CN116727923A - 一种高可靠性的锡膏及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种高可靠性的锡膏，按总重量计，所述锡膏包括80‑90％的锡粉和10‑20％的助焊膏；按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：20‑33％改性松香、4.5‑7.5％增粘树脂、3‑7％高分子聚合物、3.2‑6％具有对称结构并至少含有4个酯基的C60‑C80酯、7.2％‑11％活性剂、4.5‑6.5％触变剂、5‑8％缓蚀剂、2‑4％增稠剂、3‑6％润滑剂、溶剂补充余量至100％。本发明的锡膏润湿性、触变性和稳定性好，焊接时焊盘不易出现氧化变色、空洞和塌落等不良现象，还有效提高了焊盘后期的耐腐蚀和抗氧化能力。
Description
技术领域
本发明涉及B23K35/24领域，具体涉及一种高可靠性的锡膏及其应用。
背景技术
锡膏作为电子工业关键的连接材料，除了实现电子器件与电路之间的连接，还要满足电气元件物理电学性能的要求。锡膏包括锡粉和助焊膏两部分，焊接性能主要依靠助焊膏部分，目前锡膏技术领域仍然存在以下问题：1、传统锡膏的活性剂一般采用含卤有机盐，如二乙胺盐酸盐和环己胺溴酸盐等，虽然该类活性剂活性高、助焊效果好，但是卤素对人体及环境存在严重危害，还容易腐蚀焊粉，造成锡膏稳定性变差；现有技术中采用的无卤活性剂活性弱，助焊性能不够；2、助焊膏不能将锡粉和被焊接金属基体的氧化层完全除去，导致焊接时润湿性差、易产生锡珠和焊接不良，被焊接金属在焊接过程中易被腐蚀和氧化等；3、目前的半导体器件中，超细锡膏可实现导电和导热，锡粉粒径越小越容易实现电流的引出，但是超细的锡粉含氧量膏，润湿性能差还容易被氧化，且后期保存性能不稳定。
中国专利CN107931891B公开了一种锡膏助焊剂，其采用丙烯酸树脂替代松香，降低残留，并提高对锡粉的包覆，防止锡粉被氧化，锡膏稳定性好，但是丙烯酸树脂的保护结构在高温环境下容易被分解，造成焊接时金属基体的氧化变色，对金属基体后期的防腐和抗氧化效果也不佳。中国专利CN114654129A公开了一种高稳定性助焊膏及制备方法，通过复配不同软化点和酸值的松香，提高体系的分散性，防止锡膏的下沉现象，但是松香会产生较多的残留，仅依靠松香对金属基体附着，其保护作用也不佳。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种高可靠性的锡膏及其应用。
按总重量计，所述锡膏包括80-90％的锡粉和10-20％的助焊膏。
进一步地，按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：20-33％改性松香、4.5-7.5％增粘树脂、3-7％高分子聚合物、3.2-6％具有对称结构并至少含有4个酯基的C60-C80酯、7.2％-11％活性剂、4.5-6.5％触变剂、5-8％缓蚀剂、2-4％增稠剂、3-6％润滑剂、溶剂补充余量至100％。
进一步地，所述改性松香为水白松香、氢化松香、马来酸改性松香、富马酸改性松香、丙烯酸改性松香中的至少一种。
进一步地，所述改性松香为氢化松香和丙烯酸改性松香，两者重量比为1：(1-2.5)。
进一步地，所述丙烯酸改性松香软化点为120-140℃(环球法)，酸值为220-245mgKOH/g。
进一步地，所述增粘树脂选自萜烯树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯树脂、酚醛树脂、C5或C9石油树脂中的至少一种。
优选地，所述增粘树脂为萜烯树脂，软化点为100-120℃(环球法)。
进一步地，所述高分子聚合物选自聚戊二烯、聚异丁烯、聚丁烯、聚苯乙烯中的至少一种。
进一步地，所述高分子聚合物为聚戊二烯和/或聚异丁烯。
优选地，所述高分子聚合物为聚异丁烯；所述聚异丁烯的粘均分子量为500000-700000万。聚异丁烯高温分解不易产生残碳，可有效代替部分松香的使用；当其粘均分子量过低时，超细的锡粉容易聚沉，锡膏涂刷后粘度低，滴流的产生会降低锡膏的阻抗，而当其粘均分子量过高时，粘度太大，加工流动性不好，扩展率也降低。
进一步地，所述具有对称结构并至少含有4个酯基的C60-C80酯为季戊四醇油酸酯、硬脂酸季戊四醇酯、2-己基癸酸季戊四醇酯中的至少一种；本申请规定酯基含量以提高锡膏对被焊接金属的吸附性能，同时其对称结构也提高了锡膏的摩擦润滑性，提高扩展率，使锡膏在焊接时不出现焊接空洞；其大分子链在常温及低温下稳定了超细的锡粉，避免聚沉，提高锡膏的保存稳定性，同时，若高温下被分解，所产生的大分子有机酸增强对被焊接金属和锡粉氧化层的去除，并与金属基体络合，进一步增强缓蚀剂所形成保护膜的致密性。
优选地，所述具有对称结构并至少含有4个酯基的C60-C80酯为2-己基癸酸季戊四醇酯。
进一步地，所述活性剂包括丁二酸、邻苯二甲酸、戊二酸﹑己二酸、辛二酸﹑癸二酸﹑棕榈酸中的至少一种。
优选地，所述活性剂包括丁二酸和己二酸。
进一步地，所述缓蚀剂选自吡嗪类、咪唑类、氮唑类中的至少一种。
进一步地，所述缓蚀剂为咪唑类和氮唑类，选自2-巯基苯并咪唑、1-乙烯基咪唑、2-乙基咪唑、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑中的至少一种。
优选地，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和2-乙基咪唑的组合，重量比为(0.8-1.2)：(0.3-0.7)：(4-6.5)；高温焊接过程中，氢化松香和改性松香的软化点低容易被碳化，造成过早分解，锡膏的电气性能显著降低，本申请从阳极控制和阴极控制两个方面对所焊接金属形成缓释作用；苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑可与被焊接的金属形成结构复杂的环状聚合物保护膜，阻止金属被阳极氧化，虽然苯并三氮唑可与被焊接的金属离子产生配位，但是在酸性条件下，甲基苯并三氮唑的活性更强，可以更加快速地与金属离子配位，并且甲基的存在增加了保护膜的疏水性，缓蚀作用更加优异；但是其在金属表面的吸附较慢，添加量过多时将减慢保护膜的形成速度；2-乙基咪唑属于阴极控制性为主的缓蚀剂，相较于前两者其空间位阻较小，保护膜的形成速度快，但是保护膜中的聚合网状结构在高温下稳定性较差。因此控制三者的相对含量，使形成的保护膜有效避免活性剂对金属的腐蚀并保护金属不被氧化。
在一种优选的实施方式中，所述苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和2-乙基咪唑的重量比为0.95：0.5：5.91。
进一步地，所述活性剂还包括水杨酸。本申请意外发现：当添加水杨酸，并规定其用量为苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑重量的30-50％时，焊接后被焊接金属的抗氧化性能和耐酸腐蚀性更强；推测原因为：苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑的沸点分别为204℃和160℃，在焊接时的高温环境下，保护膜中的部分组成将挥发形成空洞，且苯并三氮唑的络合物结构在高温下会分解，整体保护作用下降明显；而添加水杨酸以后，水杨酸与金属形成的络合物结构在高温下更加稳定，水杨酸也更不易挥发，结合苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑的交联聚合物链，所形成保护膜更加致密，对金属的防护效果更加优异，但是添加量过多时，其酸性对金属的腐蚀程度将超过其保护作用，金属更易受到酸性物质和氧气的影响。
进一步地，所述触变剂为氢化蓖麻油，改性氢化蓖麻油，聚乙烯蜡、聚酰胺、脂肪酸酰胺、二十四酸中的至少一种；优选为二十四酸。
进一步地，所述增稠剂选自脂肪酸单甘油酯、脂肪酸三甘油酯和聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、聚酰胺蜡中的至少一种。
进一步地，所述润湿剂为磷酸单辛酯或白凡士林；优选为白凡士林。
进一步地，所述溶剂选自松油醇、二甘醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇单已醚、二乙二醇己醚、三丙二醇丁醚、四乙二醇二甲醚中的至少一种。
进一步地，所述溶剂为三丙二醇丁醚。
进一步地，所述助焊膏的制备方法为：
(1)松香预先粉碎，将所有物料加入溶解釜中，搅拌下加热溶解，加热温度不超过130℃；
(2)完全溶解后，搅拌下冷却至90-105℃，抽真空脱气5-8min；
(3)将产品密封、室温存放24h后用研磨机研磨，至颗粒平均直径小于20μm。
(4)膏体密封储存于0-10℃条件下待用。
进一步地，所述高可靠性的锡膏的制备方法为：将锡粉和助焊膏混合后搅拌均匀，搅拌转速为30-50rpm，抽真空脱泡即可。
进一步地，所述锡粉包括但不限于SAC305(Sn3Ag0.5Cu)，SAC0307(Sn0.3Ag0.7Cu)，SAC105(Sn1Ag0.5Cu)等中的任一种。
进一步地，所述锡粉的颗粒平均直径为2-10μm。
进一步地，所述锡膏需储存在0-10℃条件下。
本申请还提供了一种高可靠性的锡膏在焊盘SMT工艺中的应用，所述焊盘为ENIG焊盘、镀镍焊盘、镀铜焊盘中的任意一种。
优选地，所述焊盘为ENIG焊盘或镀镍焊盘。
有益效果
1、本申请的高可靠性锡膏通过不同改性松香的复配及增粘树脂的使用，降低了锡膏焊接后松香的有色残留；通过体系不同活化剂的复配使用，可有效去除锡膏中锡粉及被焊接金属基体的氧化层，提高焊接性能；通过体系交联作用的控制，使体系具有优异的润滑性和触变性，锡膏焊接时不易出现空洞和塌落等不良现象，有效提高了焊盘的电气可靠性。
2、本申请通过控制缓蚀剂的种类和用量，使本发明的锡膏从阳极和阴极控制面同时控制被焊接金属的氧化，增强缓蚀剂与焊接金属间的保护膜，有效抑制后期焊接金属基体的氧化和腐蚀。
3、本申请通过使用水杨酸并控制其与苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑的含量，使保护膜的结构更加致密，不仅提高了锡膏的活性，还进一步增强了对焊接金属基体的保护作用。
4、本申请的锡膏不含卤素，对环境友好；体系稳定性好，使用超细的锡粉时不易出现分层和团聚现象。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了本实施例提供了一种高可靠性的锡膏；按总重量计，所述锡膏包括85％的锡粉和15％的助焊膏，所述锡粉为SAC305，颗粒平均直径为5μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：11％氢化松香、16％丙烯酸改性松香(KE604)、5％萜烯树脂(T-110，吉田化工)、6.2％聚异丁烯(Polybutene-300R，粘均分子量约为600000)、4.75％2-己基癸酸季戊四醇酯(ISOCARB ESTER 1605)、5.98％己二酸、2.61％丁二酸、0.58％水杨酸、5.5％二十四酸、0.95％苯并三氮唑、0.5％甲基苯并三氮唑、5.91％2-乙基咪唑、3.4％乙撑双硬脂酰胺、5％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
所述助焊膏的制备方法为：(1)松香预先粉碎，将所有物料加入溶解釜中，搅拌下加热溶解，加热温度为120℃；
(2)完全溶解后，搅拌下冷却至100℃，抽真空脱气5min；
(3)将产品密封、室温存放24h后用研磨机研磨，至颗粒平均直径小于20μm。
(4)膏体密封储存于6℃条件下待用。
所述锡膏的制备方法为：将锡粉和助焊膏按比例混合后搅拌均匀，搅拌转速为40rpm，抽真空脱泡即可。
实施例2
本实施例提供了一种高可靠性的锡膏；按总重量计，所述锡膏包括80％的锡粉和20％的助焊膏，所述锡粉为SAC0307，颗粒平均直径为2μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：8％氢化松香、12％丙烯酸改性松香(KE604)、7.5％萜烯树脂(T-100，吉田化工)、7％聚异丁烯(Polybutene-300R，粘均分子量约为600000)、3.2％2-己基癸酸季戊四醇酯(ISOCARB ESTER 1605)、4.8％己二酸、3％丁二酸、0.75％水杨酸、6.5％二十四酸、0.8％苯并三氮唑、0.7％甲基苯并三氮唑、4％2-乙基咪唑、2％乙撑双硬脂酰胺、5％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
所述助焊膏的制备方法为：同实施例1。
所述锡膏的制备方法为：同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种高可靠性的锡膏；按总重量计，所述锡膏包括90％的锡粉和10％的助焊膏，所述锡粉为SAC305，颗粒平均直径为8μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：15％氢化松香、18％丙烯酸改性松香(KE604)、4.5％萜烯树脂(T-120，吉田化工)、3％聚异丁烯(Polybutene-300R，粘均分子量约为600000)、6％2-己基癸酸季戊四醇酯(ISOCARB ESTER 1605)、6.5％己二酸、2.2％丁二酸、0.45％水杨酸、4.5％二十四酸、1.2％苯并三氮唑、0.3％甲基苯并三氮唑、6.5％2-乙基咪唑、4％乙撑双硬脂酰胺、6％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
所述助焊膏的制备方法为：同实施例1。
所述锡膏的制备方法为：同实施例1。
实施例4
与实施例1基本一致，区别在于：聚异丁烯为巴斯夫Oppanol N100(粘均分子量为2600000)。
实施例5
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：11％氢化松香、16％丙烯酸改性松香(KE 604)、5％萜烯树脂(T-110，吉田化工)、6.2％聚异丁烯(Polybutene-300R)、4.75％2-己基癸酸季戊四醇酯(ISOCARB ESTER 1605)、5.98％己二酸、2.61％丁二酸、0.58％水杨酸、5.5％二十四酸、0.25％苯并三氮唑、1.2％甲基苯并三氮唑、5.91％2-乙基咪唑、3.4％乙撑双硬脂酰胺、5％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
实施例6
与实施例1基本一致，区别在于：所述助焊膏中不添加水杨酸。
实施例7
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：11％氢化松香、16％丙烯酸改性松香(KE 604)、5％萜烯树脂(T-110，吉田化工)、6.2％聚异丁烯(Polybutene-300R)、4.75％2-己基癸酸季戊四醇酯(ISOCARB ESTER 1605)、5.56％己二酸、2.61％丁二酸、1％水杨酸、5.5％二十四酸、0.95％苯并三氮唑、0.5％甲基苯并三氮唑、5.91％2-乙基咪唑、3.4％乙撑双硬脂酰胺、5％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
实施例8
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：11％氢化松香、16％丙烯酸改性松香(KE 604)、5％萜烯树脂(T-110，吉田化工)、6.2％聚异丁烯(Polybutene-300R)、4.75％硬脂酸季戊四醇酯(CAS：115-83-3)、5.98％己二酸、2.61％丁二酸、0.58％水杨酸、5.5％二十四酸、0.95％苯并三氮唑、0.5％甲基苯并三氮唑、5.91％2-乙基咪唑、3.4％乙撑双硬脂酰胺、5％白凡士林、三丙二醇丁醚补充余量至100％。
性能测试方法：
1.铜板腐蚀性测试：根据IPC-TM-650 2.6.15测试标准进行。
2.润湿性：按照IPC TM-650 2.3.28.1测试标准进行。
3.扩展率：根据JIS-Z-3197：1999测试标准进行。
4.粘度变化率：将实施例的锡膏置于25℃环境下放置，参照JIS Z 3284测试标准每半小时测量一次实施例中的锡膏粘度数据(Pa·s，转速为10rpm)，连续测定24小时，根据最后一次的测量结果计算出粘度变化率。
实施例的测试结果见表1。
性能测试结果：
表1
Claims (10)
1.一种高可靠性的锡膏，其特征在于，按总重量计，所述锡膏包括80-90％的锡粉和10-20％的助焊膏；
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏包括：20-33％改性松香、4.5-7.5％增粘树脂、3-7％高分子聚合物、3.2-6％具有对称结构并至少含有4个酯基的C60-C80酯、7.2％-11％活性剂、4.5-6.5％触变剂、5-8％缓蚀剂、2-4％增稠剂、3-6％润滑剂、溶剂补充余量至100％。
2.根据权利要求1所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述改性松香为氢化松香和丙烯酸改性松香。
3.根据权利要求2所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述丙烯酸改性松香软化点为120-140℃(环球法)，酸值为220-245mg KOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述高分子聚合物选自聚戊二烯、聚异丁烯、聚丁烯、聚苯乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述具有对称结构并至少含有4个酯基的C60-C80酯为季戊四醇油酸酯、硬脂酸季戊四醇酯、2-己基癸酸季戊四醇酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述缓蚀剂选自2-巯基苯并咪唑、1-乙烯基咪唑、2-乙基咪唑、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和2-乙基咪唑的组合，重量比为(0.8-1.2)：(0.3-0.7)：(4-6.5)。
8.根据权利要求7所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述活性剂包括水杨酸。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种高可靠性的锡膏，其特征在于，所述锡粉的颗粒平均直径为2-10μm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种高可靠性的锡膏在焊盘SMT工艺中的应用，其特征在于，所述焊盘为ENIG焊盘、镀镍焊盘、镀铜焊盘中的任意一种。
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