CN116716107A - 一种基于有机配体的蓝色发光ZnTeSe合金量子点发波长调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于有机配体蓝色发光ZnTeSe合金量子点波长调控方法，包括以下步骤：步骤1：通过在二苯基膦(DPP)中加入硒粉(Se)并加热至120℃搅拌1h获得Se‑DPP前驱体溶液；通过在三辛基膦(TOP)中加入碲粉(Te)并加热至120℃搅拌1h获得Te‑TOP前驱体溶液。步骤2：在反应容器中加入醋酸锌、1‑十八烯、油胺(OAm)、油酸(OA)混合溶液并在高温下注入Se‑DPP与Te‑TOP前驱体溶液制备获得ZnTeSe合金化量子点，对制备的高性能ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。通过改变有机配体(油胺和油酸)的比例可以实现ZnTeSe合金量子点从紫色波段到蓝色波段(400‑470nm)的发光波长调控。本发明所使用的溶液法制备的ZnTeSe量子点具有更高的性能与稳定性且制备更简便。
Description
技术领域
本发明属于光电子材料应用领域，具体涉及一种基于有机配体的蓝色发光ZnTeSe合金量子点发波长调控方法。
背景技术
基于Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料碲化锌(ZnTe)与硒化锌(ZnSe)合金化制备的ZnSeTe量子点材料由于其在蓝色波段发光的潜力引起了纳米以及光电领域的广泛关注。传统的蓝色波段发光通常通过含有铅元素的全无机卤素钙钛矿或含镉的镉基量子材料实现。ZnTeSe合金化量子点的出现为实现无铅无镉的蓝色波段发光开辟了新的路径，它能通过改变材料合成中硒(Se)元素与碲(Te)元素的比例实现发光波长的调控，并且有效的避免了重金属元素对环境的污染，是一种极为理想的蓝色波段发光量子点材料。
然而，目前ZnTeSe合金量子点通常通过调整热注入过程中加入的Se与Te比例来实现发光波段的调整，并且传统方法合成获得的ZnTeSe合金量子点材料的荧光量子产率(PLQY)仅有4％，并且荧光寿命仅有7.5ns需要后续进行多次壳层生长处理以提升其PLQY并降低量子点的缺陷态数量。总而言之，当前的合成方法获得的ZnTeSe合金量子点仅能通过调控Te与Se的比例来实现对其发光的调控，并且通过传统方法制备ZnTeSe合金量子点的量子产率与荧光强度极低并且难以长久稳定存在，需要通过后续壳层生长获得ZnTeSe核壳结构量子点实现其量子产率以及稳定性的提升。因此，寻找一种新的制备方法获得高量子产率与稳定性的ZnTeSe合金量子点对于其在光电领域以及环境保护领域的应用具有重要意义。
发明内容
为了解决现有ZnTeSe合金量子点制备技术的缺陷，本发明提供了一种基于有机配体的蓝色发光ZnTeSe合金量子点发波长调控方法。
本发明提供的高性能ZnTeSe合金量子点的制备方法与发光波长调控方法，包括以下步骤：
步骤1：通过在二苯基膦(DPP)中加入硒粉(Se)并加热至120℃搅拌1h获得Se-DPP前驱体溶液；通过在三辛基膦(TOP)中加入碲粉(Te)并加热至120℃搅拌1h获得Te-TOP前驱体溶液。
步骤2：在反应容器中加入醋酸锌、1-十八烯、油胺(OAm)、油酸(OA)混合溶液并在高温下注入Se-DPP与Te-TOP前驱体溶液制备获得ZnTeSe合金化量子点，对制备的高性能ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化，。通过改变有机配体(油胺和油酸)的比例可以实现ZnTeSe合金量子点从紫色波段到蓝色波段(400-470nm)的发光波长调控。
作为进一步优化方案：步骤2中1-十八烯与有机配体(油酸、油胺)体积比为15：1。
作为进一步优化方案：步骤2中使用油胺与油酸作为有机配体提升了反应溶液反应活性，降低了合成过程所需时间。
作为进一步优化方案：步骤2中ZnTeSe量子点具有更大的尺寸与发光波长。
作为进一步优化方案：步骤3中利用有机配体混合策略使ZnTeSe量子点具有更高的效率与稳定性，能够达到20％的PLQY以及21.5ns的荧光衰减寿命。
作为进一步优化方案：步骤3中反应溶液的活性通过有机配体(油酸、油胺)的比例进行调控。
作为进一步优化方案：步骤3中通过有机配体的比例对ZnTeSe量子点的光学性质进行调控。
本发明提供的方法操作与现有方法相比，其显著优点为：1)本发明所使用的溶液法制备的ZnTeSe量子点具有更高的性能与稳定性且制备更简便；2)本发明使用有机配体调控策略极大的缩短了制备所需的时间；3)本发明可以通过对有机配体的调控实现ZnTeSe量子点的光学性质与尺寸分布进行调控；4)溶液法为大规模制备ZnTeSe量子点提供了可能性。
附图说明
图1为对比例通过现有方法合成ZnTeSe量子点的TEM图。
图2为本发明通过纯油胺(OAm)方法合成的ZnTeSe量子点的TEM图。图3为本发明的实施例1与对比例ZnTeSe量子点的PL光谱对比，表明本发明获得的ZnTeSe量子点的发光红移并且尺寸更大。
图4为本发明实施例1的XRD图。
图5为本发明实例2与对比例的PL光谱对比图。
图6为本发明实例2与对比例的PL寿命对比图。
图7为对比例与本发明实施例1.实施例2、实施例3、实施例4的PL与吸收光谱对比，表明PL发光峰随着有机配体中油胺比例增多发生红移。
图8本发明实施例2、实施例3、实施例4的PLQY与FWHM变化图。
图9本发明实施例2、实施例3、实施例4的PL寿命对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，再阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
对比例
本对比例为基于现有ZnTeSe量子点制备方法，具体包括一下步骤：
(1)2mmol的硒粉溶于1mL DPP中，0.1mmol的碲粉溶于1mlTOP中，分别作为Se与Te前驱体。在50mL三颈烧瓶中加入2mmol醋酸锌、2mL油酸、15mL十八烯，120℃脱气30分钟，随后加热至210℃，注入0.6mLSe DPP前驱体和0.06mLTe TOP前驱体，反应5分钟，加热至270℃，反应1小时后关闭加热装置，使其自然冷却至室温。对制备的ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
对比例通过现有方法制备得到ZnTeSe量子点，其TEM如图1所示，对比例的PL光谱与实施例1对比如图3所示，其PL光谱发光为相对于实施例1蓝移，其尺寸更小。
实施例1
(1)2mmol的硒粉溶于1mL DPP中，0.1mmol的碲粉溶于1mlTOP中，分别作为Se与Te前驱体。在50mL三颈烧瓶中加入2mmol醋酸锌、2mL油胺、15mL十八烯，120℃脱气30分钟，随后加热至210℃，注入0.6mLSe DPP前驱体和0.06mLTe TOP前驱体，反应5分钟，加热至270℃，反应1小时后关闭加热装置，使其自然冷却至室温。对制备的ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
实施例1方法制备的ZnTeSe量子点的TEM如图2所示，PL光谱与对比例对比如图3所示，表明通过本发明方法获得的量子点具有更大的发光波长与尺寸，XRD图像如图4所示。
实施例2
(1)2mmol的硒粉溶于1mL DPP中，0.1mmol的碲粉溶于1mlTOP中，分别作为Se与Te前驱体。在50mL三颈烧瓶中加入2mmol醋酸锌、0.7mL油胺、1.3mL油酸、15mL十八烯，120℃脱气30分钟，随后加热至210℃，注入0.6mLSe DPP前驱体和0.06mLTe TOP前驱体，反应5分钟，加热至270℃，反应1小时后关闭加热装置，使其自然冷却至室温。对制备的ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
利用上述热注入法合成得到的ZnTeSe量子点的PL光谱与对比例通过现有方法合成得到的ZnTeSe量子点PL对比如图5所示，PL红移了5nm表明本方法获得的ZnTeSe量子点的尺寸更大；测量了本方法与现有方法合成得到的PL寿命对比如图6所示，本方法获得的ZnTeSe量子点的PL寿命达到了21.5ns与对比例的7.5ns提升了接近3倍，表明本方法能够有效降低ZnTeSe量子点的缺陷，提升ZnTeSe量子点发光性能，PLQY与半峰宽度(FWMH)如图，表明实施例2相对于原有方法具有更高的PLQY。
实施例3
(1)2mmol的硒粉溶于1mL DPP中，0.1mmol的碲粉溶于1mlTOP中，分别作为Se与Te前驱体。在50mL三颈烧瓶中加入2mmol醋酸锌、1mL油胺、1mL油酸、15mL十八烯，120℃脱气30分钟，随后加热至210℃，注入0.6mLSe DPP前驱体和0.06mLTe TOP前驱体，反应5分钟，加热至270℃，反应1小时后关闭加热装置，使其自然冷却至室温。对制备的ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
实施例3制备的ZnTeSe量子点的PL与吸收光谱与实施例2、实施例4对比如图7所示，实施例3中有机配体中油胺比例相对实施例2增加导致了PL光谱的红移；PLQY与FWMH如图8所示，实施例3展现出了接近20％的PLQY，相对于现有方法有近5倍的提升，达到最大的荧光强度；PL寿命与实施例2、实施例4对比如图9所示，表明本发明方法相对于现有方法有明显提升。
实施例4
(1)2mmol的硒粉溶于1mL DPP中，0.1mmol的碲粉溶于1mlTOP中，分别作为Se与Te前驱体。在50mL三颈烧瓶中加入2mmol醋酸锌、1.3mL油胺、0.7mL油酸、15mL十八烯，120℃脱气30分钟，随后加热至210℃，注入0.6mLSe DPP前驱体和0.06mLTe TOP前驱体，反应5分钟，加热至270℃，反应1小时后关闭加热装置，使其自然冷却至室温。对制备的ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
实施例4制备的ZnTeSe量子点的PL与吸收光谱与实施例2、实施例3对比如图7所示，实施例4中有机配体中油胺比例相对实施例3增加导致了PL光谱的进一步红移，表明随着有机配体中油胺的增加，ZnTeSe量子点的尺寸随之增大，PL光谱红移；PLQY与FWMH与实施例2、实施例3对比如图8所示；PL寿命与实施例2、实施例3对比如图9所示，表明本发明方法具有良好的发光性能。
总结，本发明改良了现有技术的有机配体方案，使用油酸与油胺共同作为有机配体，通过利用油胺增强反应溶液的反应活性以及油酸配体对量子点表面缺陷态进行钝化，实现了量子点尺寸的增大与发光光谱的红移(达到蓝色发光波段)；并且通过改变有机配体中油酸与油胺的比例(OA：OAm从2:1至0：1)，对制备获得的ZnTeSe量子点的发光波长进行了调控(从400nm到470nm)覆盖了从紫色到蓝色波段的光谱；并且成功的制备出了高效的ZnTeSe量子点材料，特别是在油酸与油胺体积比为1：1时，制备获得的ZnTeSe量子点的PLQY达到了近20％。
Claims (9)
1.一种基于有机配体蓝色发光ZnTeSe合金量子点波长调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备Te-TOP前驱体溶液；
步骤2：在反应容器中加入醋酸锌、1-十八烯、油胺OAm、油酸OA混合溶液并在高温下注入Se-DPP与Te-TOP前驱体溶液制备获得ZnTeSe合金化量子点，对制备的高性能ZnTeSe合金量子点使用丙酮洗涤离心纯化。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，制备Te-TOP前驱体溶液具体过程为：通过在二苯基膦DPP中加入硒粉Se并加热至120℃搅拌1h获得Se-DPP前驱体溶液；通过在三辛基膦TOP中加入碲粉Te并加热至120℃搅拌1h获得。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，油酸与油胺体积比为2：1～0：1范围。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，油酸与油胺较积比为1：1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，1-十八烯与有机配体油胺与油酸之间体积比为15：2。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：Se-DPP与Te-TOP前驱体溶液体积比范围为10：1～5：1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温注入前驱体溶液的温度在200～240℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用丙酮洗涤离心纯化时，丙酮与反应溶液体积比为2：1，离心转速为8000～10000rpm离心5min。
9.如权利要求1-8任一方法制备的ZnTeSe量子点。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114891495A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-08-12 | 南京理工大学 | 一种高荧光量子效率的环保型水溶性ZnSeTe基量子点的制备方法及其应用 |
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2022
- 2022-11-11 CN CN202211413320.0A patent/CN116716107A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114891495A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-08-12 | 南京理工大学 | 一种高荧光量子效率的环保型水溶性ZnSeTe基量子点的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| EUN-PYO JANG ET AL.: ""Synthesis of Alloyed ZnSeTe Quantum Dots as Bright, Color-Pure Blue Emitters"", ACS APPL. MATER. INTERFACES, vol. 11, 20 November 2019 (2019-11-20), pages 46062 - 46069, XP055932057, DOI: 10.1021/acsami.9b14763 * |
| TAEHYUNG KIM ET AL.: ""Efficient and stable blue quantum dot light-emitting diode"", NATURE, vol. 586, 14 October 2020 (2020-10-14), pages 385 - 389, XP037269961, DOI: 10.1038/s41586-020-2791-x * |
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