CN116789442A - 高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶及其制备方法和应用，该复合气凝胶的表达式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7NP/非晶SiO2@SiC NWA。该方法具有简单易行，经济且无污染，可大规模生产等优点。该高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶具有优异的力学性能、隔热性能，并有极好的高温稳定性，能够在1200℃空气气氛下热处理5h不发生相变或偏析。该复合气凝胶适合用作高温隔热和高效热防护等领域。该系列高熵氧化物填补了高熵陶瓷复合气凝胶的研究空白，拓展高熵陶瓷的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于高熵陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷气凝胶因其低密度、高孔隙率、大比表面积使其在隔热、催化、过滤等轻质结构材料领域受到广泛的关注。传统的陶瓷气凝胶通常由氧化物纳米颗粒组装而成，由于其具有丰富的纳米级孔洞，因此能有效抑制材料的固体热传导和气体对流传热，是一种性能优异的新型隔热材料。但由于纳米颗粒之间通过烧结颈连接，连接强度太低，气凝胶普遍存在力学性能差、难以实际应用的问题。此外，目前的气凝胶普遍存在高温下结构坍塌的问题，从而导致整个材料在服役过程中失效。(文献“A review on the emerging resilientand multifunctional ceramic aerogels[J]”Journal of Materials Science&Technology，2021，75，1-13.)。因此，制备一种具有优异力学性能和高温稳定性，同时兼具好的隔热性能的陶瓷气凝胶是解决目前气凝胶应用瓶颈的最佳策略。
碳化硅纳米线气凝胶是一种由碳化硅纳米线相互缠结并相互交联的空间多孔结构材料。由于其具有超高孔隙率、低的密度、良好的力学性能以及优异的热稳定性和化学稳定性，在隔热和热防护领域具有巨大的应用潜力。(文献“Scalable Fabrication ofResilient SiC Nanowires Aerogels with Exceptional High-Temperature Stability[J]”ACS Applied Materials&Interfaces，2019，11(48)，45338-45344.)然而，由于其内部有大量的气孔(气孔率＞90％)，并且其内部气孔孔径难以进一步调控，使得其在隔热领域难以阻挡由于热对流而引起的热流扩散，在高温隔热领域(服役温度超过200℃)难以体现其热防护的作用。
高熵陶瓷气凝胶是一种新兴的陶瓷气凝胶，其骨架是由纳米颗粒的高熵陶瓷通过相互烧结搭接形成的高度多孔结构，其内部通常具有非常多的纳米级气孔。由于高熵材料中的晶格畸变效应以及纳米孔的存在，高熵陶瓷气凝胶普遍具有极低的热导率。然而目前所合成的高熵陶瓷气凝胶多为粉体，力学性能差，严重限制了其应用范围。最近，有研究将高熵气凝胶粉末二次成型烧结从而制备气凝胶块体，这种方法虽然解决了力学性能差的问题，但是所合成的高熵陶瓷块体气孔率很低，无法满足气凝胶高气孔率、高比表面积的定义，并且材料的热导率也会随着陶瓷块体的致密化而显著提高，无法实现高效的热防护。(文献“A novel high-entropy(Sm0.2Eu0.2Tb0.2Dy0.2Lu0.2)2Zr2O7 ceramic aerogel withultralow thermal conductivity[J]”Ceramics International，2021，47(21)，29960-29968.)
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶及其制备方法和应用，以解决目前碳化硅纳米线气凝胶难以成型、力学性能差、高温隔热性能的不足的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，该复合气凝胶是由高熵二硅酸盐纳米颗粒气凝胶和非晶二氧化硅包裹的碳化硅纳米线通过自组装的方式制成；其中：
所述高熵二硅酸盐纳米颗粒气凝胶的化学式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7，粒径为20～100nm，晶体结构为单斜晶系，每个Si原子与四个O原子组成[SiO4]四面体，两个[SiO4]四面体通过共顶点的方式连接形成[SiO7]结构单元，每个稀土原子与六个O原子组成八面体，将[SiO7]结构单元连接在一起；
所述非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶是由非晶二氧化硅包裹的碳化硅纳米线相互缠绕形成的，其直径50～300nm，密度为100～150mg/cm3。
优选地，该复合气凝胶的密度为100～300mg/cm3。
优选地，该复合气凝胶的室温热导率低至0.07W/m·K，且在在1200℃空气气氛下热处理5h，不发生相变和偏析。
优选地，该复合气凝胶在热面600℃下处理1200s，背面温度仅为200℃。
本发明还公开了上述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd；
2)将非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于步骤1)制得的混合溶液中充分浸泡，然后加入质子清除剂，搅拌均匀，静置交联，制得复合凝胶；
3)将所得的复合凝胶老化6～10d，并且用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；
4)将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，制得高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，该复合气凝胶的化学式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7NP/非晶SiO2@SiC NWA。
优选地，步骤1)中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为(1～1.1):1。
优选地，步骤2)中，质子清除剂采用环氧丙烷，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比为(0.5～2):1。
优选地，步骤3)中，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm。
优选地，步骤4)中，焙烧温度为400～1000℃，保温时间为3h，自室温起，以1～10℃/min的升温速率升温至焙烧温度。
本发明还公开了上述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在制备耐高温隔热材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，其表达式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7 NP/非晶SiO2@SiC NWA，是由高熵陶瓷纳米颗粒气凝胶与非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶通过自组装的方法合成的。该复合气凝胶室温热导率低至0.07W/m·K，热面600℃下处理1200s，背面温度仅为200℃，并在200g砝码压力下基本不发生形变，具有极佳的隔热性能和优异的力学性能。此外，该复合气凝胶具有极好的高温稳定性，能够在1200℃空气气氛下热处理5h不发生相变或偏析。该复合气凝胶适合用作高温隔热和高效热防护等领域，填补了高熵陶瓷复合气凝胶的研究空白，丰富高熵材料体系，同时拓展高熵陶瓷的应用范围。
本发明还公开了上述高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，将非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶在高熵前驱体溶液中充分浸泡，再利用质子清除剂交联法合成凝胶，经过超临界干燥得到复合干凝胶，最后通过高温热解焙烧的方法成功合成一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。该方法具有工艺简单，经济且无污染，适合大规模生产，应用范围广的优点。与其他高熵陶瓷气凝胶的制备方法相比，该方法所合成的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶兼具优异的力学性能、高温稳定性和优异的隔热性能，能够在高温的情况下提供有效的热防护。
附图说明
图1为本发明的一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备工艺流程图；
图2为实施例1制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的宏观形貌照片；
图3为实施例2制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的微观形貌图；其中，(a)为复合气凝胶放大4000倍照片；(b)为复合气凝胶放大120000倍照片；
图4为实施例2制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在200g砝码压力下的宏观照片；
图5为实施例3制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的XRD图；
图6为实施例3制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶热处理前后的XRD对比图；
图7为实施例4制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶热处理前后质量对比图；
图8为实施例5制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶热导率图。
图9为实施例6制得的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在热面600℃下处理1200s背面的温度变化图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，结合工艺流程图，说明本发明的一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，包括以下步骤：
1)将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为(1～1.1):1。
2)将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于步骤1)制得的混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100～150mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比为(0.5～2):1。
3)将步骤2)所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm。
4)将步骤3)所得到的复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为400～1000℃，保温时间为3h，升温速率为1～10℃/min。
其中，步骤2)中所述预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶，是按照专利号为201811626203.6的发明专利公开的方法进行制备，具体包括以下步骤：
1)以硅氧烷为原料，无水乙醇为溶剂，水为交联剂，制备聚硅氧烷溶胶；
2)以碳毡为构成模板骨架的基本单元，充分浸渍聚硅氧烷溶胶；
3)将三维多孔碳纤维骨架加热至聚硅氧烷溶胶的固化温度，保温直至形成聚硅氧烷凝胶/多孔碳纤维骨架；
4)在氩气气氛中，将聚硅氧烷凝胶/多孔碳纤维骨架加热至1550℃，保温3h，获得碳化硅纳米线/碳纤维复合结构；
5)将碳化硅纳米线/碳纤维复合结构于空气中加热至800℃，保温3h，获得非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶。
实施例1
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于0.75:1，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于0.75:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为500℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/min。
图2为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的宏观照片，样品呈灰色圆块状，密度低，气孔率高。
实施例2
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为500℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/min。
图3为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶扫描照片，由图可以看出，高熵陶瓷气凝胶颗粒粒径30nm左右，碳化硅纳米线直径50～300nm,高熵陶瓷颗粒和碳化硅纳米线结合良好。
图4为本实施例2所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在200g砝码压力下的宏观照片，可以看到，在砝码压力下样品结构没有被破坏，基本不发生形变，说明该复合气凝胶有优异的力学性能。
实施例3
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1.1:1，环氧丙烷的量与溶液中离子总量之比等于1:1，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为10℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1.1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为1000℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min。
图5为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的XRD谱图，由图可以看出，该高熵氧化物陶瓷粉末的2θ在10°～90°之间有多个代表高熵二硅酸盐及碳化硅相的衍射峰，在其他位置未见有明显的衍射峰，说明高熵二硅酸盐颗粒成功与非晶二氧化硅@碳化硅纳米线结合，且物质较纯。
图6为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶热处理前后的XRD对比图，热处理温度为1200℃，保温时间为5h，可以看出热处理后样品并未发生相变或产生偏析。
实施例4
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，环氧丙烷的量与溶液中离子总量之比等于1:1，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为10℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为1000℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min。
图7为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的热处理后质量对比图，热处理温度为1200℃，升温速率为10℃/min，气氛为空气。从图中可以看出，该复合气凝胶质量变化不超过0.5％，说明该复合气凝胶有良好的高温稳定性。
实施例5
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，焙烧温度为400℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为100mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为400℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/min。
图8为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶与原始非晶二氧化硅@碳化硅纳米线热导率图，从图中可以看到，由于在纳米线中掺入了高熵陶瓷颗粒，热导率有轻微上升，但还是较低。
实施例6
本实施例是在正硅酸四乙酯的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的条件下制备了一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。具体步骤如下：
第一步：将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，并逐滴滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd。其中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为1:1；
第二步：将预制的非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于混合溶液中进行充分浸泡，碳化硅纳米线密度为150mg/cm3；然后溶液中逐滴添加质子清除剂环氧丙烷，缓慢搅拌，再静置交联，得到复合凝胶；其中，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比等于1:1；
第三步：将所得的复合凝胶充分老化，并且对凝胶进行清洗，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；其中，老化时间为6～10d，清洗是用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm；
第四步：将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，得到一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶。其中，焙烧温度为500℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/min。
图9为本实施例所制备的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在热面600℃下处理1200s背面的温度变化图，从图9可以看到，最后样品背面的温度基本稳定在200℃左右，说明该复合气凝胶有较好的隔热性能。
综上所述，本发明公开的一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的表达式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7 NP/非晶SiO2@SiC NWA。该方法具有简单易行，经济且无污染，适合大规模生产等优点。该高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶具有优异的力学性能、隔热性能，并有极好的高温稳定性，能够在1200℃空气气氛下热处理5h不发生相变或偏析。该复合气凝胶适合用作高温隔热和高效热防护等领域。该系列高熵氧化物填补了高熵陶瓷复合气凝胶的研究空白，拓展高熵陶瓷的应用范围。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，其特征在于，该复合气凝胶是由高熵二硅酸盐纳米颗粒气凝胶和非晶二氧化硅包裹的碳化硅纳米线通过自组装的方式制成；其中：
所述高熵二硅酸盐纳米颗粒气凝胶的化学式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7，粒径为20～100nm，晶体结构为单斜晶系，每个Si原子与四个O原子组成[SiO4]四面体，两个[SiO4]四面体通过共顶点的方式连接形成[SiO7]结构单元，每个稀土原子与六个O原子组成八面体，将[SiO7]结构单元连接在一起；
所述非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶是由非晶二氧化硅包裹的碳化硅纳米线相互缠绕形成的，其直径50～300nm，密度为100～150mg/cm3。
2.根据权利要求1所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，其特征在于，该复合气凝胶的密度为100～300mg/cm3。
3.根据权利要求1所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，其特征在于，该复合气凝胶的室温热导率低至0.07W/m·K，且在在1200℃空气气氛下热处理5h，不发生相变和偏析。
4.根据权利要求1所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，其特征在于，该复合气凝胶在热面600℃下处理1200s，背面温度仅为200℃。
5.权利要求1～4中任意一项所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将五种等摩尔比的RECl3或RE(NO3)3溶解于无水乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，得到混合溶液；其中，RE＝Y，Yb，Er，Tm，和Gd；
2)将非晶二氧化硅@碳化硅纳米线气凝胶置于步骤1)制得的混合溶液中充分浸泡，然后加入质子清除剂，搅拌均匀，静置交联，制得复合凝胶；
3)将所得的复合凝胶老化6～10d，并且用无水乙醇对凝胶每24h清洗一次，至少清洗3次，然后进行超临界干燥处理，得到复合干凝胶；
4)将复合干凝胶置于空气气氛下焙烧，制得高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶，该复合气凝胶的化学式为(Y0.2Yb0.2Er0.2Tm0.2Gd0.2)2Si2O7 NP/非晶SiO2@SiC NWA。
6.根据权利要求5所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，正硅酸四乙酯的物质的量与所用的RECl3或RE(NO3)3总物质的量之比为(1～1.1):1。
7.根据权利要求5所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，质子清除剂采用环氧丙烷，环氧丙烷的物质的量与溶液中离子总物质的量之比为(0.5～2):1。
8.根据权利要求5所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，超临界温度为32～38℃，压力为73～80atm。
9.根据权利要求5所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，焙烧温度为400～1000℃，保温时间为3h，自室温起，以1～10℃/min的升温速率升温至焙烧温度。
10.权利要求1～4中任意一项所述的高熵二硅酸盐纳米颗粒/非晶二氧化硅@碳化硅纳米线复合气凝胶在制备耐高温隔热材料中的应用。
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2023
- 2023-05-30 CN CN202310625635.XA patent/CN116789442A/zh active Pending
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