CN114316294A - 部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法和应用。本发明以农业废弃生物质制浆分离得到的带木质素的木质纤维素作为原料，将所分离的木质纤维素分散在0℃‑20℃的20％‑40％烷基氢氧化铵/水溶液中，快速部分溶解，形成特殊的微/纳结构。本发明提供的木质纤维素部分溶解方法，操作简单高效，条件温和，溶解时间短，溶剂易回收，适用于稻草、麦草、玉米杆、玉米芯、蔗渣等农业废弃物，所制备的生物塑料具有优异的力学性能和紫外屏蔽能力。
Description
技术领域
本发明涉及农业废弃物综合利用领域背景技术，具体涉及一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法和应用。
背景技术
在塑料制品方便人类生活的同时，带来的一系列环境污染的问题，促使科研领域将研究重点转向可再生资源的利用。木质纤维素，作为世界上储存量最大的可再生资源之一，逐渐成为代替石油基高分子材料可选择的资源。但是，如此具有潜力的环境友好型资源(如稻草、麦草、玉米杆、玉米芯、蔗渣等农业废弃物)，却没能被很好利用，通常直接通过焚烧进行处理，这造成资源严重浪费的同时还会对环境造成进一步破坏。
稻草、麦草、玉米杆、玉米芯、蔗渣等农业废弃物的主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，由于体系内大量氢键和结晶，使得纤维素难以溶解在一般溶剂中。而木质纤维素，相比纤维素而言更难溶解，需要通过一定的预处理，如球磨(Industrial CropsandProducts 118(2018):48-52.)、酸水解(Journal of agricultural and foodchemistry 63.27(2015):6113-6119.)、NMMO/H2O体系(ACS Sustainable chemistry&Engineering 7(2019):2998–3009)能较好地溶解。目前，烷基氢氧化铵/水溶液体系(Physical Chemistry Chemical Physics 20.20(2018):4223.)属于比较新型的纤维素溶解体系，可以在比较宽的温度范围下(-40℃-25℃)很好地部分溶解木质纤维素，所得的体系稳定，不会在室温下转变为凝胶，并且溶剂可以进行回收。所得的部分溶解的木质纤维素，流延成膜后，再乙二醇中再生后用去离子水冲洗并干燥，即可得到部分生物塑料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，操作简单，效率高，通过以下技术方案实现。
为实现上述目的，本发明目采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：用碱法、酸法或溶剂法蒸煮农业废弃物，制得木质纤维素原料，将原料制得的木质纤维素分散在(0℃-20℃的20％-40％)烷基氢氧化铵/水溶液中，即可快速部分溶解，从而在三维网络中形成纳米纤维与微米纤维相互纠缠的特殊微/纳结构；
S2：将步骤S1中所得的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，将其浸入乙二醇、40vol％乙醇水溶液或水的浴凝固中再生，薄膜漂浮后用去离子水充分冲洗并干燥，即可获得生物塑料。
作为优选方案，所述步骤S1中所用的农业废弃物为稻草、麦草、玉米杆、玉米芯或蔗渣中任一种或几种混合。
进一步地，所述步骤S1中所用的烷基氢氧化铵为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵或苄基三乙基氢氧化铵中的任一种或几种混合。
上述步骤S1中一带木质素的木质纤维素的聚合度为600-1800。
上述步骤S1中带木质素的木质纤维素的木质素含量为1％-10％。
上述步骤S2中部分溶液的木质纤维素，木质纤维素含量为0.1-10wt％。
第二方面，本发明提供一种部分生物塑料，其特征在于：其由上述任一方法制得。
第三方面，本发明提供一种如上述部分生物塑料的应用，其特征在于：所述生物塑料具有高力学性能和紫外屏蔽能力，应用于防紫外光的电器材料或者包装材料。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明操作简单，在温和的条件下便可以快速地部分溶解木质纤维素。
2、本发明部分溶解的木质纤维素可以形成特殊的微/纳结构。
3、本发明创新性地使用带有木质素的原料直接进行部分溶解。
4、本发明所制备的生物塑料具有优异的力学性能和紫外屏蔽能力。
附图说明
图1中a是玉米芯酸法制浆的生物塑料图(a)；图1中b是麦草碱法制浆的生物塑料图。
图2中a是玉米芯酸法制浆的生物塑料的Raman图像；图2中b是麦草碱法制浆的生物塑料的Raman图像。如图可知，有存在未溶解的纤维，形成特殊的微/纳结构。
图3中a是玉米芯酸法制浆的生物塑料的XRD图；图3中b是麦草碱法制浆的生物塑料的XRD图。
图4中a是玉米芯酸法制浆的生物塑料的应力-应变曲线图；图4中b是麦草碱法制浆的生物塑料的应力-应变曲线图。如图可知，玉米芯酸法制浆的生物塑料断裂应力接近100Mpa，力学性能优异。
图5中a是玉米芯酸法制浆的生物塑料的紫外吸收图；图5中b是麦草碱法制浆的生物塑料的紫外吸收图。如图可知生物塑料的紫外屏蔽能力优异。
具体实施方式
实施例1
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：稻草经碱法制浆得到木质素含量为5％，聚合度为1100的木质纤维素，称取1.2g，加入0℃的20％苄基三甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为0.8wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例2
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：稻草经碱法制浆得到木质素含量为5％，聚合度为1200的木质纤维素，称取1.2g，加入5℃的20％苄基三甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.4wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例3
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：稻草经酸法制浆得到木质素含量为8％，聚合度为1200的木质纤维素，称取1.2g，加入10℃的25％苄基三甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.2wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例4
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：麦草经酸法制浆得到木质素含量为10％，聚合度为1200的木质纤维素，称取1.2g，加入15℃的30％苄基三乙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.8wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入40vol％乙醇水溶液的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例5
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：麦草经溶剂法制浆得到木质素含量为8％，聚合度为1200的木质纤维素，称取1.2g，加入20℃的20％苄基三甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.4wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入水的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例6
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：麦草经碱法制浆得到木质素含量为5％，聚合度为1100的木质纤维素，称取1.2g，加入0℃的20％苄基三甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为2.5wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入40vol％乙醇水溶液的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例7
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：麦草经酸法制浆得到木质素含量为8％，聚合度为1400的木质纤维素，称取1.2g，加入20℃的25％四丁基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为2.3wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入水的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例8
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米杆经碱法制浆得到木质素含量为6％，聚合度为1300的木质纤维素，称取1.2g，加入10℃的20％四丙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为2.7wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例9
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米杆经溶剂法制浆得到木质素含量为10％，聚合度为1500的木质纤维素，称取1.2g，加入15℃的20％四甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.2wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入40vol％乙醇水溶液的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例10
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米杆经酸法制浆得到木质素含量为6％，聚合度为1300的木质纤维素，称取1.2g，加入20℃的30％四乙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.4wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入水的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例11
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米芯经碱法制浆得到木质素含量为6％，聚合度为1300的木质纤维素，称取1.2g，加入10℃的20％四甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.6wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入水的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例12
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米芯经碱法制浆得到木质素含量为5％，聚合度为1200的木质纤维素，称取1.2g，加入20℃的20％苄基三乙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为2.4wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入40vol％乙醇水溶液的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例13
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米芯经酸法制浆得到木质素含量为2％，聚合度为1300的木质纤维素，称取1.2g，加入15℃的20％四丙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.8wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例14
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：玉米芯经溶剂法制浆得到木质素含量为4％，聚合度为1100的木质纤维素，称取1.2g，加入10℃的40％四甲基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.4wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入乙二醇的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例15
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：蔗渣经碱法制浆得到木质素含量为6％，聚合度为1500的木质纤维素，称取1.2g，加入15℃的20％四丙基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为1.8wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入水的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例16
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：蔗渣经酸法制浆得到木质素含量为6％，聚合度为1300的木质纤维素，称取1.2g，加入10℃的20％四丁基氢氧化铵/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为2.7wt％。
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实施例17
一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
S1：蔗渣经溶剂法制浆得到木质素含量为10％，聚合度为1700的木质纤维素，称取1.2g，加入5℃的10％四甲基氢氧化铵/10％四乙基氢氧化铵/10％四丙基氢氧化铵/10％四丁基氢氧化铵/水溶液中30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素，所得部分溶解的木质纤维素中木质纤维素的含量为3.5wt％。
S2：将S1中制备好的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，浸入40vol％乙醇水溶液的凝固浴中一段时间，用去离子水冲洗干净并干燥，即可获得生物塑料。
实施例18(对比例)
称取1.2g玉米芯碱法制得的木质纤维素，加入30℃的10％苄基三甲基氢氧化氨/水溶液30g，搅拌数分钟，木质纤维素只能溶解较少一部分。30℃的温度下进行离心脱泡后，在玻璃板上相对不好流延成膜，然后将其浸入乙二醇的凝固浴中，用水充分冲洗，并干燥，所得的生物塑料力学性能不佳。
实施例19
称取1.2g玉米芯碱法制得的木质纤维素，加入2℃的40％苄基三甲基氢氧化氨/水溶液30g，搅拌数分钟，即可获得部分溶解的木质纤维素。2℃的温度下进行离心脱泡后，在玻璃板上流延成膜，然后将其浸入乙二醇的凝固浴中，用水充分冲洗，并干燥，制得生物塑料。所得生物塑料微观形貌、XRD、拉伸强度、紫外透过率分别如图2中a、图3中a、图4中a、图5中a所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种部分溶解的木质纤维素及其生物塑料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：用碱法、酸法或溶剂法蒸煮农业废弃物，制得木质纤维素原料，将原料制得的木质纤维素分散在烷基氢氧化铵/水溶液中，即可快速部分溶解，从而在三维网络中形成纳米纤维与微米纤维相互纠缠的特殊微/纳结构；
S2：将步骤S1中所得的部分溶解的木质纤维素离心脱泡，在玻璃板上形成流延膜，将其浸入乙二醇、40vol％乙醇水溶液或水的浴凝固中再生，薄膜漂浮后用去离子水充分冲洗并干燥，即可获得生物塑料。
2.根据权利要求1中所述的生物塑料的方法，其特征在于：所述步骤S1中所用的农业废弃物为稻草、麦草、玉米杆、玉米芯或蔗渣中任一种或几种混合。
3.根据权利要求1或2中所述的部生物塑料的方法，其特征在于：所述步骤S1中所用的烷基氢氧化铵为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵或苄基三乙基氢氧化铵中的任一种或几种混合。
4.根据权利要求3中所述的部生物塑料的方法，其特征在于：所述步骤S1中木质纤维素的聚合度为600-1800。
5.根据权利要求4中所述的部生物塑料的方法，其特征在于：所述步骤S1中木质纤维素的木质素含量为1％-10％。
6.根据权利要求5中所述的部生物塑料的方法，其特征在于：所述步骤S2中部分溶解的木质纤维含量为0.1-10wt％。
7.一种部分生物塑料，其特征在于：其由权利要求1至6中任一所述方法制得。
8.一种如权利要求7所述部分生物塑料的应用，其特征在于：所述生物塑料具有高力学性能和紫外屏蔽能力，应用于防紫外光的电器材料或者包装材料。
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| CN112876693A (zh) * | 2021-02-10 | 2021-06-01 | 湖北工业大学 | 一种木质纤维素溶液及木质纤维素的溶解方法 |
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