CN116675789A - 一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，依据悬浮聚合体系起泡时间、起泡量、泡沫大小没有准确的规律，不起泡时无须添加消泡剂，因此采用消泡剂自控加入并设置连锁程序，加入聚醚改性有机硅消泡剂，当物位式液位计检测泡沫高度高于设定值，向中途注水管线注入宣消泡剂后，通过聚合中途注水喷头注入聚合釜内，在反应高峰时段，以倍率加入消泡剂，以实现在聚合反应过程中用定量消除泡沫的作用，减轻了聚合反应体系泡沫的夹带情况，降低了冷凝器列管的堵塞频次，提高聚合釜产能。本发明可应用于悬浮法聚氯乙烯生产制造领域。

Description

一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法

技术领域

本发明属于悬浮法聚氯乙烯树脂工艺生产技术领域，尤其涉及一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法。

背景技术

悬浮法聚氯乙烯树脂生产过程中，由于聚合反应体系中分散剂的表面张力，随着聚合釜搅拌装置的剪切和循环作用会产生泡沫，泡沫产生后悬浮于反应体系液面。反应途中，气相氯乙烯单体穿越液层至回流冷凝器，冷凝成液态后回流至反应体系。泡沫的产生对悬浮法聚氯乙烯树脂生产是不利的，其主要表现在：

1、延长聚合反应周期，由于泡沫产生并悬浮于反应体系液面，造成大量气相氯乙烯单体滞留于液层，延长了聚合反应周期。

2、气相氯乙烯单体在回流过程中，泡沫随气相单体夹带浆料进入冷凝器，长期运行易堵塞冷凝器列管。

3、物理清除冷凝器列管，即在停釜后拆卸冷凝器，利用清洗工具清洗列管，耗时长，降低聚合釜产能，且人工清洗会降低列管表面光洁度，列管堵塞情况会更加严重。

为减轻悬浮法聚氯乙烯树脂生产过程中因泡沫产生造成的不利影响，保证聚氯乙烯树脂生产装置的使用寿命，加入消泡剂消除聚氯乙烯生产过程中产生的泡沫。其机理是，消泡剂在泡沫中扩散，在泡沫壁上形成双层膜，降低泡沫局部的表面张力，由于表面张力的降低仅限于泡沫局部，而周围的表面张力几乎保持不变，表面张力低的部分向四周不断牵引、延伸，破坏了泡沫的自愈效应，使泡沫破裂，不溶于聚合反应体系的消泡剂分子在泡沫破裂后，再次进入另一个泡沫壁，如此重复，直至泡沫消除。

目前使用的消泡剂202，属自身乳化型消泡剂，在体系内部能迅速扩散，具有持久性高，消泡性能优异等特点，但抑泡性能差，不能持续抑制泡沫产生。

1、有机硅消泡剂，有机硅成分与PVC不相容，在离心脱水过程中大部分脱除至母液水，带入干燥的有机硅能增加PVC易干性和流动性，但对PVC制品焊接性能和透明性能有所影响。

2、聚醚型消泡剂，聚醚与PVC相容，经汽提的聚醚能聚集于PVC颗粒表面，离心机脱水不会流失，最终会带入产品中，降低了氯乙烯单耗，且聚醚能增加PVC加工塑性，在产品透明性能方面影响极小。

3、聚醚改性有机硅消泡剂，兼具二者优点，且在高温下能很好的发挥消泡作用，但价格较高，对生产成本影响较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法。在聚氯乙烯树脂聚合反应体系中，将消泡剂应加入起泡处最近点，通过在聚合釜釜顶增设新型物位式液位计，时刻检测聚合反应体系内浆料泡沫情况，并通过消泡装置连锁向聚合釜内注入定量消泡剂，以减少聚合釜内浆料泡沫的夹带情况的消泡及冷凝工艺方法。

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法。包括以下步骤：

步骤1、启动聚合釜夹套水浴循环，循环流量稳定后开始升温，将缓冲剂、分散剂、软水、氯乙烯单体、引发剂按入料顺序依次加入已涂覆防粘釜剂的聚合釜内，在密闭聚合釜搅拌装置的剪切和循环作用下，形成稳定的细微液滴，利用聚合釜夹套水浴循环控制聚合反应体系温度稳步达到工艺设定值56.5℃~ 67.5℃，此温度设定值依据生产工艺、料型设定，聚合反应开始计时；

步骤2、体系反应至30分钟，DCS自动控制系统开启注水管气动阀，通过调整调节阀的开度，控制注水流量1-6t/h，向聚合釜注水直至聚合反应结束以维持反应体系收缩量，此时反应温度稳定维持在工艺设定值56.5℃~67.5℃、压力均稳定维持在工艺设定值0.82Mpa~1.05Mpa范围内；

步骤3、DCS自动控制系统利用所述新型物位式液位计实时检测聚合反应体系泡沫液位，所述物位式液位计检测聚合反应体系泡沫液位连锁值高于物位式液位计底部探针。

步骤4、DCS自动控制系统开启消泡剂喷淋管气动阀，直接抽取消泡剂储槽7内定量消泡剂，每超过新型物位式液位计底部探针1%液位，向聚合釜内聚合反应体系注入0.5~0.8g消泡剂，消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量。

上述步骤3、步骤4，为反应中任何时间满足条件均可执行该步骤。

步骤5、体系反应中期180分钟~220分钟，反应温度、压力最高值时，执行步骤4，同时增加至1.5倍消泡剂入釜量，加大消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量。

上述步骤中选择的消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。

所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，包括聚合釜、360°旋转喷头、消泡剂喷淋管、消泡剂喷淋管气动阀、消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀、消泡剂储槽、注水管、注水调节阀、注水切断阀、DCS自动控制系统、物位式液位计；所述聚合釜内有360°旋转喷头、物位式液位计；所述聚合釜瓶颈处设有消泡剂喷淋管；所述消泡剂储槽出口处有消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀；所述DCS自动控制系统实时采集物位式液位计、消泡剂喷淋管气动阀、消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀、消泡剂储槽相连。

进一步，本发明实施例所述装置还包括物位式液位计，所述物位式液位计加装在聚合釜顶端，所述物位式液位计底部探针插入所述聚合釜内，其设置位置依据生产反应压力、反应温度、设备设计条件设置。

所述消泡剂喷淋管，设置于消泡剂储槽出口处，其上有消泡剂喷淋管气动阀。

所述注水管，设置有注水调节阀、注水切断阀，注水管始端接入聚合釜内，其端头处有360°旋转喷头。

所述消泡剂喷淋管，其始端与注水管始端连通，与注水管并列支管，始端有360°旋转喷头。

所述的装置，通过DCS自动控制系统与上述装置采集点通过通讯线相连，并设置于DCS自动控制系统的集中控制操作站。

综上所述，本发明实施例所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，通过DCS自动控制系统与物位式液位计的依据生产反应压力、温度、液位等条件设置连锁，同时与中途注水并列进入，有效地防止了消泡剂管线的堵塞，同时更为有效降低悬浮法聚氯乙烯生产过程中产生的泡沫，减少聚合反应浆料泡沫的夹带情况，降低冷凝器列管堵塞频次，提高聚合釜产能；并采取了更为有效的聚醚改性有机硅消泡剂，兼具聚醚型消泡剂、有机硅消泡剂二者优点，且在高温下能很好的发挥消泡作用，虽然价格相对较高，但对于产品品质、后序加工效果值得推广。

附图说明

图1为本发明实施例所述一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法的示意图；

图1中，1为聚合釜；2为360°旋转喷头；3为消泡剂喷淋管；4为消泡剂喷淋管气动阀；5为消泡剂储槽下料泵；6为消泡剂储槽下料阀；7为消泡剂储槽；8为注水管；9为注水调节阀；10为注水切断阀；11为DCS自动控制系统；12为物位式液位计。

图2为本发明实施例所述一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法的方法流程示意图。

具体实施方式

本发明实施例旨在提供一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，通过DCS自动控制系统向聚合反应体系泡沫进行液体喷淋，设置连锁程序，降低聚合反应体系泡沫量。

下面结合附图和具体实施例进行说明。

参照图1、图2所示，为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法。包括以下步骤：

步骤1、启动聚合釜夹套水浴循环，循环流量稳定后开始升温，将缓冲剂、分散剂、软水、氯乙烯单体、引发剂按入料顺序依次加入已涂覆防粘釜剂的聚合釜内，在密闭聚合釜搅拌装置的剪切和循环作用下，形成稳定的细微液滴，利用聚合釜夹套水浴循环控制聚合反应体系温度稳步达到工艺设定值56.5℃~ 67.5℃，此温度设定值依据生产工艺、料型设定，聚合反应开始计时；

步骤2、体系反应至30分钟，DCS自动控制系统开启注水管气动阀，通过调整调节阀的开度，控制注水流量1-6t/h，向聚合釜注水直至聚合反应结束以维持反应体系收缩量，此时反应温度稳定维持在工艺设定值56.5℃~67.5℃、压力均稳定维持在工艺设定值0.82Mpa~1.05Mpa范围内；

步骤3、DCS自动控制系统利用所述新型物位式液位计12实时检测聚合反应体系泡沫液位，所述物位式液位计12检测聚合反应体系泡沫液位连锁值高于物位式液位计12底部探针。

步骤4、DCS自动控制系统开启消泡剂喷淋管气动阀4，直接抽取消泡剂储槽7内定量消泡剂，每超过新型物位式液位计底部探针1%液位，向聚合釜内聚合反应体系注入0.5~0.8g消泡剂，消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量。

上述步骤3、步骤4，为反应中任何时间满足条件均可执行该步骤。

步骤5、体系反应中期180分钟~220分钟，反应温度、压力最高值时，执行步骤4，同时增加至1.5倍消泡剂入釜量，加大消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量。

上述步骤中选择的消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。

所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，包括聚合釜1、360°旋转喷头2、消泡剂喷淋管3、消泡剂喷淋管气动阀4、消泡剂储槽下料泵5、消泡剂储槽下料阀6、消泡剂储槽7、注水管8、注水调节阀9、注水切断阀10、DCS自动控制系统11、物位式液位计12；所述聚合釜1内有360°旋转喷头2、物位式液位计12；所述聚合釜1瓶颈处设有消泡剂喷淋管3；所述消泡剂储槽7出口处有消泡剂储槽下料泵5、消泡剂储槽下料阀6；所述DCS自动控制系统11实时采集物位式液位计12、消泡剂喷淋管气动阀4、消泡剂储槽下料泵5、消泡剂储槽下料阀6、消泡剂储槽7相连。

进一步，本发明实施例所述装置还包括物位式液位计12，所述物位式液位计12加装在聚合釜1顶端，所述物位式液位计12底部探针插入所述聚合釜1内，其设置位置依据生产反应压力、反应温度、设备设计条件设置。

所述消泡剂喷淋管3，设置于消泡剂储槽7出口处，其上有消泡剂喷淋管气动阀4。

所述注水管8，设置有注水调节阀9、注水切断阀10，注水管8始端接入聚合釜1内，其端头处有360°旋转喷头2。可以均匀喷哂喷淋水，使反应体系更加稳定。

所述消泡剂喷淋管3，其始端与注水管8始端连通，与注水管8并列支管，始端有360°旋转喷头2。可以均匀喷哂消泡剂，使反应体系更加稳定。

所述的装置，通过DCS自动控制系统11与上述装置采集点通过通讯线相连，并设置于DCS自动控制系统的集中控制操作站。实时采集上述装置状态，从而保证聚合反应体系泡沫进行液体喷淋，降低聚合反应体系泡沫量。

综上所述，本发明实施例所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，通过DCS自动控制系统11与物位式液位计12的依据生产反应压力、温度、液位等条件设置连锁，同时与中途注水并列进入，有效地防止了消泡剂管线的堵塞，同时更为有效降低悬浮法聚氯乙烯生产过程中产生的泡沫，减少聚合反应浆料泡沫的夹带情况，降低冷凝器列管堵塞频次，提高聚合釜产能；并采取了更为有效的聚醚改性有机硅消泡剂，兼具聚醚型消泡剂、有机硅消泡剂二者优点，且在高温下能很好的发挥消泡作用，虽然价格相对较高，但对于产品品质、后序加工效果值得推广。

下面以悬浮法聚氯乙烯树脂生产过程中喷淋消泡剂液体为例进行说明，其过程如下：

步骤1、启动聚合釜夹套水浴循环，循环流量稳定后开始升温，将缓冲剂、分散剂、软水、氯乙烯单体、引发剂按入料顺序依次加入已涂覆防粘釜剂的聚合釜内，在密闭聚合釜搅拌装置的剪切和循环作用下，形成稳定的细微液滴，利用聚合釜夹套水浴循环控制聚合反应体系温度稳步达到工艺设定值（SG-5型56.5℃、SG-8型67.5℃），聚合反应开始计时。

步骤2、体系反应至30分钟，DCS自动控制系统开启注水管气动阀，通过调整调节阀的开度，控制注水流量1-6t/h，向聚合釜注水直至聚合反应结束以维持反应体系收缩量，此时反应温度、压力均稳定维持在工艺设定值（SG-5型56.5℃；P＜0.82Mpa、SG-8型67.5℃；P＜1.05Mpa）范围内。

步骤3、DCS自动控制系统11利用所述物位式液位计12实时检测聚合反应体系泡沫液位，所述物位式液位计12检测聚合反应体系泡沫液位值高于物位式液位计12底部探针。

步骤4、DCS自动控制系统11开启消泡剂喷淋管气动阀，直接抽取消泡剂储槽内定量（每超过新型物位式液位计底部探针1%液位，向聚合反应体系注入0.5-0.8g消泡剂）消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，降低聚合反应体系泡沫量。

步骤5、体系反应过程中，在聚合釜内搅拌装置的剪切和循环作用下，釜内悬浮液会产生泡沫，悬浮于体系液面之上,反应中途有大量气相单体穿越液层至回流冷凝器冷凝至液态，回到反应体系中，在回流过程中泡沫随气相单体夹带浆料进入回流冷凝器，长期易堵塞回流冷凝器列管。该过程往往发生在聚合反应中期：180min-220min, 此时反应温度、压力均达到最高值此时反应温度、压力均稳定维持在（SG-5型56.5℃；P＜0.82Mpa、SG-8型67.5℃；P＜1.05Mpa）的工艺设定值。

本发明实施例实现的生产装置如下描述：

所述消泡剂喷淋管3末端与消泡剂储槽7连通，所述消泡剂储槽设有下料泵5，所述消泡剂喷淋管始端连接有注水管8，所述注水管的始端插入所述聚合釜1内，所述消泡剂喷淋管3始端与注水管8始端连通，所述注水管8始端加装有360°旋转喷头2。

进一步，本发明实施例所述装置还包括物位式液位计12，所述物位式液位计12加装在聚合釜1顶端，所述物位式液位计12底部探针插入所述聚合釜1内，其设置位置依据生产反应压力、反应温度、设备设计条件设置。

本发明实施例所述装置搭载DCS自动控制系统11。

本发明实施例所述装置通过直接抽取消泡剂储槽7内消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，降低聚合反应体系泡沫量，装置工作原理如下：

DCS自动控制系统11利用所述物位式液位计12时刻检测聚合反应体系泡沫液位；

所述物位式液位计12检测聚合反应体系泡沫液位值高于物位式液位计12底部探针；

DCS自动控制系统11直接抽取消泡剂储槽内消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，降低聚合反应体系泡沫量。

最后应说明的是：在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶部”、“始端”“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、

以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.本发明采用如下的技术方案：一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、启动聚合釜夹套水浴循环，循环流量稳定后开始升温，将缓冲剂、分散剂、软水、氯乙烯单体、引发剂按入料顺序依次加入已涂覆防粘釜剂的聚合釜内，在密闭聚合釜搅拌装置的剪切和循环作用下，形成稳定的细微液滴，利用聚合釜夹套水浴循环控制聚合反应体系温度稳步达到工艺设定值56.5℃~ 67.5℃，此温度设定值依据生产工艺、料型设定，聚合反应开始计时；

步骤2、体系反应至30分钟，DCS自动控制系统开启注水管气动阀，通过调整调节阀的开度，控制注水流量1-6t/h，向聚合釜注水直至聚合反应结束以维持反应体系收缩量，此时反应温度稳定维持在工艺设定值56.5℃~67.5℃、压力均稳定维持在工艺设定值0.82Mpa~1.05Mpa范围内；

步骤3、DCS自动控制系统利用所述新型物位式液位计实时检测聚合反应体系泡沫液位，所述物位式液位计检测聚合反应体系泡沫液位连锁值高于物位式液位计底部探针；

步骤4、DCS自动控制系统开启消泡剂喷淋管气动阀，直接抽取消泡剂储槽7内定量消泡剂，每超过新型物位式液位计底部探针1%液位，向聚合釜内聚合反应体系注入0.5~0.8g消泡剂，消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量；

上述步骤3、步骤4，为反应中任何时间满足条件均可执行该步骤；

步骤5、体系反应中期180分钟~220分钟，反应温度、压力最高值时，执行步骤4，同时增加至1.5倍消泡剂入釜量，加大消泡剂液体喷淋到聚合反应体系泡沫上，以降低聚合反应体系泡沫量。

2.如权利要求1所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法，其特征在于，所述步骤1~5中选择的消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。

3.如权利要求1所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，该装置包括聚合釜、360°旋转喷头、消泡剂喷淋管、消泡剂喷淋管气动阀、消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀、消泡剂储槽、注水管、注水调节阀、注水切断阀、DCS自动控制系统、物位式液位计；所述聚合釜内有360°旋转喷头、物位式液位计；所述聚合釜瓶颈处设有消泡剂喷淋管；所述消泡剂储槽出口处有消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀；所述DCS自动控制系统实时采集物位式液位计、消泡剂喷淋管气动阀、消泡剂储槽下料泵、消泡剂储槽下料阀、消泡剂储槽相连。

4.如权利要求3所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，所述物位式液位计，所述物位式液位计加装在聚合釜顶端，所述物位式液位计底部探针插入所述聚合釜内，其设置位置依据生产反应压力、反应温度、设备设计条件设置。

5.如权利要求3所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，所述消泡剂喷淋管，设置于消泡剂储槽出口处，其上有消泡剂喷淋管气动阀。

6.如权利要求3所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，所述注水管，设置有注水调节阀、注水切断阀，注水管始端接入聚合釜内，其端头处有360°旋转喷头。

7.如权利要求3所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，所述消泡剂喷淋管，其始端与注水管始端连通，与注水管并列支管，始端有360°旋转喷头。

8.如权利要求3所述的一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡方法实现的生产装置，其特征在于，所述的装置，通过DCS自动控制系统与上述装置采集点通过通讯线相连，并设置于DCS自动控制系统的集中控制操作站。