CN117777649A - 一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，所述制备方法包括以下步骤：S001.将酚醛树脂、改性碳纤维、无机‑有机交联骨架微胶囊以及PTFE纤维束置于球磨机中高速球磨；S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结。所述PTFE纤维束可以形成PTFE网状结构，并用于提供形成PTFE转移膜所需的PTFE材料。所述无机‑有机交联骨架微胶囊以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成的壳材骨架，使得微胶囊能够满足自润滑复合材料的高温高压成型需求，并最终以完整状态存储在酚醛树脂基体中，在持续摩擦过程中微胶囊能够破裂释放润滑油与PTFE材料形成固液协同润滑，能够降低自润滑复合材料的摩擦系数和磨损量。
Description
技术领域
本发明涉及自润滑复合材料技术领域，特别涉及一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
滑动自润滑轴承具有免维护、耐腐蚀、自润滑、寿命长、承载高等优点广泛应用于航空航天等苛刻的环境中。常见的滑动自润滑轴承用自润滑复合材料通常以PTFE（聚四氟乙烯）粉末、石墨粉、二硫化钼等材料作为减摩相，以玻璃纤维、碳纤维、二氧化硅等作为增强材料，但是，自润滑复合材料会因长时间服役而发生疲劳、剥落、摩擦热聚集、润滑不足和磨损过大等情况，从而导致滑动自润滑轴承失效。
此外，也有自润滑复合材料中会加入含油的微胶囊，可以在滑动自润滑轴承工作时破裂释放润滑油提供油润滑，提高滑动自润滑轴承的使用寿命。但是，现有的含油微胶囊多以聚合物包裹润滑油为主，含油微胶囊的耐温性、抗压强度和耐磨性差，在自润滑复合材料成型过程中含油微胶囊已经大量流失，并且会造成材料力学性能明显的降低，对自润滑复合材料的性能的提升有限。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法，旨在解决现有的自润滑复合材料润滑不足和磨损过高的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S001.将60～80重量份的酚醛树脂、10～20重量份的改性碳纤维、5～10重量份的无机-有机交联骨架微胶囊、以及5～10重量份的PTFE纤维束置于球磨机中高速球磨，所述无机-有机交联骨架微胶囊是以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成壳材骨架，并以润滑油为被包裹材料的无机-有机交联骨架微胶囊；
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度160～180℃，热压烧结时间为25～30min，热压烧结成型压力为80～100bar。
进一步地，所述改性碳纤维的改性包括以下步骤：
将6～8重量份的碳纤维溶解于150～200重量份的氨丁三醇缓冲液中，并使氨丁三醇缓冲液的pH维持在8.5～9，然后加入3～5重量份的多巴胺，搅拌18～24h后，得到改性碳纤维。
进一步地，步骤S001中，高速球磨的混合时间为110～130s。
进一步地，步骤S001中，所述润滑油为PAO、合成机中的至少一种。
进一步地，步骤S001中，所述无机-有机交联骨架微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A001.将0.6～0.8重量份的改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物加入68～70重量份的去离子水中进行超声分散，得到无机相；
A002.将1.8～2.2重量份的聚砜、1.8～2.2重量份的润滑油溶解在58～62重量份的二氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解得到有机相；
A003.将无机相和有机相共混，高速乳化5～10min，形成皮克林乳液；
A004.将4～5重量份的分散剂和200～250重量份的去离子水共混，在50～55℃下搅拌至完全溶解，得到分散相；
A005.将分散相的温度控制在30～35℃，然后滴加皮克林乳液，滴加结束后，搅拌反应2～3h；
A006.反应结束后用去离子水洗涤反应产物，然后干燥获得无机-有机交联骨架微胶囊。
进一步地，步骤A003中，高速乳化的转速为10000～15000rpm。
进一步地，步骤A005中，搅拌速度为600～800rpm。
进一步地，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
进一步地，步骤A001中，所述改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物的制备方法包括以下步骤：
B001.向搅拌容器中加入6.3～6.5重量份的叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、2.3～2.5重量份的3-异氰基-丙基三乙氧基硅烷以及0.025～0.03重量份的有机锡催化剂，控制搅拌容器内的温度至50～52℃，然后搅拌20～24h获得改性偶联剂；
B002.向改性罐中加入0.05～0.08重量份的步骤B001制得的改性偶联剂和200mL的乙醇/去离子水混合溶液，然后用pH调节剂将改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9；
B003.待改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9后，将0.5～0.8重量份的纳米二氧化硅和0.5～0.8重量份的玻璃纤维入至改性罐中，控制改性罐内的温度至65～68℃，然后搅拌20～24h；
B004.搅拌结束后，将改性产物离心过滤和干燥处理，得到改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物。
进一步地，本发明还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，所述的固液协同润滑的自润滑复合材料是由前述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法制成。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法，通过对酚醛树脂、改性碳纤维、无机-有机交联骨架微胶囊以及PTFE纤维束进行高速球磨，能够使PTFE纤维束被打散，并形成能够对酚醛树脂基体材料进行锚定的PTFE网状结构，能够防止滑动自润滑轴承持续工作下自润滑复合材料剥落的现象发生，而网状结构的PTFE纤维束在实现锚定作用的同时，还能够提供形成PTFE转移膜所需的PTFE材料，使得自润滑复合材料的对摩面上能够形成PTFE转移膜，从而降低自润滑复合材的摩擦磨损。
本发明还通过使用以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成壳材骨架，并以润滑油为被包裹材料的无机-有机交联骨架微胶囊作为自润滑复合材料固液协同润滑的润滑油提供材料，可以弥补传统含油微胶囊在抗压强度、耐磨性上以及耐温性上的不足，使得自润滑复合材料在高温高压成型后，仍存在足够多的完整微胶囊，并且持续摩擦过程中破裂释放润滑油与PTFE纤维束共同形成固液协同润滑的作用，提高自润滑复合材料的润滑效率和降低摩擦系数和磨损量，保证自润滑复合材料的低摩擦磨损和稳定的长使用寿命，从而能够广泛用于各类减摩耐磨工况。
附图说明
图1为本发明提供的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备流程图。
图2为锚定有PTFE纤维束的酚醛树脂基体材料的扫描电镜图。
图3为对比例1制得的自润滑复合材料的扫描电镜图。
图4为本发明制得无机-有机交联骨架微胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S001.将60～80重量份的酚醛树脂、10～20重量份的改性碳纤维、5～10重量份的无机-有机交联骨架微胶囊、以及5～10重量份的PTFE纤维束置于球磨机中高速球磨。
步骤S001中，酚醛树脂为自润滑复合材料的基体材料。酚醛树脂具有极高的耐热性，能够在高温下长期稳定使用；同时，酚醛树脂耐化学性好，不受酸碱、油酯等化学物质的侵蚀，并且具有高强度、高刚度、高耐磨性等优异的力学性能，因此，酚醛树脂作为自润滑复合材料的基体材料时，能够降低自润滑复合材料的磨损和延缓自润滑复合材料发生物化性能损伤的时间。改性碳纤维的长度约为80～100um，具有增强基体材料力学性能（抗压强度、硬度等），降低自润滑复合材料磨损和提升自润滑复合材料导热性能的作用。PTFE纤维束通过高速球磨后能够被打散并形成PTFE网状结构（如图2所示），其可以对基体材料实现锚定作用，防止滑动自润滑轴承持续工作下自润滑复合材料剥落现象的发生。此外，网状结构的PTFE纤维束在实现锚定作用的同时，还能够提供形成PTFE转移膜所需的PTFE材料，使得自润滑复合材料的对摩面能够形成PTFE转移膜，降低自润滑复合材料的摩擦磨损。所述无机-有机交联骨架微胶囊与PTFE纤维束共同组成固液协同润滑组，其是以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成壳材骨架，并以润滑油为被包裹材料的无机-有机交联骨架微胶囊。改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维作为含油微胶囊的壳材骨架中的一部分，可以弥补传统含油微胶囊在抗压强度、耐磨性上以及耐温性上的不足，尤其是高强度和高刚度的玻璃纤维引入壳材骨架中，使壳材骨架可以有效抵抗外部应力，使得在自润滑复合材料在高温高压成型后，仍存在足够多的微胶囊，并且在持续摩擦过程中破裂释放润滑油与PTFE纤维束共同形成固液协同（耦合）润滑的作用，提高自润滑复合材料的润滑效率和降低摩擦系数和磨损量，保证自润滑材料的低摩擦磨损和稳定的长使用寿命，使得自润滑复合材料能够广泛用于各类减摩耐磨工况。
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度160～180℃，热压烧结时间为25～30min，热压烧结成型压力为80～100bar。
上述热压烧结温度、热压烧结时间以及热压烧结成型压力参数的设定，能够确保酚醛树脂充分熔融而后固化，得到自润滑复合材料具有高的致密度，自润滑复合材料的力学性能优异。
本发明中，PTFE纤维束的长度为4～5mm，且每一根纤维束由35～40根纤维丝组成，单根纤维丝的直径为30～40um。
本发明中，PTFE纤维束在形成PTFE网状结构起到锚定酚醛树脂基体材料作用的同时，还能够减少PTFE粉料等减摩相的使用，从而能够降低酚醛树脂基体材料交联固化的影响，使自润滑复合材料具有高的致密度，自润滑复合材料的力学性能优异。
进一步地，所述改性碳纤维的改性包括以下步骤：
将6～8重量份的碳纤维溶解于150～200重量份的氨丁三醇缓冲液中，并使氨丁三醇缓冲液的pH维持在8.5～9，然后加入3～5重量份的多巴胺，搅拌18～24h后，使多巴胺自聚合得到聚多巴胺改性的碳纤维。聚多巴胺改性的碳纤维在使用前还需要经过过滤和洗涤处理。
本发明通过对碳纤维进行聚多巴胺改性，聚多巴胺改性后的碳纤维含有大量的活性基团，例如氨基、亚氨基、酚羟基等，在酚醛树脂基体材料的固化过程中，能够与酚醛树脂基体材料中的活性基团发生化学反应，从而能够提高改性碳纤维与基体材料的结合能力，有助于提供基体材料的耐磨性、硬度、抗压和导热能力。
高速球磨的混合时间太短，PTFE纤维束被打散的数量有限，在酚醛树脂基体材料固化成型的过程中，锚定于基体材料上的PTFE网状结构的面积较小，仍会发生滑动自润滑轴承持续工作下自润滑复合材料剥落的现象；而高速球磨的混合时间太长时，虽然PTFE纤维束能够充分打散，但是无机-有机交联骨架微胶囊的壳材骨架容易破裂，使润滑油流失，因此，优选地，在步骤S001中，高速球磨的混合时间为为110～130s，此高速球磨混合时间范围内，润滑油的流失量少，同时又能够防止滑动自润滑轴承在持续工作的情况下出现自润滑复合材料剥落的现象。
进一步地，步骤S001中，所述润滑油为PAO、合成机油中的至少一种。
上述种类的润滑油耐温性可以达到180℃以上，在自润滑复合材料成型过程中润滑油不容易挥发和分解，使得无机-有机交联骨架微胶囊的含油量能够维持在合理的水平，自润滑复合材料能够保持高的润滑效率。
进一步地，步骤S001中，所述无机-有机交联骨架微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A001.将0.6～0.8重量份的改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物加入68～70重量份的去离子水中进行超声分散，得到无机相；
A002.将1.8～2.2重量份的聚砜、1.8～2.2重量份的润滑油溶解在58～62重量份的二氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解得到有机相；
A003.将无机相和有机相共混，高速乳化5～10min，以使改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维与聚砜发生交联反应，从而得到以由改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成的壳材骨架和以润滑油为被包裹相的皮克林乳液；
A004.将4～5重量份的分散剂和200～250重量份的去离子水共混，在50～55℃下搅拌至完全溶解，得到分散相；
A005.将分散相的温度控制在30～35℃，然后滴加皮克林乳液，滴加结束后，搅拌反应2～3h，在搅拌反应的过程中，二氯甲烷挥发完全；
A006.反应结束后用去离子水洗涤反应产物，以洗涤反应产物中携带的分散剂，然后干燥获得无机-有机交联骨架微胶囊。
本发明提供的无机-有机交联骨架微胶囊的制备方法，操作简单，通过加热和搅拌即可制得无机-有机交联骨架微胶囊。
本发明制得的无机-有机交联骨架微胶囊的含油量占整个无机-有机交联骨架微胶囊30～50%（质量分数），壳材骨架的厚度既不会太厚也不会太薄，从而能够确保无机-有机交联骨架微胶囊在在摩擦热、摩擦力以及突变载荷下含油微胶囊持续释放润滑油进行油润滑。与传统的含油微胶囊相比，本发明制得的无机-有机交联骨架微胶囊分解和软化温度高达250～300℃，当自润滑复合材料因长时间服役而发生摩擦热聚集的问题时，自润滑复合材料仍能够有效起到自润滑的作用。
进一步地，步骤A003中，高速乳化的转速为10000～15000rpm，步骤A005中，搅拌速度为600～800rpm。通过对无机相和有机相混合后高速乳化过程中的转速和皮克林乳液于分散相中的搅拌速度严格进行控制，能够使制得无机-有机交联骨架微胶囊的粒径控制在15um以下（如图4所示）。由于本发明制得的无机-有机交联骨架微胶囊的粒径较小，因而无机-有机交联骨架微胶囊与酚醛树脂、改性碳纤维以及PTFE纤维束一同高速球磨时，无机-有机交联骨架微胶囊的壳材骨架结构不容易被破坏，从而能够避免润滑油在球磨混料步骤中大量流失，不会出现自润滑复合材料润滑效率大打折扣的情况。
进一步地，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
进一步地，步骤A001中，所述改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物的制备方法包括以下步骤：
B001.向搅拌容器中加入6.3～6.5重量份的叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、2.3～2.5重量份的3-异氰基-丙基三乙氧基硅烷以及0.025～0.03重量份的有机锡催化剂，控制搅拌容器内的温度至50～52℃，然后搅拌20～24h获得改性偶联剂；所述有机锡催化剂可以是二月桂酸二丁基锡；
B002.向改性罐中加入0.05～0.08重量份的步骤B001制得的改性偶联剂和200mL的乙醇/去离子水混合溶液，乙醇/去离子水混合溶液中乙醇和去离子水按重量重量份的配比为3：1，然后用pH调节剂将改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9；
B003.待改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9后，将0.5～0.8重量份的纳米二氧化硅和0.5～0.8重量份的玻璃纤维加入至改性罐中，控制改性罐内的温度至65～68℃，然后搅拌20～24h；
B004.搅拌结束后，将改性产物离心过滤和干燥处理，得到改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物。
本发明通过自制改性偶联剂，然后将自制的改性偶联剂接枝到纳米二氧化硅和玻璃纤维上，能够确保改性后的纳米二氧化硅和玻璃纤维均具有两亲性，既能够亲水也能亲油，进而得到以由改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成的壳材骨架和以润滑油为被包裹相的皮克林乳液。
进一步地，本发明还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，所述的固液协同润滑的自润滑复合材料是由前述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法制成，与现有的自润滑复合材料相比，本发明提供的自润滑复合材料利用球磨打散后PTFE纤维束所形成的PTFE网状结构来锚定酚醛树脂基体材料，力学性能优异，具有摩擦系数低、磨损量低的优点；而网状结构的PTFE纤维束在实现锚定作用的同时，还能够提供形成PTFE转移膜所需的PTFE材料，使得自润滑复合材料具有固体润滑的作用。
此外，本发明提供的自润滑复合材料中用于实现固液协同润滑的无机-有机交联骨架微胶囊是以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成壳材骨架，改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维作为含油微胶囊的壳材骨架中的一部分，可以弥补传统含油微胶囊在抗压强度、耐磨性上以及耐温性上的不足，因而与现有的PTFE粉末和传统微胶囊改性的酚醛自润滑复合材料相比，本发明提供的自润滑复合材料的力学性能更好，摩擦系数和磨损量更低。
为了进一步阐述本发明提供的固液协同润滑的自润滑复合材料及其制备方法，提供如下实施例和对比例。
实施例1
本实施例提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊5重量份、PTFE纤维束5重量份、改性碳纤维10重量份以及酚醛树脂80重量份。
本实施例还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S001.将酚醛树脂、改性碳纤维、无机-有机交联骨架微胶囊以及PTFE纤维束置于球磨机中高速球磨120s，球磨机的转速为10000rpm；
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度160℃，热压烧结时间为25min，热压烧结成型压力为80bar。
其中，所述改性碳纤维的改性包括以下步骤：
将6重量份的碳纤维溶解于150重量份的氨丁三醇缓冲液中，并使氨丁三醇缓冲液的pH维持在8.5～9，然后加入3重量份的多巴胺，搅拌18h后，得到改性碳纤维。
其中，所述无机-有机交联骨架微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A001.将0.6重量份的改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物加入68重量份的去离子水中进行超声分散，得到无机相；
A002.将1.8重量份的聚砜、1.8重量份的PAO溶解在58重量份的二氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解得到有机相；
A003.将无机相和有机相共混，高速乳化5min，高速乳化的转速为10000rpm，形成皮克林乳液；
A004.将4重量份的明胶和200重量份的去离子水共混，在50℃下搅拌至完全溶解，得到分散相；
A005.将分散相的温度控制在30℃，然后滴加皮克林乳液，滴加结束后，搅拌反应2h，搅拌速度为600rpm；
A006.反应结束后用去离子水洗涤反应产物，然后干燥获得无机-有机交联骨架微胶囊。
其中，所述改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物的制备方法包括以下步骤：
B001.向搅拌容器中加入6.3重量份的叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、2.3重量份的3-异氰基-丙基三乙氧基硅烷以及0.025重量份的有机锡催化剂，控制搅拌容器内的温度至50℃，然后搅拌20h获得改性偶联剂；
B002.向改性罐中加入0.05重量份的步骤B001制得的改性偶联剂和200mL的乙醇/去离子水混合溶液，然后用pH调节剂将改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9；
B003.待改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9后，将0.5重量份的纳米二氧化硅和0.5重量份的玻璃纤维加入至改性罐中，控制改性罐内的温度至65℃，然后搅拌20h；
B004.搅拌结束后，将改性产物离心过滤和干燥处理，得到改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物。
实施例2
本实施例提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊5重量份、PTFE纤维束5重量份、改性碳纤维20重量份以及酚醛树脂70重量份。
本实施例还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同，区别在于热压烧结的温度为180℃，热压烧结时间为30min，热压烧结成型压力为100bar。
实施例3
本实施例提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊10重量份、PTFE纤维束10重量份、改性碳纤维20重量份、酚醛树脂60重量份。
本实施例还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同，区别在于热压烧结的温度为180℃，热压烧结时间为30min，热压烧结成型压力为80bar。
实施例4
本实施例提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊10重量份、PTFE纤维束10重量份、改性碳纤维10重量份、酚醛树脂70重量份。
本实施例还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例3提供的制备方法相同。
实施例5
本实施例提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊7重量份、PTFE纤维束7重量份、改性碳纤维15重量份、酚醛树脂71重量份。
.本实施例还提供了一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例3提供的制备方法相同。
对比例1
本对比例提供了一种自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：PTFE粉末20重量份、改性碳纤维10重量份以及酚醛树脂70重量份。
本对比例还提供了一种自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S001.将酚醛树脂、改性碳纤维、以及PTFE粉末置于球磨机中高速球磨120s，球磨机的转速为10000rpm，所述改性碳纤维的改性方法与实施例1相同；
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度180℃，热压烧结时间为30min，热压烧结成型压力为80bar。
对比例2
本对比例提供了一种自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊10重量份、改性碳纤维10重量份以及酚醛树脂80重量份。
本对比例还提供了一种自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例3提供的制备方法基本相同，区别在于步骤S001为将酚醛树脂、改性碳纤维以及无机-有机交联骨架微胶囊置于球磨机中高速球磨120s，球磨机的转速10000rpm。
对比例3
本对比例提供了一种自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：聚砜微胶囊5重量份、PTFE纤维束5重量份、改性碳纤维10重量份以及酚醛树脂80重量份。
本对比例还提供了一种自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法的区别在于微胶囊的制备方法不同。
所述聚砜微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A001.将1.8重量份的聚砜、1.8重量份的PAO溶解在58重量份的二氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解得到有机相；
A002.将4重量份的明胶和200重量份的去离子水共混，在50℃下搅拌至完全溶解，得到分散相；
A003.将分散相的温度控制在30℃，然后滴加有机相，滴加结束后，搅拌反应2h，搅拌速度为600rpm；
A004.反应结束后用去离子水洗涤反应产物，然后干燥获得聚砜微胶囊。
对比例4
本对比例提供了一种自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：二氧化硅/聚砜杂壳微胶囊5重量份、PTFE纤维束5重量份、改性碳纤维10重量份以及酚醛树脂80重量份。其中，二氧化硅/聚砜杂壳微胶囊是以改性纳米二氧化硅和聚砜组成壳材骨架。
本对比例还提供了一种自润滑复合材料的制备方法，与实施例1提供的制备方法基本相同，区别在于步骤A001为将0.6重量份的改性纳米二氧化硅加入68重量份的去离子水中进行超声分散，得到无机相。
对比例5
本对比例提供了一种自润滑复合材料，包括以下重量份的组成：无机-有机交联骨架微胶囊5重量份、PTFE纤维束5重量份、酚醛树脂90重量份。
本对比例还提供了自润滑复合材料的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同，区别在于不含改性碳纤维的改性步骤。
对比例6
本对比例提供了一种酚醛树脂基体材料，包括以下重量份的组成：改性碳纤维20重量份、酚醛树脂80重量份。
本对比例提供了一种酚醛树脂基体材料的制备方法，包括以下步骤：
S001.将酚醛树脂、改性碳纤维置于球磨机中高速球磨120s，球磨机的转速为10000rpm，所述改性碳纤维的改性方法与实施例相同；
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度160℃，热压烧结时间为25min，热压烧结成型压力为80bar。
采用UMT旋转摩擦磨损试验机分别对实施例1-5制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，对比例1-5制得的自润滑复合材料、对比例6制得的酚醛树脂基体材料以及纯酚醛树脂基体材料的平均摩擦系数进行测定，测试条件为载荷50N，频率3Hz，时间2h。
采用白光干涉仪分别测试实施例1-5制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，对比例1-5制得的自润滑复合材料、对比例6制得的酚醛树脂基体材料以及纯酚醛树脂基体材料的磨损率，以反映材料的磨损量。采用硬度计分别测试实施例1-5制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，对比例1-5制得的自润滑复合材料、对比例6制得的酚醛树脂基体材料以及纯酚醛树脂基体材料的硬度，测试结果如下表1所示。
表1
| 样品 | 平均摩擦系数 | 磨损率（mm3/Nm） | 硬度（HD） |
| 实施例1 | 0.085 | 3.2×10-7 | 94.4 |
| 实施例2 | 0.087 | 2.1×10-7 | 96.6 |
| 实施例3 | 0.069 | 2.3×10-7 | 95.1 |
| 实施例4 | 0.071 | 2.9×10-7 | 93.6 |
| 实施例5 | 0.072 | 2.7×10-7 | 94.3 |
| 对比例1 | 0.122 | 5.8×10-5 | 92.2 |
| 对比例2 | 0.092 | 1.3×10-6 | 90.7 |
| 对比例3 | 0.089 | 7.5×10-7 | 90.2 |
| 对比例4 | 0.091 | 3.9×10-7 | 93.2 |
| 对比例5 | 0.084 | 7.2×10-6 | 87.8 |
| 对比例6 | 0.389 | 6.3×10-6 | 95.3 |
| 纯酚醛树脂 | 0.558 | 6.8×10-5 | 92.6 |
由表1的测试结果可以看出本发明提供的固液协同润滑的自润滑复合材料相较于仅有固体润滑的自润滑复合材料（对比例1）和与未添加PTFE纤维束的自润滑复合材料（对比例2），平均摩擦系数和磨损率更低，说明本发明提供的自润滑复合材料能够降低自润滑复合材料的摩擦系数和磨损量，润滑效率高。对比例3和实施例3的区别在于微胶囊的种类不同，对比例3制得的自润滑复合材料的磨损率高于实施例1制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，硬度低于实施例1制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，说明无机-有机交联骨架微胶囊相较于聚砜微胶囊可以提高自润滑复合材料的耐磨性和硬度。
对比例4制得的自润滑复合材料的平均摩擦系数和磨损率均稍高于实施例1制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，说明改性玻璃纤维的进一步引入更有助于提高含油微胶囊的抗压强度和耐温性，使得酚醛树脂基体材料中含油微胶囊的保有量能够增加，从而有助于提高自润滑复合材料的润滑效率，降低自润滑复合材料的摩擦系数和磨损量。
对比例5未使用改性碳纤维，其制得的自润滑复合材料的磨损率高于实施例1-5制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，而硬度低于实施例1-5制得的固液协同润滑的自润滑复合材料，说明改性碳纤维具有增强基体材料力学性能的作用。
图3示出了对比例1制得的自润滑复合材料的扫描电镜图，与图2对比可以明显看出，对比例1制得的自润滑复合材料中酚醛树脂交联固化被破坏，说明PTFE纤维束能够降低酚醛树脂基体材料交联固化的影响，使自润滑复合材料具有高的致密度（如图2所示），自润滑复合材料的力学性能优异。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S001.将60～80重量份的酚醛树脂、10～20重量份的改性碳纤维、5～10重量份的无机-有机交联骨架微胶囊、以及5～10重量份的PTFE纤维束置于球磨机中高速球磨，所述无机-有机交联骨架微胶囊是以改性纳米二氧化硅、改性玻璃纤维以及聚砜组成壳材骨架，并以润滑油为被包裹材料的无机-有机交联骨架微胶囊；
S002.将高速球磨得到的混合料置于模具中热压烧结，热压烧结温度160～180℃，热压烧结时间为25～30min，热压烧结成型压力为80～100bar。
2.根据权利要求1所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性碳纤维的改性包括以下步骤：
将6～8重量份的碳纤维溶解于150～200重量份的氨丁三醇缓冲液中，并使氨丁三醇缓冲液的pH维持在8.5～9，然后加入3～5重量份的多巴胺，搅拌18～24h后，得到改性碳纤维。
3.根据权利要求1所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S001中，高速球磨的混合时间为110～130s。
4.根据权利要求1所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S001中，所述润滑油为PAO、合成机油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S001中，所述无机-有机交联骨架微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A001.将0.6～0.8重量份的改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物加入68～70重量份的去离子水中进行超声分散，得到无机相；
A002.将1.8～2.2重量份的聚砜、1.8～2.2重量份的润滑油溶解在58～62重量份的二氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解得到有机相；
A003.将无机相和有机相共混，高速乳化5～10min，形成皮克林乳液；
A004.将4～5重量份的分散剂和200～250重量份的去离子水共混，在50～55℃下搅拌至完全溶解，得到分散相；
A005.将分散相的温度控制在30～35℃，然后滴加皮克林乳液，滴加结束后，搅拌反应2～3h；
A006.反应结束后用去离子水洗涤反应产物，然后干燥获得无机-有机交联骨架微胶囊。
6.根据权利要求5所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A003中，高速乳化的转速为10000～15000rpm。
7.根据权利要求5所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A005中，搅拌速度为600～800rpm。
8.根据权利要求5所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A001中，所述改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物的制备方法包括以下步骤：
B001.向搅拌容器中加入6.3～6.5重量份的叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、2.3～2.5重量份的3-异氰基-丙基三乙氧基硅烷以及0.025～0.03重量份的有机锡催化剂，控制搅拌容器内的温度至50～52℃，然后搅拌20～24h获得改性偶联剂；
B002.向改性罐中加入0.05～0.08重量份的步骤B001制得的改性偶联剂和200mL的乙醇和去离子水混合溶液，然后用pH调节剂将改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9；
B003.待改性罐中的混合溶液的pH调节至8～9后，将0.5～0.8重量份的纳米二氧化硅和0.5～0.8重量份的玻璃纤维加入至改性罐中，控制改性罐内的温度至65～68℃，然后搅拌20～24h；
B004.搅拌结束后，将改性产物离心过滤和干燥处理，得到改性纳米二氧化硅和改性玻璃纤维的混合物。
10.一种固液协同润滑的自润滑复合材料，其特征在于，所述的固液协同润滑的自润滑复合材料是由权利要求1-9任一项所述的固液协同润滑的自润滑复合材料的制备方法制成。
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|---|---|
| CN117777649B (zh) | 2024-06-18 |
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