CN116768160A - 一种制备溴化氢气体的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备溴化氢气体的新方法，该方法为：以48％氢溴酸为原料，常温下，向48％氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，反应过程中不断释放出溴化氢气体，溴化氢气体用冷阱收集。本发明制备方法简单、易控制、原料易得，可以从48％氢溴酸中得到溴化氢纯品。
Description
技术领域
本发明属于溴化氢制备技术领域，具体涉及一种制备溴化氢气体的新方法。
背景技术
溴化氢的制备方法主要为合成法，如①采用三溴化膦PBr3与水反应得到溴化氢气体和亚磷酸H3PO3：PBr3+3H2O＝3HBr+H3PO3，②氢气与溴素直接反应得到溴化氢：H2+Br2＝2HBr(气体)，③磷酸与含溴盐反应：H3PO4+3NaBr＝HBr+Na3PO4，④其它过程中回收：C2H5Br+H2＝C2H6+HBr。
氢溴酸是一种常见的化学品，但由于溴化氢和水能产生共沸，共沸物沸点126℃，组成中含溴化氢47.5％。因此不能直接用精馏处理将氢溴酸分离从而得到溴化氢纯品。因此，市面上销售的氢溴酸产品多为48％含量。
水分的分离可以采用吸附分离法。吸附法常使用干燥剂如硫酸镁、氯化钙、活性炭、硅胶等，但由于水和溴化氢互溶，吸收水的吸附剂对溴化氢的吸附能力也很强，分离比较困难；分子筛也是一种常用吸附剂，虽然能实现水分的吸收，但由于其吸附量偏低，导致吸附剂用量太大，成本高，脱附周期频繁。
为解决上述问题，提出一种将48％氢溴酸中的水分离出来获得高纯的溴化氢的制备方法尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备溴化氢气体的新方法，该方法是操作简单、易控制的制备溴化氢气体的新方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备溴化氢气体的新方法，该方法包括以下步骤：
在常温的条件下，向质量分数为48％的氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，然后进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
优选地，所述质量分数为48％的氢溴酸与所述五氧化二磷的质量比为100：(126～150)；所述反应的温度为40℃～60℃。
优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：(200～300)。
优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：(300～350)。
优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：272。
优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：317.33。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明制备方法简单、易控制、原料易得，能够从48％氢溴酸中得到溴化氢纯品。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入126g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在40℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
实施例2
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(22℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入150g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在60℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
实施例3
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(24℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入135g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在50℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
实施例4
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加272g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
实施例5
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(23℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加200g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
实施例6
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(24℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加300g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
实施例7
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入317.33g氯化亚砜进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集，反应后加入水，与剩余的氯化亚砜反应生成氯化氢和二氧化硫，随后精馏纯化去除氯化氢(脱轻)和二氧化硫(脱重)杂质；
水和氯化亚砜的反应为：H2O+SOCl2＝2HCl+SO2(-10℃)。
实施例8
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(23℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入300g氯化亚砜进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集，反应后加入水，与剩余的氯化亚砜反应生成氯化氢和二氧化硫，随后精馏纯化去除氯化氢(脱轻)和二氧化硫(脱重)杂质；
水和氯化亚砜的反应为：H2O+SOCl2＝2HCl+SO2(-10℃)。
实施例9
本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入350g氯化亚砜进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集，反应后加入水，与剩余的氯化亚砜反应生成氯化氢和二氧化硫，随后精馏纯化去除氯化氢(脱轻)和二氧化硫(脱重)杂质；
水和氯化亚砜的反应为：H2O+SOCl2＝2HCl+SO2(-10℃)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
在常温的条件下，向质量分数为48％的氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，然后进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
2.根据权利要求1所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％的氢溴酸与所述五氧化二磷的质量比为100：(126～150)；所述反应的温度为40℃～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：(200～300)。
4.根据权利要求1所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：(300～350)。
5.根据权利要求3所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：272。
6.根据权利要求4所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：317.33。
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