CN116751578A - 一种自悬浮支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气开采用支撑剂技术领域，公开了一种自悬浮支撑剂及其制备方法，通过制备丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，并将制备得到的成品用于内核骨料颗粒包覆后得到自悬浮支撑剂。本发明得到的自悬浮支撑剂破碎能力有所提高、悬浮时间增加、破碎率低、导流能力较好。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采用支撑剂技术领域，具体涉及一种自悬浮支撑剂及其制备方法。
背景技术
水力压裂技术作为油气资源开发，特别是页岩气等致密油气开发最重要的核心技术，涉及的材料主要包括瓜胶液、滑溜水等流体，以及石英砂、陶粒等固相支撑剂。支撑剂主要作用是压裂后保持裂缝开启，提高地层导流能力。随着压裂技术不断进步，对支撑剂性能要求越来越高，研发了各种类型和用途的新型支撑剂。传统支撑剂密度大易发生沉降，压裂裂缝末端得不到有效支撑而闭合，缩短裂缝长度。自悬浮支撑剂由硬质骨料（即传统支撑剂）和表面可水化分子两部分组成。水凝胶包覆支撑剂在低黏度的压裂液甚至清水中可完全悬浮，促进支撑剂深度运移，减少支撑剂用量；降低泵功率和工作负荷，简化水力压裂工艺；减缓设备腐蚀，延长设备的使用寿命，降低成本。自悬浮支撑剂降低了对压裂液黏度的要求，减少压裂液在地层中的残留，降低对地层的伤害能够实现清洁压裂。因此，自悬浮支撑剂作为一种新型支撑剂，将支撑剂与压裂液合二为一，不借助常规压裂液体系就能长时间悬浮，可实现清水压裂，降低施工成本，简化配液流程，在低渗、易受损储层及页岩气等非常规气藏增产改造中具有显著的技术优势和应用效果，但还没有大规模应用。
公开号为CN106147746A的发明专利公开了及一种应用于清水压裂体系的具有较高自悬浮能力的支撑剂，该自悬浮支撑剂经淀粉糊化、水凝胶制备、制备混炼树脂、制备支撑剂等多个步骤制备而成。相较于现有支撑剂产品，该申请摆脱了传统支撑剂使用时必须依赖于胍胶、降阻剂使用的限制，直接由天然水将支撑剂输送相应地层即可，不仅能较好降低油气开采过程中压裂成本，且由于材料较好的环保性能，可减少油气开采过程中对地层环境的损害。因此，开发低成本、可持续的自悬浮支撑剂对于油气开采十分重要。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的自悬浮支撑剂性能差的缺点，从而提供一种自悬浮支撑剂及其制备方法，以天然产物为主要包裹原料，通过双层包裹，提高自悬浮支撑剂的性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种自悬浮支撑剂，包括如下原料：
内核骨料颗粒、过渡层、涂层；
所述内核骨料颗粒为石英砂、陶瓷中的至少一种；
所述过渡层包括丙烯海松酸、丙烯酰胺，所述过渡层包裹所述内核骨料；
所述涂层包括纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅，所述涂层包裹所述过渡层。
本发明还提供了一种自悬浮支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）过渡层的制备：丙烯海松酸加入氯化亚砜制备得到丙烯海松酸酰氯，然后加入聚乙二醇反应后，再与丙烯酰氯反应，得亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物，加入丙烯酰胺、表面活性剂、引发剂，得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶，经干燥、粉碎后得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品；
（2）涂层的制备：将纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌0.5~1h后，加入交联剂N,N’-亚甲基双丙酰胺反应1~2h，得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶，经干燥、粉碎后得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品；
（3）将内核骨料颗粒加热后，加入丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌10~30min，加入硅烷偶联剂、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌10~20min得到所述自悬浮支撑。
优选地，所述丙烯海松酸与氯化亚砜的摩尔比为1:3~1:5，丙烯海松酸与氯化亚砜的反应温度为0~30℃，反应时间为1~3h。
优选地，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600中的至少一种。
优选地，所述丙烯海松酸酰氯与聚乙二醇的摩尔比为1:4~1:6，丙烯海松酸酰氯与聚乙二醇的反应温度为30~40℃，反应时间为8~12h。
优选地，所述丙烯海松酸酰氯与丙烯酰氯的摩尔比为1:3~1:5。
优选地，所述亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物与丙烯酰胺的质量比为1:3~1:6，亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物与丙烯酰胺的反应温度为30~60℃，反应时间为2~10h。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠或过硫酸钾。
优选地，所述纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅、N,N’-亚甲基双丙酰胺的质量比为2~5：10~20：0.02~0.05：0.3~0.5。
优选地，所述内核骨料颗粒加热温度至50~100℃，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中至少一种。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的自悬浮支撑剂，以天然产物为主要包裹原料，通过双层包裹，提高自悬浮支撑剂的性能；
2.本发明提供的一种自悬浮支撑剂的制备方法，通过在石英砂表面依次包覆丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品使得其破碎能力有所提高、悬浮时间增加、破碎率低、导流能力较好，通过双层改性水凝胶材料的包覆，使得自悬浮支撑剂一方面克服了现有水凝胶材料容易脱离支撑剂本体的问题，同时又保证了其在水中的溶胀性能。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种自悬浮支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）过渡层的制备：36.2g丙烯海松酸溶于250mL二氯甲烷中，加入35.7g氯化亚砜，在0℃反应2h制备得到36.5g丙烯海松酸酰氯，然后加入150g聚乙二醇400在30℃下反应8h后，再加入27.6g丙烯酰氯在20℃下反应2h反应，得亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物。将1g亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物、3g丙烯酰胺溶于10g质量浓度为8%的十二烷基硫酸钠水溶液中，加入0.01g过硫酸铵，在40℃条件下反应24h，得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶，经干燥、粉碎后得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品。
（2）涂层的制备：将2g纳米纤维素、15g聚氨酯、0.03g二氧化硅加入50mLN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌0.5h后，加入交联剂0.3g N,N’-亚甲基双丙酰胺反应2h，得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶，经干燥、粉碎后得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品。
（3）将100g石英砂加热至80℃后，加入10g丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌20min，加入1g硅烷偶联剂KH550、5g纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌20min得到所述自悬浮支撑剂。
得到的自悬浮支撑剂的性能指标如表1所示，得到的自悬浮支撑剂的导流能力如表2所示。
实施例2
过渡层的制备、涂层的制备同实施例1。
将100g石英砂加热至50℃后，加入10g丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌10min，加入1g硅烷偶联剂KH560、5g纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌10min得到所述自悬浮支撑剂。
得到的自悬浮支撑剂的性能指标如表1所示，得到的自悬浮支撑剂的导流能力如表3所示。
实施例3
过渡层的制备、涂层的制备同实施例1。
将100g石英砂加热至100℃后，加入15g丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌30min，加入1g硅烷偶联剂KH560、5g纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌20min得到所述自悬浮支撑剂。
得到的自悬浮支撑剂的性能指标如表1所示，得到的自悬浮支撑剂的导流能力如表4所示。
对比例1
过渡层的制备、涂层的制备同实施例1。
将100g石英砂加热至80℃后，加入10g丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌20min得到自悬浮支撑剂。
得到的自悬浮支撑剂的性能指标如表1所示，得到的自悬浮支撑剂的导流能力如表5所示。
对比例2
过渡层的制备、涂层的制备同实施例1。
将100g石英砂加热至80℃后，加入1g硅烷偶联剂KH550、5g纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌20min得到所述自悬浮支撑剂。
得到的自悬浮支撑剂的性能指标如表1所示，得到的自悬浮支撑剂的导流能力如表6所示。
自悬浮支撑剂的体积密度、视密度及破碎率的测试均依照《SY/ T5108-2006 压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》进行测定；导流能力依据《SY/T6302-2009压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法》进行测定。
从表1可以看出，本申请通过在石英砂表面依次包覆丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品使得其破碎能力有所提高、悬浮时间增加、破碎率低，通过双层改性水凝胶材料的包覆，使得自悬浮支撑剂一方面克服了现有水凝胶材料容易脱离支撑剂本体的问题，同时又保证了其在水中的溶胀性能。这是因为一方面丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品使得材料具有一定的机械强度，不易脱离支撑剂本体，同时纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品具有良好的孔径结构可以提高自悬浮支撑剂的溶胀倍数。
从表2~表6中可以看出，本申请的自悬浮支撑剂的导流能力较好，同时，通过在石英砂表面依次包覆丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品的双层包覆相比于单层包覆效果增强，这是因为单独丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品包覆虽然能提高自悬浮支撑剂的支撑性能，但是其吸水溶胀能力和孔径不均匀，不能较好的进行吸水溶胀，单独纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品包覆虽然具有较好的吸水溶胀性，但不能较好的支撑。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种自悬浮支撑剂，其特征在于，包括如下原料：
内核骨料颗粒、过渡层、涂层；
所述内核骨料颗粒为石英砂、陶瓷中的至少一种；
所述过渡层包括丙烯海松酸、丙烯酰胺，所述过渡层包裹所述内核骨料；
所述涂层包括纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅，所述涂层包裹所述过渡层。
2.根据权利要求1所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）过渡层的制备：丙烯海松酸加入氯化亚砜制备得到丙烯海松酸酰氯，然后加入聚乙二醇反应后，再与丙烯酰氯反应，得亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物，加入丙烯酰胺、表面活性剂、引发剂，得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶，经干燥、粉碎后得到丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品；
（2）涂层的制备：将纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌0.5~1h后，加入交联剂N,N’-亚甲基双丙酰胺反应1~2h，得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶，经干燥、粉碎后得到纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品；
（3）将内核骨料颗粒加热后，加入丙烯海松酸衍生物改性聚丙烯酰胺水凝胶成品搅拌10~30min，加入硅烷偶联剂、纳米纤维素改性聚氨酯水凝胶成品，继续搅拌10~20min得到所述自悬浮支撑剂。
3.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯海松酸与氯化亚砜的摩尔比为1:3~1:5，丙烯海松酸与氯化亚砜的反应温度为0~30℃，反应时间为1~3h。
4.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯海松酸酰氯与聚乙二醇的摩尔比为1:4~1:6，丙烯海松酸酰氯与聚乙二醇的反应温度为30~40℃，反应时间为8~12h。
6.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯海松酸酰氯与丙烯酰氯的摩尔比为1:3~1:5。
7.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物与丙烯酰胺的质量比为1:3~1:6，亲水性可聚合丙烯海松酸衍生物与丙烯酰胺的反应温度为30~60℃，反应时间为2~10h。
8.根据权利要求2或7所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠或过硫酸钾。
9.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素、聚氨酯、二氧化硅、N,N’-亚甲基双丙酰胺的质量比为2~5：10~20：0.02~0.05：0.3~0.5。
10.根据权利要求2所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述内核骨料颗粒加热温度至50~100℃，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中至少一种。
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