CN116676070A - 一种高性能玻璃胶施工自修复剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于主要成分为聚硅氧烷、复合填充剂、复合交联剂、改性触变剂、复合固化剂。本发明的优点是：1.所使用复合填充剂具分散性好、相容性强、拉伸强度大的特性；2.将橡胶用填充剂、塑料用填充剂复合配比，实现耐磨耗、伸长率、硬度拉伸强度、永久变形、撕裂强度、回弹性、密度、硬度、弹性模量、力学性能对温度的依赖性在同一组份中共存，施工在玻璃胶表面后，对原有玻璃胶的缺陷进行弥补；3.改性触变剂同传统玻璃胶的触变剂相比，增强其较稀的液相体系的防流淌性，使玻璃胶施工表面免刮自修复。本发明还公开了该自修复剂的制备方法。
Description
技术领域
发明涉及硅酮玻璃胶技术领域，具体为一种高性能玻璃胶施工自修复剂及其制备方法，可广泛应用于各种填缝玻璃胶、耐候硅酮胶、结构密封胶施工后增强表面性能且使可施胶表面自修复平整的胶液。
背景技术
硅酮玻璃胶是指以聚硅氧烷为主材，配以无机填料、在交联剂、偶联剂、催化剂作用下，其固化机理是胶液触空气中的微量水分发生缩合反应，脱除低分子化合物，形成三维网状结构的橡胶弹性体。
按固化要求，单组份硅酮密封胶在接触空气中水分的条件下，由表向里逐步固化，完全固化一般需24h以上；为施胶能填满整个槽，施胶量会超出实际须胶量，如此不但浪费胶液，而且要刮平整胶面大大影响了施工效率。甚至对于无配刮刀工具的用户，会造成无法施工。
关于硅酮密封胶公开的技术研究很多。如：CN201510173587 .0《一种即时密封硅酮密封胶及其制备方法》研究了硅酮密封胶在短时间快干的特性，但未对硅酮密封胶的固化后的耐侯性、伸长率、拉伸强度、永久变形、撕裂强度、弹性恢复率、力学性能对温度的依赖性做研究。
上述专利主要针对硅酮密封胶短时间快干的特性等问题提出了解决方案，但技术并未涉及产品的耐侯性、伸长率、拉伸强度、永久变形、撕裂强度、弹性恢复率、力学性能对温度的依赖性和施工工艺的研究。因此开发一种高性能玻璃胶施工自修复剂具有很大的实用性和必要性。
发明内容
本发明的目的是为了克服上面所述的技术缺陷，提供了一种高性能玻璃胶施工自修复剂，解决了产品的耐侯性、伸长率、拉伸强度、永久变形、撕裂强度、弹性恢复率、力学性能对温度的依赖性和施工工艺的研究，同时也提供了上述一种高性能玻璃胶施工自修复剂的制备方法。
本发明一种高性能玻璃胶施工自修复剂是这样实现的，其配方按重量份配比为：
线型有机硅氧烷60～70份
低粘度107硅橡胶5～15份
复合填充剂5～15份
改性触变剂4～10份
复合交联剂4～7份
复合固化剂1.5～3份。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述线型有机硅氧烷为聚甲基乙氧基硅氧烷、α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、环聚二甲基聚硅氧烷中的至少两种。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，线型有机硅氧烷按重量份配比，所述聚甲基乙氧基硅氧烷：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷=3～1∶1～3或聚甲基苯基硅氧烷：乙烯基聚硅氧烷=4～1∶1～4或聚甲基乙氧基硅氧烷：环聚二甲基聚硅氧烷5～1∶1～5。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述低粘度107硅橡胶粘度为100万cps。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述复合填充剂为按重量份配比为1 .3～1 .8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0 .9～1 .6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉两者按3～5：1～2的比例复合而成。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述改性触变剂为、乳液法聚氯乙烯化合物、疏水型球体气相白炭黑中的至少一种。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述复合交联剂为EPOMIN聚乙烯亚胺、EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂、POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂的混合物，按重量份配比，EPOMIN聚乙烯亚胺：EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂：POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂=2 .5～4∶1～2∶0 .5～1。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述复合固化剂，按重量份配比为钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油按1～2：1～2：1～2：1～2的比例搅拌均匀即得固化剂。
所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂的制备方法，其特征在于，按重量份配比，线型有机硅氧烷，复合填充剂投入分散釜中，在温度为110～120℃，转速为 800～1500r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入复合交联剂 、改性触变剂，在转速为800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加复合固化剂，在转速200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出胶时密封分装即可。
本发明具有如下有益效果：
1.施工表面使用该自修复剂后增加耐侯性好、伸长率高、拉伸强度好、弹性恢复率优等优点，解决了使用一些耐侯性差、伸长率低、拉伸强度低、弹性恢复率差等的玻璃胶带来的后期表面龟裂、粉化耐候性差的风险；
2.改性触变剂同传统玻璃胶的触变剂相比，增强其较稀的液相体系的防流淌性，无需超施胶、无需刮胶，在施胶面滴入自修复剂即可使玻璃胶施工表面免刮自修复。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行说明，但本发明并不受这些实施例所限制。对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
实施例1
线型有机硅氧烷，按重量份配比，聚甲基乙氧基硅氧烷：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷=3～1∶1～3。
复合填充剂为按重量份配比为1.3～1.8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.9～1.6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉两者按3～5：1～2的比例复合而成。
复合交联剂为按重量份配比，EPOMIN聚乙烯亚胺：EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂：POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂=2.5～4∶1～2∶0.5～1。
复合固化剂，按重量份配比为钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油按1～2：1～2：1～2：1～2的比例搅拌均匀即得固化剂。
按重量份配比，线型有机硅氧烷60～70份，低粘度107硅橡胶5～15份，复合填充剂5～15份投入分散釜中，在温度为110～120℃，转速为 800～1500r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入复合交联剂4～7份、改性触变剂乳液法聚氯乙烯化合物4～10份，在转速为800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加复合固化剂1.5～3份，在转速200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出胶时密封分装即可。
实施例2
线型有机硅氧烷，按重量份配比，聚甲基苯基硅氧烷：乙烯基聚硅氧烷=4～1∶1～4。
复合填充剂，按重量份配比为1.3～1.8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.9～1.6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉两者按3～5：1～2的比例复合而成。
复合交联剂，为按重量份配比，EPOMIN聚乙烯亚胺：EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂：POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂=2.5～4∶1～2∶0 .5～1。
复合固化剂，按重量份配比为钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油按1～2：1～2：1～2：1～2的比例搅拌均匀即得固化剂。
按重量份配比，线型有机硅氧烷60～70份，低粘度107硅橡胶5～15份，复合填充剂5～15份投入分散釜中，在温度为110～120℃，转速为 800～1500r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入复合交联剂4～7份、改性触变剂乳液法聚氯乙烯化合物4～10份，在转速为800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加复合固化剂1.5～3份，在转速200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出胶时密封分装即可。
实施例3
线型有机硅氧烷按重量份配比，聚甲基乙氧基硅氧烷：环聚二甲基聚硅氧烷5～1∶1～5。
复合填充剂，为为按重量份配比为1.3～1.8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.9～1.6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉两者按3～5：1～2的比例复合而成。
复合交联剂为按重量份配比，EPOMIN聚乙烯亚胺：EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂：POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂=2 .5～4∶1～2∶0 .5～1。
复合固化剂，按重量份配比为钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油按1～2：1～2：1～2：1～2的比例搅拌均匀即得固化剂。
按重量份配比，线型有机硅氧烷60～70份，低粘度107硅橡胶5～15份，复合填充剂5～15份投入分散釜中，在温度为110～120℃，转速为 800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入复合交联剂4～7份、改性触变剂疏水型球体气相白炭黑4～10份，在转速为800～1000r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加复合固化剂1.5～3份，在转速200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出胶时密封分装即可。
比较例4
一种通用型硅酮密封胶的制备：按重量份配比，将α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷10份、乙烯基聚硅氧烷40份、二甲基硅油5份、纳米活性碳酸钙20份,投入反应釜中，在温度为110～120℃，转速为800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入四丁酮肟基硅烷3.9份、三甲氧基硅烷0.6份、气相白炭黑6份，在800～1000r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加入四丁酮肟基硅烷、2.3份、苯基三丙酮肟基硅烷2.0份、二月桂酸二丁基锡0.2份，在200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出料密封包装即可。
实施例1～3、比较例4的相关性能测试方法如下：
1．试验标准条件：23℃±2℃ ,相对湿度为50%±5%。
2．热老化：GB16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》。
3．扯断伸长率(%) ：GB/T14683-2017硅酮和改性硅酮建筑密封胶》。
4．流平性能测试：GB/T 1750-1979《涂料流平性测定法》
实施例1～4、比较例5的相关性能测试结果如下表：
由表1 可以看出, 按照本发明配方生产的一种高性能玻璃胶施工自修复剂产品，热老化、扯断伸长率、流平性能指标高于比较例4。有效保护通用型硅酮密封胶施工后的表面，具有弥补原施工表面抗老化及耐候性能。且本发配方由于流平性能好，可采用滴加的施工方法进行施工，具有操作方便简单、提高施工效率，避免前施胶的浪费。
主要材料名称、技术指标
聚甲基乙氧基硅氧烷、α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、环聚二甲基聚硅氧烷、低粘度107硅橡胶、1.3～1.8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.9～1.6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉、乳液法聚氯乙烯化合物、疏水型球体气相白炭黑、EPOMIN聚乙烯亚胺、EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂、POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂、钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油。
1. 1.3～1.8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙，其生产商为广东恩平粤怡化工有限公司
1)外观：白色粉末,无机械杂质
2)吸油量：32±2g/100g
3)纯度：95%以上
4)水份含量：≤1 .2%。
2.0.9～1.6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉，其生产商为连云港安耐硅业有限公司
1)外观：白色粉未
2)吸油量：23±2g/100g
3)纯度：98%以上
4)白度：≥92Gs
5)水份含量：≤1 .2%。
3.乳液法聚氯乙烯化合物，其供应商天津渤天化工有限责任公司
1)外观：白色粉末，无偏红，偏黄现象
2)挥发份：≤0 .5%
3)纯度：99.9%。
4.疏水型球体气相白炭黑，其供应商为瓦克公司
1)外观：白色粉末，无偏红，偏黄现象
2)挥发份：≤1 .2%
3)PH值：3 .5～4 .6。
5.EPOMIN聚乙烯亚胺、EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂、POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂，其供应商为上海瀚洛新材料有限公司
6.钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油，工业级，生产商为湖北新蓝天科技有限公司。
7.聚甲基乙氧基硅氧烷、α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、环聚二甲基聚硅氧烷，工业级，生产商为杭州硅宝化工有限公司。
8.低粘度107硅橡胶生产商为山东鑫润锦化工有限公司
1)粘度：100万cps
2)挥发份：≤0.5%
3)PH值：6～8。
Claims (9)
1.一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，其配方按重量份配比包括：
线型有机硅氧烷60～70份
低粘度107硅橡胶5～15份
复合填充剂5～15份
改性触变剂4～10份
复合交联剂4～7份
复合固化剂1.5～3份。
2.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述线型有机硅氧烷为聚甲基乙氧基硅氧烷、α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、环聚二甲基聚硅氧烷中的至少两种。
3.如权利要求2所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，线型有机硅氧烷按重量份配比，所述聚甲基乙氧基硅氧烷：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷=3～1∶1～3或聚甲基苯基硅氧烷：乙烯基聚硅氧烷=4～1∶1～4或聚甲基乙氧基硅氧烷：环聚二甲基聚硅氧烷5～1∶1～5。
4.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述低粘度107硅橡胶粘度为100万cps。
5.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述复合填充剂为按重量份配比为1 .3～1 .8%的十二烷酸活化处理后的纳米活性碳酸钙、0 .9～1 .6%三乙氧基硅烷进行表面改性的3000目改性硅微粉两者按3～5：1～2的比例复合而成。
6.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述改性触变剂为、乳液法聚氯乙烯化合物、疏水型球体气相白炭黑中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述交联剂为EPOMIN聚乙烯亚胺、EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂、POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂的混合物，按重量份配比，EPOMIN聚乙烯亚胺：EPOCROS丙烯酸接枝噁唑啉（恶唑啉）交联剂：POLYMENT丙烯酸接枝伯胺固化剂=2 .5～4∶1～2∶0 .5～1。
8.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂，其特征在于，所述复合固化剂，按重量份配比，为钛酸四异丙酯、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡、线性二甲基硅油按1～2：1～2：1～2：1～2的比例搅拌均匀即得固化剂。
9.如权利要求1所述的一种高性能玻璃胶施工自修复剂的制备方法，其特征在于，按重量份配比，线型有机硅氧烷，复合填充剂投入分散釜中，在温度为110～120℃，转速为 800～1500r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下，加入复合交联剂 、改性触变剂，在转速为800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌0 .5h，再加复合固化剂，在转速200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出胶时密封分装即可。
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