CN116751982A - 一种Ni-Cu分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑Cu分离方法，包括：将电镀污泥进行硫酸浸出，得到硫酸浸出液；调整硫酸浸出液的pH值至1～2，然后依次进行Lix984萃取剂萃取、洗涤、反萃，得到反萃硫酸铜溶液；对反萃硫酸铜溶液进行电积铜生产，得到阴极铜产品；将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液；向净化液中加入活化剂锑盐和锌粉进行反应，过滤后得到镍粉。本发明所述的一种Ni‑Cu分离方法，采用了三段除杂(除铜、除铁、除铝铬)+溶剂萃取富集有价金属铜+锌粉置换法脱除溶液中的镍，将电镀污泥硫酸浸出液中含有的铜镍金属充分提取出来，能够取得一定的经济效益，可实现工业化生产，整个操作过程相对较为简单，符合清洁生产的理念。
Description
技术领域
本发明涉及电镀废水处理技术领域，特别涉及一种Ni-Cu分离方法。
背景技术
电镀行业是现代工业体系中不可缺少的组成部分，从小到一个螺丝钉，大到汽车、飞机、船舶等都离不开电镀，与之同时带来的是电镀过程中处理电镀废水产生的电镀污泥日益增多，电镀污泥因其重金属有毒物质超标等，对生态环境和人类健康构成了严重危害。
电镀污泥指电镀废水处理过程中所产生的以铜、镍、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物，属于危险废物。目前，电镀污泥资源化回收可以分为有火冶金法和湿法冶金两种方式。
火法冶金主要是采用熔炼技术处理电镀污泥以回收其中的铜、镍为目的。熔炼技术以煤炭、焦炭为燃料和还原物质，辅料有铁矿石、铜矿石、石灰石等。熔炼以铜为主的电镀污泥时，炉温在l300℃以上，熔出的铜称为冰铜；熔炼以镍为主的电镀污泥时，炉温在1455℃以上，熔出的镍称为粗镍，冰铜和粗镍可直接应用。该技术的优势是铬元素可以在渣中得到固化，但是在高温熔炼过程中将消耗大量的能量，成本较高，对处理设备要求也较高，投资较高，在处理低金属品位的电镀污泥时，经济效益不明显。
采用全湿法回收工艺环境污染较小，金属回收率较高，适用于中、小型企业处理金属含量较高的电镀污泥。
近年国内很多科研机构对电镀污泥中有价金属的回收利用以及无害化高值化处理进行了大量的研究，但多处于实验室阶段或示范点的小规模产业化，在回收电镀污泥中有价金属的工艺技术上仍存在成本高、操作复杂等问题，且所回收的产品纯度不高，回收率也相对较低。
因此，有必要提供一种适合于电镀污泥，尤其是低品位电镀污泥的全湿法回收工艺，以便在工序简单、成本较低的前提下更好地回收其中的铜和镍等金属。故此，我们提出了一种Ni-Cu分离方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种Ni-Cu分离方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种Ni-Cu分离方法，包括以下步骤：
S1、将电镀污泥进行硫酸浸出，得到硫酸浸出液；
S2、调整硫酸浸出液的pH值至1～2，然后依次进行Lix984萃取剂萃取、洗涤、反萃，得到反萃硫酸铜溶液；
S3、对反萃硫酸铜溶液进行电积铜生产，得到阴极铜产品；
S4、将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液；
S5、向净化液中加入活化剂锑盐和锌粉进行反应，过滤后得到镍粉。
优选的，在所述Lix984萃取剂萃取过程中，采用Lix984为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，其中Lix984重量浓度为25～35％，萃取相比O/A＝1:1～3:1。
优选的，在所述S2中，所述洗涤采用浓度为15～30g/L的硫酸水溶液作为洗涤剂，所述反萃采用浓度为170～200g/L的硫酸水溶液作为反萃剂，反萃相比O/A＝2～4.6:1～1.6。
优选的，在所述S3中，所述电积铜生产的槽电压为1.6～1.9V，电流密度为160～180A/m2，电积液循环量为20～30L/min。
优选的，在所述S3中，在所述电极铜生产过程中，还产出了电积贫液，所述方法还包括：将所述电积贫液返回至所述反萃硫酸铜溶液中。
优选的，在所述S4中，将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液具体包括：
S401、向所述Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液中加入硫化钠进行沉铜反应，得到除铜后液；
S402、采用针铁矿法对所述除铜后液进行除铁反应，得到除铁后液；
S403、向所述除铁后液中加入碳酸钠，在pH值4.5～5的条件下进行水解除铝铬反应，得到所述净化液。
优选的，在所述S402中，所述针铁矿法包括以下步骤：
A、向所述除铜后液中加入双氧水，控制三价铁离子浓度保持在1～1.5g/L；
B、加入碳酸钠回调酸度，最终控制在pH值3～3.5；
C、进行除铁反应，得到所述除铁后液。
优选的，在所述S3步骤前，先对其进行第一次除油处理，在所述S3后，对其进行第二次除油处理。
优选的，在所述S5中，先加入锑盐活化剂，添加量为总镍摩尔量的3～7％，然后加入-200目以下的细锌粉，添加量为总镍摩尔量的1.6～2.8倍。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用了三段除杂(除铜、除铁、除铝铬)+溶剂萃取富集有价金属铜+锌粉置换法脱除溶液中的镍，将电镀污泥硫酸浸出液中含有的铜镍金属充分提取出来，可实现工业化生产。
2、相对于火法冶金工艺，本发明属于湿法冶金路线，对设备装备水平要求不高，投资低，工艺能耗低，生产中仅消耗少量的酸、碱、重金属盐及有机萃取剂，处理成本优势明显，产出的Cu、Ni产品可以外售，能够取得一定的经济效益。
3、本发明整个操作过程相对较为简单，能够完成电镀污泥中铜、镍的充分回收，产品纯度和收率均较高，同时电镀污泥多金属分离过程溶液pH值控制在较低水平，不仅解决了电镀污泥无害化和资源化问题，而且减少了酸碱中和过程，洗水酸回用率高，符合清洁生产的理念。
附图说明
图1为本发明一种Ni-Cu分离方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例
如图1所示，一种Ni-Cu分离方法，包括以下步骤：
S1、将电镀污泥进行硫酸浸出，得到硫酸浸出液；
S2、调整硫酸浸出液的pH值至1～2，然后依次进行Lix984萃取剂萃取、洗涤、反萃，得到反萃硫酸铜溶液；
在所述Lix984萃取剂萃取过程中，采用Lix984为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，其中Lix984重量浓度为25～35％，萃取相比O/A＝1:1～3:1；
所述洗涤采用浓度为15～30g/L的硫酸水溶液作为洗涤剂，所述反萃采用浓度为170～200g/L的硫酸水溶液作为反萃剂，反萃相比O/A＝2～4.6:1～1.6；
S3、进行第一次除油处理，对反萃硫酸铜溶液进行电积铜生产，所述电积铜生产的槽电压为1.6～1.9V，电流密度为160～180A/m2，电积液循环量为20～30L/min，将电极铜生产过程中产出的电积贫液返回至所述反萃硫酸铜溶液中，得到阴极铜产品；
S4、进行第二次除油处理，将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液，具体包括：
S401、向所述Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液中加入硫化钠进行沉铜反应，得到除铜后液；
S402、采用针铁矿法对所述除铜后液进行除铁反应，得到除铁后液，包括以下步骤：
A、向所述除铜后液中加入双氧水，控制三价铁离子浓度保持在1～1.5g/L；
B、加入碳酸钠回调酸度，最终控制在pH值3～3.5；
C、进行除铁反应，得到所述除铁后液；
S403、向所述除铁后液中加入碳酸钠，在pH值4.5～5的条件下进行水解除铝铬反应，得到所述净化液；
S5、向净化液中先加入锑盐活化剂，添加量为总镍摩尔量的3～7％，然后加入-200目以下的细锌粉进行反应，添加量为总镍摩尔量的1.6～2.8倍，过滤后得到镍粉。
本发明采用了三段除杂(除铜、除铁、除铝铬)+溶剂萃取富集有价金属铜+锌粉置换法脱除溶液中的镍，将电镀污泥硫酸浸出液中含有的铜镍金属充分提取出来，可实现工业化生产；相对于火法冶金工艺，本发明属于湿法冶金路线，对设备装备水平要求不高，投资低，工艺能耗低，生产中仅消耗少量的酸、碱、重金属盐及有机萃取剂，处理成本优势明显，产出的Cu、Ni产品可以外售，能够取得一定的经济效益；本发明整个操作过程相对较为简单，能够完成电镀污泥中铜、镍的充分回收，产品纯度和收率均较高，同时电镀污泥多金属分离过程溶液pH值控制在较低水平，不仅解决了电镀污泥无害化和资源化问题，而且减少了酸碱中和过程，洗水酸回用率高，符合清洁生产的理念。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将电镀污泥进行硫酸浸出，得到硫酸浸出液；
S2、调整硫酸浸出液的pH值至1～2，然后依次进行Lix984萃取剂萃取、洗涤、反萃，得到反萃硫酸铜溶液；
S3、对反萃硫酸铜溶液进行电积铜生产，得到阴极铜产品；
S4、将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液；
S5、向净化液中加入活化剂锑盐和锌粉进行反应，过滤后得到镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S2中，在所述Lix984萃取剂萃取过程中，采用Lix984为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，其中Lix984重量浓度为25～35％，萃取相比O/A＝1:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S2中，所述洗涤采用浓度为15～30g/L的硫酸水溶液作为洗涤剂，所述反萃采用浓度为170～200g/L的硫酸水溶液作为反萃剂，反萃相比O/A＝2～4.6:1～1.6。
4.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S3中，所述电积铜生产的槽电压为1.6～1.9V，电流密度为160～180A/m2，电积液循环量为20～30L/min。
5.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S3中，在所述电极铜生产过程中，还产出了电积贫液，所述方法还包括：将所述电积贫液返回至所述反萃硫酸铜溶液中。
6.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S4中，将Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液依次进行除铜、除铁、除铝铬，得到净化液具体包括：
S401、向所述Lix984萃取剂萃取过程产生的萃余液中加入硫化钠进行沉铜反应，得到除铜后液；
S402、采用针铁矿法对所述除铜后液进行除铁反应，得到除铁后液；
S403、向所述除铁后液中加入碳酸钠，在pH值4.5～5的条件下进行水解除铝铬反应，得到所述净化液。
7.根据权利要求6所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S402中，所述针铁矿法包括以下步骤：
A、向所述除铜后液中加入双氧水，控制三价铁离子浓度保持在1～1.5g/L；
B、加入碳酸钠回调酸度，最终控制在pH值3～3.5；
C、进行除铁反应，得到所述除铁后液。
8.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S3步骤前，先对其进行第一次除油处理，在所述S3后，对其进行第二次除油处理。
9.根据权利要求1所述的一种Ni-Cu分离方法，其特征在于：在所述S5中，先加入锑盐活化剂，添加量为总镍摩尔量的3～7％，然后加入-200目以下的细锌粉，添加量为总镍摩尔量的1.6～2.8倍。
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