CN116693367A - 一种皂化合成冰片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：(1)草酸龙脑酯和15‑45wt％的氢氧化钾水溶液按7:5‑15质量比加入皂化反应釜中反应；(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为8‑10，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。本发明解决了原来用液碱皂化后粗龙脑和草酸钠及副产物重油混合在一起不能有效分离，必须使用大量蒸汽将粗龙脑从体系中蒸出，再从冷凝箱中人工取出，能耗高，操作繁琐，时间长的问题。本发明使用氢氧化钾参与反应，反应完后只需要短时静置即可分离，分离得到的粗龙脑通过离心、热水洗涤，即可得到龙脑粗品，操作简单，效率高，耗能少。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体地说是涉及一种皂化合成冰片的方法。
背景技术
皂化反应是冰片生产工艺中的一个重要步骤，目前的皂化工艺在生产过程中添加液碱对草酸龙脑酯进行皂化，反应后得到的粗龙脑很难从草酸钠混合重油产生的废液中分离。虽然可以使用大量蒸汽将粗龙脑从混合物中分离，再从冷凝箱中人工取出，但剩余的重油和草酸钠形成的混合物是一种粘性很高的固废，俗称油屎。目前，油屎采用的物理处理方法是用塑料编织袋包装，集中堆放一段时间后，利用自身重力挤压出部分油水后再进行处理，这种方法会对土壤环境和地下水环境造成严重污染。此外，处理油屎常用的方法还有硫酸铅法、石灰-石膏法以及硫酸-盐酸法，均存在工艺复杂、不易操作，不环保的问题。
发明内容
本发明提供一种冰片皂化方法，其操作简单，效率高，耗能少，环保性高。
本发明通过下述技术方案实现：
一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和15-45wt％的氢氧化钾水溶液按7:5-15质量比加入皂化反应釜中反应；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为8-10，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
进一步地，所述的一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和30-45wt％的氢氧化钾水溶液按7:5-10质量比加入皂化反应釜中反应；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为8-10，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
进一步地，所述步骤(1)中，皂化反应釜压力为0.05-0.3MPa，反应温度为60-90℃。
进一步地，所述的一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和40wt％的氢氧化钾水溶液按7:6质量比加入皂化反应釜中反应；皂化反应釜压力为0.05MPa，反应温度为80℃；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为9，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
进一步地，所述步骤(2)中，所述粗龙脑通过离心、热水洗涤，得到龙脑粗品。
进一步地，所述步骤(3)中，通过草酸调节PH值。
本发明的有益效果主要体现在以下：
1、本发明采用氢氧化钾作为草酸龙脑酯的水解助剂，解决了原来用液碱皂化后粗龙脑和草酸钠及副产物重油混合在一起不能有效分离，必须使用大量蒸汽将粗龙脑从体系中蒸出，再从冷凝箱中人工取出，能耗高，操作繁琐，时间长的问题。本发明使用氢氧化钾参与反应，反应完后只需要短时静置(10分钟左右)即可分离，分离得到的粗龙脑通过离心、热水洗涤，即可得到龙脑粗品，操作简单，效率高，耗能少；
2、本发明不产生油屎，不存在后续油屎难以处理的问题，提高了环保性；
3、含有草酸钾的废水可简单通过脱色浓缩结晶，得到高价值草酸钾成品。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)在皂化反应釜中加入700KG草酸龙脑酯和600KG的40wt％的氢氧化钾水溶液进行皂化反应60min；皂化反应釜压力为0.05MPa，反应温度为80℃；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出；
所述粗龙脑通过离心、95℃热水洗涤，得到龙脑粗品。
(3)含有草酸钾的废水经活性炭脱色、添加草酸调节PH值为9，再浓缩后，自然降温到室温后再结晶24h，即可得到草酸钾成品。
实施例2
一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)在皂化反应釜中加入700KG草酸龙脑酯和800KG的40wt％的氢氧化钾水溶液进行皂化反应30min；皂化反应釜压力为0.1MPa，反应温度为90℃；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出；
所述粗龙脑通过离心、90℃热水洗涤，得到龙脑粗品。
(3)含有草酸钾的废水经活性炭脱色、添加草酸调节PH值为8.5，再浓缩后，自然降温结晶24h，即可得到草酸钾成品。
实施例3
一种皂化合成冰片的方法，包括以下步骤：
(1)在皂化反应釜中加入700KG草酸龙脑酯和900KG的30wt％的氢氧化钾水溶液进行皂化反应2h；皂化反应釜压力为0.05MPa，反应温度为80℃；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出；
所述粗龙脑通过离心、100℃热水洗涤，得到龙脑粗品。
(3)含有草酸钾的废水经活性炭脱色、添加草酸调节PH值为8，再浓缩，自然降温结晶24h，即可得到草酸钾成品。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和15-45wt％的氢氧化钾水溶液按7:5-15质量比加入皂化反应釜中反应；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为8-10，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
2.如权利要求1所述的一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和30-45wt％的氢氧化钾水溶液按7:5-10质量比加入皂化反应釜中反应；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为8-10，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
3.如权利要求1或2所述的一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，皂化反应釜压力为0.05-0.3MPa，反应温度为60-90℃。
4.如权利要求3所述的一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)草酸龙脑酯和40wt％的氢氧化钾水溶液按7:6质量比加入皂化反应釜中反应；皂化反应釜压力为0.05MPa，反应温度为80℃；
(2)反应结束后静置分层，上层为粗龙脑，将下层含有草酸钾的废水排出收集；
(3)含有草酸钾的废水脱色、调节PH值为9，再浓缩结晶，即可得到草酸钾成品。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述粗龙脑通过离心、热水洗涤，得到龙脑粗品。
6.如权利要求1、2、3或4所述的一种皂化合成冰片的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通过草酸调节PH值。
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