CN116716078A - 一种双组分无污染石材耐候密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封材料技术领域，涉及一种双组分无污染石材耐候密封胶。所述的密封胶由重量配比10‑24:1的A组分和B组分混合后经固化制得，所述的A组分按重量配比含有：羟基封端的聚二甲基硅氧烷70‑150份，金属氧化物10‑50份，活性碳酸钙10‑500份，润滑剂1‑100份；所述的B组分按重量配比含有：硅改性聚醚树脂3‑20份，偶联剂0.1‑20份，催化剂0.01‑0.2份，扩链剂0.01‑20份，增粘剂1‑10份，二氧化硅1‑3份。本发明的双组分无污染石材耐候密封胶能够短时间内完成固化，实现对石材快速良好粘结而不污染石材。
Description
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，涉及一种双组分无污染石材耐候密封胶。
背景技术
石材所用的密封胶应具备耐气候变化的性能，例如：耐紫外照射、抗臭氧老化、高低温交变等等。耐候胶是石材粘结的主要材料之一，主要用在石材的接缝处，以防雨水、空气以及灰尘的渗入。对于石材密封胶，有机硅(市场上也称为硅酮)密封胶的主要成分是二氧化硅。二氧化硅中Si-O键的化学键能106kcal/mol，比普通的高分子材料中的C-O键，C-C键的键能大得多，如果破坏Si-O键，需要更大的能量，所以使得有机硅密封胶具备了其他密封胶不具备的稳定性和高的弹性恢复率。而由于有机硅密封胶的高稳定性，使得密封胶固化之后，具有耐雨雪、耐高低温变化、耐臭氧等优良性能，因此市场上普遍使用的是有机硅类的耐候密封胶。
随着我国经济的飞速发展，人们生活水平的不断提高，石材密封胶不仅需要满足基本的性能要求，比如胶的弹性、伸长率、硬度以及挤出性，还需要满足一定的美观性。而在普通的石材密封胶配方中，为了满足基本性能要求，会添加一些硅油或者是小分子等增塑剂改善密封胶的性能。但是这些物质不参与交联固化反应，后期与具有多孔的材料长时间接触，增塑剂会逐渐从胶体中渗入到石材等多孔材料内，污染石材，对石材的外观影响较大，而一旦造成污染很难清理，因此如何控制石材密封胶对石材幕墙的污染极其重要。
目前市场中普遍使用的是单组分缩合型耐候石材密封胶，其固化原理要求密封胶与空气中的水汽接触进而发生反应，密封胶从外到内逐步固化。且石材密封胶的涂胶厚度一般在10mm，固化周期较长，若施工现场的昼夜温差较大，还会导致胶面出现开裂、鼓泡和脱粘的情况，对施工条件要求较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种双组分无污染石材耐候密封胶，以能够短时间内完成固化，实现对石材快速良好粘结而不污染石材。
为此，本发明提供一种双组分无污染石材耐候密封胶，所述的密封胶由重量配比10-24:1的A组分和B组分混合后经固化制得，
所述的A组分按重量配比含有：羟基封端的聚二甲基硅氧烷70-150份，金属氧化物10-50份，活性碳酸钙10-500份，润滑剂1-100份；
所述的B组分按重量配比含有：硅改性聚醚树脂3-20份，偶联剂0.1-20份，催化剂0.01-0.2份，扩链剂0.01-20份，增粘剂1-10份，二氧化硅1-3份。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做出进一步的说明。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明涉及一种双组分无污染石材耐候密封胶，其由重量配比10-24:1的A组分和B组分混合后经固化制得，
所述的A组分按重量配比含有：羟基封端的聚二甲基硅氧烷70-150份，金属氧化物10-50份，活性碳酸钙10-500份，润滑剂1-100份；
所述的B组分按重量配比含有：硅改性聚醚树脂3-20份，偶联剂0.1-20份，催化剂0.01-0.2份，扩链剂0.01-20份，增粘剂1-10份，二氧化硅1-3份。
该密封胶以硅橡胶为主要原料，不添加硅油以及小分子增塑剂，使用特殊的填料(金属氧化物、活性碳酸钙、二氧化硅)、偶联剂及特殊润滑剂等制备，具有优异的耐老化性，良好的粘接性、耐高低温性，对石材无污染，使用方便，固化速度快，满足GB/T23261的要求，可广泛应用于石材幕墙、门窗等领域。
在一种实施方式中，羟基封端的聚二甲基硅氧烷在23℃的粘度优选为500-80000cp，更优选为18000-22000cp。
在一种实施方式中，金属氧化物选自氧化铝、氧化锌、氧化铁中的一种或者多种。
在一种实施方式中，活性碳酸钙选自活性重质碳酸钙、活性轻质碳酸钙、活性纳米碳酸钙中的一种或者多种。活性重质碳酸钙选用已生产好的重质碳酸钙为原料，通过粉体表面改性活化生产线，对其进行表面处理包覆而成。活性重质碳酸钙产品疏水、亲油、分散性、流动性极好，与树脂有极好的相容性。活性轻质碳酸钙选用已生产好的轻质碳酸钙为原料，通过粉体表面改性活化生产线，对其进行表面处理包覆而成。活性纳米碳酸钙的平均粒径优选为20-100nm。
在一种实施方式中，润滑剂是7-13重量份的羟基封端硅橡胶与1-3重量份的单甘酯的组合。例如，可以将23℃的粘度为500cs±50cs的羟基封端硅橡胶10份±3份，添加1～3份单甘酯，在80℃(80℃±2℃)条件下分散10min(10～15min)，形成细腻均匀的乳浊液。本申请发明人发现，将单甘酯先分散于羟基封端硅橡胶形成该润滑剂对于本申请是重要的，如此形成的润滑剂既可以满足密封胶基本性能的要求，并且在使用过程中无小分子的渗出，避免对石材造成污染。其中单甘酯优选单月硅酸甘油酯。
在一种实施方式中，所述的A组分按重量配比优选含有羟基封端的聚二甲基硅氧烷70-150份，更优选为100-130份。
在一种实施方式中，所述的A组分按重量配比优选含有金属氧化物10-50份，更优选为20-30份。
在一种实施方式中，所述的A组分按重量配比优选含有活性碳酸钙10-500份，更优选为120-150份。
在一种实施方式中，所述的A组分按重量配比优选含有润滑剂1-100份，更优选为40-60份。
上述A组分包含羟基封端的聚二甲基硅氧烷，是制备本申请石材密封胶的主要成分，金属氧化物、活性碳酸钙起增强强度、硬度作用，润滑剂起调节粘度的作用。优选地，上述A组分按重量配比还可以含有无机颜料1-50份，用于调节密封胶颜色。在一种实施方式中，无机颜料选自炭黑、钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或者多种。
在一种实施方式中，硅改性聚醚树脂的粘度优选23℃时为500-100000cp，更优选23℃为18000-22000cp，且硅改性聚醚树脂优选23℃为500-100000cp的硅改性聚醚树脂中的一种或者多种混合。
在一种实施方式中，偶联剂为乙烯基硅烷类偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷类偶联剂、氨基硅烷类偶联剂中的一种或者多种，优选甲基丙烯酰氧基硅烷类偶联剂和氨基硅烷类偶联剂，这两种偶联剂即可实现低模量，较大伸长率，又能保证与石材之间较好的粘接性。
在一种实施方式中，催化剂优选为有机锡类催化剂、钛酸酯及其配合物。有机锡类催化剂是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，通式RnSnX4-(n＝1-4，R为烷基或芳香基)，优选二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡，更优选二烷基二芳氧基锡。钛酸酯及其配合物优选单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基钛酸酯、钛酸二元醇酯β-二酮配合物中的一种或者多种，更优选单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基钛酸酯。
在一种实施方式中，扩链剂选自酰胺基硅烷、乙烯基硅烷、氨基硅烷中的一种或者多种，优选含酰胺基二甲氧或二乙氧基硅烷、含乙烯基二甲氧或二乙氧基硅烷、含氨基二甲氧或二乙氧基硅烷中的一种或者多种，更优选含酰胺基二甲氧基硅烷。
在一种实施方式中，活性控制剂选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的任意一种或几种，优选带有三甲氧基或三乙氧基类硅烷。
在一种实施方式中，增粘剂为氰基烷氧基硅烷、异氰酸酯基硅烷中的一种或者多种，优选氰基烷氧基硅烷。
在一种实施方式中，二氧化硅优选为气相法二氧化硅和/或沉淀法二氧化硅。气相法二氧化硅是硅的卤化物在氢氧火焰中高温水解生成的纳米级白色粉末，是一种无定形二氧化硅产品，原生粒径在7-40nm之间，聚集体粒径约为200-500纳米，比表面积100-400m2/g，纯度高，二氧化硅含量不小于99.8％。沉淀法二氧化硅又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O，外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的，比重为2.319-2.653，熔点为1750℃，不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
在一种实施方式中，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷(WD-21)或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者多种，优选乙烯基三甲氧基硅烷(WD-21)。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有硅改性聚醚树脂3-20份，优选为8-15份。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有偶联剂0.1-20份，优选为6-8份。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有催化剂0.01-0.2份优选为0.08-0.12份。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有扩链剂0.01-20份优选为2-6份。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有增粘剂1-10份优选为3-5份。
在一种实施方式中，所述的B组分按重量配比优选含有二氧化硅1-3份。
上述B组分包含硅改性聚醚树脂，偶联剂用于偶联密封胶，以及粘附密封胶与石材，催化剂用于催化密封胶的固化反应，扩链剂用于与分子链上的官能团反应，使分子链扩展，改善密封胶的力学性能和工艺性能，增粘剂用于增加密封胶与石材的粘附性能，二氧化硅用于调节粘度并增强胶强度、硬度。优选地，上述B组分按重量配比还含有活性控制剂0.1-1份，优选为0.5-0.7份，用于控制固化反应的速度。优选地，上述B组分按重量配比还含有除水剂0.05-5份，优选为1-2份，用于防止密封胶在储存时吸水受潮。
需要说明的是，上述A组分和B组分中的各成分也可以分别单独使用，不预先混合为A组分和B组分，而直接混合后得到本发明的双组分无污染石材耐候密封胶，这样的效果与A组分和B组分混合后的效果是等同的。
本申请的石材耐候密封胶通过对A、B组分中的组成进行优化选择，特别是通过使用润滑剂以及硅改性聚醚树脂，本申请可以在不使用小分子硅油(例如甲基硅油、乙烯基硅油等)的情况下，得到性能优良的石材密封胶。通过上述各种成分的选择和作用原理，本发明的密封胶经试验，与同类产品相比，具有以下优点：
(1)短时间内完成固化，可避免由于固化周期长、昼夜温差大导致的胶面开裂、鼓泡和脱粘现象；
(2)无硅油和小分子增塑剂的渗出，对石材无污染；
(3)弹性好，可适应胶缝伸缩变化；
(4)耐紫外、耐气候老化性能好。
以下实施例中的原料如无特别指明，均可从常规商业渠道购买获得。实施例中的原料各种粘度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷(即羟基封端硅橡胶)均购买自江西蓝星星火有机硅有限公司，各种粘度的乙烯基硅油和甲基硅油均购买自山东东岳有机硅材料股份有限公司，硅改性聚醚树脂购自于上海外电国际贸易有限公司。
实施例1：
用如下重量配比的原料按常规方法混合后经固化制备双组分无污染石材耐候密封胶。
A组分：10000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷100kg
金属氧化物(氧化锌)15kg
活性纳米碳酸钙(平均粒径20-100nm)130kg
无机颜料(炭黑)5kg
润滑剂50kg
B组分：20000cp(23℃)硅改性聚醚树脂10kg
二甲基二甲氧基硅烷0.1kg
γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.1kg
增粘剂(氰基烷氧基硅烷)5kg
气相二氧化硅4kg
乙烯基三乙氧基硅烷2kg
重量配比为A:B＝14:1。
其中润滑剂的具体制备方法为：500cs的羟基封端硅橡胶10份，添加2份单甘酯(单月硅酸甘油酯)，在80℃条件下密封搅拌10min，形成的细腻均匀的乳浊液。
实施例2：
用如下重量配比的原料按常规方法混合后经固化制备双组分无污染石材耐候密封胶。
A组分：80000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷100kg
500cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷30kg
氧化锌20kg
活性重质碳酸钙60kg
活性轻质碳酸钙60kg
无机颜料(炭黑)10kg
润滑剂20kg
B组分：50000cp(23℃)硅改性聚醚树脂10kg
二甲基二甲氧基硅烷4kg
二羟酸二烷基锡0.1kg
二乙基甲苯二胺0.1kg
氰基烷氧基硅烷4kg
气相二氧化硅2kg
乙烯基三甲氧基硅烷2kg。
重量配比为A:B＝14:1。
其中润滑剂的具体制备方法为：500cs的羟基封端硅橡胶10份，添加2份单甘酯(单月硅酸甘油酯)，在80℃条件下密封搅拌10min，形成的细腻均匀的乳浊液。
实施例3：
A组分：20000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷120kg
1000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷30kg
氧化铁10kg
活性重质碳酸钙50kg
活性轻质碳酸钙50kg
活性纳米碳酸钙50kg
无机颜料(炭黑)10kg
润滑剂15kg
B组分：10000cp(23℃)硅改性聚醚树脂10kg
二甲基二甲氧基硅烷5kg
二月桂酸二丁基锡0.1kg
二乙基甲苯二胺0.1kg
氰基烷氧基硅烷5kg
气相二氧化硅2kg
沉降二氧化硅2kg
重量配比为A:B＝14:1。
其中润滑剂的具体制备方法为：500cs的羟基封端硅橡胶10份，添加2份单甘酯(单月硅酸甘油酯)，在80℃条件下密封搅拌10min，形成的细腻均匀的乳浊液。
对比例1：
用如下重量配比的原料按常规方法混合后经固化制备石材密封胶。
A组分：80000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷100kg
500cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷30kg
100cp(23℃)乙烯基硅油15kg
氧化锌20kg
活性重质碳酸钙60kg
活性轻质碳酸钙60kg
无机颜料(炭黑)10kg
B组分：350cp(23℃)甲基硅油10kg
二甲基二甲氧基硅烷4kg
二羟酸二烷基锡0.1kg
二乙基甲苯二胺0.1kg
氰基烷氧基硅烷4kg
气相二氧化硅2kg
乙烯基三甲氧基硅烷2kg。
重量配比为A:B＝14:1。
对比例2：
用如下重量配比的原料按常规方法混合后经固化制备石材密封胶。
A组分：20000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷120kg
1000cp(23℃)羟基封端的聚二甲基硅氧烷30kg
1000cp(23℃)乙烯基硅油5kg
100cp(23℃)乙烯基硅油10kg
氧化铁10kg
活性重质碳酸钙50kg
活性轻质碳酸钙50kg
活性纳米碳酸钙50kg
无机颜料(炭黑)10kg
B组分：350cp(23℃)甲基硅油10kg
二甲基二甲氧基硅烷5kg
二月桂酸二丁基锡0.1kg
二乙基甲苯二胺0.1kg
氰基烷氧基硅烷5kg
气相二氧化硅2kg
沉降二氧化硅2kg
重量配比为A:B＝14:1。
实施例4：
将如上实施例和对比例制备得到的石材密封胶进行性能检测，检测项目、检测方法或标准、技术指标如下表1所示，检测结果如下表2所示。
表1实施例和对比例制备得到的石材密封胶的性能检测项目及标准
附注：
1)下垂度测试方法按照GB/T13477第6.1条的规定进行。将混合均匀的密封胶涂抹在模具内，并将密封胶压实避免产生气泡，修正密封胶的表面，使其余模具的上沿平齐，之后立即将试样垂直水平面放到(50±2)℃的烘箱内放置24h，取出进行用钢尺进行测量，测量试样从底部向延伸断向下移动的距离。
2)表干时间测试方法按照GB/T13477.5第8.1条的规定进行。将制备好的试样静置一段时间后，在试样的1/2处放置聚乙烯薄膜，在聚乙烯薄膜的中心部位放置黄铜板，30s后去掉黄铜板，沿着90°的方向将聚乙烯薄膜在15s内匀速揭下，每隔相同的时间重复操作上述过程，直到聚乙烯薄膜不粘密封胶，这个过程所需的时间就是表干时间。
3)挤出性测试方法按照GB/T13477.3第7.3条的规定进行。将混合均匀的密封胶装入挤出桶内，喷嘴的内径要求为4mm，在混胶结束后15min，开始进行第一次挤出，以(200±2.5)kPa的压缩空气从挤出桶中将密封胶挤到天平上，大约挤出50-100g，准确称量密封胶的质量，精确到0.1g，再通过密封胶的密度计算得出挤出率ml/min。
4)拉伸模量测试方法按照GB/T13477.8第9条的规定进行。将养护好的试样件分别的23℃和-20℃的环境下进行拉伸。在进行-20℃的拉伸试验之前，需在-20℃的环境下至少放置4h。将试样放置到拉力试验机上，以5-6mm/min的速度进行拉伸至破坏，可得到该试样的拉伸断裂强度MPa(即是拉伸模量)以及对应的断裂伸长率％。
5)定伸粘接性测试方法按照GB/T13477.10第9条的规定进行。将养护好的试样放置到拉力试验机上，以5-6mm/min的速度拉伸到试样原厚度的60％，将对应尺寸的支撑块插入已被拉伸的试样件中，放置24h后，取出支撑块，观察是否出现粘接或内聚破坏，并用精度为0.5mm的量具对粘接或内聚破坏的深度进行测量。
6)冷拉热压后定伸粘接性测试方法按照GB/B13477.13第9条的规定进行。具体的实验方法如下：
第一周：
第一天：将养护好的试样放置在(-20±2)℃的环境箱内3h，之后上拉力机拉伸至试样原厚度的20％，再将支撑块放置拉伸后的试样内，最后在(-20±2)℃的环境箱内静置21h。
第二天：接触拉伸，将试样件放置在(70±2)℃的环境箱内3h，之后上试验机，在相同的温度下压缩至原制样宽度的20％，并在(70±2)℃的环境下保持21h。
第三天：重复第一天的步骤。
第四天：重复第二天的步骤。
第五天～第七天：解除受力，将试样在标准试验条件下静置。
第二周：重复第一周的所有步骤
试验结束后，使用精度为0.5mm的量具对试样的粘接或内聚破坏进行深度的测量。
7)浸水后定伸粘接性测试方法按照GB/T13477.11第9条的规定进行。将养护好的试样在(23±2)℃的蒸馏水中放置4d，取出在标准条件下放置1d。之后在(23±2)℃的条件下将试样件放在试验机上，以5-6mm/min的速度拉至原宽度的60％，插入相应尺寸的支撑块保持24h，检查破坏情况，使用精度为0.5mm的量具，测量粘接或内聚破坏的深度。
8)质量损失性测试方法按照GB/T13477.19第7条的规定进行。先称量金属环的质量m1，注胶后的试样件的质量m2。之后将养护好的试样件，在(70±2)℃的干燥箱内放置7d，取出后在标准条件下放置1d，称量质量m3，最后计算得出质量损失率。
表2实施例和对比例制备得到的石材密封胶的性能检测结果
对比例1和2的结果可以看出，在加入小分子硅油之后，对石材的污染较严重，就是由于硅油小分子在长时间的过程中，逐步的向石材方向渗出，对石材造成严重污染。而本申请组合物在不使用对石材有污染的小分子硅油的情况下，通过选择A、B组分的特定成分，使得所得密封胶在机械性能方面符合石材密封胶的要求，且在一定程度上优于对比例1和2的密封胶，并且在质量损失方面显著优于对比例1和2的密封胶。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种双组分无污染石材耐候密封胶，其特征在于：所述的密封胶由重量配比10-24:1的A组分和B组分混合后经固化制得，
所述的A组分按重量配比含有：羟基封端的聚二甲基硅氧烷70-150份，金属氧化物10-50份，活性碳酸钙10-500份，润滑剂1-100份；
所述的B组分按重量配比含有：硅改性聚醚树脂3-20份，偶联剂0.1-20份，催化剂0.01-0.2份，扩链剂0.01-20份，增粘剂1-10份，二氧化硅1-3份。
2.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷在23℃时的粘度为500-80000cp。
3.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：
所述的金属氧化物选自氧化铝、氧化锌、氧化铁中的一种或者多种；
所述的活性碳酸钙选自活性重质碳酸钙、活性轻质碳酸钙、活性纳米碳酸钙中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的A组分按重量配比还含有无机颜料1-50份，所述的无机颜料选自炭黑、钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的润滑剂是7-13重量份的羟基封端硅橡胶与1-3重量份的单甘酯的组合。
6.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的硅改性聚醚树脂23℃时的粘度为500-100000cp。
7.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：
所述的偶联剂选自乙烯基硅烷类偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷类偶联剂、氨基硅烷类偶联剂中的一种或者多种；
所述的催化剂选自有机锡类催化剂、钛酸酯及其配合物、胍羟基烷氧基硅烷中的一种或者多种；
所述的扩链剂选自酰胺基硅烷、酰胺基硅氧烷、氨氧基硅烷、氨氧基硅氧烷中的一种或者多种；
所述的增粘剂选自氰基烷氧基硅烷、异氰酸酯基硅烷中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的二氧化硅为气相法二氧化硅和/或沉淀法二氧化硅。
9.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的B组分按重量配比还含有活性控制剂0.1-1份，所述的活性控制剂选自含三甲氧基或乙氧基硅烷中的一种或者多种。
10.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的B组分按重量配比还含有除水剂0.05-5份，所述的除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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