CN116731611A - 一种免火焰处理pp底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及汽车外饰涂料领域，具体涉及一种免火焰处理PP底漆及其制备方法，用于解决了现有的聚丙烯素材用底漆黏结强度低，导致其附着力不佳，而且其耐水煮性能不佳的问题；该免火焰处理PP底漆的主要原料为氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、氯化聚丙烯树脂，氯化聚丙烯被用作聚烯烃表面涂层时，能与聚烯烃中相同化学结构结晶，产生相吸引的结晶间力，从而显示出对聚烯烃类非极性材料优异的黏接能力，通过使用氯化丙烯酸改性丙烯酸树脂和氯化聚丙烯树脂协同作用在不经过火焰处理能有强有力的附着力，而且氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的分子链上含有有机硅和有机氟，赋予其良好的疏水性和热稳定性，能够使其耐水性和耐热性能得到大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及汽车外饰涂料领域，具体涉及一种免火焰处理PP底漆及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，聚丙烯素材具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能，表面张力低。在现在常用于一些汽车外饰件，如保险杠、装饰条等，表面喷涂一层用于装饰或保护的涂层。
由于聚丙烯材料是非极性材料，表面能低，使其与大多数聚合物的相容性差，不易浸润、黏合与印刷，涂覆性能差，与涂料的黏结强度低，通常在涂装前对聚丙烯进行表面处理，国内外聚丙烯涂装前处理比较多的方法有火焰法、等离子、电晕法或二苯甲酮/紫外光法。火焰法是应用较为普通的一种方法，它用火焰的气化焰部分与聚丙烯材料表面接触处理，使其氧化增加极性，但耐老化性差，大约一年后黏合强度下降，由于保险杠的特殊形状，往往有火焰处理不到的部位，易产生质量缺陷。
如何改善聚丙烯素材用底漆黏结强度低，导致其附着力不佳，而且其耐水煮性能不佳是本发明的关键，因此，亟需一种免火焰处理PP底漆及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种免火焰处理PP底漆及其制备方法：通过按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中搅拌混合，搅拌分散完全后进行研磨，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯搅拌混合，得到该免火焰处理PP底漆，解决了现有的聚丙烯素材用底漆黏结强度低，导致其附着力不佳，而且其耐水煮性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种免火焰处理PP底漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂30-40份、氯化聚丙烯树脂2-4份、流平剂BYK358N 0.2-0.5份、钛白粉12-15份、硫酸钡3-5份、炭黑0.1-0.3份、分散剂BYK163 1-1.2份、二甲苯20-30份以及甲苯20-30份，备用；
步骤二：按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中，之后在搅拌速率为900-1000r/mi n的条件下搅拌混合40-60mi n，搅拌分散完全后进行研磨，在细度达到15μm以下后出料，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯，之后在搅拌速率为500-600r/mi n的条件下搅拌混合15-20mi n，得到该免火焰处理PP底漆。
作为本发明进一步的方案：所述氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂由以下步骤制备得到：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷、二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入三氟乙醇，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体；
步骤A2：将氯化聚丙烯树脂、甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤A3：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、中间体、过氧化二苯甲酰以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，得到改性溶液；
步骤A4：将氯化聚丙烯溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入改性溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到粗产物，之后将粗产物用混合溶液进行抽提20-30h，得到氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述乙烯基三氯硅烷、二氯甲烷以及三氟乙醇的用量比为10mmo l：60-80mL：33-36mmo l。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述氯化聚丙烯树脂、甲苯的用量比为1g：10-12mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、中间体、过氧化二苯甲酰以及甲苯的用量比为1-1.5g：1-1.5g：2-3g：0.5-1.5g：0.01-0.02g：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述氯化聚丙烯溶液、改性溶液的用量比为10mL：10-15mL，所述混合溶液为甲醇和丙酮按照等质量混合而成的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述免火焰处理PP底漆根据所述的免火焰处理PP底漆的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的一种免火焰处理PP底漆及其制备方法，通过按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中搅拌混合，搅拌分散完全后进行研磨，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯搅拌混合，得到该免火焰处理PP底漆；该制备方法制备免火焰处理PP底漆的过程中首先制备了一种氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂，首先利用乙烯基三氯硅烷上的氯原子与三氟乙醇上的羟基发生反应，引入大量的C-F键，得到中间体，之后将氯化聚丙烯树脂溶解，并以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、中间体为单体进行聚合形成丙烯酸树脂，并利用氯化聚丙烯对聚合形成的丙烯酸树脂进行接枝改性，得到氯化聚丙烯树脂；该免火焰处理PP底漆的主要原料为氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、氯化聚丙烯树脂，氯化聚丙烯被用作聚烯烃表面涂层时，能与聚烯烃中相同化学结构结晶，产生相吸引的结晶间力，从而显示出对聚烯烃类非极性材料优异的黏接能力，通过使用氯化丙烯酸改性丙烯酸树脂和氯化聚丙烯树脂协同作用在不经过火焰处理能有强有力的附着力，在聚丙烯素材上附着力0级，降低能效，减少资源浪费，而且氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的分子链上含有有机硅和有机氟，赋予其良好的疏水性和热稳定性，能够使其耐水性和耐热性能得到大幅度提升，在100℃水煮2h仍然不起泡，附着力0级。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：将10mmo l乙烯基三氯硅烷、60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入33mmo l三氟乙醇，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体；
步骤A2：将1g氯化聚丙烯树脂、10mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应1h，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤A3：将1g甲基丙烯酸甲酯、1g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸、0.5g中间体、0.01g过氧化二苯甲酰以及50mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，得到改性溶液；
步骤A4：将10mL氯化聚丙烯溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入10mL改性溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到粗产物，之后将粗产物用甲醇和丙酮按照等质量混合而成的混合溶液进行抽提20h，得到氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
实施例2：
本实施例为一种氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：将10mmo l乙烯基三氯硅烷、80mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入36mmo l三氟乙醇，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体；
步骤A2：将1g氯化聚丙烯树脂、12mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应2h，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤A3：将1.5g甲基丙烯酸甲酯、1.5g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、1.5g中间体、0.02g过氧化二苯甲酰以及60mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，得到改性溶液；
步骤A4：将10mL氯化聚丙烯溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入15mL改性溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到粗产物，之后将粗产物用甲醇和丙酮按照等质量混合而成的混合溶液进行抽提30h，得到氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
实施例3：
本实施例为一种免火焰处理PP底漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例1中的氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂30份、氯化聚丙烯树脂2份、流平剂BYK358N 0.2份、钛白粉12份、硫酸钡3份、炭黑0.1份、分散剂BYK163 1份、二甲苯20份以及甲苯20份，备用；
步骤二：按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中，之后在搅拌速率为900r/mi n的条件下搅拌混合40min，搅拌分散完全后进行研磨，在细度达到15μm以下后出料，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯，之后在搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌混合15mi n，得到该免火焰处理PP底漆。
实施例4：
本实施例为一种免火焰处理PP底漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例2中的氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂40份、氯化聚丙烯树脂4份、流平剂BYK358N 0.5份、钛白粉15份、硫酸钡5份、炭黑0.3份、分散剂BYK163 1.2份、二甲苯30份以及甲苯30份，备用；
步骤二：按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中，之后在搅拌速率为1000r/mi n的条件下搅拌混合60min，搅拌分散完全后进行研磨，在细度达到15μm以下后出料，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯，之后在搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌混合20mi n，得到该免火焰处理PP底漆。
对比例1：
对比例1与实施例2的不同之处在于，不添加中间体。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，添加对比例1中的氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
对比例3：
对比例3与实施例4的不同之处在于，不添加氯化聚丙烯树脂。
将实施例3-4以及对比例2-3的免火焰处理PP底漆的性能进行检测，检测结果如下所示：
参阅上表数据，根据实施例3-4以及对比例2-3的比较可以得知，当氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、氯化聚丙烯树脂协同作用时免火焰处理PP底漆具有良好的耐水性和附着力，当无氯化聚丙烯树脂或使用不含中间体制备的氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的免火焰处理PP底漆的性能大幅度下降。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂30-40份、氯化聚丙烯树脂2-4份、流平剂BYK358N 0.2-0.5份、钛白粉12-15份、硫酸钡3-5份、炭黑0.1-0.3份、分散剂BYK1631-1.2份、二甲苯20-30份以及甲苯20-30份，备用；
步骤二：按顺序依次将氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂、钛白粉、硫酸钡、炭黑、分散剂BYK163以及二甲苯加入至混合机中，之后在搅拌速率为900-1000r/min的条件下搅拌混合40-60min，搅拌分散完全后进行研磨，在细度达到15μm以下后出料，再依次加入氯化聚丙烯树脂、流平剂BYK358N以及甲苯，之后在搅拌速率为500-600r/min的条件下搅拌混合15-20min，得到该免火焰处理PP底漆。
2.根据权利要求1所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，所述氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂由以下步骤制备得到：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷、二氯甲烷加入至四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入三氟乙醇，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体；
步骤A2：将氯化聚丙烯树脂、甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应1-2h，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤A3：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、中间体、过氧化二苯甲酰以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应20-30min，得到改性溶液；
步骤A4：将氯化聚丙烯溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，预设条件下边搅拌边逐滴加入改性溶液，控制滴加速率，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到粗产物，之后将粗产物用混合溶液进行抽提，得到氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
3.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述乙烯基三氯硅烷、二氯甲烷以及三氟乙醇的用量比为10mmol：60-80mL：33-36mmol。
4.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，步骤A2中的所述氯化聚丙烯树脂、甲苯的用量比为1g：10-12mL。
5.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，步骤A3中的所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、中间体、过氧化二苯甲酰以及甲苯的用量比为1-1.5g：1-1.5g：2-3g：0.5-1.5g：0.01-0.02g：50-60mL。
6.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，步骤A4中的所述氯化聚丙烯溶液、改性溶液的用量比为10mL：10-15mL，所述混合溶液为甲醇和丙酮按照等质量混合而成的混合物。
7.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，所述步骤A4中预设条件下为在温度为65-70℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下。
8.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，所述四口烧瓶上安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗。
9.根据权利要求2所述的一种免火焰处理PP底漆的制备方法，其特征在于，所述步骤A4中控制滴加速率为1-2滴/s，抽提的时间为20-30h。
10.一种免火焰处理PP底漆，其特征在于，所述免火焰处理PP底漆根据权利要求1-9任意一项所述的免火焰处理PP底漆的制备方法制备得到。
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