CN116752041A - 一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法：母材选择；冷轧；退火；涂覆；待用。本发明不仅产品厚度在0.03～0.12mm，且使B800为1.90～1.98T、损耗P1.5/400为7.50～16.50W/kg，且仅采用一次冷轧，满足了电力电子行业中高频变压器、大功率磁放大器、脉冲变压器等对低损耗、高磁感的需求。

Description

一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢的生产方法，具体属于一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法。
背景技术
取向硅钢极薄带是将传统的取向硅钢成品经过冷轧和退火而获得，主要用作高频变压器、大功率磁放大器、脉冲变压器、脉冲发电机、通讯的轭流圈、电感、储存和记忆元件，以及在振动和辐射条件下工作的变压器，在频率为400Hz～1000Hz范围显示出极低的铁损，被视为较高频率用的变压器铁芯材料。目前取向硅钢极薄带涂层主要为磷酸盐—铬酸盐绝缘涂层，其在去应力退火前后的绝缘性、附着性存在着一定的问题，同时取向硅钢极薄带在生产成本(如二次轧制导致成本偏高)、产品质量(磁感不能达到1.92T)等方面均存在一些问题。
中国专利申请号为CN201510239650.6的文献，公开了《一种厚度0.02mm超薄取向硅钢薄带的生产方法》，其工艺：(1)第一次冷轧：采用普通取向硅钢作为钢带原料，在室温下，保证一定的变形率范围下，进行第一次冷轧；(2)中间退火：在还原气氛下，进行中间退火，退火的温度为750℃～1150℃，形成再结晶组织；(3)第二次冷轧：在室温下，保证一定的变形率范围下，进行第二次冷轧，终轧厚度为0.02mm；(4)再结晶退火：在还原气氛下，进行再结晶退火，退火的温度为750℃～1150℃，形成再结晶组织；(5)涂覆：连续涂覆绝缘涂层，得到超薄取向硅钢薄带。该文献要进行两次轧制，导致生产成本提高。
中国专利申请号为CN201711389134.7的文献，公开了《一种厚度0.05～0.15mm取向硅钢极薄带的生产方法》，其工艺：(1)将厚1.5～2.8mm的取向硅钢热轧板，采用含有中间退火的两次或三次轧制法将热轧板冷轧；冷轧过程中，当钢板厚度小于0.20～0.50mm时，将两个或两个以上的钢卷合并成一个卷材，多层板叠在一起共同轧制；当钢板厚度达到目标厚度0.05～0.15mm之后，进行分卷，将多层板分离成单张薄带进行卷曲；所述的钢板厚度为多层板中一层的厚度；(2)将每张薄带按常规取向硅钢制造工序进行后续的脱碳、渗氮和高温退火及热拉伸平整。该文献要进行两次轧制，导致生产成本提高。
中国专利申请号为CN201810126373.1的文献，公开了《一种超薄取向硅钢板材及其制备方法》：其工艺：(1)将无底层的板材经1～5道次冷轧得到厚度为0.01mm～0.1mm的冷轧板材；(2)将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中再结晶退火，得到退火的板材；(3)在退火的板材的表面涂覆厚度为0.1μm～2μm的涂层，得到超薄取向硅钢板材。该文献所制备的超薄取向硅钢板材厚度为0.01mm～0.1mm，带材损耗P1.5T/400Hz为9W/kg～16W/kg，磁通密度B8为1.75T～1.90T，能满足现有的电力、电子行业中电抗器、传感器等设备中对低损、高磁感中频软磁材料的需求。该文献B8为1.75T～1.90T较低，最高为1.90T，未能满足发展的电力、电子行业中电抗器、传感器等设备中对低损、高磁感中频软磁材料的需求。
中国专利申请号为CN202210337872.1的文献，公开了《一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢及其制备方法》，其工艺：(1)炼钢，将Als含量控制在0.010％～0.040％，N含量控制在0.0050％～0.0100％，Mn含量控制在0.010％～1.00％，S含量控制在0.0030％～0.0300％，并在炼钢工序中加入少量P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr和As中的一种或几种(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As≤1.80％)作为辅助抑制剂；(2)通过1100℃～1400℃低温或高温加热后热轧；(3)热轧板1000℃～1150℃常化处理，经一次冷轧、脱碳退火、渗氮处理(热轧板坯≥1200℃加热时不渗氮)、涂氧化镁隔离涂层和高温退火后，获得0.15mm～0.50mm厚度的无硅酸镁底层取向硅钢，并涂敷含铬酸镁等无机填充料的有机水溶性树脂绝缘涂层，单面涂层厚度0.20μm～1.20μm，获得B800≥1.80T，P17/50≤1.60W/kg成品性能、叠装系数≥98.5％的取向硅钢成品。本申请所制备的取向硅钢成品厚度为0.15mm～0.50mm，为传统厚度规格的取向硅钢，使用性能为工频50Hz下磁性能。
发明内容
本发明在于克服现有技术存在的不足，提供一种不仅产品厚度在0.03～0.12mm，且使B800为1.90～1.98T、损耗P1.5/400为7.50～16.50W/kg，且仅采用一次冷轧，并满足电力电子行业中高频变压器、大功率磁放大器、脉冲变压器等对低损耗、高磁感需求的高磁感取向硅钢极薄带的制备方法。
实现上述目的的措施：
一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其步骤：
1)母材
母材成分：Si＝2.80％～3.60％，Mn＝0.010％～1.00％，含P、Cu、Sn、Bi、
Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)≤
1.80％，其余为铁和不可避免的杂质；
母材条件：沿板宽全板面无硅酸镁底层，B800≥1.89T，P1.7/50≤
1.45W/kg；
2)进行冷轧
采用常温冷轧；在冷轧累计压下率不低于65％下，经2～10道次可逆式冷轧得到厚度为0.03～0.12mm的产品；
3)进行退火
退火气氛为干式H2与N2的混合气体或全H2；混合气体中H2的体积含量不低于50％，其余为N2；退火温度控制在750～1050℃，并在此温度下保温30～300S；
4)进行涂覆
a、在带材的表面涂覆有机水溶性树脂绝缘涂料，并控制单面涂层厚度在0.05～2.00μm；
b、对涂层进行固化：固化温度控制在150～750℃，并在此保温下保温30～180S；
C、进行常规烘干，控制烘干后不挥发分含量在20～80％；
5)待用。
其在于：所述有机水性醇酸树脂绝缘涂料的组成及重量百分比含量为铬酸镁或铬酸锌：0.50～30％、丙烯酸乳液：0.50～30％、小分子多元醇：0.50～20％、助剂0.50～20％，其余为水。
进一步地：所述丙烯酸乳液中丙烯酸的含量在20～60wt％。
优选地：固化温度控制在162～735℃，并在此保温下保温39～175S。
优选地单面涂层厚度在0.05～1.92μm。
本发明中各原料及主要工艺的作用及机理
本发明之所以采用一次轧制的常温冷轧工艺，经2～10道次可逆式冷轧得到冷轧带材，保证冷轧压下率＞65％，冷轧成品带材厚度为0.03mm～0.12mm，以使降低冷轧工序制造成本，并保证获得取向硅钢极薄带优良的成品性能。
本发明之所以在还原性气氛中进行成品退火，退火温度为750℃～1050℃，保温时间30～300S，保护气氛为干式H2与N2的混合气体，气氛中H2的体积含量为50～100％，以使冷轧形变组织完成回复和再结晶，使基体中足够数量的[110](001)晶核(高斯晶核)长大，形成以高斯晶粒为主导的再结晶组织和织构，并尽量减少极薄带的表面氧化。
本发明之所以在带材表面涂覆单面厚度为0.05μm～2.00的有机水溶性树脂绝缘涂料层，并控制涂层固化温度再150～850℃，固化保温时间再30～180S，在于以保证获得优良的极薄带成品附着性。
本发明与现有技术相比，本发明不仅产品厚度在0.03～0.12mm，且使B800为1.90～1.98T、损耗P1.5/400为7.50～16.50W/kg，且仅采用一次冷轧，满足了电力电子行业中高频变压器、大功率磁放大器、脉冲变压器等对低损耗、高磁感的需求。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例及对比例的化学成分及退火工艺取值列表；
表2为本发明各实施例及对比例的涂液成分、固化工艺参数列表；
表3为本发明各实施例性及对比例性能检测情况列表。
本发明各实施例按照以下步骤生产
1)母材
母材成分：Si＝2.80％～3.60％，Mn＝0.010％～1.00％，含P、Cu、Sn、Bi、
Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)≤
1.80％，其余为铁和不可避免的杂质；
母材条件：沿板宽全板面无硅酸镁底层，B800≥1.89T，P1.7/50≤
1.45W/kg；
2)进行冷轧
采用常温冷轧；在冷轧累计压下率不低于65％下，经2～10道次可逆式冷轧得到厚度为0.03～0.12mm的产品；
3)进行退火
退火气氛为干式H2与N2的混合气体或全H2；混合气体中H2的体积含量不低于50％，其余为N2；退火温度控制在750～1050℃，并在此温度下保温30～300S；
4)进行涂覆
a、在带材的表面涂覆有机水溶性树脂绝缘涂料，并控制单面涂层厚度在0.05～2.00μm；
b、对涂层进行固化：固化温度控制在150～750℃，并在此保温下保温30～180S；
C、进行常规烘干，控制烘干后不挥发分含量在20～80％；
5)待用。
表1本发明各实施例及对比例的取值列表(无硅酸镁底层取向硅钢母材相关要求、薄带退火工艺)
从表1可以看出，对比例Q1中无硅酸镁底层取向硅钢母材Si＜2.80％，Mn＜0.010％，Si、Mn含量偏低，母材磁感B800偏低，损耗P1.7/50偏高，导致极薄带损耗P1.5/400偏高，(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.80％，导致热轧、冷轧加工难度加大，生产成本提高，退火温度＜750℃，退火时间＞300S，再结晶晶粒长大，导致极薄带成品性能整体下降，保护气氛中H2的体积含量＜50％，再结晶发生不完全，导致极薄带成品性能整体下降；对比例Q2中母材Si＜2.80％，Mn＜0.010％，Si、Mn含量偏低，母材磁感B800偏低，母材损耗P1.7/50偏高，导致极薄带损耗P1.5/400偏高，(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.80％，导致热轧、冷轧加工难度加大，生产成本提高，退火温度＜750℃，退火时间＞300S，再结晶晶粒长大，导致极薄带成品性能整体下降，保护气氛中H2的体积含量＜50％，再结晶发生不完全，导致极薄带成品性能整体下降；对比例Q3中母材Si＞3.60％，Mn＞1.00％，(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.80％，Si、Mn含量偏高，导致热轧、冷轧加工难度加大，生产成本提高，同时Mn＞1.00％，母材性能整体下降，磁感B800偏低，损耗P1.7/50偏高，导致极薄带成品性能整体下降，退火温度＞1050℃，退火时间＜30S，再结晶晶粒长大，导致极薄带成品性能整体下降，保护气氛中H2的体积含量＜50％，再结晶发生不完全，导致极薄带成品性能整体下降。
表2本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表(涂液成分、固化工艺)
说明：表2中有机水溶性树脂绝缘涂料除所列物料外，其余均为水
对比例Q1中铬酸镁(或铬酸锌)＜0.50％、丙烯酸乳液(规格含量20～60％)＜0.50％，低级醇(小分子多元醇)＜0.50％、助剂＜0.50％，涂层经烘干后不挥发成分含量＜20％，膜厚＜0.05μm，固化温度＜150℃，固化时间＞180S，极薄带成品磁性能不能满足要求；对比例Q2中铬酸镁(或铬酸锌)＜0.50％、丙烯酸乳液(规格含量20～60％)＜0.50％，低级醇(小分子多元醇)＜0.50％、助剂＜0.50％，涂层经烘干后不挥发成分含量＜20％，固化温度＞750℃，固化时间＜30S，膜厚＞2.00μm，极薄带成品磁性能不能满足要求；对比例Q3中铬酸镁(或铬酸锌)＜0.50％、丙烯酸乳液(规格含量20～60％)＜0.50％，低级醇(小分子多元醇)＜0.50％、助剂＜0.50％，涂层经烘干后不挥发成分含量＜20％，固化温度＞750℃，固化时间＜30S，膜厚＞2.00μm，极薄带成品磁性能不能满足要求。
表3本发明各实施例及对比例性能检测情况列表
对比例Q1中极薄带成品磁感B800＜1.90T，损耗P1.5/400＞16.50W/kg，成品磁性能不能满足要求；对比例Q2中极薄带成品磁感B800＜1.90T，损耗P1.5/400＞16.50W/kg，成品磁性能不能满足要求；对比例Q3极薄带成品磁感B800＜1.90T，损耗P1.5/400＞16.50W/kg，成品磁性能不能满足要求。
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。

Claims (5)

1.一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其步骤：
1)母材
母材成分：Si＝2.80％～3.60％，Mn＝0.010％～1.00％，含P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)≤1.80％，其余为铁和不可避免的杂质；
母材条件：沿板宽全板面无硅酸镁底层，B800≥1.89T，P1.7/50≤1.45W/kg；
2)进行冷轧
采用常温冷轧；在冷轧累计压下率不低于65％下，经2～10道次可逆式冷轧得到厚度为0.03～0.12mm的产品；
3)进行退火
退火气氛为干式H2与N2的混合气体或全H2；混合气体中H2的体积含量不低于50％，其余为N2；退火温度控制在750～1050℃，并在此温度下保温30～300S；
4)进行涂覆
a、在带材的表面涂覆有机水溶性树脂绝缘涂料，并控制单面涂层厚度在0.05～2.00μm；
b、对涂层进行固化：固化温度控制在150～750℃，并在此保温下保温30～180S；
C、进行常规烘干，控制烘干后不挥发分含量在20～80％；
5)待用。
2.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于：所述有机水性醇酸树脂绝缘涂料的组成及重量百分比含量为铬酸镁或铬酸锌：0.50～30％、丙烯酸乳液：0.50～30％、小分子多元醇：0.50～20％、助剂0.50～20％，其余为水。
3.如权利要求2所述的一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸乳液中丙烯酸的含量在20～60wt％。
4.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于：固化温度控制在162～735℃，并在此保温下保温39～175S。
5.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于：单面涂层厚度在0.05～1.92μm。
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