CN116715208A - 一种磷酸铁连续分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁分离技术领域，公开了一种磷酸铁连续分离方法，用加料泵将合成釜反应好的物料泵入离心机中，在离心力的作用下，利用固液两相比重差产生的沉降分层现象，将固液两相分离开。分离液用碟片分离机进一步澄清，降低MVR堵塞分险和进一步提高固相回收率；而沉渣连续掉到离心机下方的分散槽中，同时连续加入固定流量的清洗水，达到清洗目的，用加料泵将分散槽里搅拌的悬浮液打入下级离心机，多级洗涤直到洗出的液相电导率合格为止。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁分离技术领域，具体涉及一种磷酸铁连续分离方法。
背景技术
磷酸铁的生产需用到两种重要原料:一是铁源，如硫酸亚铁或者铁粉；二是磷源，如净化磷酸或者磷酸一铵。在磷酸铁生产过程中，由于所用原料不同或者原料纯度等级不同，刚合成出的磷酸铁含有杂质是必然的，只是多与少的区别。所以在合成磷酸铁沉淀以后，需先脱除母液，再对磷酸铁沉淀进行多次洗涤，去除里面的杂质，提高产品的品质。
目前主要采用板框设备进行间歇式洗涤、脱水的方法，应用过程中存在的主要问题是该工艺间断不连续，导致流程自动化控制困难，产品质量不稳定，该工艺的洗涤方式又分以下两种：
1)机内洗涤法：用板框设备进行磷酸铁母液脱水，然后在板框内清洗若干次物料，直到板框出来的液相电导率合格为止。一个洗涤脱水流程结束后，再重新进料进入下一个洗涤脱水流程，周而复始的重复。
该方法的主要问题是：在板框设备机内洗涤，清洗水仅按照板框设计的特定路线流动，清洗水与物料接触不充分，要达到预定的清洗效果要消耗更多的清洗水，耗水量大；要达到预定的清洗效果，需要清洗水充分浸润滤饼，但在板框设备中滤饼压干后透水性差，清洗水需要较长的时间才能有效浸润滤饼，使得洗涤时间长，生产效率低下。
2)机外洗涤法：用板框设备进行磷酸铁母液脱水(其固相含水率≈50％)，再用分散槽将固渣与清水充分搅拌、洗涤后，再用下一级板框脱水，直到板框出来的液相电导率合格为止。一个洗涤脱水流程结束后，再重新进料进行下一个洗涤脱水流程，周而复始的重复。
该方法的主要问题是：经过板框设备处理后的滤饼压紧呈块状，机外打散制浆需要的时间长；滤饼压滤脱水性差，压滤时间长，生产效率低，影响产能的释放；物料粘性大，多次卸料过程均需人工辅助完成，人员劳动强度大；需要多台板框设备连续运转，使用板框设备套数多，占地面积大，增加前期投资成本。
发明内容
本发明意在提供一种磷酸铁连续分离方法，以解决现有技术中用板框设备生产制备磷酸铁存在的间断不连续、洗涤时间长、产能不稳定、设备占地面积大等问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种磷酸铁连续分离方法，包括以下步骤：
A、将磷酸铁悬浮液用卧螺离心机进行固液分离；
B、将步骤A分离的固相在分散槽内打散制浆；
C、连续重复多次进行步骤A和步骤B，直至分离的液相电导率符合要求，将分离的固相闪蒸干燥；
将多台卧螺离心机和多个分散槽交替串联布置用于多次重复进行步骤A和步骤B，每次重复均通过一台卧螺离心机和一个分散槽完成。
优选的，作为一种改进，采用的卧螺离心机直径为500-800mm，半锥角6-15°，长径比2.5-4.8，分离因数1200-3000，差转速8-40rpm。
优选的，作为一种改进，在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中控制固相含湿率≤40％。
优选的，作为一种改进，在闪蒸干燥时控制固相含湿率≤38％。
优选的，作为一种改进，在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中将前两次分离的液相用母液碟片分离机进行固液分离，分离的液相用MVR装置蒸发结晶，再经活塞离心机脱水形成铵盐或钠盐产品。
优选的，作为一种改进，在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中将两次以上分离的液相用洗水碟片分离机进行固液分离，分离的液相用废水处理系统处理后回收用于反应釜中制备磷酸铁悬浮液。
优选的，作为一种改进，经活塞离心机脱水得到的滤液回收后送入MVR装置循环蒸发。
优选的，作为一种改进，经过母液碟片分离机和洗水碟片分离机分离的固相再次送回至分散槽进行打散制浆。
优选的，作为一种改进，重复多次进行步骤A和步骤B的过程中在任一次分散槽内打散制浆后，将悬浮液用陈化釜进行陈化处理，陈化处理后再进行下一次的卧螺离心机固液分离。
优选的，作为一种改进，连续重复进行步骤A和步骤B的次数为3-8次。
本发明的原理是：用加料泵将合成釜反应好的物料泵入卧螺离心机中，在离心力的作用下，利用固液两相比重差产生的沉降分层现象，将固液两相分离开。分离液用碟片分离机进一步澄清，固相返回工艺流程中和原料一起洗涤，澄清的液相进入MVR中进行蒸发结晶，降低MVR堵塞分险和进一步提高固相回收率；而沉渣连续掉到离心机下方的分散槽中，同时连续加入固定流量的清洗水，达到清洗目的，用加料泵将分散槽里搅拌的悬浮液打入下级离心机，多级洗涤直到洗出的液相电导率合格为止。
本发明的优点包括：
1、物料脱水的含湿率更低(卧螺法的固相含湿率为40％，小于板框法的50％)，可减少洗涤次数，缩短工艺流程，减少配套设施，减小占地面积等。
2、工作方式的不同：卧螺法为连续性生产，采用连续串联布置的卧式螺旋离心机和分散槽，能够实现连续多次洗涤分离，板框法为间歇性生产，相同产能情况下，本发明所需设备占地更小，投资少。
3、过滤方式的不同：板框法采用滤布过滤的方式，卧螺法采用离心沉降分离方式。卧螺法没有物料糊网导致产能下降的情况，产能稳定，为客户创造更多的经济价值。
4、全过程密闭管道设计，可通过电动泵提供物料输送动力，现场环境干净整洁。
5、自动化程度高，可以DCS联锁控制，人工数量需求少，人员劳动强度低。
6、经过MVR蒸发结晶后的液相再用活塞离心机脱水，活塞离心机为过滤式离心机，脱水效率高，产能大，脱水含湿量低，经济效益高，能够有效分离出铵盐或钠盐产品。
7、在重复洗涤过程中控制固相含湿率，有利于减少洗涤次数，缩短工艺流程，减少配套设施，减小占地面积等。
8、闪蒸干燥时控制固相含湿率，能降低干燥工序能耗使用，降低生产成本。
9、控制液相的含固率，有利于减少跑料量，提高产品回收率，同时减少废水处理系统处理压力。
附图说明
图1为本发明实施例1的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：反应釜1、一级卧螺离心机2、一级分散槽3、二级卧螺离心机4、二级分散槽5、陈化釜6、三级卧螺离心机7、三级分散槽8、四级卧螺离心机9、四级分散槽10、五级卧螺离心机11、母液碟片分离机12、活塞离心机13、洗水碟片分离机14、闪蒸干燥机15、废水处理系统16、MVR装置17。
实施例1，基本如附图1所示：一种磷酸铁连续分离方法，经反应釜1反应完成后的磷酸铁悬浮液，用加料泵泵入一级卧螺离心机2中处于高速旋转的回转体内，在离心力的作用下，固液两相分层分离，固相进入一级分散槽3制浆。
接着用加料泵将一级分散槽3内的悬浮液泵入二级卧螺离心机4中处于高速旋转的回转体内，在离心力的作用下，固液两相分层分离，固相进入二级分散槽5制浆。
一级卧螺离心机2和二级卧螺离心机的滤液需母液碟片分离机12进一步处理，固渣返回一级分散槽3，澄清液进入MVR装置17蒸发结晶，经活塞离心机13脱水，最终形成产品铵盐或钠盐，活塞离心机13分离的滤液输送至母液池中，再循环至MVR装置17中进行循环蒸发结晶。
接着用加料泵将二级分散槽5内的悬浮液泵入陈化釜6中陈化处理。陈化处理完成后的悬浮液，用加料泵泵入三级卧螺离心机7中处于高速旋转的回转体内，在离心力的作用下，固液两相分层分离，固相进入三级分散槽8制浆。
接着用加料泵将三级分散槽8内的悬浮液泵入四级卧螺离心机9中处于高速旋转的回转体内，在离心力的作用下，固液两相分层分离，固相进入四级分散槽10制浆。
接着用加料泵将四级分散槽10内的悬浮液泵入五级卧螺离心机11中处于高速旋转的回转体内，在离心力的作用下，固液两相分层分离，固相进入闪蒸干燥机15中干燥。其中三级卧螺离心机7、四级卧螺离心机9和五级卧螺离心机11的滤液用洗水碟片分离机14进一步处理，固渣返回三级分散槽8，澄清液进入废水处理系统16。至此，用离心机和分离机组合方式完成了磷酸铁连续洗涤、脱水全过程。
废水处理系统16处理后的清液回收循环至反应釜内，用于反应生成磷酸铁悬浮液。
过程中，每一级卧螺离心机均采用直径500-800mm，半锥角6-15°，长径比2.5-4.8的结构，应用分离因数1200-3000，差转速8-40rpm的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。在用卧螺离心机和分散槽进行洗涤的过程中，控制固相含湿率≤40％，可以减少洗涤次数，缩短工艺流程，减少配套设施，减小占地面积等。控制闪蒸干燥工序的固相含湿率≤38％，能降低干燥工序能耗使用，降低生产成本。控制液相的含固率≤0.3％，有利于减少跑料量，提高产品回收率，同时减少废水处理系统处理压力。
实施例2，本实施例与实施例1的区别在于：采用四台卧螺离心机和三个分散槽连续交替串联布置，连续进行三次磷酸铁悬浮液的洗涤。
实施例3，本实施例与实施例1的区别在于：采用六台卧螺离心机和五个分散槽连续交替串联布置，连续进行五次磷酸铁悬浮液的洗涤。
实施例4，本实施例与实施例1的区别在于：采用七台卧螺离心机和六个分散槽连续交替串联布置，连续进行六次磷酸铁悬浮液的洗涤。
实施例5，本实施例与实施例1的区别在于：采用八台卧螺离心机和七个分散槽连续交替串联布置，连续进行七次磷酸铁悬浮液的洗涤。
实施例6，本实施例与实施例1的区别在于：采用九台卧螺离心机和八个分散槽连续交替串联布置，连续进行八次磷酸铁悬浮液的洗涤。
实施例7，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用直径500mm结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例8，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用直径800mm的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例8，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用直径700mm的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例9，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用半锥角6°的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例10，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用半锥角15°的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例11，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用半锥角10°的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例12，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用长径比2.5的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例13，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用长径比4.8的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例14，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用长径比3.0的结构，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例15，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用应用分离因数1200的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例16，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用应用分离因数3000的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例17，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用应用分离因数2000的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例18，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用差转速8rpm的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例19，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用差转速40rpm的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
实施例20，本实施例与实施例1的区别在于：过程中，每一级卧螺离心机均采用差转速22rpm的参数，这样可保证磷酸铁的连续分离。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将磷酸铁悬浮液用卧螺离心机进行固液分离；
B、将步骤A分离的固相在分散槽内打散制浆；
C、连续重复多次进行步骤A和步骤B，直至分离的液相电导率符合要求，将分离的固相闪蒸干燥；
将多台卧螺离心机和多个分散槽交替串联布置用于多次重复进行步骤A和步骤B，每次重复均通过一台卧螺离心机和一个分散槽完成。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：采用的卧螺离心机直径为500-800mm，半锥角6-15°，长径比2.5-4.8，分离因数1200-3000，差转速8-40rpm。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中控制固相含湿率≤40％。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：在闪蒸干燥时控制固相含湿率≤38％。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中将前两次分离的液相用母液碟片分离机进行固液分离，分离的液相用MVR装置蒸发结晶，再经活塞离心机脱水形成铵盐或钠盐产品。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：在重复多次进行步骤A和步骤B的过程中将两次以上分离的液相用洗水碟片分离机进行固液分离，分离的液相用废水处理系统处理后回收用于反应釜中制备磷酸铁悬浮液。
7.根据权利要求5所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：经活塞离心机脱水得到的滤液回收后送入MVR装置循环蒸发。
8.根据权利要求6所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：经过母液碟片分离机和洗水碟片分离机分离的固相再次送回至分散槽进行打散制浆。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：重复多次进行步骤A和步骤B的过程中在任一次分散槽内打散制浆后，将悬浮液用陈化釜进行陈化处理，陈化处理后再进行下一次的卧螺离心机固液分离。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续分离方法，其特征在于：连续重复进行步骤A和步骤B的次数为3-8次。
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