CN116675826A - 一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 - Google Patents
一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116675826A CN116675826A CN202310654541.5A CN202310654541A CN116675826A CN 116675826 A CN116675826 A CN 116675826A CN 202310654541 A CN202310654541 A CN 202310654541A CN 116675826 A CN116675826 A CN 116675826A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heating
- polyurethane
- weight
- castor oil
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 title claims abstract description 69
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 64
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims abstract description 53
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims abstract description 53
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims abstract description 53
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 claims abstract description 34
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 25
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 22
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 19
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims abstract description 14
- RNSLCHIAOHUARI-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol;hexanedioic acid Chemical compound OCCCCO.OC(=O)CCCCC(O)=O RNSLCHIAOHUARI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 14
- IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N adipic acid dihydrazide Chemical compound NNC(=O)CCCCC(=O)NN IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical group N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethyl mercaptane Natural products CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N n-(2-methyl-4-oxopentan-2-yl)prop-2-enamide Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical group CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 11
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 11
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004427 diamine group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 11
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 6
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 4
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 4
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical compound OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine group Chemical group NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000002464 physical blending Methods 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 125000005373 siloxane group Chemical group [SiH2](O*)* 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
- C08G18/6662—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/36 or hydroxylated esters of higher fatty acids of C08G18/38
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
- C08G18/12—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
- C08G18/36—Hydroxylated esters of higher fatty acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4236—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups
- C08G18/4238—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups derived from dicarboxylic acids and dialcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/61—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
- C08G18/6637—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6648—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6651—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or polyamines of C08G18/38
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
- C08G18/6637—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6648—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6655—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3271
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/83—Chemically modified polymers
- C08G18/837—Chemically modified polymers by silicon containing compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
- D06N3/12—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins
- D06N3/14—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins with polyurethanes
- D06N3/146—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins with polyurethanes characterised by the macromolecular diols used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明设计聚氨酯防水剂技术领域，公开了一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺，包括以下步骤：将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、蓖麻油、改性蓖麻油和二乙醇胺加入反应容器中，加热脱水；冷却，加入异佛尔酮二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷和催化剂，加热反应，得到聚氨酯预聚体；将酮羰基扩链剂、三乙胺和丙酮加入聚氨酯预聚体中，加热反应，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入γ‑巯丙基三甲氧基硅烷和催化剂，加热反应，纯化后冷却，加入N‑2(氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌，升温加入己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯防水剂技术领域，具体为一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺。
背景技术
水性聚氨酯具有粘附性好、耐磨性好和透气透湿等优点，但由于其自身结构中含有大量的亲水基团导致当使用水性聚氨酯在面料表面形成涂层的时候，涂层的防水性能都较差。随着人们需求的日益增长，需要水性聚氨酯具有良好的防水性能，聚丙烯酸酯因其具有良好的防水性能而为人们熟知成为了改性聚氨酯防水性能的主要材料之一，大多采用物理共混的方法以提高聚氨酯形成涂层后的防水性能，但是，双组分的聚氨酯在实际生产应用的过程中存在着使用不便和使用周期的限制。
因此，发明一种面料用聚氨酯防水剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将蓖麻油和巯基乙醇加入反应容器中，氮气氛围下加入偶氮二异丁腈，加热至80-100℃反应4-6h，纯化后加入甘油和氢氧化钠，氮气氛围下175-185℃下反应1.5-2.5h，得到改性蓖麻油；
S2：将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、蓖麻油、改性蓖麻油和二乙醇胺加入反应容器中，加热至110-120℃脱水1-2h；冷却至45-60℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷和二月桂酸二丁基锡，加热至85-90℃反应2-3h，得到聚氨酯预聚体；
S3：将酮羰基扩链剂、三乙胺和丙酮加入聚氨酯预聚体中，40-45℃下反应3-4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和偶氮二异丁腈，加热至80-100℃反应4-6h，纯化后冷却，加入N-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌1-2h，升温至45-50℃加入己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
进一步的，所述步骤S1中，催化剂为偶氮二异丁腈，加热反应温度为80-100℃，时间为4-6h；蓖麻油：巯基乙醇：甘油的质量比为5:(1-2):(1-2)；催化剂加入量为蓖麻油和巯基乙醇总质量的6-8wt％；氢氧化钠加入了为蓖麻油、巯基乙醇和甘油总质量的0.08-0.15％。
进一步的，所述步骤S2中，催化剂为二月桂酸二丁基锡，加热脱水温度为110-120℃，时间为1-2h；冷却温度为45-60℃；加热反应温度为85-90℃，时间为2-3h；聚二甲基硅氧烷的分子量为2000-3000；聚氨酯预聚体中，各原料组分占比按质量份数计，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇80-100份，蓖麻油6-8份，改性蓖麻油4-6份，二乙醇胺4-8份，异佛尔酮二异氰酸酯30-45份，聚二甲基硅氧烷6-10份和催化剂0.8-1.5份。
进一步的，所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇的分子量为2000。
进一步的，所述步骤S3中，催化剂为偶氮二异丁腈，加热反应温度为80-100℃，时间为4-6h；聚氨酯防水剂中，各原料组分占比按质量份数计，聚氨酯预聚体80-100份，酮羰基扩链剂8-12份，三乙胺4-6份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷2-3份，催化剂0.8-1.5份，N-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷4-8份，己二酸二酰肼12-16份，其余为水；聚氨酯防水剂固含量为38-42wt％。
进一步的，所述步骤S2中，酮羰基扩链剂为酮羰基二醇扩链剂和酮羰基二胺扩链剂的复配混合物，其中，酮羰基二醇扩链剂：酮羰基二胺扩链剂的质量比为(6-8):(2-3)。
进一步的，所述酮羰基二醇扩链剂按如下方法制备：
将二乙醇胺和双丙酮丙烯酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，加热至80-90℃反应10-12h，纯化，得到酮羰基二醇扩链剂。
进一步的，所述二乙醇胺：双丙酮丙烯酰胺的质量比为1:(1.6-2)，加热温度为80-90℃，时间10-12h。
进一步的，所述酮羰基二胺扩链剂按如下方法制备：
将二乙胺和双丙酮丙烯酰胺加入乙醇中，加入氢氧化钠加热至75-80℃反应10-12h，纯化，得到酮羰基二胺扩链剂。
进一步的，所述二乙胺：双丙酮丙烯酰胺质量比为1:(3-3.5)，催化剂为氢氧化钠，催化剂加入量为二乙胺和双丙酮丙烯酰胺总质量的0.8-1wt％；加热温度为75-80℃，时间为10-12h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明分别以二乙醇胺和二乙胺为原料与双丙酮丙烯酰胺反应，制备了酮羰基二醇扩链剂和酮羰基二胺扩链剂，将酮羰基官能团引入到聚氨酯防水剂中，配合己二酸二酰肼能够赋予聚氨酯防水剂自交联的能力；将聚氨酯防水剂涂覆在面料表面，随着水分的挥发，聚氨酯防水剂中的酮羰基与肼基发生反应，形成交联结构涂层牢牢附着在面料表面，提高了聚氨酯防水剂涂层的防水性能。
本发明使用巯基乙醇和甘油对蓖麻油进行多官能团化改性，使得蓖麻油分子结构中的双键活性中心转移，进而减少蓖麻油与水分子的反应活性，同时改性后蓖麻油分子结构中的羟基含量提高聚氨酯防水剂涂层的交联密度，提高了聚氨酯防水剂涂层的防水性能。
本发明在聚氨酯防水剂分子链段中、分子链侧链和分子链两端均引入了硅氧烷链段，在聚氨酯防水剂在面料表面的成膜过程中分子链段中硅氧烷向涂层表面迁移形成疏水层，大大降低了表面自由能，从而提高了接触角的大小，提高了聚氨酯防水剂涂层的防水性能。传统改性方法将硅氧烷引入分子链段侧链和两端会导致最终制备得到的乳液固含量大大降低，虽然疏水基团更多但是由于固含量降低而导致防水性能受到损伤不达预期，同时，在分子链段中引入过多的硅氧烷基团会导致有机硅富集进而趋于饱和，由于硅元素饱和导致结构中的部分硅氧烷无法发生迁移导致微相分离，增大了涂层内部的孔隙，使得在长期使用过程中，水分子能够透过内部孔隙渗透进涂层内部导致防水性能降低。与传统硅氧烷防水改性聚氨酯不同的是，本发明通过在聚合，扩链过程中引入亲水基团，控制硅氧烷接枝的先后顺序大大提高了聚氨酯防水剂的固含量；本发明在保持高有机硅链段的同时引入自交联机制，与蓖麻油，改性蓖麻油协同作用提高涂层的交联密度，减小涂层内部之间的孔隙，提高了聚氨酯防水剂涂层的防水性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，二乙醇胺由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供，双丙酮丙烯酰胺由重庆元源享科技发展有限公司提供，二乙胺由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供，蓖麻油由上海玻尔化学试剂有限公司提供，巯基乙醇由提供，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇由上海麦克林生化科技股份有限公司提供，Mn＝2000，异佛尔酮二异氰酸酯由武汉卡诺斯科技有限公司提供，聚二甲基硅氧烷由广东翁江化学试剂有限公司提供，Mn＝2000，三乙胺由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供，γ-巯丙基三甲氧基硅烷由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供，N-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷由恒桥产业股份有限公司提供，己二酸二酰肼由武汉市乔峰化工科技有限公司提供。
实施例1：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S1：将100g二乙醇胺和160g双丙酮丙烯酰胺加入250mLN,N-二甲基甲酰胺中，加热至85℃反应11h，纯化，得到酮羰基二醇扩链剂；
S2：将100g二乙胺和300g双丙酮丙烯酰胺加入乙醇中，加入3.2g氢氧化钠加热至75℃反应12h，纯化，得到酮羰基二胺扩链剂；
S3：将50g蓖麻油和10g巯基乙醇加入反应容器中，氮气氛围下加入3.6g偶氮二异丁腈，加热至80℃反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后加入10g甘油和0.056g氢氧化钠，氮气氛围下175℃下反应2.5h，得到改性蓖麻油；
S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、6g蓖麻油、4g改性蓖麻油和4g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、6g聚二甲基硅氧烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体；
S5：将6.4g酮羰基二醇扩链剂、1.6g酮羰基二胺扩链剂、4g三乙胺和丙酮加入100g聚氨酯预聚体中，40℃下反应4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入2gγ-巯丙基三甲氧基硅烷和0.8g偶氮二异丁腈，加热至80反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后冷却，加入4gN-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌2h，升温至45℃加入12g己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
实施例2：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S3：将50g蓖麻油和15g巯基乙醇加入反应容器中，氮气氛围下加入4.6g偶氮二异丁腈，加热至90℃反应5h，继续加热至100℃反应2h，纯化后加入15g甘油和0.096g氢氧化钠，氮气氛围下175℃下反应2.5h，得到改性蓖麻油；
S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、7g蓖麻油、5g改性蓖麻油和6g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、8g聚二甲基硅氧烷和1.2g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体；
S5：将8g酮羰基二醇扩链剂、2g酮羰基二胺扩链剂、4g三乙胺和丙酮加入100g聚氨酯预聚体中，40℃下反应4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入3gγ-巯丙基三甲氧基硅烷和0.8g偶氮二异丁腈，加热至80反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后冷却，加入6gN-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌2h，升温至45℃加入13g己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
其余步骤与实施例1相同。
实施例3：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S3：将50g蓖麻油和20g巯基乙醇加入反应容器中，氮气氛围下加入3.6g偶氮二异丁腈，加热至95℃反应5h，继续加热至100℃反应2h，纯化后加入20g甘油和0.135g氢氧化钠，氮气氛围下175℃下反应2.5h，得到改性蓖麻油；
S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、8g蓖麻油、6g改性蓖麻油和6g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、10g聚二甲基硅氧烷和1.5g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体；
S5：将8g酮羰基二醇扩链剂、2g酮羰基二胺扩链剂、4g三乙胺和丙酮加入100g聚氨酯预聚体中，40℃下反应4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入3gγ-巯丙基三甲氧基硅烷和0.8g偶氮二异丁腈，加热至80反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后冷却，加入7gN-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌2h，升温至45℃加入14g己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
其余步骤与实施例1相同。
实施例4：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S3：将50g蓖麻油和15g巯基乙醇加入反应容器中，氮气氛围下加入3.6g偶氮二异丁腈，加热90℃反应5h，继续加热至100℃反应2h，纯化后加入15g甘油和0.096g氢氧化钠，氮气氛围下175℃下反应2.5h，得到改性蓖麻油；
S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、6g蓖麻油、6g改性蓖麻油和8g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、10g聚二甲基硅氧烷和1.2g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体；
S5：将9.6g酮羰基二醇扩链剂、2.4g酮羰基二胺扩链剂、4g三乙胺和丙酮加入100g聚氨酯预聚体中，40℃下反应4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入3gγ-巯丙基三甲氧基硅烷和0.8g偶氮二异丁腈，加热至80反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后冷却，加入8gN-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌2h，升温至45℃加入16g己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
其余步骤与实施例1相同。
对比例1：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、6g蓖麻油、4g改性蓖麻油和4g二羟甲基丙酸加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、6g聚二甲基硅氧烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体；
S5：将6.4g酮羰基二醇扩链剂、1.6g酮羰基二胺扩链剂、8g三乙胺和丙酮加入100g聚氨酯预聚体中，40℃下反应4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入2gγ-巯丙基三甲氧基硅烷和0.8g偶氮二异丁腈，加热至80反应4h，继续加热至100℃反应2h，纯化后冷却，加入4gN-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌2h，升温至45℃加入12g己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
其余步骤与实施例1相同。
对比例2：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、6g蓖麻油、20g改性蓖麻油和4g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、6g聚二甲基硅氧烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体。
其余步骤与实施例1相同。
对比例3：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、20g蓖麻油、4g改性蓖麻油和4g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、6g聚二甲基硅氧烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体。
其余步骤与实施例1相同。
对比例4：一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺：S4：将100g聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、6g蓖麻油、4g改性蓖麻油和4g二乙醇胺加入反应容器中，加热至110℃脱水2h；冷却至50℃，加入45g异佛尔酮二异氰酸酯、6g聚二甲基硅氧烷(Mn＝4000)和0.8g二月桂酸二丁基锡，加热至85℃反应3h，得到聚氨酯预聚体。
其余步骤与实施例1相同。
试验：试验用面料制备：分别用实施例1-4和对比例1-5中制备得到的聚氨酯防水剂，采用二浸二扎法对棉织物面料进行疏水整理，80℃下预烘4min后，再在150℃下烘焙3min，得到待测面料。
乳液稳定性测试：将聚氨酯防水剂采用台式离心机以3000r/min的速率运转15min，观察是否出现分层聚沉的现象。
静态接触角测试：采用全自动单一纤维接触角测量仪测试经过聚氨酯防水剂整理后待测面料的静态接触角，每个试样测试3次，取平均值。
| 静态接触角/° | 乳液稳定性 | |
| 实施例1 | 79.52 | 稳定 |
| 实施例2 | 83.79 | 稳定 |
| 实施例3 | 86.98 | 稳定 |
| 实施例4 | 88.82 | 稳定 |
| 对比例1 | 54.19 | 絮凝 |
| 对比例2 | 62.79 | 絮凝 |
| 对比例3 | 64.98 | 絮凝 |
| 对比例4 | 72.07 | 絮凝 |
结论：实施例1-4制备得到聚氨酯防水剂具有优异防水性能同时还具有较强的乳液稳定性。
对比例1中，制备聚氨酯预聚体的过程中将二乙醇胺替换为二羟甲基丙酸，导致聚氨酯链段中的亲水基团增多，导致内部亲水基团分布不均，出现疏水性强分子形成大胶粒，亲水性强分子形成小胶粒的现象，导致乳液防水性能和稳定性降低。
对比例2中，改性蓖麻油加入量过多，导致聚氨酯预聚体疏水性增强，交联密度增大，导致预聚体分散困难，聚氨酯防水剂稳定性降低。
对比例3中，蓖麻油加入量过多，在最后侧链接枝硅氧烷增多，导致制备得到聚氨酯防水剂乳液粒径增大，导致在乳液内分布不均，导致乳液稳定性降低。
对比例4中，聚二甲基硅氧烷的分子量过大，导致制备得到聚氨酯防水剂乳液粒径增大，导致在乳液内分布不均，导致乳液稳定性降低。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将蓖麻油和巯基乙醇混合均匀，氮气氛围下加入催化剂，加热反应，纯化后加入甘油和氢氧化钠，氮气氛围下175-185℃下反应1.5-2.5h，得到改性蓖麻油；
S2：将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、蓖麻油、改性蓖麻油和二乙醇胺混合均匀，加热脱水；冷却，加入异佛尔酮二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷和催化剂，加热反应，得到聚氨酯预聚体；
S3：将酮羰基扩链剂、三乙胺和丙酮加入聚氨酯预聚体中，40-45℃下反应3-4h，减压蒸除去丙酮，氮气氛围下加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和催化剂，加热反应，纯化后冷却，加入N-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水冰浴下搅拌1-2h，升温至45-50℃加入己二酸二酰肼进行乳化，得到聚氨酯防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：步骤S2中，酮羰基扩链剂为酮羰基二醇扩链剂和酮羰基二胺扩链剂的复配混合物，其中，酮羰基二醇扩链剂：酮羰基二胺扩链剂的质量比为(6-8):(2-3)。
3.根据权利要求2所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：所述酮羰基二醇扩链剂按如下方法制备：
将二乙醇胺和双丙酮丙烯酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，加热反应，纯化，得到酮羰基二醇扩链剂。
4.根据权利要求3所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：二乙醇胺：双丙酮丙烯酰胺的质量比为1:(1.6-2)，加热温度为80-90℃，时间10-12h。
5.根据权利要求2所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：所述酮羰基二胺扩链剂按如下方法制备：
将二乙胺和双丙酮丙烯酰胺加入乙醇中，加入催化剂加热反应，纯化，得到酮羰基二胺扩链剂。
6.根据权利要求5所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：二乙胺：双丙酮丙烯酰胺质量比为1:(3-3.5)，催化剂为氢氧化钠，催化剂加入量为二乙胺和双丙酮丙烯酰胺总质量的0.8-1wt％；加热温度为75-80℃，时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：步骤S1中，催化剂为偶氮二异丁腈，加热反应温度为80-100℃，时间为4-6h；蓖麻油：巯基乙醇：甘油的质量比为5:(1-2):(1-2)；催化剂加入量为蓖麻油和巯基乙醇总质量的6-8wt％；氢氧化钠加入了为蓖麻油、巯基乙醇和甘油总质量的0.08-0.15％。
8.根据权利要求1所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：步骤S2中，催化剂为二月桂酸二丁基锡，加热脱水温度为110-120℃，时间为1-2h；冷却温度为45-60℃；加热反应温度为85-90℃，时间为2-3h；聚二甲基硅氧烷的分子量为2000-3000；聚氨酯预聚体中，各原料组分占比按质量份数计，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇80-100份，蓖麻油6-8份，改性蓖麻油4-6份，二乙醇胺4-8份，异佛尔酮二异氰酸酯30-45份，聚二甲基硅氧烷6-10份和催化剂0.8-1.5份。
9.根据权利要求1所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺，其特征在于：步骤S3中，催化剂为偶氮二异丁腈，加热反应温度为80-100℃，时间为4-6h；聚氨酯防水剂中，各原料组分占比按质量份数计，聚氨酯预聚体80-100份，酮羰基扩链剂8-12份，三乙胺4-6份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷2-3份，催化剂0.8-1.5份，N-2(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷4-8份，己二酸二酰肼12-16份，其余为水；聚氨酯防水剂固含量为38-42wt％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种面料用聚氨酯防水剂的制备工艺制备得到的聚氨酯防水剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310654541.5A CN116675826A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310654541.5A CN116675826A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116675826A true CN116675826A (zh) | 2023-09-01 |
Family
ID=87778637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310654541.5A Pending CN116675826A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116675826A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080027168A1 (en) * | 2006-07-31 | 2008-01-31 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Aqueous Dispersions Of Polyurethane Compositions With Ketone-Hydrazide |
| CN101759861A (zh) * | 2010-02-02 | 2010-06-30 | 陕西科技大学 | 一种常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法 |
| CN102757546A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-31 | 富思特新材料科技有限公司 | 地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法 |
| CN104356342A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-02-18 | 佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心 | 有机硅改性水性聚氨酯皮革涂饰剂及制备方法 |
| CN107556452A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-09 | 华南农业大学 | 一种蓖麻油基亲水扩链剂及其制备方法和应用 |
| CN109912789A (zh) * | 2019-02-04 | 2019-06-21 | 浙江农林大学 | 一种兼具低粘度和良好链段柔顺性的蓖麻油衍生物基长链超支化聚酯的合成方法 |
| US20190375897A1 (en) * | 2016-06-24 | 2019-12-12 | Nicca Chemical Co., Ltd. | Water repellent agent composition and method for producing water repellent fiber product |
-
2023
- 2023-06-05 CN CN202310654541.5A patent/CN116675826A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080027168A1 (en) * | 2006-07-31 | 2008-01-31 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Aqueous Dispersions Of Polyurethane Compositions With Ketone-Hydrazide |
| CN101516950A (zh) * | 2006-07-31 | 2009-08-26 | 路博润高级材料公司 | 具有酮-酰肼的聚氨酯组合物的水分散体 |
| CN101759861A (zh) * | 2010-02-02 | 2010-06-30 | 陕西科技大学 | 一种常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法 |
| CN102757546A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-31 | 富思特新材料科技有限公司 | 地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法 |
| CN104356342A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-02-18 | 佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心 | 有机硅改性水性聚氨酯皮革涂饰剂及制备方法 |
| US20190375897A1 (en) * | 2016-06-24 | 2019-12-12 | Nicca Chemical Co., Ltd. | Water repellent agent composition and method for producing water repellent fiber product |
| CN107556452A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-09 | 华南农业大学 | 一种蓖麻油基亲水扩链剂及其制备方法和应用 |
| CN109912789A (zh) * | 2019-02-04 | 2019-06-21 | 浙江农林大学 | 一种兼具低粘度和良好链段柔顺性的蓖麻油衍生物基长链超支化聚酯的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 赵静: "酮肼交联及硅烷偶联水性聚氨酯的成膜机理", 《高分子学报》, no. 9, 30 September 2010 (2010-09-30), pages 1122 - 1128 * |
| 赵静: "酮肼交联及硅烷偶联水性聚氨酯的成膜机理及其性能研究", 《高分子学报》, no. 9, pages 1122 - 1128 * |
| 陈德海: "室温自交联功能单体N, N-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的合成与应用", 《化工学报》, vol. 64, no. 3, pages 1112 - 1117 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101845217B (zh) | 水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法 | |
| DE2345257C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von mikroporösen Flächengebilden auf Polyurethanbasis | |
| CN107759764B (zh) | 二氧化硅负载的高强度水性聚氨酯乳液的生产工艺 | |
| CN110042667B (zh) | 异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的制备方法及其产品和应用 | |
| CN111995943B (zh) | 一种有机硅改性水性聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN110982029B (zh) | 一种用于水性太空革贝斯的水性聚氨酯树脂乳液及其制备方法、水性太空革贝斯及制备方法 | |
| GB1573346A (en) | Polyurethanes which are dispersible in water and a process for their preparation | |
| US20200299448A1 (en) | Synthesis method for high weather-resistant red water-based polyurethane emulsion | |
| CN109135530A (zh) | Dapbi改性水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| CN110295503B (zh) | 一种水性聚氨酯合成革的制备方法 | |
| CN108659199B (zh) | 改性水性聚氨酯分散体及其制备方法和鞋面整理剂 | |
| CN112375197A (zh) | 一种紫外固化抗菌水性聚氨酯乳液的制备方法及其应用 | |
| EP0238991B1 (de) | Lösungsmittelhaltige, PU-Dispersionen enthaltende Beschichtungsmassen und deren Verwendung zur Herstellung von wasserdampfdurchlässigen Polyurethan-Beschichtungen | |
| DE2345256A1 (de) | Verfahren zur herstellung von mikroporoesen flaechengebilden | |
| CN110862506A (zh) | 一种水性聚氨酯底涂剂的合成方法 | |
| CN114853970A (zh) | 一种封闭型阳离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法和应用 | |
| DE3730780C2 (zh) | ||
| CN113121773A (zh) | 一种磺酸型无溶剂水性聚氨酯树脂及其制备方法 | |
| CN116675826A (zh) | 一种面料用聚氨酯防水剂及其制备工艺 | |
| CN113480715A (zh) | 一种聚氨酯膜敷料及其制备方法 | |
| CN116875169A (zh) | 一种防水耐腐蚀水性漆及其制备方法 | |
| CN111748072A (zh) | 一种人造或合成革用水性自消光表处剂及制备方法 | |
| CN113061227A (zh) | 一种防水透湿的水性聚氨酯树脂、其制备方法及应用 | |
| CN114921168A (zh) | 一种碳硅纳米材料改性水性聚氨酯乳液、合成方法及其应用 | |
| CN111072908B (zh) | 一种高阻氧水性聚氨酯/蒙脱土纳米复合乳液及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |