CN116706049A - 一种富锂锰基正极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富锂锰基正极材料，化学式为LiaNibCocMndOeNbfNagKhCsiMgjAlk，其中a、b、c、d、e、f均大于0，g、h、i、j、k中至少一个大于0且均不小于0，f+g+h+i+j+k＜a。Nb离子掺杂能够少量提升富锂锰基正极材料的界面稳定性，从而对最终电池的高倍率性能、循环性能等参数起到改善。在此基础上，Na、K、Cs、Mg、Al中的至少一种离子掺杂，可以在不影响Nb离子掺杂的基础上，进一步增强富锂锰基正极材料的导电性能，而且Na、K、Cs、Mg、Al中至少一种离子还能与Nb离子配合，降低阳离子混排程度，对最终电池在循环过程中的容量保持率起到极大的提升效果。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种富锂锰基正极材料。
背景技术
近年来，锂离子电池凭借其高体积能量密度、长循环寿命、较小的自放电速率、满足多样的尺寸定制需求等优势，广泛应用于3C便携式电子产品、纯电或插电式汽车领域。随着锂离子电池普及程度提高，高安全性、高能量密度和高功率密度、长循环寿命、低成本的锂离子电池成为人们的迫切需要。
相较于磷酸铁锂和常规三元类正极材料，层状结构的富锂锰基正极材料所具有高比容量(＞250mAh/g)、良好热稳定性、制备工艺简单和原料来源广泛等优势。尽管富锂锰基材料具有广阔的应用前景，但其表面高活性晶格氧的释放会导致锂电池首次库伦效率偏低，循环过程中电压平台发生衰减，Mn3+的歧化效应还会导致Mn金属溶解、阻抗增加、大倍率放电性能偏低等缺点，严重限制其大规模应用。
针对上述问题，部分现有技术采用离子掺杂对富锂锰基材料表面进行界面改性，提高材料的导电性和界面结构稳定性，从而改善材料的倍率性能和实际使用性能。但是上述掺杂一般为单一离子掺杂，其原因在于离子掺杂过程十分复杂，不同掺杂离子之间相互影响，无法保证对材料性能的提升效果。而单一掺杂往往对材料性能提升效果有限。因此如何大幅提升富锂锰基材料的性能，是十分重要的研究方向。
发明内容
基于此，有必要针对富锂锰基正极材料界面稳定性不足的问题，提供一种富锂锰基正极材料。
本发明提供的技术方案为：
一种富锂锰基正极材料，化学式为LiaNibCocMndOeNbfNagKhCsiMgjAlk，其中a、b、c、d、e、f均大于0，g、h、i、j、k中至少一个大于0且均不小于0，f+g+h+i+j+k＜a。
本发明f+g+h+i+j+k＝x，a＝1.2+x或a＝1.2-x。
本发明x≤0.1。
本发明b＝c＝0.13，d＝0.54，e＝2。
本发明g、h、i、j、k中仅一个大于0。
本发明f＝h＝0.05。
本发明f＝k＝0.03。
本发明f＝i＝0.04。
本发明f＝0.03，j＝0.02。
本发明f＝g＝0.04。
本发明的有益效果为：
Nb离子掺杂能够少量提升富锂锰基正极材料的界面稳定性，从而对最终电池的高倍率性能、循环性能等参数起到改善。在此基础上，Na、K、Cs、Mg、Al中的至少一种离子掺杂，可以在不影响Nb离子掺杂的基础上，进一步增强富锂锰基正极材料的导电性能，而且Na、K、Cs、Mg、Al中至少一种离子还能与Nb离子配合，降低阳离子混排程度，对最终电池在循环过程中的容量保持率起到极大的提升效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备出的纽扣电池倍率性能和倍率之间关系图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
对比实施例1：
按照化学式Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2中各金属元素摩尔比称取四水合醋酸镍、四水合醋酸钴、四水合醋酸锰，溶解于去离子水中形成混合溶液，混合溶液中镍离子、钴离子和锰离子的浓度总和为1.0mo l/L，而后加入醋酸锂作为锂源，以使混合溶液中锂离子浓度为1.56mo l/L(锂离子浓度相对Ni、Co、Mn总浓度过量4％，以应对后续烧结过程中的锂挥发)，最后加入柠檬酸作为助剂，混合溶液中柠檬酸浓度为1.0mo l/L，对混合溶液进行搅拌。
将上述混合溶液输送至离心式喷雾干燥设备进行喷雾干燥(进风温度230℃，出风温度95℃)，以获得D50＝2.8μm的粉体材料。
将上述粉体材料转移至窑炉中，在空气氛围中首先在450℃下保温4h进行烧结(从室温升温至200℃过程中升温速度为5℃/mi n，从200℃升温至450℃过程中升温速度为2℃/mi n)，而后以5℃/mi n的速度升温至900℃，在900℃条件下保温10h。
将烧结产物打散，以获得D50＝6.4μm的粉末，对该粉末进行批次混合、过筛、除磁、包装，以最终获得化学式为Li 1.2N i0.13Co0.13Mn0.54O2的富锂锰基正极材料。
对比实施例2：
本对比实施例与对比实施例1的区别在于，混合溶液中还会添加铌氧化物，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为Li1.16Ni0.13Co0.13Mn0.54Nb0.04O2的富锂锰基正极材料。
对比实施例3：
本对比实施例与对比实施例1的区别在于，混合溶液中还会添加铌酸锂，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为Li1.24Ni0.13Co0.13Mn0.54Nb0.04O2的富锂锰基正极材料。
实施例1：
按照化学式Li1.1K0.05Ni0.13Co0.13Mn0.54Nb0.05O2中各金属元素摩尔比称取四水合醋酸镍、四水合醋酸钴、四水合醋酸锰，溶解于去离子水中形成混合溶液，混合溶液中镍离子、钴离子和锰离子的浓度总和为1.0mo l/L，而后加入醋酸锂作为锂源，以使混合溶液中锂离子浓度为1.55mo l/L，最后加入铌酸钾和作为助剂的柠檬酸，混合溶液中柠檬酸浓度为1.0mo l/L，对混合溶液进行搅拌。
将上述混合溶液输送至离心式喷雾干燥设备进行喷雾干燥(进风温度230℃，出风温度95℃)，以获得D50＝3.0μm的粉体材料。
将上述粉体材料转移至窑炉中，在空气氛围中首先在450℃下保温4h进行烧结(从室温升温至200℃过程中升温速度为5℃/mi n，从200℃升温至450℃过程中升温速度为2℃/mi n)，而后以5℃/mi n的速度升温至1000℃，在1000℃条件下保温5h。
将烧结产物打散，以获得D50＝6.8μm的粉末，对该粉末进行批次混合、过筛、除磁、包装，以最终获得化学式为L i 1.1K0.05N i0.13Co0.13Mn0.54Nb0.05O2的富锂锰基正极材料。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于，铌酸钾替换为铌酸铯，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为L i 1.12Cs0.04N i0.13Co0.13Mn0.54Nb0.04O2的富锂锰基正极材料。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于，铌酸钾替换为铌酸铝，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为L i 1.14A l0.03N i0.13Co0.13Mn0.54Nb0.03O2的富锂锰基正极材料。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于，铌酸钾替换为铌酸纳，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为L i 1.12Na0.04N i0.13Co0.13Mn0.54Nb0.04O2的富锂锰基正极材料。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别在于，铌酸钾替换为铌酸镁，醋酸锂浓度也相应调整，以最终获得化学式为L i 1.15Mg0.02N i0.13Co0.13Mn0.54Nb0.03O2的富锂锰基正极材料。
将对比实施例1-3以及实施例1-5中制备得到的富锂锰基正极材料分别制备出纽扣电池进行性能测试，包括在充放电电压在2.0V-4.8V(1C理论克容量为250mA/g来设置对应电流)条件下测0.1C/0.2C/0.5C/1C/2C/5C/10C倍率下测试材料倍率性能，以及1C充放电循环材料的容量保持率。具体数据参见表1。
表1
可以看到，对比实施例2和对比实施例3相较对比实施例1而言，电池的倍率性能、首次库伦效率以及容量保持率都有提升，但是该提升效果并不明显。而实施例1-5相较对比实施例2和对比实施例3而言，电池的倍率性能、首次库伦效率以及容量保持率都有进一步提升，尤其容量保持率的提升特别明显，说明Na、K、Cs、Mg、A l配合Nb离子能够有效降低阳离子混排程度。
其中纽扣电池的制备方法为：将富锂锰基正极材料、导电剂(SP)、粘接剂(PVDF，聚偏二氟乙烯)以质量比8：1：1均匀混合，加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为溶剂，制成浆料。将浆料均匀涂覆在铝箔上，而后在100℃下烘烤，再转移至85℃真空烘箱中干燥，干燥结束后切割成小片，经辊压、冲片后形成正极。将金属锂片作为负极，将1M LiPF6/EC+DMC+DEC(体积比1:1:1)作为电解液，组装形成纽扣电池。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种富锂锰基正极材料，其特征在于，化学式为LiaNibCocMndOeNbfNagKhCsiMgjAlk，其中a、b、c、d、e、f均大于0，g、h、i、j、k中至少一个大于0且均不小于0，f+g+h+i+j+k＜a。
2.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f+g+h+i+j+k＝x，a＝1.2+x或a＝1.2-x。
3.根据权利要求2所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，x≤0.1。
4.根据权利要求2所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，b＝c＝0.13，d＝0.54，e＝2。
5.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，g、h、i、j、k中仅一个大于0。
6.根据权利要求5所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f＝h＝0.05。
7.根据权利要求5所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f＝k＝0.03。
8.根据权利要求5所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f＝i＝0.04。
9.根据权利要求5所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f＝0.03，j＝0.02。
10.根据权利要求5所述的富锂锰基正极材料，其特征在于，f＝g＝0.04。
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