CN116751079A - 一种耐高温磨蚀氢化炉及其涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温磨蚀氢化炉及其涂层制备方法，属于多晶硅生产技术领域。所述氢化炉的内腔表面和内部部件表面上依次喷涂粘接层、微米陶瓷层和纳米陶瓷层；所述微米陶瓷层由WC、Cr2C3、Zr2O、Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成；所述纳米陶瓷层由Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成。所述耐高温磨蚀氢化炉克服传统氢化炉内件和内壁易被腐蚀、磨损的缺点，所述氢化炉具有耐高温、耐磨损的优点。由于氢化炉内件及内壁与涂层的结合力较强，且耐磨损和耐腐蚀，导致在氢化炉高温运作时降低产物被污染的风险，并且增加氢化炉的使用寿命。

Description

一种耐高温磨蚀氢化炉及其涂层制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种耐高温磨蚀氢化炉及其涂层制备方法。
背景技术
生产多晶硅所需的高纯SiHCl3主要通过氢化制得，氢化技术是利用氢化炉将改良西门子法生产多晶硅工艺产生的中间产物与硅粉在高温高压下反应转化为还原原料SiHCl3，此外还会产生少量的HCl。氢化炉内件破泡器和旋风分离器是氢化系统内的核心部件，破泡器作用在于破碎并限制气泡长大，减少气固体返混，改变气体固体颗粒在床中的停留时间分布，旋风分离器作用在于将未反应硅粉和杂质与物料相分离，提高硅粉的回收率、降低产品中杂质的含量。氢化炉运行时由于高温作业以及作业时原料、中间产物和最终产物存在磨蚀风险，因此内件和内壁容易被磨蚀，磨蚀内壁产生的杂质容易使产品杂质含量升高，甚至导致设备的机械损坏(穿孔)致使高昂代价的系统临时关闭。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种耐高温磨蚀氢化炉及其涂层制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种耐高温磨蚀氢化炉，所述氢化炉的内腔表面和内部部件表面上依次喷涂粘接层、微米陶瓷层和纳米陶瓷层；所述微米陶瓷层由WC、Cr2C3、Zr2O、Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成；所述纳米陶瓷层由Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成。
作为本发明的优选实施方式，所述微米陶瓷层的复合粉末中WC的质量百分比为40-46％，Cr2C3的质量百分比为5-8％，Zr2O的质量百分比为4-7％，Al2O3的质量百分比为30-37％，TiO2的质量百分比为5-8％，Y2O3的质量百分比为2-8％，Cr2O的质量百分比为2-5％。
作为本发明的优选实施方式，所述纳米陶瓷层复合粉末中Al2O3的质量百分比为58-65％，TiO2的质量百分比为5-11％，Y2O3的质量百分比为18-26％，Cr2O3的质量百分比为2-7％。
作为本发明的优选实施方式，所述粘接层由Ni、Cr、Co、Al、Y金属粉末或者合金粉末组成的复合粉末喷涂形成，其中各组分质量百分比为Ni：Cr：Co：Al：Y＝40-50％：18-26％：16-25％：4-8％：0.3-1％。
作为本发明的优选实施方式，所述粘接层的粒径为20-100μm，粘接层厚度为80-150μm；所述微米陶瓷层的粒径为15-160μm，微米涂层厚度为130-750μm；所述纳米陶瓷层的粒径为100-750nm，纳米涂层厚度为80-100μm。
本发明要求保护在所述耐高温磨蚀氢化炉的内腔表面和内部部件表面喷涂涂层，包括如下步骤：
S1：将粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末预热。
S2：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的粘接层的复合粉末喷涂在氢化炉的内腔表面和内部部件表面形成粘接层，等离子喷涂的同时进行激光重熔。
S3：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的微米陶瓷层的复合粉末喷涂在粘接层表面形成微米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔。
S4：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的纳米陶瓷层的复合粉末喷涂在微米陶瓷层表面形成纳米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔，凝固后涂覆C粉或Mo粉进行高温热处理，得到耐高温磨蚀氢化炉。
所述S2和S4中等离子喷涂技术采用高功率喷涂，高功率喷涂的电流为350-600A，电压为50-90V；所述S3中等离子喷涂技术采用低功率喷涂，低功率喷涂的电流为230-350A，电压为20-50V。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，预热温度为120-220℃，时间为2-3小时。
作为本发明的优选实施方式，所述S2和S4中等离子喷涂技术的参数为：氢气流量为4-15L/min，氩气流量为5-20L/min，氮气流量为10-12L/min，喷涂距离为40-120mm，喷枪扫描速度为3-12mm/s，送粉速率为0.2-1.5g/s；所述S3中等离子喷涂技术的参数为：氢气流量为3-12L/min，氩气流量为4-18L/min，氮气流量为10-12L/min，喷涂距离为40-120mm，喷枪扫描速度为3-12mm/s，送粉速率为0.2-1.5g/s。
作为本发明的优选实施方式，所述激光重熔的功率为2200-3800w，光斑直径为2-5mm。
作为本发明的优选实施方式，所述高温热处理的温度为850-1350℃，时间为8-20小时。
所述耐高温磨蚀氢化炉内壁表面喷涂涂层所用的装置，包括固定架1，固定架1顶部安装有氢化炉2，固定架1顶部与氢化炉3内腔表面形成封闭的内腔，氢化炉外壳3与固定架1顶部的连接部设置有密封圈4；真空泵5通过导管贯穿固定架1顶部延伸至氢化炉2内腔；喷涂装置6包括导轨7、喷枪8、连接导轨7和喷枪8的承导件9、固定在喷枪8一侧的激光枪10；所述激光枪10与喷枪8的枪头方向一致，喷枪8内部设置距离感应器，所述导轨7一端固定垂直于地面，导轨7另一端贯穿固定架1延伸至氢化炉2内腔顶部，通过承导件9和导轨7控制喷枪8在氢化炉2腔内上下运动和旋转。
所述耐高温磨蚀氢化炉内部部件表面喷涂涂层所用的装置，包括操作箱11，喷涂装置6，喷涂装置6包括导轨7、喷枪8、连接导轨7和喷枪8的承导件9、固定在喷枪8一侧的激光枪10，所述激光枪10与喷枪8的枪头方向一致，喷枪8内部设置距离感应器，操作箱11的底部为导轨7，导轨7的两端与操作箱11的两侧内壁底部固定连接，导轨7与操作箱11形成密闭的内腔，喷枪8通过承导件9和导轨7的控制进行运动；操作箱11的两侧安装电动机12，电动机12的输出端连接位于导轨7正上方用于固定氢化炉内部部件14的转轴13，转轴13360°旋转以确保喷枪8喷涂的涂层喷涂在氢化炉内部部件14表面；真空泵5通过导管贯穿操作箱11侧面延伸至导轨7与操作箱11形成密闭的内腔。
所述转轴13旋转的转速为5-10转/分钟，导轨上喷枪8平移的速度为0.1-1.5mm/s。
喷涂装置6通过导轨7、承导件9控制喷枪8在导轨7上水平运动、前后运动、旋转运动，同时喷枪8内部有距离感应器，通过调整喷枪8的角度和前后距离，确保喷枪8在喷涂每个位置时，喷枪8与基体垂直，喷涂距离保持不变。
本发明所述制备方法的原理：
在喷涂时，熔融液滴快速的撞击到相对低温的氢化炉基底上或已经沉积的涂层后迅速冷却凝固，熔融颗粒会发生收缩，但由于涂层与涂层之间结合强度大，限制了熔融颗粒的收缩，因此在涂层内形成了热应力。但对于不可能通过塑性形变释放应力的陶瓷层，等离子喷涂功率越高，熔融颗粒沉积温度越高，残余应力就越大，因此涂层通过形成裂纹和孔隙释放应力。并且高的等离子喷涂功率也可能导致涂层的氧化，生成的疏松氧化物也可能降低涂层的结合强度。高功率喷涂将导致陶瓷中元素和相的重排，形成相对无序的状态。喷涂功率越高引入的能量越高，引起晶粒中元素含量波动越大，从而影响晶相的稳定性。
因此，本发明采用低功率喷涂微米陶瓷涂层，颗粒熔化程度越低，保留下的未熔融和部分熔融的颗粒越多，与完全熔化的颗粒相比，部分熔融和未熔融的颗粒在撞击基底过程中变形较小，涂层形成不规则的多孔结构，降低了涂层在喷涂过程中的氧化，有利于涂层的应力应变容性的提高和使用寿命的延长。
为解决低功率微米涂层形成的高孔隙率的多孔结构问题，本发明一方面通过在微米涂层表面高功率喷涂纳米涂层，随着喷涂功率的提高，颗粒熔化程度高，涂层中孔隙率呈现下降趋势，涂层结构变得越来越致密，完全熔化的纳米颗粒可以将未熔化的颗粒粘附在一起，形成一定的内聚力，保证了涂层的完整性，涂层的表面也趋向于平整，纳米区域的存在可以阻断裂纹尖端的产生，缓解应力集中，还可以有效地降低涂层的热导率，提高涂层的热循环寿命这些缺陷的存在。另一方面，针对喷涂微米涂层和纳米涂层后因熔融液滴铺展后急速冷却过程热应力释放，会产生一些微裂纹，同时熔融液滴在凝固收缩前未与相邻颗粒完全粘结导致的孔隙，本发明采用激光重熔协同等离子喷涂同时运行，趁涂层还没有冷却，同时进行激光重熔，进一步降低涂层表面的粗糙度，消除涂层微裂纹和孔隙，有利于涂层耐摩擦磨损性能的提高，同时了减少了激光重熔所需的能量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述耐高温磨蚀氢化炉克服传统氢化炉内件和内壁易被腐蚀、磨损的缺点，所述氢化炉具有耐高温、耐磨损的优点。由于氢化炉内件及内壁与涂层的结合力较强，且耐磨损和耐腐蚀，导致在氢化炉高温运作时降低产物被污染的风险，并且增加氢化炉的使用寿命。另外，本发明提升了氢化炉内壁和内件的耐高温磨蚀性，减少了设备检修周期，保证了产品质量。
(2)本发明所述氢化炉内壁及内件表面依次喷涂有粘接层、微米陶瓷层、纳米陶瓷层的结构，因纳米陶瓷能够填补微米陶瓷的孔隙，进而提升氢化炉内壁及内件表面的致密性和硬度，并且在氢化炉高温高压流化反应时，硅粉在磨蚀耐高温磨蚀氢化炉内壁和内件表面时，会与内壁和内件表面结合生成莫来石(Al2O3-SiO2)和氧化铬硅钛化合物，进一步增强了氢化炉内壁和内件表面的热稳定性和耐高温磨蚀。
(3)本发明采用低功率喷涂微米陶瓷层，熔融及半熔融或未熔融的颗粒构成双态结构，避免陶瓷层发生相变，保证了陶瓷层的热稳定性，采用高功率将纳米涂层喷涂在微米陶瓷层表面，填堵了微米陶瓷层，同时采用喷涂和激光重熔同时运行，即趁涂层还没有冷却，同时进行激光重熔，减少了激光重熔所需的能量，同时也增加了涂层间的致密性和结合强度。并且喷涂前对喷涂环境做真空处理，保证真空喷涂的涂层不会有氧化物产生，从而保证涂层的优良性能。
附图说明
图1为本发明所述耐高温磨蚀氢化炉内壁表面喷涂涂层的装置。
图2为本发明所述耐高温磨蚀氢化炉内部部件喷涂涂层的装置。
其中，1、固定架，2、氢化炉，3、氢化炉外壳，4、密封圈，5、真空泵，6、喷涂装置，7、导轨，8、喷枪，9、承导件，10、激光枪，11、操作箱，12、电动机，13、转轴，14、氢化炉内部部件。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例以及对比例采用所述耐高温磨蚀氢化炉内壁表面喷涂涂层和耐高温磨蚀氢化炉内部部件表面喷涂涂层的装置。
所述耐高温磨蚀氢化炉内壁表面喷涂涂层所用的装置，包括固定架1，固定架1顶部安装有氢化炉2，固定架1顶部与氢化炉2内腔表面形成封闭的内腔，氢化炉外壳3与固定架1顶部的连接部设置有密封圈4；真空泵5通过导管贯穿固定架1顶部延伸至氢化炉2内腔；喷涂装置6包括导轨7、喷枪8、连接导轨7和喷枪8的承导件9、固定在喷枪8一侧的激光枪10；所述激光枪10与喷枪8的枪头方向一致，喷枪8内部设置距离感应器，所述导轨7一端固定垂直于地面，导轨7另一端贯穿固定架1延伸至氢化炉2内腔顶部，通过承导件9和导轨7控制喷枪8在氢化炉2腔内上下运动和空间旋转。
所述耐高温磨蚀氢化炉内部部件表面喷涂涂层所用的装置，包括操作箱11，喷涂装置6，喷涂装置6包括导轨7、喷枪8、连接导轨7和喷枪8的承导件9、固定在喷枪8一侧的激光枪10，所述激光枪10与喷枪8的枪头方向一致，喷枪8内部设置距离感应器，操作箱11的底部为导轨7，导轨7的两端与操作箱11的两侧内壁底部固定连接，导轨7与操作箱11形成密闭的内腔，喷枪8通过承导件9和导轨7的控制进行运动；操作箱11的两侧安装电动机12，电动机12的输出端连接位于导轨7正上方用于固定氢化炉内部部件14的转轴13，转轴360°旋转以确保喷枪8喷涂的涂层喷涂在氢化炉内部部件14表面；真空泵5通过导管贯穿操作箱11侧面延伸至导轨7与操作箱11形成密闭的内腔。
所述转轴旋转的转速为5-10转/分钟，导轨上喷枪平移的速度为0.1-1.5mm/s。
喷涂装置6通过导轨7、承导件9控制喷枪8在导轨7上水平运动、前后运动、旋转运动，同时喷枪8内部有距离感应器，通过调整喷枪8的角度和前后距离，确保喷枪8在喷涂每个位置时，喷枪8与基体垂直，喷涂距离保持不变。
实施例1-4
本实施例所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据表1和表2，配制粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末；然后将粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末在180℃下预热2.5h。
(2)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的粘接层的复合粉末喷涂在氢化炉内壁和内部部件表面形成粘接层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；等离子喷涂技术的电流为600A，电压为50V，氢气流量为4L/min，氩气流量为20L/min，氮气流量为12L/min，喷涂距离为40mm，喷枪扫描速度为12mm/s，送粉速率为1.5g/s；激光重熔的功率为3800w，光斑直径为2mm。所述粘接层的粒径为100μm，粘接层厚度为150μm。
(3)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的微米陶瓷层的复合粉末喷涂在粘接层表面形成微米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；等离子喷涂技术的电流为230A，电压为20V，氢气流量为12L/min，氩气流量为4L/min，氮气流量为12L/min，喷涂距离为40mm，喷枪扫描速度为3mm/s，送粉速率为0.2g/s；激光重熔的功率为2200w，光斑直径为5mm。所述微米陶瓷层的粒径为160μm，微米陶瓷层厚度为130μm。
(4)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的纳米陶瓷层的复合粉末喷涂在微米陶瓷层表面形成纳米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔，凝固后涂覆C粉在1350℃下煅烧8小时，得到耐高温磨氢化炉；等离子喷涂技术的电流为350A，电压为90V，氢气流量为15L/min，氩气流量为5L/min，氮气流量为10L/min，喷涂距离为120mm，喷枪扫描速度为3mm/s，送粉速率为0.2g/s；激光重熔的功率为3800w，光斑直径为2mm。所述纳米陶瓷层的粒径为750nm，纳米陶瓷层厚度为80μm。
表1粘接层复合粉末各组分重量百分含量
Ni/wt.％ Cr/wt.％ Co/wt.％ Al/wt.％ Y/wt.％
实施例1 40 26 25 8 1
实施例2 50 25.7 20 4 0.3
实施例3 50 18 23 8 1
实施例4 50 26 16 7.5 0.5
表2微米陶瓷层复合粉末、纳米陶瓷层复合粉末各组分重量百分含量
实施例5
本实施例所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据实施例1配制粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末；然后将粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末在120℃下预热3h。
(2)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的粘接层的复合粉末喷涂在氢化炉内壁和内部部件表面形成粘接层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；等离子喷涂技术的电流为350A，电压为90V，氢气流量为15L/min，氩气流量为5L/min，氮气流量为10L/min，喷涂距离为120mm，喷枪扫描速度为3mm/s，送粉速率为0.2g/s；激光重熔的功率为2200w，光斑直径为5mm。所述粘接层的粒径为20μm，粘接层厚度为80μm。
(3)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的微米陶瓷层的复合粉末喷涂在粘接层表面形成微米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；等离子喷涂技术的电流为350A，电压为50V，氢气流量为3L/min，氩气流量为18L/min，氮气流量为10L/min，喷涂距离为120mm，喷枪扫描速度为12mm/s，送粉速率为1.5g/s；激光重熔的功率为3800w，光斑直径为2mm。所述微米陶瓷层的粒径为80μm，微米陶瓷层厚度为750μm。
(4)在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的纳米陶瓷层的复合粉末喷涂在微米陶瓷层表面形成纳米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔，凝固后涂覆Mo粉在850℃下煅烧20小时，得到耐高温磨蚀氢化炉；等离子喷涂技术的电流为600A，电压为60V，氢气流量为4L/min，氩气流量为20L/min，氮气流量为12L/min，喷涂距离为40mm，喷枪扫描速度为12mm/s，送粉速率为1.5g/s；激光重熔的功率为2200w，光斑直径为5mm。所述纳米陶瓷层的粒径为100nm，纳米陶瓷层层厚度为100μm。
对比例1-8
对比例1-8与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：微米陶瓷层复合粉末和纳米陶瓷层复合粉末各组分重量百分含量按照表3配制。
表3微米陶瓷层复合粉末、纳米陶瓷层复合粉末各组分重量百分含量
对比例9
对比例与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：步骤(2)-(4)中的真空条件替换为常压、空气氛围。
对比例10
对比例与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：步骤(2)-(4)中未进行激光重熔。
对比例11
对比例与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：步骤(4)中，凝固后未涂覆C粉，直接得到耐高温磨蚀涂层。
对比例12
本对比例与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：将步骤(3)和步骤(4)交换，即氢化炉内壁和内部部件表面依次为粘接层、纳米陶瓷层和微米陶瓷层。
对比例13
本对比例与实施例1所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法的唯一区别在于：步骤(3)中，等离子喷涂技术的电流为400A，电压为60V，得到微米陶瓷层。
效果例
对实施例和对比例所得到的氢化炉的内表面和内件表面进行性能测试，结果见表4。
表4
根据实施例1-5和对比例1-13相比，本发明所制备的耐高温耐磨蚀氢化炉表面综合性能最好，具有耐高温、耐磨蚀的效果。对比实施例1和对比例1-3可知，实施例1的性能优于对比例1-3，说明微米陶瓷层的组分之间协同作用，共同实现耐高温、高磨蚀的效果。根据实施例1和对比例4-6可知，说明纳米陶瓷层的组分之间协同作用，共同实现耐高温、高磨蚀的效果。根据实施例1和对比例7可知，微米陶瓷层和纳米陶瓷层的组分相同并不利于提高涂层的性能。根据实施例1和对比例8可知，将微米陶瓷层和纳米陶瓷层的组分交换并不利于提高涂层的性能。
根据实施例1和对比例9可知，喷涂时对喷涂环境做真空处理，保证真空喷涂的涂层不会有氧化物产生，从而保证氢化炉耐高温磨蚀的优良性能。根据实施例1和对比例10，本发明采用喷涂和激光重熔双枪喷涂，激光协同涂层喷枪同时运行，趁涂层还没有冷却，同时进行激光重熔，减少了激光重熔所需的能量，同时也增加了耐高温磨蚀氢化炉表面涂层的致密性和耐高温磨蚀。根据实施例1和对比例11可知，最后对涂层进行渗碳或钼，使得氢化炉在高温高压流化反应时，硅粉在所述耐高温耐磨蚀涂层表面，与涂层结合生成莫来石(Al2O3-SiO2)、氧化铬硅钛、Mo2FeB2、Cr7C3耐磨强化相，进一步增强了涂层的热稳定性和耐高温磨蚀。对比实施例1和对比例12-13可知，本发明采用低功率喷涂微米涂层，微米涂层的熔融及半熔融或未熔融的颗粒构成双态结构，避免涂层发生相变，保证了涂层的热稳定性，且采用高功率等离子技术将纳米涂层喷涂在微米涂层表面，填堵了微米涂层的孔隙，提升了涂层的耐磨损率和韧性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种耐高温磨蚀氢化炉，其特征在于，所述氢化炉的内腔表面和内部部件表面上依次喷涂粘接层、微米陶瓷层和纳米陶瓷层；所述微米陶瓷层由WC、Cr2C3、Zr2O、Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成；所述纳米陶瓷层由Al2O3、TiO2、Y2O3、Cr2O3组成的复合粉末喷涂形成；所述微米陶瓷层的复合粉末中WC的质量百分比为40-46％，Cr2C3的质量百分比为5-8％，Zr2O的质量百分比为4-7％，Al2O3的质量百分比为30-37％，TiO2的质量百分比为5-8％，Y2O3的质量百分比为2-8％，Cr2O的质量百分比为2-5％；所述纳米陶瓷层复合粉末中Al2O3的质量百分比为58-65％，TiO2的质量百分比为5-11％，Y2O3的质量百分比为18-26％，Cr2O3的质量百分比为2-7％；所述粘接层由Ni、Cr、Co、Al、Y金属粉末或者合金粉末组成的复合粉末喷涂形成，其中各组分质量百分比为Ni：Cr：Co：Al：Y＝40-50％：18-26％：16-25％：4-8％：0.3-1％。
2.如权利要求1所述耐高温磨蚀氢化炉，其特征在于，所述粘接层的粒径为20-100μm，厚度为80-150μm；所述微米陶瓷层的粒径为15-160μm，微米陶瓷层厚度为130-750μm；所述纳米陶瓷层的粒径为100-750nm，纳米陶瓷层厚度为80-100μm。
3.权利要求1或2所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，其特征在于，在所述氢化炉的内腔表面和内部部件表面喷涂涂层，包括如下步骤：
S1：将粘接层的复合粉末、微米陶瓷层的复合粉末、纳米陶瓷层的复合粉末预热；
S2：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的粘接层的复合粉末喷涂在氢化炉的内腔表面和内部部件表面形成粘接层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；
S3：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的微米陶瓷层的复合粉末喷涂在粘接层表面形成微米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔；
S4：在真空条件下通过等离子喷涂技术将预热的纳米陶瓷层的复合粉末喷涂在微米陶瓷层表面形成纳米陶瓷层，等离子喷涂的同时进行激光重熔，凝固后涂覆C粉或Mo粉进行高温热处理，得到耐高温磨蚀氢化炉；
所述S2和S4中等离子喷涂技术采用高功率喷涂，高功率喷涂的电流为350-600A，电压为50-90V；所述S3中等离子喷涂技术采用低功率喷涂，低功率喷涂的电流为230-350A，电压为20-50V。
4.如权利要求3所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，其特征在于，所述S2和S4中等离子喷涂技术的参数为：氢气流量为4-15L/min，氩气流量为5-20L/min，氮气流量为10-12L/min，喷涂距离为40-120mm，喷枪扫描速度为3-12mm/s，送粉速率为0.2-1.5g/s；所述S3中等离子喷涂技术的参数为：氢气流量为3-12L/min，氩气流量为4-18L/min，氮气流量为10-12L/min，喷涂距离为40-120mm，喷枪扫描速度为3-12mm/s，送粉速率为2-15g/s。
5.如权利要求3所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，其特征在于，所述激光重熔的功率为2200-3800w，光斑直径为2-5mm。
6.权利要求3-5任一项所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，其特征在于，所述耐高温磨蚀氢化炉内壁表面喷涂涂层所用的装置，包括固定架(1)，固定架(1)顶部安装有氢化炉(2)，固定架(1)顶部与氢化炉外壳(3)形成封闭的内腔，氢化炉外壳(3)与固定架(1)顶部的连接部设置有密封圈(4)；真空泵(5)通过导管贯穿固定架(1)顶部延伸至氢化炉(2)内腔；喷涂装置(6)包括导轨(7)、喷枪(8)、连接导轨(7)和喷枪(8)的承导件(9)、固定在喷枪(8)一侧的激光枪(10)；所述激光枪(10)与喷枪(8)的枪头方向一致，喷枪(8)内部设置距离感应器，所述导轨(7)一端固定垂直于地面，导轨(7)另一端贯穿固定架(1)延伸至氢化炉(2)内腔顶部，通过承导件(9)和导轨(7)控制喷枪(8)在氢化炉(2)腔内上下运动和旋转。
7.权利要求3-5任一项所述耐高温磨蚀氢化炉的制备方法，其特征在于，所述耐高温磨蚀氢化炉内部部件表面喷涂涂层所用的装置，包括操作箱(11)，喷涂装置(6)，喷涂装置(6)包括导轨(7)、喷枪(8)、连接导轨(7)和喷枪(8)的承导件(9)、固定在喷枪(8)一侧的激光枪(10)，所述激光枪(10)与喷枪(8)的枪头方向一致，喷枪(8)内部设置距离感应器，操作箱(11)的底部为导轨(7)，导轨(7)的两端与操作箱(11)的两侧内壁底部固定连接，导轨(7)与操作箱(11)形成密闭的内腔，喷枪(8)通过承导件(9)和导轨(7)的控制进行运动；操作箱(11)的两侧安装电动机(12)，电动机(12)的输出端连接位于导轨(7)正上方用于固定氢化炉内部部件(14)的转轴(13)，转轴(13)360°旋转以确保喷枪(8)喷涂的涂层喷涂在氢化炉内部部件(14)表面；真空泵(5)通过导管贯穿操作箱(11)侧面延伸至导轨(7)与操作箱(11)形成密闭的内腔。
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