CN116731506A - 炭黑母粒及其制备方法和超细旦黑色锦纶6的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超细旦黑色锦纶6制备技术领域，特别是炭黑母粒及其制备方法和超细旦黑色锦纶6的制备方法，按照重量份数计，包括以下组分：锦纶6切片A50～80份，纳米级炭黑粉末17～47份，分散剂粉末1～3份；所述锦纶6切片A相对粘度2.70～2.85，含水量400～500ppm；所述纳米级炭黑粉末表面附有羟基、羧基等中一种或多种基团；分散剂粉末为聚酰胺类分散剂粉末，其具有聚酰胺长链以及连接在聚酰胺长链两端的锚定基团；锚定基团为季胺基团、异氰酸酯基、羧基、羟基等中或多种；本发明能够解决超细旦锦纶6染黑色难的问题。

Description

炭黑母粒及其制备方法和超细旦黑色锦纶6的制备方法
技术领域
本发明涉及超细旦黑色锦纶6技术领域，特别是炭黑母粒及其制备方法和超细旦黑色锦纶6的制备方法。
背景技术
超细旦锦纶的开发进一步提高了锦纶的服用性能。用超细旦锦纶做成的服装具有合成纤维的洗可穿、免染、尺寸稳定性好、缩水率小、耐气候性好等特点，还有天然纤维柔软、丰满、悬垂性好、飘逸感强、透湿性好、舒适性佳等优点以及天然纤维不具备的质感和功能。但是，超细旦锦纶纤维比普通锦纶纤维的比表面积大，且表面形态呈凹凸状，更增加了纤维表面的吸附能力，因此吸附染料快。此外，纤维半径小，染料扩散进纤维的路程短，扩散时间短，从而使超细旦锦纶织物比普通锦纶织物上染速率快，故易造成匀染性差，产生色花、显色性差，染色较难控制，即对染色工艺要求较高，需要大量的人力物力消耗。
近年来，随着国家节能环保正常的实施，环保要求逐年提高，印染行业因染色排放废水废气造成环境污染的问题暴露明显，环保锦纶6纤维的研究，特别是原液着色锦纶6纤维的研究迅速发展。通过原液着色技术制备的锦纶6有色纤维，在耐老化、耐光、染色均匀度、色牢度方面均有着优异表现。
经查阅文献发现，中国专利CN112779613A公开一种有色锦纶6细旦热熔丝及其制备工艺，该专利技术是将烘干后的低熔点共聚酰胺切片经熔融挤出形成丝束，丝束经冷却、上油后，经过卷绕的油辊进行上色，上色溶液为水溶性颜料与油溶性油剂的混合液。该专利技术制备的锦纶6纤维的染色均匀度差，且上染的颜料用水可轻易洗净，不适用纺织服装应用需求。
因此，通过添加色母粒方式制备超细旦原液着色锦纶6是最佳解决超细旦锦纶6染色难的技术手段。但是，超细旦锦纶6生产所用喷丝板孔径较小，色母粒中色料很容易阻塞毛细微孔造成断丝。同时，现有色母粒制备方法中为了提高生产效率，会提高熔体流动性，从而降低体系粘度，制备的母粒相对粘度≤2.0。通过添加色母粒方式制备锦纶6时熔体的特性粘度会下降，介于原来锦纶6切片和锦纶6色母粒粘度之间，尤其是黑色系，熔体粘度的降低更多，进而影响熔体的均匀性与稳定性，导致超细旦原液着色锦纶6生产是断头率高，难以完成升头作业，且制备的纤维力学性能差。
现有市场上的原液着色锦纶6细度主要是30D以上，部分企业可生产10D～20D产品，而10D以下的原液着色锦纶6尚处于空白。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现在市场需求最大的超细旦黑色锦纶6纤维提供炭黑母粒及其制备方法和超细旦黑色锦纶6的制备方法，能够解决超细旦锦纶6染黑色难的问题。
本发明采用以下技术方案实现：一种炭黑母粒，按照重量份数计，包括以下组分：
锦纶6切片A50～80份，纳米级炭黑粉末17～47份，分散剂粉末1～3份；
所述锦纶6切片A相对粘度2.70～2.85，含水量400～500ppm；
所述纳米级炭黑粉末表面附有羟基、羧基等中一种或多种基团；
分散剂粉末为聚酰胺类分散剂粉末，其具有聚酰胺长链以及连接在聚酰胺长链两端的锚定基团；
锚定基团为季胺基团、异氰酸酯基、羧基、羟基等中或多种。
一种炭黑母粒的制备方法，将锦纶6切片A、纳米级炭黑粉末和分散剂粉末经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到炭黑母粒；
所述纳米级炭黑粉末和分散剂粉末喂入前需进行充分搅拌混合，使纳米级炭黑粉末的表面基团与分散剂粉末的锚定基团反应形成离子键；
所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行，通过主喂料位添加锦纶6切片A，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末和分散剂粉末，主喂料位和侧喂料位转速均为20～30Hz；
经鼓风干燥后得到的炭黑母粒的含水量为400～500ppm，相对粘度为2.30～2.35。
优选的，所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制为：
第一段温区200～230℃，第二段温区205～250℃，第三段温区210～245℃，第四、五和六段温区220～260℃，第七段温区200～235℃，第八段温区200～235℃，第九段温区195～225℃，第十段温区190～220℃，第十一段温区180～210℃，机头温区240～250℃。
一种超细旦黑色锦纶6的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、将锦纶6切片B和炭黑母粒分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区、六区的温度为250～270℃，联苯炉温度为255～265℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱内，在纺丝箱内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
步骤S2、采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤S1得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为20～25±0.02℃，风速为0.4～0.6±0.02m/s，风湿为90％～99％，侧吹风风压为470～500pa至冷却成固态的单丝；
步骤S3、得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为7％～8％，油剂泵频率为30～35HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊得到超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY；
步骤S4、得到的超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY牵引到热辊，进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，得到超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY；
步骤S5、超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY在纺速为4500～4800m/min的条件下卷绕成丝饼。
优选的，步骤S1进一步具体为，锦纶6切片B相对粘度为2.20～2.50，含水量为400～500ppm，炭黑母粒占锦纶6切片B质量的0.1％～8％。
优选的，步骤S1进一步具体为，熔体经过两次过滤，新型过滤箱过滤除去熔体中的杂质与未熔融的锦纶6切片B或炭黑母粒，然后熔体进入纺丝组件后再通过两次金属过滤网和三层金属砂的精密过滤，进一步去除杂质，有效减少过滤阻力，减低组件压力，提高可纺性。
优选的，步骤S2进一步具体为，侧吹风风压为490±5pa，且在侧吹风室的吹风口处设置有3～8cm宽度的隔离带。
优选的，步骤S2进一步具体为，固态的单丝细度小于1.89dtex；步骤S3进一步具体为，复丝细度小于20D。
优选的，步骤S3进一步具体为，第一导丝辊卷绕速度V1为3600～4000m/min；步骤S4进一步具体为，热辊卷绕速度V2需大于第一导丝辊V1，为4300～5000m/min，第二导丝棍卷绕速度V3需略高于热辊卷绕速度V2，为V2+10～100m/min。
优选的，还包括制备超细旦黑色锦纶6的装置，所述装置包括螺杆挤出机，所述螺杆挤出机的上端左侧进料口连接有切片储料罐，所述螺杆挤出机的上端右侧进料口连接有母粒配料机，所述螺杆挤出机的下端出料口连接有熔体过滤箱；所述熔体过滤箱的出料口连接有纺丝箱，所述纺丝箱内设置有纺丝组件；所述纺丝箱的出料口设置有侧吹风室，所述纺丝箱的出料口向外引出有初生纤维，引出的初生纤维依次穿过油嘴、预网络器、拉伸组件，最后穿入至卷绕装置内；
所述拉伸组件包括第一导丝辊、热辊、主网络器、第二导丝辊，自预网络器穿出的初生纤维依次穿过第一导丝辊、热辊、主网络器、第二导丝辊，最后穿入至卷绕装置内；
所述纺丝组件包括纺丝管，所述纺丝管的内壁上端固定有中部具有通道的压板，所述纺丝管的内壁位于所述压板的下端固定有一砂杯，所述砂杯的内壁固定有隔片，所述隔片的下端设置有过滤件，所述砂杯上位于所述过滤件的下方开设有若干个通孔；所述纺丝管的内壁位于所述通孔的下方固定有密封垫，所述密封垫的下端固定有喷丝板；
所述过滤件包括导流板，所述砂杯的内壁位于所述隔片的下方依次固定有导流板、压砂板、第一粗砂层、第一过滤网、第二粗砂层、细目砂层、第二过滤网；
所述导流板上具有导流槽和中心孔；
所述侧吹风室的底部左端开设有进风口，所述侧吹风室内位于所述油嘴的上方设置有隔离带和层流器，所述隔离带位于层流器的上方；
所述熔体过滤箱经计量泵与纺丝管连接；
所述喷丝板上具有喷丝孔，所述喷丝孔包括导孔和毛细孔；
所述层流器与所述油嘴之间设置有吸丝枪。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种炭黑母粒及其制备方法，炭黑母粒制备时采用的分散剂为聚酰胺类分散剂，其具有聚酰胺长链以及连接在聚酰胺长链两端的锚定基团。锚定基团与炭黑表面基团发生反应，在炭黑表面的吸附位点增多，提升炭黑分散可能性。同时，聚酰胺类分散剂熔点远低于聚酰胺6切片，熔融混合过程中，分散剂会先于聚酰胺6切片熔融包覆在炭黑表面，且聚酰胺长链与聚酰胺6具有非常好的相容性，可以提供较强的立体阻碍效果，减少分子链交织的可能，提高炭黑的分散效果，降低炭黑团聚性，有效提高生产效率。
(2)本发明采用2.70～2.85高粘度锦纶切片原料，使制备的炭黑母粒相对粘度可达到2.3～2.35，极度接近锦纶纺丝用切片粘度，应用于超细旦黑色锦纶6制备时，熔体粘度可控制在2.35～2.43之间，可纺性好，解决现有技术制备超细旦黑色锦纶6时断头率高，难完成升头作业的问题。
(3)本发明将炭黑母粒和锦纶6切片通过熔融共混，将炭黑均匀分散在纤维内部，通过纺丝设备改进以及工艺调整，创新开发出超细旦黑色锦纶6，单丝细度小于1.89dtex，复丝细度小于20D，远超过同行企业现有技术水平，填补锦纶6空白领域。
(4)本发明熔融纺丝过程中的熔体经过两次过滤，新型过滤箱过滤除去熔体中的杂质与未熔融的聚酰胺6或炭黑母粒，然后熔体进入纺丝组件后再通过两次金属过滤网和三层金属砂的精密过滤，进一步去除杂质，有效减少过滤阻力，减低组件压力，提高可纺性。
(5)本发明在侧吹风室的吹风口处设有设置隔离带，达到杜绝外来空气的干扰作用，在隔离带下方设置层流器，使冷却风单丝的四周均匀强烈地穿透到单丝细流中间，保证了内外层的单丝细流都得到充分冷却。
(6)本发明制备超细旦黑色锦纶6FDY的满卷率可高达98％以上，可实现产业化生产，可进行广泛的技术推广。
本发明能够解决超细旦锦纶6染黑色难的问题。
附图说明
图1是一种超细旦黑色锦纶6的制备方法的流程图。
图2是制备超细旦黑色锦纶6的装置的结构示意图。
图3是纺丝组件的结构示意图。
图4是导流板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
请参阅图1至图****，本发明提供了一种炭黑母粒，按照重量份数计，包括以下组分：
锦纶6切片A50～80份，纳米级炭黑粉末17～47份，分散剂粉末1～3份；
所述锦纶6切片A相对粘度2.70～2.85，含水量400～500ppm；
所述纳米级炭黑粉末表面附有羟基、羧基等中一种或多种基团；
分散剂粉末为聚酰胺类分散剂粉末，其具有聚酰胺长链以及连接在聚酰胺长链两端的锚定基团；
锚定基团为季胺基团、异氰酸酯基、羧基、羟基等中或多种。
请继续参阅图***，本发明还提供了一种炭黑母粒的制备方法，将锦纶6切片A、纳米级炭黑粉末和分散剂粉末经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到炭黑母粒；
锚定基团与炭黑表面基团发生反应，在炭黑表面的吸附位点增多，提升炭黑分散可能性。同时，聚酰胺类分散剂熔点远低于锦纶6切片，熔融混合过程中，分散剂会先于锦纶6切片熔融包覆在炭黑表面，且聚酰胺长链与锦纶6具有非常好的相容性，可以提供较强的立体阻碍效果，减少分子链交织的可能，提高炭黑的分散效果，降低炭黑团聚性，有效提高生产效率。
所述纳米级炭黑粉末和分散剂粉末喂入前需进行充分搅拌混合，使纳米级炭黑粉末的表面基团与分散剂粉末的锚定基团反应形成离子键；
所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行，通过主喂料位添加锦纶6切片A，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末和分散剂粉末，主喂料位和侧喂料位转速均为20～30Hz；
经鼓风干燥后得到的炭黑母粒的含水量为400～500ppm，相对粘度为2.30～2.35，使得极度接近锦纶纺丝用切片粘度，应用于超细旦黑色锦纶6制备时，熔体粘度可控制在2.35～2.43之间，可纺性好，解决现有技术制备超细旦黑色锦纶6时断头率高，难完成升头作业的问题。
请参阅图1，本发明还提供了一种超细旦黑色锦纶6的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、将锦纶6切片B和炭黑母粒分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区、六区的温度为250～270℃，联苯炉温度为255～265℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱内，在纺丝箱内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
步骤S2、采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤S1得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为20～25±0.02℃，风速为0.4～0.6±0.02m/s，风湿为90％～99％，侧吹风风压为470～500pa至冷却成固态的单丝；
步骤S3、得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为7％～8％，油剂泵频率为30～35HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊得到超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY；
步骤S4、得到的超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY牵引到热辊，进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，得到超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY；
步骤S5、超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY在纺速为4500～4800m/min的条件下卷绕成丝饼。
步骤S1进一步具体为，锦纶6切片B相对粘度为2.20～2.50，含水量为400～500ppm，炭黑母粒占锦纶6切片B质量的0.1％～8％。
步骤S1进一步具体为，熔体经过两次过滤，新型过滤箱过滤除去熔体中的杂质与未熔融的锦纶6切片B或炭黑母粒，然后熔体进入纺丝组件后再通过两次金属过滤网和三层金属砂的精密过滤，进一步去除杂质，有效减少过滤阻力，减低组件压力，提高可纺性。
步骤S2进一步具体为，侧吹风风压为490±5pa，且在侧吹风室的吹风口处设置有3～8cm宽度的隔离带；
由于制备的单丝的线密度较低，比表面积大，且熔体中含有碳黑粉末，故喷丝孔喷出的丝束非常脆弱，经不起任何气流冲击，所以侧吹风风压为490±5pa，且在侧吹风室的吹风口处设置有3～8cm宽度的隔离带，以达到杜绝外来空气的干扰作用，在隔离带下方设置层流器，使冷却风单丝的四周均匀强烈地穿透到单丝细流中间，保证了内外层的单丝细流都得到充分冷却。
步骤S2进一步具体为，固态的单丝细度小于1.89dtex；步骤S3进一步具体为，复丝细度小于20D。
步骤S3进一步具体为，第一导丝辊卷绕速度V1为3600～4000m/min；步骤S4进一步具体为，热辊卷绕速度V2需大于第一导丝辊V1，为4300～5000m/min，通过两个转速不同的滚筒，进而起到拉伸作用，增强纤维强度；第二导丝棍卷绕速度V3需略高于热辊卷绕速度V2，为V2+10～100m/min。
常规锦纶6FDY生产时采用高速纺丝并紧跟着高速拉伸，一般热辊卷绕速度为5000～6000m/min丝条所受内应力较难松弛，故第二导丝辊卷绕速度比热辊速度低，以起到松弛作用。然而，本发明制备的超细旦原液着色锦纶6FDY单丝细度较细，且含有炭黑，若卷绕速度过快，极易造成断丝，故本发明制备过程中的纺丝和拉伸速度低于常规纺丝速度，丝条所受的内应力易松弛，故第二导丝辊卷绕速度比热辊速度略高，提高生产效率的同时，也可获得较好的成丝质量与卷装。经过发明人反复试验，本发明制备超细旦黑色锦纶6FDY的满卷率可高达97％以上。
请继续参阅图2至图4，还包括制备超细旦黑色锦纶6的装置，所述装置包括螺杆挤出机1，通过螺杆挤出机1能够将切片储料罐2内的锦纶6切片B和母粒配料机3内的炭黑母粒进行高温熔融；所述螺杆挤出机1的上端左侧进料口经管道连接的方式连接有切片储料罐2，用于储存锦纶6切片，所述螺杆挤出机1的上端右侧进料口经管道连接的方式连接有母粒配料机3，用于储存炭黑母粒；
所述螺杆挤出机1的下端出料口经管道连接的方式连接有熔体过滤箱4，所述熔体过滤箱4为中国公开专利公开号为：CN218166224U，一种新型过滤箱，用于过滤熔体中的杂质与未熔融的锦纶6切片B或炭黑母粒；所述熔体过滤箱4的出料口连接有纺丝箱5，所述纺丝箱5内设置有纺丝组件6，通过纺丝组件6能够将熔融后的锦纶6切片和炭黑母粒进行纺丝，最后喷出熔体细流，此时熔体细流即为单丝细流；
所述纺丝箱5的出料口设置有侧吹风室7，通过侧吹风室7能够对熔体细流进行冷却凝固，最后引出初生纤维8，经吸丝枪复合形成复丝；所述纺丝箱5的出料口向外引出有初生纤维8，引出的初生纤维8依次穿过油嘴9、预网络器10、拉伸组件，最后穿入至卷绕装置12内，通过油嘴9能够对初生纤维8进行上油，通过预网络器10能够对初生纤维8起到布油和集束的作用，通过拉伸组件能够对初生纤维8进行高倍拉伸，通过卷绕装置12能够对初生纤维8进行收卷，所述卷绕装置12可以为收卷机，但不仅限于此。
所述拉伸组件包括第一导丝辊111、热辊112、主网络器113、第二导丝辊114，自预网络器10穿出的初生纤维8依次穿过第一导丝辊111、热辊112、主网络器113、第二导丝辊114，最后穿入至卷绕装置12内；
第一导丝辊111的卷绕速度V1为3600-4000m/min，所述热辊112的卷绕速度V2需大于第一导丝辊111的卷绕速度V1，为4300-5000m/min，通过两个转速不同的滚筒，能够对初生纤维8起到拉伸作用，从而能够增强初生纤维8的强度；第二导丝辊114的卷绕速度V3需略高于热辊112的卷绕速度V2，为V2+(10-100m/min)。
所述纺丝组件6包括纺丝管601，所述纺丝管601的内壁上端固定有中部具有通道的压板602，所述纺丝管601的内壁位于所述压板602的下端固定有一砂杯603，所述砂杯603的内壁固定有隔片604，所述隔片604的下端设置有过滤件，通过过滤件能够对初生纤维8进一步的去除杂质，提高可纺性；所述砂杯603上位于所述过滤件的下方开设有若干个通孔605，用于初生纤维8通过；所述纺丝管601的内壁位于所述通孔605的下方固定有密封垫606，所述密封垫606的下端固定有喷丝板607。
所述喷丝板607上具有喷丝孔，所述喷丝孔包括导孔和毛细孔；
所述导孔的形状可以为圆筒漏斗形、圆筒平底形、圆锥形及双曲面中的一种，最佳选择圆筒漏斗形；
所述毛细孔可以为圆形、三角形、十字形中的一种，最佳选择圆形；
所述过滤件包括导流板131，所述砂杯603的内壁位于所述隔片604的下方依次固定有导流板131、压砂板132、第一粗砂层133、第一过滤网134、第二粗砂层135、细目砂层136、第二过滤网137；
所述第一粗砂层133和第二粗砂层135均为40-60目金属砂，所述细目砂层136为60-80目金属砂，使得能够进一步去除杂质，有效减少过滤阻力，提高可纺性。
所述导流板131上具有导流槽1311和中心孔1312，导流槽1311位于中心孔1312的周围，使得导流板131导流效果更好。
所述侧吹风室7的底部左端开设有进风口71，用于风进入侧吹风室7，所述侧吹风室7内位于所述油嘴9的上方设置有隔离带14和层流器15，通过隔离带14能够起到杜绝外来空气的干扰作用，通过层流器15能够使单丝四周的冷却风均匀强烈的穿透到单丝细流中间，保证了内外层的单丝细流都得到充分冷却，所述隔离带14位于层流器15的上方；
所述隔离带14可以为铝箔胶带、玻璃纤维胶带、KAPTON胶带中的一种。
所述层流器15为中国专利公开号为CN218561694U，一种高强锦纶6制备装置中的权利要求5所述的层流器15。
所述熔体过滤箱4经计量泵16与纺丝管601连接，通过计量泵16能够将熔体定量、均匀地输入纺丝组件6，便于后续更好的纺丝。
所述层流器15与所述油嘴9之间设置有吸丝枪(未图示)，使得能够将初生纤维8复合在一起形成复丝。
实施例1
一种炭黑母粒的制备方法
将80份锦纶6切片A、20份纳米级炭黑粉末和2份聚酰胺分散剂粉末经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，其中制备得到炭黑母粒。
所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行，通过主喂料位添加锦纶6切片A，通过侧喂料位添加纳米级炭黑和分散剂混合粉末，所述主喂料位和侧喂料位转速为20～30Hz。
所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区；各段温区温度控制为：第一段温区200～230℃，第二段温区205～250℃，第三段温区210～245℃，第四、五和六段温区220～260℃，第七段温区200～235℃，第八段温区200～235℃，第九段温区195～225℃，第十段温区190～220℃，第十一段温区180～210℃，机头温区240～250℃。
经鼓风干燥后得到的炭黑母粒的含水量为400～500ppm，相对粘度为2.30。
所述锦纶6切片A相对粘度为2.8，含水量为400～500ppm。
对比实施例1
一种炭黑母粒的制备方法(现有的)
将80份锦纶6切片A、20份纳米级炭黑粉末和2份单一型炭黑超分散剂粉末经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，其中制备得到炭黑母粒。
所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行，通过主喂料位添加锦纶6切片A，通过侧喂料位添加纳米级炭黑和分散剂混合粉末，所述主喂料位和侧喂料位转速为20～30Hz。
所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区；各段温区温度控制为：第一段温区200～230℃，第二段温区205～250℃，第三段温区210～245℃，第四、五和六段温区220～260℃，第七段温区200～235℃，第八段温区200～235℃，第九段温区195～225℃，第十段温区190～220℃，第十一段温区180～210℃，机头温区240～250℃。
经鼓风干燥后得到的炭黑母粒的含水量为400～500ppm，相对粘度为1.95。
所述锦纶6切片A相对粘度为2.45，含水量为400～500ppm。
实施例2
一种8D/5F黑色锦纶6FDY，其生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和实施例1制备的炭黑母粒按95:5的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以45850m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4595m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品1。
实施例3
一种8D/5F黑色锦纶6FDY，其生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和实施例1制备的炭黑母粒按97:3的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以45850m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4595m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品2。
实施例4
一种8D/5F黑色锦纶6FDY，其生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和实施例1制备的炭黑母粒按99:1的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以4585m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4595m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品3。
实施例5
一种8D/5F黑色锦纶6FDY，其生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和对比实施例1制备的炭黑母粒按95:5的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以4585m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4595m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品4。
所述现有技术制备的炭黑母粒，制备方法为中国专利CN113321929A公开一种一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制备方法与应用进行制备，相对粘度为2.0，含水量为400～500ppm。
实施例6
一种8D/5F黑色锦纶6FDY，其生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和实施例1制备的炭黑母粒按95:5的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，然后通过喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以4585m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4595m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品5。
所述的纺丝组件设置单道过滤网和两层金属砂；
实施例7
一种8D/5F黑色锦纶6FDY的生产方法，所述生产方法包括如下步骤：
1)将有光锦纶6切片和炭黑母粒按95:5的比例分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区温度为254℃、二区温度为256℃、三区温度为258℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区的温度为2560℃，联苯炉温度为260℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱体内，在纺丝箱体内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
2)采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤1)得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为21±0.02℃，风速为0.5±0.02m/s，风湿为99％，侧吹风风压为490pa至冷却成固态的单丝；
3)步骤2)得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为8％，油剂泵频率为33HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊，卷绕速度为3800m/min，得到8D/5F黑色锦纶6POY；
4)步骤3)得到的8D/5F黑色锦纶6POY热辊，以4585m/min进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，第二导丝辊卷绕速度为4535m/min，得到8D/5F黑色锦纶6FDY。最后，8D/5F黑色锦纶6FDY在纺速为4600m/min的条件下卷绕成样品6。
各个实施例所得的8D/5F黑色锦纶6FDY的各项性质如表1所示。
表1实施例与对比实施例中产品的性能
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通过样品1、样品2和样品3的性能对比分析，可以发现随着炭黑母粒占比的减少，制备的锦纶6FDY力学性能和可纺性得以提高；通过样品1和样品4的可纺性和断裂强度对比，本发明制备的炭黑母粒具有良好可纺性，且有利于提高纤维强度；通过样品1和样品5的可纺性发现，若未经过多道过滤，熔体中的杂质较多，组件压力过大，将无法进行纺丝，故本发明中创新设置两次过滤工艺，对提高超细旦原液着色锦纶6FDY可纺性具有显著作用；通过样品1和样品6的性能对比可以发现，当第二导丝辊卷绕速度大于热辊卷绕速度时，制备的锦纶6FDY力学性能有所下降，且满卷率低，说明本发明制备的锦纶6FDY到达第二导丝辊时，纤维的内应力已基本松弛，若继续对纤维进行松弛，易导致纤维稳定性下降，强度降低，满卷率下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，不能理解为对本申请的限制，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种炭黑母粒，其特征在于：按照重量份数计，包括以下组分：
锦纶6切片A50～80份，纳米级炭黑粉末17～47份，分散剂粉末1～3份；
所述锦纶6切片A相对粘度2.70～2.85，含水量400～500ppm；
所述纳米级炭黑粉末表面附有羟基、羧基等中一种或多种基团；
分散剂粉末为聚酰胺类分散剂粉末，其具有聚酰胺长链以及连接在聚酰胺长链两端的锚定基团；
锚定基团为季胺基团、异氰酸酯基、羧基、羟基等中或多种。
2.一种如权利要求1所述的炭黑母粒的制备方法，其特征在于：将锦纶6切片A、纳米级炭黑粉末和分散剂粉末经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到炭黑母粒；
所述纳米级炭黑粉末和分散剂粉末喂入前需进行充分搅拌混合，使纳米级炭黑粉末的表面基团与分散剂粉末的锚定基团反应形成离子键；
所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行，通过主喂料位添加锦纶6切片A，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末和分散剂粉末，主喂料位和侧喂料位转速均为20～30Hz；
经鼓风干燥后得到的炭黑母粒的含水量为400～500ppm，相对粘度为2.30～2.35。
3.根据权利要求2所述的炭黑母粒的制备方法，其特征在于：所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制为：
第一段温区200～230℃，第二段温区205～250℃，第三段温区210～245℃，第四、五和六段温区220～260℃，第七段温区200～235℃，第八段温区200～235℃，第九段温区195～225℃，第十段温区190～220℃，第十一段温区180～210℃，机头温区240～250℃。
4.一种利用如权利要求1所述的炭黑母粒制备超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤S1、将锦纶6切片B和炭黑母粒分别从切片储料罐和母粒配料机进入螺杆挤出机进行熔融得到熔体，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区、六区的温度为250～270℃，联苯炉温度为255～265℃，熔体经过熔体过滤箱预过滤后送至纺丝箱内，在纺丝箱内经计量泵计量后进入纺丝组件，通过过滤砂和金属网多道精密过滤后的熔体进入喷丝板的喷丝孔，从喷丝孔中形成单丝细流；
步骤S2、采用侧吹风冷却成型的工艺，对步骤S1得到的单丝细流进行冷却，冷却风的温度为20～25±0.02℃，风速为0.4～0.6±0.02m/s，风湿为90％～99％，侧吹风风压为470～500pa至冷却成固态的单丝；
步骤S3、得到的各单丝冷却后经吸丝枪复合在一起形成复丝，复丝进入油嘴集束上油，油剂浓度为7％～8％，油剂泵频率为30～35HZ，然后进入预网络器增加网络度后被牵引到第一导丝辊得到超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY；
步骤S4、得到的超细旦原液着色锦纶6预取向丝POY牵引到热辊，进行拉伸，最后经过主网络器、第二导丝辊，得到超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY；
步骤S5、超细旦原液着色锦纶6全拉伸丝FDY在纺速为4500～4800m/min的条件下卷绕成丝饼。
5.根据权利要求4所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：步骤S1进一步具体为，锦纶6切片B相对粘度为2.20～2.50，含水量为400～500ppm，炭黑母粒占锦纶6切片B质量的0.1％～8％。
6.根据权利要求4所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：步骤S1进一步具体为，熔体经过两次过滤，新型过滤箱过滤除去熔体中的杂质与未熔融的锦纶6切片B或炭黑母粒，然后熔体进入纺丝组件后再通过两次金属过滤网和三层金属砂的精密过滤，进一步去除杂质，有效减少过滤阻力，减低组件压力，提高可纺性。
7.根据权利要求4所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：步骤S2进一步具体为，侧吹风风压为490±5pa，且在侧吹风室的吹风口处设置有3～8cm宽度的隔离带。
8.根据权利要求4所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：步骤S2进一步具体为，固态的单丝细度小于1.89dtex；步骤S3进一步具体为，复丝细度小于20D。
9.根据权利要求4所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：步骤S3进一步具体为，第一导丝辊卷绕速度V1为3600～4000m/min；步骤S4进一步具体为，热辊卷绕速度V2需大于第一导丝辊V1，为4300～5000m/min，第二导丝棍卷绕速度V3需略高于热辊卷绕速度V2，为V2+10～100m/min。
10.根据权利要求4-9任一项所述的超细旦黑色锦纶6的制备方法，其特征在于：还包括制备超细旦黑色锦纶6的装置，所述装置包括螺杆挤出机，所述螺杆挤出机的上端左侧进料口连接有切片储料罐，所述螺杆挤出机的上端右侧进料口连接有母粒配料机，所述螺杆挤出机的下端出料口连接有熔体过滤箱；所述熔体过滤箱的出料口连接有纺丝箱，所述纺丝箱内设置有纺丝组件；所述纺丝箱的出料口设置有侧吹风室，所述纺丝箱的出料口向外引出有初生纤维，引出的初生纤维依次穿过油嘴、预网络器、拉伸组件，最后穿入至卷绕装置内；
所述拉伸组件包括第一导丝辊、热辊、主网络器、第二导丝辊，自预网络器穿出的初生纤维依次穿过第一导丝辊、热辊、主网络器、第二导丝辊，最后穿入至卷绕装置内；
所述纺丝组件包括纺丝管，所述纺丝管的内壁上端固定有中部具有通道的压板，所述纺丝管的内壁位于所述压板的下端固定有一砂杯，所述砂杯的内壁固定有隔片，所述隔片的下端设置有过滤件，所述砂杯上位于所述过滤件的下方开设有若干个通孔；所述纺丝管的内壁位于所述通孔的下方固定有密封垫，所述密封垫的下端固定有喷丝板；
所述过滤件包括导流板，所述砂杯的内壁位于所述隔片的下方依次固定有导流板、压砂板、第一粗砂层、第一过滤网、第二粗砂层、细目砂层、第二过滤网；
所述导流板上具有导流槽和中心孔；
所述侧吹风室的底部左端开设有进风口，所述侧吹风室内位于所述油嘴的上方设置有隔离带和层流器，所述隔离带位于层流器的上方；
所述熔体过滤箱经计量泵与纺丝管连接；
所述喷丝板上具有喷丝孔，所述喷丝孔包括导孔和毛细孔；
所述层流器与所述油嘴之间设置有吸丝枪。
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