CN116715955A - 微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于自润滑材料技术领域。微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，包括以下质量百分比的组分：改性短切碳纤10‑30%，润滑剂5‑15%，改性无机纳米粒子1‑3%，含油微胶囊3‑8%，尼龙12粒子余量。本发明还公开了上述自润滑复合材料的制备方法：尼龙12粒子、润滑剂、改性短切碳纤、改性无机纳米粒子，混合均匀，熔融共混并挤出造粒，得到尼龙复合粒子，之后与含油微胶囊混合均匀，采用注塑机注塑，得到滑动单元材料。本发明又公开了上述自润滑复合材料在免维护轴承滑动单元中的应用。本发明用以解决现有滑动单元用自润滑衬垫采用普通尼龙，导致吸水性强、尺寸稳定性较差、韧性不高、润滑效果不佳的的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于自润滑材料技术领域，具体涉及一种微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料、以及自润滑复合材料的制备方法与应用。
背景技术
尼龙因其摩擦系数较低，力学性能稳定等优异的性能，是一种应用很广泛的工程塑料，同其他塑料相比，尼龙的结晶性较高，自润滑性较好，是一种比较理想的耐磨材料，常用于齿轮、轴承等传动部件。但是，普通尼龙的吸水性强、尺寸稳定性较差、韧性不高，因此，要想满足滑动单元对自润滑衬垫的性能需求，需对尼龙进行改性，降低材料的吸水性，提高材料的尺寸稳定性、强度和韧性，提高材料的综合性能。此外，在轴承使用过程中，润滑油的加入可大大降低摩擦副之间的摩擦系数，减少摩擦副材料的磨损，因此，在一些不方便拆装进行维护的应用工况中，开发一种能够自储油的自润滑材料非常必要。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，用以解决现有滑动单元用自润滑衬垫采用普通尼龙，导致吸水性强、尺寸稳定性较差、韧性不高、润滑效果不佳的的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，包括以下质量百分比的组分：改性短切碳纤10-30%，润滑剂5-15%，改性无机纳米粒子1-3%，含油微胶囊3-8%，尼龙12粒子 余量。
本发明选用尼龙12为基体材料，尼龙12的吸水率低，在增强填料及润滑剂等复合改性下，可制备以尼龙12为基体的低吸水率、高强度、高耐磨复合材料。另外，选用熔点低的尼龙12为基体材料，在加入含油微胶囊进行注塑成型过程中，较低的注塑成型温度可确保微胶囊外壳不会融化破裂。总之，尼龙12相对于其他尼龙材料具有较低的吸水率，同时具有较低的熔融温度，可以较低的温度进行注塑成型，防止微胶囊在注塑成型过程中熔融破坏。
本发明添加润滑剂降低复合材料的摩擦系数，与添加的含油微胶囊协同作用，降低复合材料的摩擦系数和磨损率。
本发明添加经改性的短切碳纤，经硅烷偶联剂改性后的碳纤与尼龙基体材料具有好的相容性，在起到增强作用的同时保证材料有好的内部结合力，提高复合材料整体的耐磨性。
本发明添加了经硅烷偶联剂改性的无机纳米粒子，经硅烷偶联剂改性的二氧化硅纳米粒子可以纳米尺寸形态均匀分散在尼龙基体材料中，并在碳纤与尼龙基体材料界面富集，起到增强增韧的作用。此外，在复合材料与对磨面对磨的过程中，纳米粒子可填补到表面缺陷处，降低复合材料的磨损率。
本发明含油微胶囊的加入，可在自润滑复合材料与对磨面对磨过程中，长期、连续、均匀的为对磨体系提供润滑油，减少复合材料的磨损，提高滑动单元的寿命。
为解决现有自润滑复合材料的强度不高、耐磨性不佳的技术问题，本发明采用以下技术方案，所述改性短切碳纤为经氧化及硅烷偶联剂改性后的短切碳纤。经改性后的碳纤加入到复合材料中，起到增强作用的同时，与复合材料具有很好的相容性，提高复合材料的耐磨性。
为解决现有自润滑复合材料的摩擦系数高、磨损率大技术问题，本发明采用以下技术方案，所述润滑剂为聚四氟乙烯超细粉、石墨、二硫化钼中的任意一种、任意两种的组合、或者三种的组合。所选润滑剂在中低温条件下均具有好的润滑性能，可有效降低复合材料的摩擦系数，降低复合材料的磨损率。所述聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为12~15μm。
为解决现有自润滑复合材料强度和韧性不佳的技术问题，本发明采用以下技术方案，所述无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子，所述二氧化硅纳米粒子为经硅烷偶联剂疏水改性后的二氧化硅纳米粒子。经硅烷偶联剂改性后的二氧化硅纳米粒子在聚合物复合材料中具有更好的纳米尺度分散性，同时与复合材料具有更好的相容性，可有效提高复合材料的强度和韧性。所述二氧化硅纳米粒子平均粒径为10~30nm。为解决现有自润滑材料润滑效果不佳的技术问题，本发明采用以下技术方案，所述含油微胶囊为聚砜PSF包覆聚 α 烯烃PAO40 微胶囊，所述含油微胶囊的粒径为20-40μm。以聚砜为壳的微胶囊具有一定的力学强度和耐热性，可加入到复合材料中，在复合材料作为滑动单元对磨过程中破裂，为润滑单元提供润滑油，起到润滑作用。
本发明的第二个目的是提供上述微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法。
微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法，包括：
按比例称取尼龙12粒子、润滑剂、改性短切碳纤、改性无机纳米粒子，在高速混料机中混合均匀，高速混料机转速为100~120rpm/min，混合时间为20~30min。
将混合均匀的粒子加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，得到尼龙复合粒子，挤出温度160～200℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速160~200rpm/min；
按比例称取制备的所述复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌转速为60~80rpm/min，搅拌时间为10~20min；
将所述尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑，注塑温度为160～200℃，得到滑动单元材料。
本发明在挤出造粒前，对各组分材料进行预混合，提高复合材料的均匀性。另外，含油微胶囊在注塑制备滑动元件的过程中与复合材料进行混合后加入，这样，既保证含油微胶囊可以均匀的加入到复合材料中，也避免在基础造粒过程中剪切力和加热作用下微胶囊破裂导致润滑油渗出，影响复合材料性能。
本发明通过加入各组分，通过各组分的协同作用对复合材料进行增强增韧及减摩耐磨改性，结合特定的复合材料制备方法，制备了一种微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，改材料具有低吸水性、高强度、高润滑性和高耐磨性，可用于免维护的滑动单元中。
为解决含油微胶囊如何制备的技术问题，本发明采用以下技术方案，所述含油微胶囊的制备：
将聚 α 烯烃 PAO40 和 聚砜PSF 按照重量比1:1 加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相；
在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相；
待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中；
滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
为解决短切碳纤如何改性的技术问题，本发明采用以下技术方案，所述改性短切碳纤的制备方法为：
将短切碳纤加入质量浓度50%的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤，并用去离子水清洗，抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h，得到酸氧化后的短切碳纤。
将酸化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次，得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末，在真空干燥箱中60℃干燥8-10h。
为解决无机纳米粒子如何改性技术问题，本发明采用以下技术方案，所述改性无机纳米粒子的制备方法为：
将所述无机纳米粒子加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量分数为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与无机纳米粒子的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次，得到经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末，在真空干燥箱中60℃干燥8-10h。
本发明的第三个目的是提供微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料在免维护轴承滑动单元中的应用，所述自润滑材料为：上述任一项中所述的自润滑材料，或者上述任一项所述制备方法得到的自润滑材料。该复合材料选用尼龙为基体材料，先对其进行吸水率、力学性能及摩擦磨损性能的改性，最后再加入含油微胶囊，得到一种微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，可用于免维护轴承滑动单元。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本发明是实力的说明并不用于限定本发明的保护范围。
尼龙12，采购自东莞市中尔新材料有限公司；
短切碳纤，采购自日本东丽公司，型号为T700；
聚四氟乙烯超细粉，购自浙江街州万能达科技有限公司；
纳米SiO2，采购自南京海泰纳米有限公司；
全氟癸基三乙氧基硅烷，采购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
聚砜（PSF），采购自上海麦克林生化科技有限公司；
聚 α 烯烃（ PAO40），采购自埃克森美孚化工有限公司，运动粘度（40℃）396cst。
对照例1含油微胶囊过量
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊10%，尼龙12粒子59%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、改性后的纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
对照例2 短切碳纤不改性
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时，去除水分。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、未改性的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
对照例3 不含纳米二氧化硅
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比的组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子65%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
对照例4 采用尼龙66为基体材料
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙66粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙66粒子烘干处理：将尼龙66粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙66、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
对照例5 未添加含油微胶囊
尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，尼龙12粒子69%。
尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：将制备的尼龙复合粒子采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
对照例6 添加短切玻纤
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切玻纤改性处理：按比例称取短切玻纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，滴加短切玻纤质量25%的全氟癸基三乙氧基硅烷，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短玻纤纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
实施例1
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
实施例2采用聚四氟乙烯超细粉和石墨组合润滑剂
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，聚四氟乙烯超细粉5%，石墨5%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、石墨、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
实施例3 提高改性短切碳纤加入量
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤30%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子54%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、聚四氟乙烯超细粉、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
实施例4 采用二硫化钼为润滑剂
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料，质量为1000g，包括以下质量百分比组分：短切碳纤20%，二硫化钼10%，纳米二氧化硅1%，含油微胶囊5%，尼龙12粒子64%。
微胶囊改性尼龙基自润滑复合材料制备方法：
步骤S1：
含油微胶囊的制备：将 PAO40 和 PSF 按照1:1的重量加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相。在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相，待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中。滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
短切碳纤改性处理：按比例称取碳纤加入质量浓度为50%浓度的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤并用去离子水清洗抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h得到酸化后的短切碳纤。将酸化氧化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
无机纳米粒子改性处理：按比例称取纳米二氧化硅加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次。将得到的经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末在真空干燥箱中60℃干燥10h。
尼龙12粒子烘干处理：将尼龙12粒子至于80℃的干燥箱中烘干12小时。
步骤S2：按比例称取尼龙12、二硫化钼、改性后的短切碳纤、纳米二氧化硅，在高速混料机中混合均匀。
步骤S3：将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，挤出温度180℃，螺杆转速200rpm/min。
步骤S4：按比例称取制备的复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀。
步骤S5：将搅拌混合均匀的尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑制备成滑动单元材料，注塑温度为180℃。
自润滑复合材料性能测试方法为：
吸水率：测试方法：采用GB/T1034-2008，参见23℃水中吸水量的测试方法。
拉伸强度：测试方法：采用GB/T 1040.2/1A-2006，参见1A型试样拉伸强度测试方法。
压缩强度：测试方法：采用GB/T 1041-2008，参见塑料压缩性能测试方法。
摩擦系数：测试方法：采用GB/T 3960-1983(1989)，参见塑料滑动摩擦磨损试验方法。
磨痕宽度：测试方法：采用GB/T 3960-1983(1989)，参见塑料滑动摩擦磨损试验方法。
将对照例1、2、3、4、5、6以及实施例1、2、3、4制备得到的固体自润滑材料进行吸水率、摩擦磨损性能及力学性能测试，结果如下：
表1对照例、实施例中自润滑材料的性能参数测试结果
对比对照例1和实施例1可以看出，加入过量的含油微胶囊，自润滑复合材料的摩擦系数下降，但是自润滑复合材料的压缩强度有所下降，材料的磨损率略有增大。这是由于过量的含油微胶囊加入使得材料力学性能下降导致。
对比对照例2和实施例1可以看出，对短切碳纤改性后，复合材料的拉伸强度明显提高，复合材料的磨痕宽度减小。这是由于经硅烷偶联剂改性后，短切碳纤和聚合物材料具有更好的相容性，短切碳纤和聚合物之间的界面相互作用增强，材料内部结合力提高。
对比对照例3和实施例1可以看出，经硅烷偶联剂改性的纳米粒子的加入，复合材料的拉伸强度和压缩强度均有所提升，材料的磨痕宽度有所降低，材料的耐磨性提高。
对比对照例4和实施例1可以看出，以尼龙66为基体材料，复合材料的吸水率明显增大，材料拉伸强度和压缩强度增大、摩擦系数和磨损量均增大。这是由于尼龙66分子链中含有大量酰胺基团，使得复合材料的强度增大，同时也导致复合材料的吸水率、摩擦系数和磨损量明显增大。
对比对照例5和实施例1可以看出，未添加含油微胶囊的复合材料的吸水率略有提高，复合材料的拉伸强度和压缩强度也略有提高，但是复合材料的摩擦系数和磨损量明显增大。这是由于含油微胶囊强度低，未加含油微胶囊复合材料的结合力提高，拉伸强度和压缩强度提高。但是未加含油微胶囊的复合材料在对磨过程中为干摩擦，摩擦系数和磨损量明显增大。
对比对照例6和实施例1可以看出，添加玻纤的复合材料的吸水率增大，力学强度有所降低，同时复合材料的摩擦系数和磨损量增大。这是由于玻纤相对于碳纤吸水率较大且强度略低，另外玻纤质硬，在对磨过程中易成为磨粒，因此添加玻纤的复合材料的摩擦系数和磨损量明显增大。
对比实施例1和实施例2、4可以看出，改变润滑剂，对复合材料的吸水率、力学强度、摩擦系数和磨损量略有影响，但整体差异不大。
对比实施例1和实施例3可以看出，适当提高碳纤的添加量，复合材料的吸水率略有下降，材料力学强度有所提升，材料的摩擦系数略有增大但是磨损量有所降低，这是由于碳纤提高了复合材料的强度和耐磨性。
Claims (10)
1.微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，包括以下质量百分比的组分：改性短切碳纤10-30%，润滑剂5-15%，改性无机纳米粒子1-3%，含油微胶囊3-8%，尼龙12粒子 余量。
2.根据权利要求1所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，所述改性短切碳纤为经氧化及硅烷偶联剂改性后的短切碳纤。
3.根据权利要求1所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，所述润滑剂为聚四氟乙烯超细粉、石墨、二硫化钼中的任意一种、任意两种的组合、或者三种的组合；所述聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为12~15μm。
4.根据权利要求1所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，所述无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子，所述二氧化硅纳米粒子为经硅烷偶联剂疏水改性后的二氧化硅纳米粒子；所述二氧化硅纳米粒子平均粒径为10~30nm。
5.根据权利要求1所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料，其特征是，所述含油微胶囊为聚砜PSF包覆聚 α 烯烃PAO40 微胶囊，所述含油微胶囊的粒径为20-40μm。
6.权利要求1-5任一项所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法，其特征是，包括：
按比例称取尼龙12粒子、润滑剂、改性短切碳纤、改性无机纳米粒子，在高速混料机中混合均匀，高速混料机转速为100~120rpm/min，混合时间为20~30min；
将混合均匀的粒子加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，得到尼龙复合粒子，挤出温度160～200℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速200rpm/min；
按比例称取制备的所述复合材料粒子与含油微胶囊，在搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌转速为60~80rpm/min，搅拌时间为10~20min；
将所述尼龙复合粒子与含油微胶囊采用注塑机注塑，注塑温度为160～200℃，得到自润滑复合材料。
7.根据权利要求6所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法，其特征是，所述含油微胶囊的制备方法为：
将聚 α 烯烃 PAO40 和 聚砜PSF 按照重量比1:1 加入二氯甲烷中，在室温磁力搅拌条件下溶解作为有机相；
在水浴70℃条件下，配置2wt.%明胶溶液作为分散相；
待分散相温度降至35℃后，在搅拌速率700rpm/min条件下，缓慢将有机相滴加到分散相中；
滴加结束后，将溶液温度控制在40℃，搅拌速率为400rpm/min搅拌3h，此过程中二氯甲烷不断挥发完全，将剩余溶液经过离心无水乙醇洗涤后，收集沉淀，在60℃烘箱干燥2h，得到聚砜包覆PAO40微胶囊。
8.根据权利要求6或7所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法，其特征是，所述改性短切碳纤的制备方法为：
将短切碳纤加入质量浓度50%的硝酸溶液中，80℃水浴条件下冷凝回流，反应3h后，混合反应液冷却至室温后进行抽滤，并用去离子水清洗，抽滤三次后置于真空干燥箱中干燥10h，得到酸氧化后的短切碳纤；
将酸化后的短切碳纤分散在体积浓度95%的乙醇中，配制成质量浓度为50%的分散液，滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与酸化后的短切碳纤的质量比1:4，，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次，得到的经过硅烷偶联剂改性的短切碳纤粉末，在真空干燥箱中60℃干燥8-10h。
9.根据权利要求6所述的微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料的制备方法，其特征是，所述改性无机纳米粒子的制备方法为：
将所述无机纳米粒子加入到体积浓度95%的乙醇中，配制成质量分数为5%的分散液，超声分散均匀后，在搅拌条件下滴加全氟癸基三乙氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷与无机纳米粒子的质量比1:4，在75℃恒温水浴锅中加热搅拌3h，抽滤，并用无水乙醇洗涤数次，得到经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末，在真空干燥箱中60℃干燥8-10h。
10.微胶囊改性的尼龙基自润滑复合材料在免维护轴承滑动单元中的应用，其特征是，所述自润滑材料为：权利要求1-5中任一项中所述的自润滑材料，或者权利要求6-9中任一项所述制备方法得到的自润滑材料。
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