CN116693400A - 一种抗氧剂44pd的合成方法 - Google Patents
一种抗氧剂44pd的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116693400A CN116693400A CN202310575002.2A CN202310575002A CN116693400A CN 116693400 A CN116693400 A CN 116693400A CN 202310575002 A CN202310575002 A CN 202310575002A CN 116693400 A CN116693400 A CN 116693400A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- catalyst
- antioxidant
- platinum
- hours
- placing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 title claims abstract description 34
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 51
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 7
- 229910018054 Ni-Cu Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910018481 Ni—Cu Inorganic materials 0.000 claims description 6
- SXTLQDJHRPXDSB-UHFFFAOYSA-N copper;dinitrate;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SXTLQDJHRPXDSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 claims 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 64
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 35
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 26
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract description 14
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 abstract description 4
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003254 gasoline additive Substances 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- FSWDLYNGJBGFJH-UHFFFAOYSA-N n,n'-di-2-butyl-1,4-phenylenediamine Chemical compound CCC(C)NC1=CC=C(NC(C)CC)C=C1 FSWDLYNGJBGFJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005932 reductive alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/24—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reductive alkylation of ammonia, amines or compounds having groups reducible to amino groups, with carbonyl compounds
- C07C209/26—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reductive alkylation of ammonia, amines or compounds having groups reducible to amino groups, with carbonyl compounds by reduction with hydrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/18—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/89—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals
- B01J23/8926—Copper and noble metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
- B01J37/0027—Powdering
- B01J37/0036—Grinding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
- C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
- C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种抗氧剂44PD的合成方法，属于化工合成技术领域，包括如下步骤：将对硝基苯胺、丁酮与催化剂放入干燥的反应釜中，密封、依次用氮气和氢气置换，然后通入氢气加压，加热反应，得到抗氧剂44PD，催化剂以活性炭作为载体负载铂、镍、铜三种金属活性成分，复配使用，可以优化催化性能，而且铂、镍、铜形成固溶体，可以限制铜脱落，避免发生“铜害”，对抗氧剂性能和汽油橡胶等造成不利影响，而镍、铂原子之间的协同效应，可以改变铂原子的电子环境和d带中心位置，提高铂的氧化电位，制约了铂团聚和脱落，有益于铂的催化、反复使用和回收。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体地，涉及一种抗氧剂44PD的合成方法。
背景技术
抗氧剂主要分为固体抗氧剂和液体抗氧剂，均可以增加石油产品的稳定性，但因为固体抗氧剂与油品混合困难，抗氧性能差等因素，固体抗氧剂应用较少，从而使得液体抗氧剂得到广泛的发展与应用，抗氧剂44PD是一种应用广泛且性能优良的液体胺类抗氧剂，全称为N,N’-二仲丁基对苯二胺，属于性能优良的胺类抗氧剂，特别适合用作裂解或热裂解法汽油添加剂，汽油中加入极少量可以非常有效地阻止烯烃氧化，抑制胶状物的形成。
目前抗氧剂44PD批量生产的方法主要是对苯二胺与2-丁酮的还原烷基化反应，通常用铜基金属进行加氢催化，存在催化效率低、选择性低的缺陷，制约了44PD的批量生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种抗氧剂44PD的合成方法。
本发明中通过以活性炭作为催化剂载体，其耐酸、碱性质稳定，具有发达的孔隙结构，巨大的比表面积和优良的吸附性能，另外负载在活性炭上的贵金属铂、镍通过炭载体的燃烧较易回收，经过氧化预处理可以增加金属负载率，增加反应速率和选择性，催化剂中负载铂、镍、铜三种金属活性成分，铂具有催化活性高，选择性强，使用量少等优点，与镍和铜复配使用，可以优化催化性能，而且铂、镍、铜形成固溶体，可以限制铜催化剂脱落，造成“铜害”，而镍、铂原子之间的协同效应，可以提高铂的氧化电位，制约了铂团聚和脱落，有益于铂的催化和回收再利用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗氧剂44PD的合成方法，包括如下步骤：
将对硝基苯胺、丁酮与催化剂放入干燥的反应釜中，将反应釜密封，通入氮气连续置换3遍，再用氢气置换2遍，然后在反应釜中通入氢气至釜内压力为5MPa，加热升温到170℃并保持500r/min匀速搅拌，在此条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤出催化剂，常压蒸馏除去过量的丁酮和生成的仲丁醇，得到抗氧剂44PD；对硝基苯胺、丁酮、催化剂的质量比为1:4:0.5；
具体反应过程如下所示：
进一步地，所述催化剂为Pt-Ni-Cu催化剂，通过如下步骤制备：
S1、将活性炭放入具塞磨口锥形瓶中，加入5％过氧化氢，将锥形瓶放入50℃恒温水浴振荡器中振荡3h后取出，过滤，并用去离子水冲洗，放入100℃干燥箱内烘干4h，得到活性炭载体；活性炭、5％过氧化氢的用量之比为1g：10mL；
S2、将活性炭载体和3％氯铂酸溶液加入锥形瓶中，加水稀释，持续搅拌3h，将浸渍完的溶液过滤，固体放入70℃干燥箱中干燥3h，然后放入高温管式炉中，通入H2:N2体积比为1：10的混合气，流量控制0.5L/min，升温至280℃，加热2h，完成后降温至室温，取出用去离子水洗涤，放入70℃干燥箱干燥3h，得到Pt催化剂；活性炭载体、3％氯铂酸溶液、水的用量之比为1g：1g:30mL；
S3、将Pt催化剂、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜置于去离子水中，搅拌30min得到分散均匀的溶液，静置3h，过滤，用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的样品转移至70℃干燥箱内进行干燥处理，将干燥后的固体研磨成粉在600℃下煅烧4h得到Pt-Ni-Cu催化剂；Pt催化剂、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜的用量之比为10g：2.4g：2g。
活性炭作为催化剂，载体耐酸、碱性质稳定，具有发达的孔隙结构，巨大的比表面积和优良的吸附性能，另外负载在活性炭上的贵金属Pt、Ni通过炭载体的燃烧较易回收，经过S1氧化预处理可以增加碳材料孔道内表面的含氧基团数量，含氧基团可以使金属粒子吸附更稳定，增加金属负载率，在反应中可以起到催化作用，增加反应速率和选择性。
催化剂中负载铂、镍、铜三种金属活性成分，铂具有催化活性高，选择性强，使用量少等优点，与镍和铜复配使用，可以优化催化性能，而且铂、镍、铜形成固溶体，可以限制铜催化剂脱落，避免发生“铜害”，对抗氧剂性能和汽油橡胶等造成不利影响，而镍、铂原子之间的协同效应，可以改变铂原子的电子环境和d带中心位置，提高铂的氧化电位，制约了铂团聚和脱落，有益于铂的催化、反复使用和回收。
本发明的有益效果：
本发明中通过以活性炭作为催化剂载体，其耐酸、碱性质稳定，具有发达的孔隙结构，巨大的比表面积和优良的吸附性能，另外负载在活性炭上的贵金属铂、镍通过炭载体的燃烧较易回收，经过氧化预处理可以增加金属负载率，增加反应速率和选择性，催化剂中负载铂、镍、铜三种金属活性成分，铂具有催化活性高，选择性强，使用量少等优点，与镍和铜复配使用，可以优化催化性能，而且铂、镍、铜形成固溶体，可以限制铜催化剂脱落，造成“铜害”，而镍、铂原子之间的协同效应，可以提高铂的氧化电位，制约了铂团聚和脱落，有益于铂的催化和回收再利用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备催化剂
S1、将10g活性炭放入具塞磨口锥形瓶中，加入100mL的5％过氧化氢，将锥形瓶放入50℃恒温水浴振荡器中振荡3h后取出，过滤，并用去离子水冲洗，放入100℃干燥箱内烘干4h，得到活性炭载体；
S2、将10g活性炭载体和10g的3％氯铂酸溶液加入锥形瓶中，加200mL水稀释，持续搅拌3h，将浸渍完的溶液过滤，固体放入70℃干燥箱中干燥3h，然后放入高温管式炉中，通入H2:N2体积比为1：10的混合气，流量控制0.5L/min,升温至280℃，加热2h，完成后降温至室温，取出用去离子水洗涤，放入70℃干燥箱干燥3h，得到Pt催化剂；
S3、将10g的Pt催化剂、2.4g六水合硝酸镍、2g三水合硝酸铜置于去离子水中，搅拌30min得到分散均匀的溶液，静置3h，过滤，用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的样品转移至70℃干燥箱内进行干燥处理，将干燥后的固体研磨成粉在600℃下煅烧4h得到Pt-Ni-Cu催化剂。
实施例2
制备催化剂
S1、将20g活性炭放入具塞磨口锥形瓶中，加入200mL的5％过氧化氢，将锥形瓶放入50℃恒温水浴振荡器中振荡3h后取出，过滤，并用去离子水冲洗，放入100℃干燥箱内烘干4h，得到活性炭载体；
S2、将20g活性炭载体和20g的3％氯铂酸溶液加入锥形瓶中，加400mL水稀释，持续搅拌3h，将浸渍完的溶液过滤，固体放入70℃干燥箱中干燥3h，然后放入高温管式炉中，通入H2:N2体积比为1：10的混合气，流量控制0.5L/min，升温至280℃，加热2h，完成后降温至室温，取出用去离子水洗涤，放入70℃干燥箱干燥3h，得到Pt催化剂；
S3、将20g的Pt催化剂、4.8g六水合硝酸镍、4g三水合硝酸铜置于去离子水中，搅拌30min得到分散均匀的溶液，静置3h，过滤，用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的样品转移至70℃干燥箱内进行干燥处理，将干燥后的固体研磨成粉在600℃下煅烧4h得到Pt-Ni-Cu催化剂。
实施例3
将10g对硝基苯胺、40g丁酮与5g实施例1制得的催化剂放入干燥的反应釜中，将反应釜密封，通入氮气连续置换3遍，再用氢气置换2遍，然后在反应釜中通入氢气至釜内压力为5MPa，加热升温到170℃并保持500r/min匀速搅拌，在此条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤出催化剂，常压蒸馏除去过量的丁酮和生成的仲丁醇，得到抗氧剂44PD。
实施例4
将20g对硝基苯胺、80g丁酮与10g实施例2制得的催化剂放入干燥的反应釜中，将反应釜密封，通入氮气连续置换3遍，再用氢气置换2遍，然后在反应釜中通入氢气至釜内压力为5MPa，加热升温到170℃并保持500r/min匀速搅拌，在此条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤出催化剂，常压蒸馏除去过量的丁酮和生成的仲丁醇，得到抗氧剂44PD。
实施例5
将5g实施例1制得的催化剂按实施例3的原料和制备过程，套用反应十遍得到的抗氧剂44PD。
对实施例3-5所获得的产物通过气相色谱仪进行定量分析以及计算对硝基苯胺的转化率和抗氧剂44PD选择性，得到的结果如下表所示：
| 对苯二胺转化率(％) | 抗氧剂44PD选择性(％) | |
| 实施例3 | 100 | 97.2 |
| 实施例4 | 100 | 97.3 |
| 实施例5 | 100 | 96.8 |
由上表数据可知，本发明的合成过程具备极高的反应转化率和选择性，催化剂可重复使用，有较好的应用前景。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种抗氧剂44PD的合成方法，由对硝基苯胺和丁酮通过催化剂催化合成；
其特征在于，所述催化剂为Pt-Ni-Cu催化剂，通过如下步骤制备：
S1、将活性炭放入具塞磨口锥形瓶中，加入5％过氧化氢，将锥形瓶放入50℃恒温水浴振荡器中振荡3h后取出，过滤，并用去离子水冲洗，放入100℃干燥箱内烘干4h，得到活性炭载体；
S2、将活性炭载体和3％氯铂酸溶液加入锥形瓶中，加水稀释，持续搅拌3h，将浸渍完的溶液过滤，固体放入70℃干燥箱中干燥3h，然后放入高温管式炉中，通入H2:N2体积比为1：10的混合气，流量控制0.5L/min，升温至280℃，加热2h，完成后降温至室温，取出用去离子水洗涤，放入70℃干燥箱干燥3h，得到Pt催化剂；
S3、将Pt催化剂、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜置于去离子水中，搅拌30min得到分散均匀的溶液，静置3h，过滤，用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的样品转移至70℃干燥箱内进行干燥处理，将干燥后的固体研磨成粉在600℃下煅烧4h得到Pt-Ni-Cu催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂44PD的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将对硝基苯胺、丁酮与催化剂放入干燥的反应釜中，将反应釜密封，通入氮气连续置换3遍，再用氢气置换2遍，然后在反应釜中通入氢气至釜内压力为5MPa，加热升温到170℃并保持500r/min匀速搅拌，在此条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤出催化剂，常压蒸馏除去过量的丁酮和生成的仲丁醇，得到抗氧剂44PD。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂44PD的合成方法，其特征在于，对硝基苯胺、丁酮、催化剂的质量比为1:4:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂44PD的合成方法，其特征在于，步骤S1中活性炭、5％过氧化氢的用量之比为1g：10mL。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂44PD的合成方法，其特征在于，步骤S2中活性炭载体、3％氯铂酸溶液、水的用量之比为1g：1g:30mL。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂44PD的合成方法，其特征在于，步骤S3中Pt催化剂、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜的用量之比为10g：2.4g：2g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310575002.2A CN116693400A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种抗氧剂44pd的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310575002.2A CN116693400A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种抗氧剂44pd的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116693400A true CN116693400A (zh) | 2023-09-05 |
Family
ID=87834908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310575002.2A Pending CN116693400A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种抗氧剂44pd的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116693400A (zh) |
-
2023
- 2023-05-22 CN CN202310575002.2A patent/CN116693400A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108499564B (zh) | 一种乙醇酸甲酯的合成过程中的催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN1244446A (zh) | 有机化合物转化反应中可使用的载体上的催化剂 | |
| CN109364957B (zh) | 一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107185594B (zh) | 一种Ni-Zn-K-Ru/MOF催化剂的制备方法 | |
| CN111450843B (zh) | 一种高效Ru/Co限域氨合成催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN110560086A (zh) | 一种高分散钯-掺硫活性炭催化剂及其制备与应用 | |
| CN110508290B (zh) | 高分散钯/氢氧化钴催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112237931B (zh) | 一种体相磷化镍催化剂、制备方法和在苯酚加氢脱氧中的应用 | |
| CN116474780B (zh) | 一种用于直接co2加氢制乙醇的催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN112403512A (zh) | 纳米钛硅分子筛负载的铂基催化剂、其制备方法和应用 | |
| CN116693400A (zh) | 一种抗氧剂44pd的合成方法 | |
| CN116550387A (zh) | 一种Ce-UiO-66复合Ni NPs催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105964267A (zh) | 一种铜系甲醇合成催化剂及其制备方法 | |
| CN112237913A (zh) | 钯系负载型加氢催化剂的制备方法及其催化剂 | |
| CN113058634A (zh) | 一种Fe改性-Silicalite-1负载GaN催化剂及其催化应用 | |
| CN112387276A (zh) | 一种用于氨合成的负载型钌团簇催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN116262242B (zh) | 用于催化丙烷脱氢的催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN114471665B (zh) | 一种制备己二腈的催化剂及其制备方法 | |
| CN112108139B (zh) | 一种硝基苯液相加氢合成苯胺用催化剂及其制备方法 | |
| CN110252315B (zh) | 一种合成气脱氧催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113457739B (zh) | 一种以杯芳烃为载体的钯催化剂及其制备方法 | |
| CN113336626B (zh) | 一种B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法 | |
| CN118307419A (zh) | 一种硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的方法 | |
| CN117443390A (zh) | 一种用于二氧化碳加氢制甲醇的铝铜基三元催化剂的制备方法与应用 | |
| CN116099540A (zh) | 一种二氧化碳加氢合成低碳醇铟基催化剂的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |