CN116693429B - 一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用，其具有如下式Ⅰ所示结构。所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备包括以下步骤：（1）N,N‑二甲基‑1,3‑二氨基丙烷与1,2‑环氧烷反应，制得表面活性单体；（2）表面活性单体与1,3‑丙烷磺内酯反应后，加入氢氧化钠的乙醇溶液加热制得磺酸盐表面活性单体；（3）磺酸盐表面活性单体与1,4‑对二氯苄反应，制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂。本发明提供的稠化剂剪切后粘度恢复能力强，并且耐高温、耐剪切性能强。

Description

一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田化学与工程技术领域，具体涉及一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国石油资源的持续开采，易开采石油的产量多年来持续递减，资源接替严重不足，稠油产量逐年上升，经济效益下滑。所以油田除通过滚动勘探开发扩大含油面积和发现新的含油区块、含油层系以增加储量外，主要的增产方式还包括利用水力压裂和油井酸化等措施对老油田储层进行改造。近几年随着非常规油气藏的开发，压裂成为油气井增产的一种重要手段，在现场得到了广泛的应用。对于那些投产初期产量很低甚至没有产量的油气井，经过压裂增产改造后，具备了一定的生产价值和经济效益。
压裂是指通过地面设备施加高压，向开发储层中注入一种合适的流体，超过地层破裂压力后，流体会劈开储层使其产生裂缝，同时携带支撑剂并铺展到裂缝中，待压力释放，流体破胶返排出地层后，支撑剂充填在新产生的裂缝中，形成一条高导流能力的流体通道，从而提高油气井产能或增强水井的注入能力。
而压裂液作为水力压裂改造油气储层过程当中的工作液，它性能的好坏直接影响着压裂施工的成败和压后储层增产效果。压裂液可分为水基压裂液和油基压裂液，其中水基压裂液以添加天然植物胶作为稠化剂为主，该类材料破胶后产生残渣较多，对支撑剂充填层的严重堵塞，从而导致人造裂缝导流能力大幅度下降，造成压裂液难以有效返排，从而大大降低压裂增产的效果甚致完全失效。此外，植物胶、纤维素等天然高分子材料稠化剂的高温稳定性不够理想，不能适用于高温深部地层的压裂。所以合成高性能的新型水溶性压裂液稠化剂已成为国内外研究的热门方向。其中，粘弹性表面活性剂作为稠化剂添加于压裂液中形成VES型水基清洁压裂液，其不需要破乳剂、交联剂等，对地层伤害小。但现有技术中的粘弹性表面活性剂作为稠化剂性能不足，以此制备的压裂液剪切后恢复能力不足，并且耐高温、耐剪切性能未能很好满足。
因此，目前亟需一种剪切后粘度恢复能力强，并且耐高温、耐剪切性能强的压裂液稠化剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种剪切后粘度恢复能力强，并且耐高温、耐剪切性能强的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂及其制备方法和应用。
技术方案：
一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂，所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂具有如下式Ⅰ所示结构：
其中，n＝10、12、14、16。
所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂中含有亲水基团和亲油基团，由长链烷烃作为亲油基团，季铵结构和磺酸盐结构作为亲水基团，具有独特的可变粘的性质。
当稠化剂的浓度超过临界值时，当粘弹性表面活性剂浓度超过临界值时，亲油基长链伸入水相，使稠化剂分子聚集，形成以长亲油基团为内核，亲水基团向外伸入溶剂的球形胶束；当粘弹性表面活性剂的浓度继续增加，并且改变溶液性质时表面活性剂胶束占有的空间变小，胶束之间的排斥作用增加，此时球形胶束开始变形，合并成为占用空间更小的线状或棒状胶束；棒状胶束会进一步合并，变成更长的蠕状胶束，这些胶束由于疏水作用会自动纠缠一起，形成空间交联网络结构，此时溶液体系具有良好的粘弹性和高剪切粘度，并具有良好的悬沙效果；随着稠化剂浓度不断增加，交联网终胶束还可以变为海绵状网络结构。
上述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷与1,2-环氧烷反应，制得表面活性单体；
(2)表面活性单体与1,3-丙烷磺内酯反应后，加入氢氧化钠的乙醇溶液加热制得磺酸盐表面活性单体；
(3)磺酸盐表面活性单体与1,4-对二氯苄反应，制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂。
进一步地，所述步骤(1)的具体方法为：在反应器中，加入N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、1,2-环氧烷和无水乙醇，加热至70-80℃回流反应6-8小时后，冷却结晶，抽滤、干燥后制得所述表面活性单体。
其反应过程为：
通过N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷的氨基与1,2-环氧烷反应，使其接枝疏水的长链烷烃结构形成表面活性单体。
进一步地，所述1,2-环氧烷选自1,2-环氧十二烷、1,2-环氧十四烷、1,2-环氧十六烷或1,2-环氧十八烷中的一种。
进一步地，所述N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷和1,2-环氧烷的摩尔比为1-1.2：1。
进一步地，所述步骤(2)的具体方法为：在反应器中，加入无水四氢呋喃、表面活性单体和1,3-丙烷磺内酯，加热到60-70℃，回流反应36-48小时，静置除去上清液后，加入氢氧化钠的乙醇溶液，加热至50-60℃，反应30-50分钟，趁热过滤，冷却结晶、抽滤、干燥后，制得所述磺酸盐表面活性单体。
表面活性单体的叔胺结构进一步与1,3-丙烷磺内酯反应，使其接枝亲水的烷基磺酸盐结构。
进一步地，所述表面活性单体和1,3-丙烷磺内酯的摩尔比为1：3-4。
进一步地，所述步骤(3)的具体方法为：在反应器中，加入磺酸盐表面活性单体和溶剂，搅拌混合均匀，在氮气保护下，升温到35-45℃，加入1,4-对二氯苄，继续升温至50-55℃，搅拌、保温反应18-24小时后，除去溶剂，重结晶后制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂。
其反应过程为：
烷基磺酸盐表面活性单体与1,4-对二氯苄反应，形成季铵结构并接枝于对二甲苯两侧，形成Gemini型表面活性剂。
所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂以1,4-对二氯苄作为链接基团，在两侧链接磺酸盐表面活性单体，使稠化剂分子内含有至少两个亲水基团和至少两个亲油基团，以此形成Gemini型表面活性剂，使其在水中很容易形成独特的蠕状胶束，具有优异的可变粘能力；并且以对甲苯为链接基团，结合多个支链，具有稳定的结构，使添加该稠化剂的压裂液经过剪切后可快速恢复压裂液的粘度，并且具有优异的耐高温、耐剪切性能；
进一步地，所述步骤(3)的溶剂为醇类溶剂。
进一步地，所述步骤(3)的磺酸盐表面活性单体和1,4-对二氯苄的摩尔比为2.2-2.4：1。
另一方面，本发明还提供上述任意一项的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂在压裂液中的应用。
进一步地，所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂占压裂液总质量的0.3％-0.4％。
所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂通过多个亲水和亲油基团，具有优异的表面活性能力，可以减少压裂液中稠化剂添加量，从而降低成本。
有益效果：
(1)本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂中含有亲水基团和亲油基团，由长链烷烃作为亲油基团，季铵结构和磺酸盐结构作为亲水基团，具有独特的可变粘的性质。
(2)本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂以1,4-对二氯苄作为链接基团，在两侧链接磺酸盐表面活性单体，使稠化剂分子内含有至少两个亲水基团和至少两个亲油基团，以此形成Gemini型表面活性剂，使其在水中很容易形成独特的蠕状胶束，具有优异的可变粘能力；并且以对甲苯为链接基团，结合多个支链，具有稳定的结构，使添加该稠化剂的压裂液经过剪切后可快速恢复压裂液的粘度，并且具有优异的耐高温、耐剪切性能；通过多个亲水和亲油基团，具有优异的表面活性能力，可以减少压裂液中稠化剂添加量，从而降低成本。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
市售VES压裂液稠化剂是从郑州易和精细化学品有限公司购买的耐高温VES清洁压裂液用粘弹性表面活性剂；其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
实施例1
按以下步骤制备可变粘双亲结构型压裂液稠化剂：
(1)在装有球形冷凝管、机械搅拌、温度计和空心塞的250mL四口烧瓶中加入0.05mol的N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、0.05mol的1,2-环氧十二烷和100mL无水乙醇，加热至75℃回流反应8小时后，于冰箱中冷却结晶，抽滤，滤饼用红外灯干燥，制得表面活性单体；
(2)在装有回流冷凝管、机械搅拌、干燥管、温度计、空心塞的四口烧瓶中，加入100ml无水四氢呋喃、0.1mol表面活性单体和0.3mol的1,3-丙烷磺内酯，加热到70℃，回流反应48小时，静置除去上清液后加入40mL溶有0.8g氢氧化钠的已醇溶液，加热至60℃，反应40分钟后，趁热过滤，冷却结晶、抽滤、干燥，制得所述磺酸盐表面活性单体；
(3)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的250mL四口烧瓶中，加入0.11mol磺酸盐表面活性单体和100mL无水乙醇，搅拌混合均匀，在氮气保护下，升温到40℃，加入0.05mol的1,4-对二氯苄，继续升温至55℃，持续搅拌、保温反应24小时后，旋蒸除去无水乙醇，以乙酸乙酯/乙醇重结晶，制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂。
产品的质谱数据：采用LC-MS对产物进行分析，产物的m/z为964.62(100％)，965.8(65.2％)，966.84(22.6％)，967.82(5.5％)，968.74(1％)。
实施例2
基本同实施例1，所不同的是步骤(1)中1,2-环氧十二烷改为等摩尔量的1,2-环氧十四烷。
产品的质谱数据：采用LC-MS对产物进行分析，产物的m/z为1020.70(100％)，1021.84(69.6％)，1022.90(25.6％)，1023.88(6.6％)，1024.82(1.3％)。
实施例3
基本同实施例1，所不同的是步骤(1)中1,2-环氧十二烷改为等摩尔量的1,2-环氧十八烷。
产品的质谱数据：采用LC-MS对产物进行分析，产物的m/z为1132.82(100％)，1133.96(78.4％)，1135.02(32.1％)，1136.05(9.1％)，1136.98(2.0％)。
对比例1
市售VES压裂液稠化剂。
对比例2
基本同实施例1，所不同的是不进行步骤(2)的操作，将步骤(3)中磺酸盐表面活性单体改为等摩尔量的步骤(1)制得的表面活性单体。
对比例3
基本同实施例1，所不同的是不进行步骤(3)，以步骤(2)制得的磺酸盐表面活性单体作为产品。
对比例4
基本同实施例1，所不同的是步骤(3)中1,4-对二氯苄改为等摩尔量的二氯丙烷。
性能测试
在烧杯中称取965.5g蒸馏水，按顺序加入以下物质：无水氯化钙5.5g、氯化镁4.5g、氯化钾20g、氯化钠58.5g，每一种试剂完全溶开后再加入另一种试剂，得到矿化水，所配试剂现配现用。
1.表观粘度的测定：
将盛有400mL的矿化水的烧杯置于搅拌器上，将转速调节至400r/min，称取1.5g实施例1-3与对比例1-4的样品加入矿化水中搅拌1min得到待测溶液，使用Fann-35六速旋转粘度计，测试转速在100r/min时待测溶液的表观粘度。
2.耐剪切性能检测：
将盛有400mL的矿化水的烧杯置于搅拌器上，将转速调节至400r/min，称取1.5g实施例1-3与对比例1-4的样品加入矿化水中搅拌1min得到待测溶液，将待测溶液置于变频高速搅拌器上在10000r/min搅拌30min，高速搅拌完成后使用Fann-35六速旋转粘度计，测试转速在100r/min时待测溶液的表观粘度。
3.剪切后恢复性能检测：
将完成耐剪切性能测试后的待测溶液放置5min后，使用Fann-35六速旋转粘度计，测试转速在100r/min时待测溶液的表观粘度。
4.耐高温性能检测：
将盛有400mL的矿化水的烧杯置于搅拌器上，将转速调节至400r/min，称取1.5g实施例1-3与对比例1-4的样品加入矿化水中搅拌1min得到待测溶液，将待测溶液置于95℃恒温加热器中，放置15天后，用Fann-35六速旋转粘度计，测试转速在100r/min时待测溶液的表观粘度。
5.减阻率检测：
将盛有400mL的矿化水的烧杯置于搅拌器上，将转速调节至400r/min，称取1.5g实施例1-3与对比例1-4的样品加入矿化水中搅拌1min得到待测溶液，在管径为10mm，温度为25℃条件下，利用型JHIF-2减阻仪检测清水和以上溶液的随排量变化差压，计算随排量变化的最高减阻率。
检测结果如下表：
根据上表实施例1-3与对比例1的检测结果对比可知，本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂较市售的VES压裂液稠化剂具有更强的稠化能力和耐剪切、耐高温性能；本发明提供的压裂液稠化剂在剪切后粘度可快速恢复到原始粘度，粘度损失较低，对于环境条件，具有更好的耐受性；并且本发明提供的压裂液稠化剂具有一定的减阻能力，可以降低压裂液表面张力，相应降低管道流体阻力，进而增大施工排量，提高改造体积。
根据上表实施例1-3与对比例2的检测结果对比可知，本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂中含有的磺酸盐基团，增加稠化剂中亲水基团数量，可以增强稠化剂可变粘的性质，提高压裂液的粘度。
根据上表实施例1-3与对比例3的检测结果对比可知，本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂结构中含有的大量胺基和多支链结构可以使压裂液稠化剂具有更强的耐高温、耐剪切性能。
根据上表实施例1-3与对比例4的检测结果对比可知，本发明提供的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂中以对甲苯为链接基团，使稠化剂具有稳定的结构，可以使添加稠化剂的溶液经过剪切后可快速恢复压裂液的粘度，并且具有优异的耐高温、耐剪切性能。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可变粘双亲结构型压裂液稠化剂，其特征在于，所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂具有如下式Ⅰ所示结构：
。
2.权利要求1所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷与1,2-环氧十八烷反应，制得表面活性单体；
（2）表面活性单体与1,3-丙烷磺内酯反应后，加入氢氧化钠的乙醇溶液加热制得磺酸盐表面活性单体；
（3）磺酸盐表面活性单体与1,4-对二氯苄反应，制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂；
所述表面活性单体结构为；
所述磺酸盐表面活性单体结构为。
3.根据权利要求2所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体方法为：在反应器中，加入N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、1,2-环氧十八烷和无水乙醇，加热至70-80℃回流反应6-8小时后，冷却结晶，抽滤、干燥后制得所述表面活性单体。
4.根据权利要求3所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷和1,2-环氧十八烷的摩尔比为1-1.2：1。
5.根据权利要求2所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体方法为：在反应器中，加入无水四氢呋喃、表面活性单体和1,3-丙烷磺内酯，加热到60-70℃，回流反应36-48小时，静置除去上清液后，加入氢氧化钠的乙醇溶液，加热至50-60℃，反应30-50分钟，趁热过滤，冷却结晶、抽滤、干燥后，制得所述磺酸盐表面活性单体；所述表面活性单体和1,3-丙烷磺内酯的摩尔比为1：3-4。
6.根据权利要求2所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体方法为：在反应器中，加入磺酸盐表面活性单体和溶剂，搅拌混合均匀，在氮气保护下，升温到35-45℃，加入1,4-对二氯苄，继续升温至50-55℃，搅拌、保温反应18-24小时后，除去溶剂，重结晶后制得所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂。
7.根据权利要求6所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述磺酸盐表面活性单体和1,4-对二氯苄的摩尔比为2.2-2.4：1。
8.权利要求1-7任意一项所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂在压裂液中的应用。
9.权利要求8所述的可变粘双亲结构型压裂液稠化剂在压裂液中的应用，其特征在于，所述可变粘双亲结构型压裂液稠化剂占压裂液总质量的0.3%-0.4%。
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Application publication date: 20230905

Assignee: ZHOUJI STRAIT ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: Chongqing Hongze Petroleum Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2024990000234

Denomination of invention: A variable viscosity amphiphilic structure fracturing fluid thickener and its preparation method and application

Granted publication date: 20240126

License type: Exclusive License

Record date: 20240520