CN116736145A - 钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，包括如下步骤：提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；利用电化学工作站对多个测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为恒流放电过程的截止条件，使每个测试用电池对应有一个截止克容量的值，每个截止克容量的值均为已知数，多个测试用电池所分别对应的截止克容量的值不完全相同；对放电后的多个测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与多个测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱；对多个测试用电池所分别对应的每个电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的测试用电池的截止克容量作为测试用电池的实际克容量的参考值。
Description
技术领域
本申请涉及电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法。
背景技术
随着电动汽车、智能电网时代的到来,锂资源短缺严重制约了锂离子电池的发展。因此,亟需发展下一代综合性能优异的储能电池体系，钠离子电池并不面临锂离子电池所面临的资源短缺问题，且钠离子电池地综合性能存在较大发展空间，对钠离子电池的研究变得越来越重要。
对于钠离子电池，硬碳负极的内部晶体排布无序，孔隙多；且片层间、封闭微孔、表面缺陷位点均可以提供储钠容量，被认为是最具潜力的钠离子电池负极材料。但是在制备纽扣电池对硬碳负极嵌钠容量进行评估时，由于极化的存在，会使所得到的容量测试结果低于实际容量。
如何解决上述问题，实现对钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的有效测定，是本领域技术人员需要考虑的。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本申请实施例提供一种可以有效测量实际嵌钠容量的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法。
本申请实施例提供一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，包括如下步骤：
提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为所述恒流放电对应的截止条件，使每个所述测试用电池对应有一个所述截止克容量的值，每个所述截止克容量的值均为已知数，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值不完全相同；
对放电后的多个所述测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与多个所述测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
于一实施例中，对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值的步骤包括：
按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数且n为大于1的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较；
若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且Xm所对应的所述测试用电池未出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
于一实施例中，还包括如下步骤：
再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
于一实施例中，对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值的步骤包括：
按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数且n为大于2的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较；
若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且出现Xm对应的所述半径大于Xm-1对应的所述半径，同时Xm所对应的所述测试用电池出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm-1对应的所述截止克容量与X m对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
于一实施例中，还包括如下步骤：
再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm-1对应的所述截止克容量与Xm对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
于一实施例中，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值均不相同。
于一实施例中，多个所述测试用电池均以相同的执行标准制备得到。
于一实施例中，利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电时，多个所述测试用电池分别对应的恒流放电电流相同，所述恒流放电电流的值的范围为50μA至200μA，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值的范围为200mAh/g至350mAh/g。
于一实施例中，所述电化学阻抗谱测试的频率范围为10mHz至100KHz、振幅为10mV，测试电压为开路电压。
于一实施例中，还包括如下步骤：
对电化学阻抗谱测试后的多个所述测试用电池进行恒流充放电测试，设置电压为对应的截止条件，并计算进行所述恒流充放电测试后的多个所述测试用电池的充放电效率。
本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，通过将恒流放电的截止条件由“电压为零”替换为“达到预定的克容量”，避免了因为测试用电池存在极化而导致的测试提前结束，通过测试获取更大的克容量的值。同时，在恒流放电测试结束后，获取电池的电化学阻抗谱，并结合对电池内部析钠情况的分析，从而从已有的多个所述测试用电池所分别对应的多个所述截止克容量中挑选出在理论上最接近所述测试用电池的实际克容量的一个，并以该测试克容量作为实际克容量的参考值。本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，可以有效避免电池极化现象对测试的负面影响，获得与实际克容量更接近、更可靠的参考值。
附图说明
图1为本申请实施例提供的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法的多个测试用电池对应的电化学阻抗谱图像。
图2为本申请实施例提供的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法的实施例与对比例对应的充放电结果对比图像。
图3为本申请实施例提供的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法的实施例中对截止克容量分别为X1至X7所对应的所述测试用电池分别进行拆解以观察硬碳极片是否出现析钠现象的结果示意图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
以下描述将参考附图以更全面地描述本申请内容。附图中所示为本申请的示例性实施例。然而，本申请可以以许多不同的形式来实施，并且不应该被解释为限于在此阐述的示例性实施例。提供这些示例性实施例是为了使本申请透彻和完整，并且将本申请的范围充分地传达给本领域技术人员。类似的附图标记表示相同或类似的组件。本文使用的术语仅用于描述特定示例性实施例的目的，而不意图限制本申请。如本文所使用的，除非上下文另外清楚地指出，否则单数形式“一”，“一个”和“该”旨在也包括复数形式。此外，当在本文中使用时，“包括”和/或“包含”和/或“具有”，整数，步骤，操作，组件和/或组件，但不排除存在或添加一个或多个其它特征，区域，整数，步骤，操作，组件和/或其群组。除非另外定义，否则本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本申请所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。此外，除非文中明确定义，诸如在通用字典中定义的那些术语应该被解释为具有与其在相关技术和本申请内容中的含义一致的含义，并且将不被解释为理想化或过于正式的含义。以下内容将结合附图对示例性实施例进行描述。须注意的是，参考附图中所描绘的组件不一定按比例显示；而相同或类似的组件将被赋予相同或相似的附图标记表示或类似的技术用语。
在制备纽扣电池对硬碳负极嵌钠容量进行评估时，由于极化的存在会使得容量测试结果低于实际容量。钠离子电池硬碳负极的嵌钠电位在0.05V左右，非常接近于电池测试过程中的放电截止电压0V。在负极半电池中，钠片同时作为对电极和参比电极，就会导致纽扣电池中产生大的极化现象。在放电测试过程中，由于极化的存在，瞬时电压在某一时刻下降到0V以下，这会使得测试过程提前中断，最终导致测量的硬碳嵌钠容量不准确。
本申请实施例提供一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，包括如下步骤：
提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为所述恒流放电对应的截止条件，使每个所述测试用电池对应有一个所述截止克容量的值，每个所述截止克容量的值均为已知数，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值不完全相同；
对放电后的多个所述测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与多个所述测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，通过将恒流放电的截止条件由“电压为零”替换为“达到预定的克容量”，避免了因为测试用电池存在极化而导致的测试提前结束，通过测试获取更大的克容量的值。同时，在恒流放电测试结束后，获取电池的电化学阻抗谱，并结合对电池内部析钠情况的分析，从而从已有的多个所述测试用电池所分别对应的多个所述截止克容量中挑选出在理论上最接近所述测试用电池的实际克容量的一个，并以该测试克容量作为实际克容量的参考值。本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，可以有效避免电池极化现象对测试的负面影响，获得与实际克容量更接近、更可靠的参考值。
本领域技术人员可以理解，“克容量”是指电池内部活性物质所能释放出的电容量与活性物质的质量之比，克容量通常用毫安时每克(mA·h/g)来表示。
本领域技术人员可以理解，“电化学阻抗谱”也称为交流阻抗(ElectrochemicalImpedance Spectroscopy，简写为EIS)。
本领域技术人员可以理解，“负极半电池”也称为负极材料半电池，是指负极材料只有一种而正极为电解质的电池。负极半电池的原理是在负极材料表面形成一层电解质界面膜，可以防止电极与电解质之间的反应，从而延长电池寿命。
本领域技术人员可以理解，“参比电极(reference electrode，简称RE)”是指测量各种电极电势时作为参照比较的电极。
本领域技术人员可以理解，“对电极(Counter Electrode，简称CE)”又称辅助电极，该电极和工作电极组成回路，使工作电极电流通畅，以保证所研究的反应在工作电极上发生。
下面参照附图，对本申请的具体实施方式作进一步地详细描述。
本申请实施例提供一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，包括如下步骤：
步骤S1：提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池。
于一实施例中，可以将硬碳、SP、CMC胶液、SBR和去离子水混合并搅拌，均匀的涂覆在铝箔上；对烘干后的极片进行冲孔；在手套箱中以硬碳极片和钠片作为正负极，组装纽扣电池。其中，硬碳、SP、CMC胶液、SBR比例分别为90％至96％、1％至3％、1％至3％和1％至2％。极片冲孔模具为10mm至14mm。纽扣电池组装顺序为负极壳、垫片、负极片、隔膜、钠片、垫片、弹簧片、正极壳。
在其他实施例中，所述测试用电池可以为扣式半电池，其包括负极壳、正极壳、隔膜、泡沫镍、钠片和硬碳负极片。
于一实施例中，多个所述测试用电池均以相同的执行标准制备得到，例如：
所述测试用电池的制备方法可包括以下步骤：
将硬碳、导电剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于基底表面，得到所述硬碳负极片。
将硬碳、导电剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料。其中，所述硬碳可以为硬碳粉末，所述硬碳粉末的平均粒径可以为0.5μm至50μm，更可以为2μm至20μm。
在本实施例中，所述导电剂可以包括导电炭黑(SUPER P)、科琴黑、乙炔黑、碳纳米管或导电剂KS 6，更可以为导电炭黑。
在本实施例中，所述粘结剂可以包括羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)、聚偏二氟乙烯(PVDF)和粘结剂LA133 BP 7中的一种或多种，更可以为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和聚偏二氟乙烯中的一种或两种，更进一步可以为羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的混合物或聚偏二氟乙烯。在本实施例中，当粘结剂为两种以上上述具体物质时本申请对具体物质的配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本实施例中，当粘结剂为羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的混合物时，所述羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为1:1。在本实施例中，所述聚偏二氟乙烯可以为PVDF 5130或PVDF HSV900。
在本实施例中，所述溶剂可以包括超纯水或甲基吡咯烷酮。在本实施例中，当溶剂为超纯水时，所述浆料为水系浆料；当溶剂为甲基吡咯烷酮时，所述浆料为油系浆料。
在本实施例中，所述硬碳、导电剂和粘结剂的质量比可以为(80至97):(1至10):(2至10)，更可以为(88至94):(2至4):(4至8)。在本实施例中，所述硬碳、导电剂和粘结剂的质量比具体为94:2:4、80:10:10或88:4:8。
在本实施例中，所述浆料的固含量可以为28％至50％，更可以为30％至45％。
在本实施例中，所述混合可以在搅拌的条件下进行，本申请对所述搅拌无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
得到浆料后，本申请将所述浆料涂覆于基底表面，得到所述硬碳负极片。在本实施例中，涂覆浆料的厚度可以为50μm至350μm，更可以为100μm至250μm。本申请对所属涂覆的方式无特殊限定，采用本领域常规的涂覆方式即可。
在本实施例中，所述涂覆后可以还包括：将涂覆浆料的基底进行干燥。在本实施例中，所述干燥的温度可以为100℃至150℃，更可以为105℃至120℃；所述干燥的时间可以为1小时至4小时，更可以为2小时至3小时。
在本实施例中，所述隔膜可以包括聚丙烯类薄膜、聚乙烯类薄膜或PVDF陶瓷改性隔膜，更可以为PVDF陶瓷改性隔膜。
在本实施例中，所述溶剂可以包括碳酸脂类溶剂或羧酸酯类溶剂，更可以为碳酸脂类溶剂。在本实施例中，所述碳酸脂类溶剂可以包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或多种，更可以为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。在本实施例中，当碳酸脂类溶剂包括两种以上的上述具体物质时，本申请对具体物质的配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本申请的实施例中，所述碳酸脂类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合溶液，其中碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的体积比为1:1，氟代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯总体积比为5:100。
在本实施例中，所述羧酸酯类溶剂可以包括甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、丁酸甲酯(MB)和丙酸乙酯(EP)中的一种或多种，更可以为甲酸甲酯或乙酸甲酯。在本实施例中，当羧酸酯类溶剂包括两种以上上述具体物质时，本申请对具体物质的配比无特殊限定，采用任意配比即可。
步骤S2：利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为所述恒流放电对应的截止条件，使每个所述测试用电池对应有一个所述截止克容量的值，每个所述截止克容量的值均为已知数，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值不完全相同。
于一实施例中，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值均不相同。
在本实施例中，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值呈等差数列排布，该数列对应的相邻的两个所述测试用电池对应的所述截止克容量之间的差值的范围为10mAh/g至60mAh/g，具体还可以为15mAh/g、20mAh/g、25mAh/g、30mAh/g、35mAh/g、40mAh/g、45mAh/g、50mAh/g、55mAh/g。
于一实施例中，对所述测试用电池的实际克容量进行测算的到预测克容量，使多个所述截止克容量中的至少一个落入所述预测克容量的范围中。
于一实施例中，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值的范围为200mAh/g至350mAh/g。
步骤S3：对放电后的多个所述测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与多个所述测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱。
于一实施例中，所述电化学阻抗谱测试的频率范围为10mHz至100KHz、振幅为10mV，测试电压为开路电压。
于一实施例中，利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电时，多个所述测试用电池分别对应的恒流放电电流相同，所述恒流放电电流的值的范围为50μA至200μA。
步骤S4：对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
本领域技术人员可以理解，每个所述测试用电池对应的所述电化学阻抗谱一般包括两个连接的圆弧段。第一个圆弧段是指更靠近坐标原点的圆弧段，第一个圆弧段的半径与SEI膜相关性较大。第二个圆弧段是指除第一个圆弧段外最靠近坐标原点的圆弧段，第二个圆弧段的对应的半径一般与界面电荷转移电阻Rct直接相关；EIS测试中界面电荷转移电阻Rct首先出现逐渐增加的趋势，当硬碳极片中无法容纳更多钠离子的嵌入，使钠离子开始以金属钠的形式析出时，会导致界面电荷转移电阻的急剧下降，对应的，第二个圆弧段对应的半径开始显著变小。
于一实施例中，步骤S4包括：
步骤S411：按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数且n为大于1的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较。
步骤S412：若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且Xm所对应的所述测试用电池未出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
步骤S413：再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池。
步骤S414：使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱。
步骤S415：对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
于一实施例中，步骤S4包括：
步骤S421：按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数且n为大于2的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较。
步骤S422：若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且出现Xm对应的所述半径大于Xm-1对应的所述半径，同时Xm所对应的所述测试用电池出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm-1对应的所述截止克容量与Xm对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
步骤S423：再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池。
步骤S424：使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm-1对应的所述截止克容量与Xm对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱。
步骤S425：对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
本领域技术人员可以理解的，在步骤S415或步骤S425之后，还可继续重复步骤S411至S415或步骤S421至S425，直至获得所需要的更准确的克容量的参考值。
于一实施例中，还可以包括如下步骤：
步骤S5：对电化学阻抗谱测试后的多个所述测试用电池进行恒流充放电测试，设置电压为对应的截止条件，并计算进行所述恒流充放电测试后的多个所述测试用电池的充放电效率。
本领域技术人员可以理解的，本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法设置的截止条件为“截止克容量”，这就会存在测试用电池析钠并继续放电的情况，这种情况下测量出来的值将大于硬碳负极的最大嵌钠容量。因此，在进行电化学阻抗谱测试之后还应对所述测试用电池进行恒流充放电测试，并根据测试结果计算测试用电池的充放电效率。若充放电效率在合理范围内(例如大于80％，具体可根据材料种类进行预估以确定)，则证明在步骤S4中所确定的克容量的参考值是有效的。若充放电效率明显低于合理范围(例如只有50％)，则证明该克容量中有一部分是测试用电池在析钠的情况下贡献的，其对应的在步骤S4中所确定的克容量的参考值可能与实际克容量存在较大偏差。
实施例
步骤S1：制备多个测试用的电池：将硬碳、SP、CMC胶液、SBR和去离子水混合并搅拌，均匀的涂覆在铝箔上；对烘干后的极片进行冲孔；在手套箱中以硬碳极片和钠片作为正负极，组装纽扣电池。其中，硬碳、SP、CMC胶液、SBR比例分别为90％至96％、1％至3％、1％至3％和1％至2％。极片冲孔模具为10mm至14mm。纽扣电池组装顺序为负极壳、垫片、负极片、隔膜、钠片、垫片、弹簧片、正极壳。
步骤S2：利用电化学工作站对7个所述测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为所述恒流放电对应的截止条件，使每个所述测试用电池对应有一个所述截止克容量的值X1至X7。
其中，X1对应为200mAh/g、X2对应为250mAh/g、X3对应为270mAh/g、X4对应为290mAh/g、X5对应为300mAh/g、X6对应为350mAh/g、X7对应为400mAh/g。
步骤S3：对放电后的7个所述测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与7个所述测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱，整理得到图1。
所述电化学阻抗谱测试的频率范围为10mHz至100KHz、振幅为10mV，测试电压为开路电压。利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电时，多个所述测试用电池分别对应的恒流放电电流相同，所述恒流放电电流的值的范围为50μA至200μA。
步骤S4：对7个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者。得到X4所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
步骤S5：对电化学阻抗谱测试后的X4对应的所述测试用电池进行恒流充放电测试，设置电压为对应的截止条件，并计算X4对应的所述测试用电池的充放电效率以及以截止电压为0V实验得到的对比例，整理得到图2。
步骤S6：对相同截止克容量的测试用电池在手套箱中进行拆解，观察硬碳极片是否出现析钠现象，对应结果如图3所示。
结合图1、图2和图3可知，本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法所测得的实际克容量为290mAh/g，远高于对比例的约80mAh/g，且更接近预测克容量290mAh/g至295mAh/g；当截止克容量设置为290mAh/g时，在手套箱中拆解的极片表面也未出现白色的钠金属析出，当截止克容量略大时，极片表面有明显钠金属析出。证明本申请的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法确实有效。
上文中，参照附图描述了本申请的具体实施方式。但是，本领域中的普通技术人员能够理解，在不偏离本申请的精神和范围的情况下，还可以对本申请的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本申请所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电，设置截止克容量为所述恒流放电对应的截止条件，使每个所述测试用电池对应有一个所述截止克容量的值，每个所述截止克容量的值均为已知数，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值不完全相同；
对放电后的多个所述测试用电池进行电化学阻抗谱测试，得到与多个所述测试用电池分别一一对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
2.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值的步骤包括：
按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数，且n为大于1的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较；
若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且Xm所对应的所述测试用电池未出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
3.如权利要求2所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，还包括如下步骤：
再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm对应的所述截止克容量与Xm+1对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
4.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值的步骤包括：
按照所述截止克容量的值由小到大对多个所述测试用电池进行排序，对应为X1至Xn，其中n为多个所述测试用电池的总数且n为大于2的自然数，对X1至Xn分别对应的所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较；
若出现Xm对应的所述半径大于Xm+1对应的所述半径，且出现Xm对应的所述半径大于Xm-1对应的所述半径，同时Xm所对应的所述测试用电池出现析钠现象，则判定所述测试用电池的实际克容量介于Xm-1对应的所述截止克容量与Xm对应的所述截止克容量之间，其中m为小于n且大于0的自然数。
5.如权利要求4所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，还包括如下步骤：
再次提供多个以硬碳极片和钠片为正负极的测试用电池；
使再次提供的多个所述测试用电池对应的截止克容量的值介于Xm-1对应的所述截止克容量与Xm对应的所述截止克容量之间，并再次进行恒流充放电及电化学阻抗谱测试，并得到对应的电化学阻抗谱；
对多个所述测试用电池所分别对应的每个所述电化学阻抗谱的第二个圆弧段对应的半径进行比较并确定其中的最大者，以所述最大者所对应的所述测试用电池的所述截止克容量作为所述测试用电池的实际克容量的参考值。
6.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值均不相同。
7.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，多个所述测试用电池均以相同的执行标准制备得到。
8.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，利用电化学工作站对多个所述测试用电池进行恒流放电时，多个所述测试用电池分别对应的恒流放电电流相同，所述恒流放电电流的值的范围为50μA至200μA，多个所述测试用电池所分别对应的所述截止克容量的值的范围为200mAh/g至350mAh/g。
9.如权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，所述电化学阻抗谱测试的频率范围为10mHz至100KHz、振幅为10mV，测试电压为开路电压。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的钠离子电池硬碳负极嵌钠容量的测定方法，其特征在于，还包括如下步骤：
对电化学阻抗谱测试后的多个所述测试用电池进行恒流充放电测试，设置电压为对应的截止条件，并计算进行所述恒流充放电测试后的多个所述测试用电池的充放电效率。
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