基三乙基氯化铵0.8份；环氧氯丙烷26份；氢氧化钠7份；乙酸1份。
本发明还提供了一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将多元胺和无水乙醇加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷和无水乙醇的混合液，反应1～3h后，多元胺反应完全，停止反应；
S2、在步骤S1的烧瓶中滴加氢氧化钠溶液，降温至50℃，滴加完毕后，1～2h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得高支化环氧基多胺；
S4、称取明胶于反应器中，加入去离子水，在35℃下等明胶溶胀后，于40℃下搅拌得质量分数为30～50％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加高支化环氧基多胺，最后使用乙酸调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
优选的，明胶与高支化环氧基多胺的质量比为1：0.1～0.3。
优选的，步骤S1中，所述多元胺为四端多胺、五端多胺、六端多胺中的一种。
优选的，所述高支化环氧基多胺的结构式如下：
优选的，制得的高性能明胶基木材胶粘剂的固含量为30％～50％。
因此，本发明采用上述一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法，其技术效果如下：把多元胺端基环氧化用于明胶改性，由于环氧基的极性低且存在电荷极化和环张力，使得环氧基的反应活性高，其容易与明胶中胶原蛋白链中的-OH、-NH2、-COOH等活泼基团结合，从而在明胶分子形成交联网状结构，提高了明胶分子结构的稳定性，并改善了明胶的耐水性，使其应用于胶合板的粘结。
与现有技术相比：本发明的胶粘剂有粘结力强，绿色环保、健康无害、耐水性优的特点。所述胶粘剂以从废皮屑中提取的明胶为生产原料，实现了废物资源化利用。反应过程中不使用甲醛等有害物质，制备方法简单，推广应用前景十分良好。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的通过化学反应交联明胶原理图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的主旨或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。这些其它实施方式也涵盖在本发明的保护范围内。
还应当理解，以上所述的具体实施例仅用于解释本发明，本发明的保护范围并不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明/发明的保护范围之内。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作为详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
本发明说明书中引用的现有技术文献所公开的内容整体均通过引用并入本发明中，并且因此是本发明公开内容的一部分。
实施例一
一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、将四端多胺5.1份和无水乙醇20份加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵0.28份，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷20份和无水乙醇20份的混合液，反应3h后，四端多胺反应完全，停止反应；
S2、在上述烧瓶中滴加氢氧化钠溶液4.9份，降温至50℃，滴加完毕后，2h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得黄色油状产物(四端环氧基多胺)；
S4、称取明胶20份于反应器中，加入去离子水30份，在35℃下等明胶溶胀后于40℃下搅拌得质量分数为40％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液0.5份调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠2份，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加四端环氧基多胺6份，最后使用乙酸0.5份调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
实施例二
一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、将五端多胺6.7份和无水乙醇20份加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵0.3份，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷26份和无水乙醇20份的混合液，反应3h后，五端多胺反应完全，停止反应；
S2、在上述烧瓶中滴加氢氧化钠溶液6.4份，降温至50℃，滴加完毕后，2h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得黄色油状产物(五端环氧基多胺)；
S4、称取明胶20份于反应器中，加入去离子水30份，在35℃下等明胶溶胀后于40℃下搅拌得质量分数为40％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液0.5份调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠2份，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加五端环氧基多胺4份，最后使用乙酸0.5份调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
实施例三
一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、将六端多胺8.3份和无水乙醇20份加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵0.31份，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷30份和无水乙醇20份的混合液，反应3h后，六端多胺反应完全，停止反应；
S2、在上述烧瓶中滴加氢氧化钠溶液7.8份，降温至50℃，滴加完毕后，2h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得黄色油状产物(六端环氧基多胺)；
S4、称取明胶20份于反应器中，加入去离子水30份，在35℃下等明胶溶胀后于40℃下搅拌得质量分数为40％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液0.5份调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠2份，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加六端环氧基多胺2份，最后使用乙酸0.5份调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
实施例四
一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、将四端多胺5.1份和无水乙醇20份加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵0.28份，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷20份和无水乙醇20份的混合液，反应3h后，四端多胺反应完全，停止反应；
S2、在上述烧瓶中滴加氢氧化钠溶液4.9份，降温至50℃，滴加完毕后，2h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得黄色油状产物(四端环氧基多胺)；
S4、称取明胶24份于反应器中，加入去离子水56份，在35℃下等明胶溶胀后于40℃下搅拌得质量分数为30％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液0.5份调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠1.2份，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加四端环氧基多胺7.2份，最后使用乙酸0.5份调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
实施例五
一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、将四端多胺5.1份和无水乙醇20份加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵0.28份，升温至65℃，滴加环氧氯丙烷20份和无水乙醇20份的混合液，反应3h后，四端多胺反应完全，停止反应；
S2、在上述烧瓶中滴加氢氧化钠溶液4.9份，降温至50℃，滴加完毕后，2h后停止反应
S3、将反应产物抽滤后80℃旋干产物，得黄色油状产物(四端环氧基多胺)；
S4、称取明胶24份于反应器中，加入去离子水24份，在35℃下等明胶溶胀后于40℃下搅拌得质量分数为50％的明胶胶液，用氢氧化钠溶液0.5份调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠1.2份，60℃下搅拌2h后，缓慢滴加四端环氧基多胺7.2份，最后使用乙酸0.5份调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂。
验证合成的高性能明胶基木材胶粘剂的性能特征，进行以下试验：
取上述实施例一至实施例五中所制备高性能明胶基木材胶粘剂，用厚度为2mm的杨木单板压制三层胶合板，按照国标GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的要求，进行板材物理力学性能进行测试。将合成的高性能明胶基木材胶粘剂按施胶量320g/m2双面施胶于单层杨木板上，热压温度为200℃，热压6分钟，然后将板材裁剪为36个试件，对每种胶粘剂制成的胶合板进行三种强度、干强度和复干强度的测试，分别在63℃热水和93℃沸水中浸泡3h后。每个试样在30s内以2mm/min的速度拉伸破碎。
表1测试结果
根据各实施例测出的强度，经过筛选得出：当各反应物的质量比明胶：四端环氧基多胺＝1：0.3，固含量为40％，在60℃下反应2h时所制备的高性能明胶基木材胶粘剂的性能最佳。
本发明把多元胺端基环氧化用于明胶改性，由于环氧基的极性低且存在电荷极化和环张力，使得环氧基的反应活性高，其容易与明胶中胶原蛋白链中的-OH、-NH2、-COOH等活泼基团结合，从而在明胶分子形成交联网状结构(如图1所示)，提高了明胶分子结构的稳定性，并改善了明胶的耐水性，使其应用于胶合板的粘结。
因此，本发明采用上述一种高性能明胶基木材胶粘剂及其制备方法，把制备的胶粘剂有粘结力强，绿色环保、健康无害、耐水性优的特点，粘剂以从废皮屑中提取的明胶为生产原料，实现了废物资源化利用；反应过程中不使用甲醛等有害物质，制备方法简单，推广应用前景十分良好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多元胺和无水乙醇加入装有磁力搅拌装置和通干燥氮气的烧瓶中，再加入苄基三乙基氯化铵，升温至65 ℃，滴加环氧氯丙烷和无水乙醇的混合液，反应1~3h后，多元胺反应完全，停止反应；
S2、在步骤S1的烧瓶中滴加氢氧化钠溶液，降温至50 ℃，滴加完毕后，1~2 h后停止反应；
S3、将反应产物抽滤后80 ℃旋干产物，得高支化环氧基多胺；
S4、称取明胶于反应器中，加入去离子水，在35℃下等明胶溶胀后，于40℃下搅拌得质量分数为30~50%的明胶胶液，用氢氧化钠溶液调节明胶胶液pH为8，加入十二烷基硫酸钠，60℃下搅拌2 h后，缓慢滴加高支化环氧基多胺，最后使用乙酸调节pH为中性，得到黄色均匀液体，即为制得的高性能明胶基木材胶粘剂；
其中，明胶20~30份；去离子水20~47份；十二烷基硫酸钠2~3份；多元胺5~9份；无水乙醇40份；苄基三乙基氯化铵0.2~0.8份；环氧氯丙烷20~30份；氢氧化钠溶液4~8份；乙酸0.5~1份；
明胶与高支化环氧基多胺的质量比为1：0.1~0.3；
所述多元胺为四端多胺、五端多胺、六端多胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述高支化环氧基多胺的结构式如下：
。
3.根据权利要求1所述的一种高性能明胶基木材胶粘剂的制备方法，其特征在于，制得的高性能明胶基木材胶粘剂的固含量为30%~50%。
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