CN116752367A - 一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法。该方法包括S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，溴化锂、氢氧化钠和水的重量之比为25～35：5：60～70；S2.向混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，微晶纤维素的质量百分比为3～7wt％；S3.将混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；S5.洗涤沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液，该方法能够快速、高效地提取纳米纤维素，具有易回收、成本低、绿色环保和产率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法。
背景技术
纤维素作为地球上储量最丰富的可再生生物质资源，被广泛认为是取之不尽用之不竭的。其具有可持续性、生物降解性和无毒性等优异性能，备受关注。然而，由于纤维素分子结构中存在大量羟基，线性链通过分子内和分子间的氢键网络形成具有高度有序的超分子结构，使其不能熔融也不溶解于水或常规溶剂，这极大地限制了纤维素基材料的开发与高值化利用。纤维素的溶解是纤维素原料进行深加工、功能化修饰以及新材料构建不可或缺的关键步骤之一。目前，一般使用纤维素溶剂来溶解纤维素，纤维素溶剂一般分为非衍生化和衍生化两类体系。衍生化反应中间产物的生成通常是由于反应物之间的反应速率不同所导致的。衍生化反应通常发生在含有官能团的化合物之间，反应速率不同的原因通常是由于官能团的反应活性不同，或者反应条件的影响。如果反应物之间的反应速率相差太大，就会导致产生中间产物。中间产物的生成可以使反应过程更加复杂，但也可以提高反应的选择性和产率。在衍生化反应中，中间产物通常是不稳定的，需要在反应条件和反应物的控制下很快地转化为最终产物。而非衍生化反应中，反应物之间的反应速率通常是相近的，不会产生中间产物。在非衍生化反应中，反应物的官能团通常不会被替换或者消失，反应只是改变了官能团的位置或者构型，反应物和产物之间的差异不大，因此不会生成中间产物。
可见，衍生化溶剂涉及化学改性，因此需要较长的反应/溶解时间；非衍生化溶剂虽然不需要化学改性情况下溶解纤维素，但是非衍生化溶剂例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、氯化锂/二甲亚砜(LiCl/DMSO)、氢氧化钠/尿素体系、金属盐水溶液和离子液体等成本高、溶解时间长、毒性大的局限性，也限制了其在溶解纤维素上的应用。
同时，纤维素原料通常是来自天然植物的木材、竹子、棉花等，这些原料中含有大量的杂质和非纤维素成分，需要通过化学处理和机械处理等方法将其分离出来，这需要使用一些特殊的设备和化学品。例如，反应条件控制：纳米纤维素的提取过程需要控制反应条件，例如反应温度、反应时间、反应pH值等，这需要使用一些特殊的设备和化学品，例如高温高压反应釜、酸碱度调节剂等。分离纯化：提取出的纳米纤维素需要进行分离和纯化，例如离心、超滤、透析、凝胶层析等，这需要使用一些特殊的设备和化学品，例如离心机、超滤膜、透析膜、凝胶材料等。因此，现有纤维素的提取方法的成本较高。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，该基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法能够快速、高效地提取纳米纤维素，具有易回收、成本低、绿色环保和产率高的优点。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
提供一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为25～35：5：60～70；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为3～7wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
在一些实施方式中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到50℃～60℃。
在一些实施方式中，步骤S3中，搅拌速度为1000r/min～2000r/min，搅拌时间为10min～15min。
在一些实施方式中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为4％～6％。
在一些实施方式中，步骤S4中，离心的转速为10000r/min～20000r/min，离心时间为10min～20min。
在一些实施方式中，步骤S5中，超声处理的功率为300W～600W，超声时间为8min～15min。
在一些实施方式中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次～4次，使得完全去除溶剂。
本发明一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法的有益效果：
(1)本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其采用溴化锂金属盐溶液作为溶剂，其中，Li+1对纤维素分子的作用主要是物理吸附和静电作用，并不会引起化学反应，纤维素是由葡萄糖分子缩合而成的高分子多糖，其分子中含有大量羟基官能团，可以和金属离子形成氢键和配位键。当纤维素和金属盐溶液接触时，金属离子的正电荷会和纤维素分子中的羟基负电荷形成静电作用，同时金属离子的配位键也会与纤维素分子中的羟基形成氢键和配位键，使得纤维素分子形成一层稳定的金属离子复合物，在金属盐溶液中溶解而不发生衍生化反应溶解纤维素。因此本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法不会生成中间产物，避免传统衍生反应和非衍生反应产生中间产物而影响纳米纤维素的纯度的问题，有效提高了纳米纤维素的纯度。
(2)本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其溴化锂这种金属盐盐溶液作为溶剂，Li+是一种尺寸小、强极化的阳离子，这种阳离子与尺寸大的极化阴离子结合形成的盐溶液能够更有效溶解纤维素，无需特殊的设备和化学品分离纤维素原料，无需控制多个反应参数(如反应温度、反应时间、反应pH值等)，也无需对提取出的纳米纤维素离心、超滤、透析、凝胶层析这些高要求的处理，总体上节省了化学品和昂贵的设备，便于节约成本。
(3)本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其使用了氢氧化钠，氢氧化钠一方面不会与金属盐溶液反应，保证了金属盐溶液的性能，另一方面氢氧化钠使得纳米纤维素更加细长柔软，提高纳米纤维素的可加工性和可应用性，提高了提取效率；并且，纳米纤维素的团聚是由于纤维素表面带有一定的静电荷，相同电荷的纳米纤维素之间会发生相互排斥，从而导致聚集，本发明正是使用了尿素，尿素与纳米纤维素表面的静电荷相互作用，中和表面电荷，从而减少了纳米纤维素之间的静电排斥力，有效地防止溶解的纤维素发生聚集现象，使即使加入氢氧化钠后变得柔软的纳米纤维素也能具有较好的分散性好和热稳定性，提高提取效率；此外，尿素还具有良好的溶解性能，能够将纳米纤维素均匀分散在水中，防止其聚集。
(4)本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，由于其金属盐溶液是由溴化锂和无机盐组成的，溴化锂和无机盐在纳米纤维素提取过程中起到溶解和分散的作用，因此产生的废液相对于酸水解法等其他方法而言，金属盐溶液成分更为简单，污染少；并且，溴化锂溶液提取纳米纤维素的过程中，废液中的金属离子可以通过物理或化学方法进行回收和再利用，例如离心、过滤、电沉积等，能够减少废液排放对环境的影响。此外，溴化锂溶液提取纳米纤维素的过程中，不需要加热反应溶液，不会产生有害气体排放，也不会对操作人员造成危害。因此，溴化锂溶液提取纳米纤维素的过程相对于其他方法来说，具有较好的环保性，废液排放量少，对环境的污染较小。也因此，本发明的方法能够在较短的时间内实现纤维素的快速溶解，溶解过程中不会产生有害物质和废弃物，对环境没有污染，且纤维素产率高。
(5)本发明的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其通过控制溴化锂浓度和提取时间即可调节纳米纤维素的形态和尺寸，具有很高的可控性。
附图说明
图1是试验例1提取的纳米纤维素的透射电子显微镜图。
图2是试验例1提取的纳米纤维素的晶型图。
图3是试验例2提取的纳米纤维素的透射电子显微镜图。
图4是试验例2提取的纳米纤维素的晶型图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然显示了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“该”旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为25：5：60；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为3wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到50℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为4％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为10000r/min，离心时间为10min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为300W，超声时间为8min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，使得完全去除溶剂。
上述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其以微晶纤维素为原料，先将溴化锂和氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，制备金属盐溶液，然后向金属盐溶液中加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液放置于油锅中加热，温度达到预设温度后，进行搅拌，搅拌完毕后，快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入尿素，搅拌均匀，随后进行离心，离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液进行水浴超声，最终得到纳米纤维素悬浮液。本发明方法简易、高效、成本低、绿色环保、可控性高，同时提取的纳米纤维素产率高、长径比大、粒径高度集中且晶型可保持纤维素Ⅰ型。其中，金属盐溶液具有稳定性高、价格便宜、溶解纤维素速度快且工艺简单等特点，是更具应用前景的低成本、绿色且可回收的纤维素溶剂
实施例2
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为35：5：70；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为7wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到60℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为2000r/min，搅拌时间为15min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为6％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为20000r/min，离心时间为20min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为600W，超声时间为15min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作4次，使得完全去除溶剂。钠加入去离子水中，搅拌均匀，制备金属盐溶液，然后向金属盐溶液中加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液放置于油锅中加热，温度达到预设温度后，进行搅拌，搅拌完毕后，快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入尿素，搅拌均匀，随后进行离心，离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液进行水浴超声，最终得到纳米纤维素悬浮液。本发明方法简易、高效、成本低、绿色环保、可控性高，同时提取的纳米纤维素产率高、长径比大、粒径高度集中且晶型可保持纤维素Ⅰ型。其中，金属盐溶液具有稳定性高、价格便宜、溶解纤维素速度快且工艺简单等特点，是更具应用前景的低成本、绿色且可回收的纤维素溶剂
实施例3
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为28：5：65；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为6wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到55℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为12min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为5％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为15000r/min，离心时间为13min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为400W，超声时间为10min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次～4次，使得完全去除溶剂。钠加入去离子水中，搅拌均匀，制备金属盐溶液，然后向金属盐溶液中加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液放置于油锅中加热，温度达到预设温度后，进行搅拌，搅拌完毕后，快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入尿素，搅拌均匀，随后进行离心，离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液进行水浴超声，最终得到纳米纤维素悬浮液。本发明方法简易、高效、成本低、绿色环保、可控性高，同时提取的纳米纤维素产率高、长径比大、粒径高度集中且晶型可保持纤维素Ⅰ型。其中，金属盐溶液具有稳定性高、价格便宜、溶解纤维素速度快且工艺简单等特点，是更具应用前景的低成本、绿色且可回收的纤维素溶剂
实施例4
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为24：5：68；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为5wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到52℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为13min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为5％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为12000r/min，离心时间为11min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为400W，超声时间为10min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，使得完全去除溶剂。钠加入去离子水中，搅拌均匀，制备金属盐溶液，然后向金属盐溶液中加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液放置于油锅中加热，温度达到预设温度后，进行搅拌，搅拌完毕后，快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入尿素，搅拌均匀，随后进行离心，离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液进行水浴超声，最终得到纳米纤维素悬浮液。本发明方法简易、高效、成本低、绿色环保、可控性高，同时提取的纳米纤维素产率高、长径比大、粒径高度集中且晶型可保持纤维素Ⅰ型。其中，金属盐溶液具有稳定性高、价格便宜、溶解纤维素速度快且工艺简单等特点，是更具应用前景的低成本、绿色且可回收的纤维素溶剂
实施例5
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为30：5：62；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为4wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到53℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为12min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为5％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为17000r/min，离心时间为18min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为500W，超声时间为10min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作4次，使得完全去除溶剂。
钠加入去离子水中，搅拌均匀，制备金属盐溶液，然后向金属盐溶液中加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液放置于油锅中加热，温度达到预设温度后，进行搅拌，搅拌完毕后，快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入尿素，搅拌均匀，随后进行离心，离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液进行水浴超声，最终得到纳米纤维素悬浮液。本发明方法简易、高效、成本低、绿色环保、可控性高，同时提取的纳米纤维素产率高、长径比大、粒径高度集中且晶型可保持纤维素Ⅰ型。其中，金属盐溶液具有稳定性高、价格便宜、溶解纤维素速度快且工艺简单等特点，是更具应用前景的低成本、绿色且可回收的纤维素溶剂
实施例6
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为29：5：69；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为6wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到58℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为14min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为5％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为16000r/min，离心时间为18min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为500W，超声时间为11min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次～4次，使得完全去除溶剂。
实施例7
本实施例公开的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为28：5：65；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为8wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
本实施例中，步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到56℃。
本实施例中，步骤S3中，搅拌速度为1100r/min，搅拌时间为13min。
本实施例中，步骤S4中，所述尿素的质量百分数为5％。
本实施例中，步骤S4中，离心的转速为13000r/min，离心时间为10min。
本实施例中，步骤S5中，超声处理的功率为500W，超声时间为13min。
本实施例中，步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次～4次，使得完全去除溶剂。
为验证本发明的方法带来的效果，以下进行试验例1～3
试验例1
分别称取30g溴化锂固体和5gNaoH固体于65ml去离子水中溶解，制备金属盐溶液，向金属盐溶液中加入3g微晶纤维素(3～7wt％)，之后将混合溶液在0℃的条件下搅拌15min，得到混合溶液；将混合溶液放置于油锅中加热至50℃，温度达到预设温度后，搅拌15min，搅拌速度为2000r/min；搅拌完毕后快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后，加入5g尿素，搅拌均匀，随后以10000r/min的离心速度进行离心10min；离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液以500W功率进行水浴超声10min，最终得到纳米纤维素悬浮液。经计算产率为46.85％。
图1是试验例1所提取的纳米纤维素的透射电子显微镜图。由图1可知，本试验例1提取的纳米纤维素的直径为200nm，长度为2um-3um，表明本发明方法可提取出高长径比的纳米纤维素。
图2是试验例1提取的纳米纤维素的晶型为Ⅰ型，与天然纤维素晶型保持一致，且经计算，纳米纤维素的结晶度为70.33％，表明本发明方法可提取出高结晶度的纳米纤维素。
试验例2
分别称取35g溴化锂和5gNaoH固体于60ml去离子水中溶解，制备金属盐溶液，向金属盐溶液中加入3g微晶纤维素(3～7wt％)，之后将混合溶液在5℃的条件下搅拌25min，得到混合溶液；将混合溶液放置于油锅中加热至55℃，温度达到预设温度后，搅拌20min，搅拌速度为3000r/min；搅拌完毕后快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入5g尿素，搅拌均匀，随后以10000r/min的离心速度进行离心10min；离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液以500W功率进行水浴超声10min，最终得到纳米纤维素悬浮液。经计算产率为48.93％。
图3是试验例2所提取的纳米纤维素的透射电子显微镜图，由图3可知，本试验例2提取的纳米纤维素的直径为150nm，长度为1um-2um，表明本发明方法可提取出高长径比的纳米纤维素。
图4是试验例2提取的纳米纤维素的晶型为Ⅰ型，与天然纤维素晶型保持一致，且经计算，纳米纤维素的结晶度为75.21％，表明本发明方法可提取出高结晶度的纳米纤维素。
试验例3
分别称取25g溴化锂固体和5gNaoH固体于70ml去离子水中溶解，搅拌均匀，制备金属盐溶液，向金属盐溶液中加入3g微晶纤维素(3～7wt％)，之后将混合溶液在-5℃的条件下搅拌10min，得到混合溶液；将混合溶液放置于油锅中加热至60℃，温度达到预设温度后，搅拌10min，搅拌速度为1000r/min；搅拌完毕后快速将混合溶液转移至离心管中，冷却后加入5g尿素，搅拌均匀，随后以10000r/min的离心速度进行离心10min；离心完成后，将上清液倒掉，向底部沉淀中加入过量去离子水，并且充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次，以确保溶剂被完全去除；最后一次离心完成后，向沉淀中加入去离子水，充分摇匀分散，将混合溶液以500W功率进行水浴超声10min，最终得到纳米纤维素悬浮液。经计算产率为45.22％。
此外，根据上述试验例1～2，其图1和图3比较可知，通过控制控制金属盐浓度和提取时间来调节纳米纤维素的形态和尺寸。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本申请的范围。同时，应当明白，对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
在本申请的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：包括以下步骤，
S1.将溴化锂、氢氧化钠加入去离子水中，搅拌均匀，得到金属盐与氢氧化钠的混合溶液，其中，所述溴化锂、所述氢氧化钠和水的重量之比为25～35：5：60～70；
S2.向所述混合溶液加入微晶纤维素，搅拌均匀，得到均质的混合溶液，其中，所述微晶纤维素的质量百分比为3～7wt％；
S3.将所述混合溶液加热至设定温度，随后进行搅拌；
S4.将S3处理后的混合溶液冷却，接着加入尿素，搅拌均匀后，进行离心处理，得到上清液和沉淀，去除上清液，收集沉淀；
S5.洗涤所述沉淀，向洗涤后的沉淀加入去离子水并超声处理，得到纳米纤维素悬浮液。
2.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S3中，所述混合溶液置于容器中并以油锅加热到50℃～60℃。
3.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S3中，搅拌速度为1000r/min～2000r/min，搅拌时间为10min～15min。
4.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S4中，所述尿素的质量百分数为4％～6％。
5.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S4中，离心的转速为10000r/min～20000r/min，离心时间为10min～20min。
6.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S5中，超声处理的功率为300W～600W，超声时间为8min～15min。
7.根据权利要求1所述的基于金属盐溶液提取纳米纤维素的方法，其特征是：步骤S5中，所述洗涤的步骤包括：向沉淀中加入过量去离子水，充分摇匀使沉淀分散，随后重复离心操作3次～4次，使得完全去除溶剂。
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