CN116675189A - 一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，该方法通过使用Mg4Al3或Mg17Al12粉末作为原材料，在微重力、氮气气氛中进行燃烧，使用盐酸对燃烧产物进行提纯后得到AlN粉末。本发明不仅适用于小颗粒(粒径1μm)原料，也适用于大颗粒(粒径500μm)原料，且合成耗时短，获得的氮化铝纯度高，燃烧产生的热量可以用于维持合成室的温度，减少能量消耗。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法。
背景技术
近年来，由于AlN的优越性能，其合成与利用引起了越来越多的关注，例如，由于AlN具有高导热系数、低介电常数和高电阻率的特性，可以作为电子器件的封装材料；由于其压电特性，AlN已被应用于射频滤波器并广泛应用于手机。目前AlN的合成主要有两种不同的方式：碳热还原法和铝直接氮化法，在这两种方法中，由于Al的熔点和沸点较高，氮化实验都是在高温下进行的，且由于所生成的AlN容易团聚，获得高纯度的AlN需要高压和较长的反应时间。因此，开发一种简单经济的制备AlN的方法越来越受到人们的关注。近年来，燃烧合成是制备氮化铝最有效和最有前途的方法之一。与碳热还原法和直接氮化法相比，燃烧合成法可以利用样品自扩散燃烧释放的热量，在短时间内生产出高纯度的AlN。然而，目前燃烧合成方法中依旧以单质铝、铝盐等作为原料，合成过程中AlN的析出和团聚阻止了N2渗入Al颗粒，导致样品氮化不完全。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，作为一种简单、经济、高效的氮化铝合成方法，既可以降低氮化铝合成所需温度、缩短合成时间，也可以减少污染气物的排放，容易实现工业化。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，将合成室温度升高到900℃以上并保持；
步骤2，向合成室中通入氮气吹扫以排出合成室内原有空气；
步骤3，调节合成室内压力；
步骤4，将Mg17Al12粉末或Mg4Al3粉末从合成室上方送入合成室，使其被点燃，并经自由落体下落；
步骤5，调节氮气质量流速；
步骤6，反应完成后开始降温，待温度达到室温后取出合成产物；
步骤7，将步骤6获得的合成产物倒入稀盐酸中进行溶解；
步骤8，待步骤7溶解过程无气泡产生后，过滤，并用蒸馏水清洗过滤物2-3次；
步骤9，将步骤8的产物放入干燥箱中干燥，干燥完成后得到高纯度氮化铝粉末。
本发明还包括如下技术特征：
具体的，所述合成室高度不小于1m，直径不小于50cm。
具体的，所述Mg17Al12粉末和Mg4Al3粉末的颗粒为近球形，颗粒粒度1-500μm。
具体的，所述步骤3中，调节合成室内压力为1-1.2个大气压。
具体的，所述步骤5中，氮气质量流速为粉末质量流速的0.6-2倍。
具体的，所述步骤7中，每克Mg4Al3需要不少于1.67g盐酸进行溶解。
具体的，所述步骤7中，每克Mg17Al12需要不少于1.71g盐酸进行溶解。
具体的，所述步骤9中，干燥箱温度50-100℃。
具体的，所述步骤9中，干燥时间1-3h。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明一方面通过利用原料中镁的气相扩散打破氮化铝壳层，提高铝的氮化率，减少氮化合成所需的时间，另一方面利用原料燃烧产生的能量维持合成所需的温度，减少能量消耗。除此之外，由于没有引入C等物质，还可以减少有毒气体CO等的排放。
本发明的制备方法简单，安全性高，样品均一性良好，工艺要求低，易于实现批量化和自动化制备。
附图说明
图1合成的氮化铝的SEM图；
图2合成的氮化铝的XRD曲线。
具体实施方式
本发明提供一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，制备原理如下：
6Mg4Al3+17N2→8Mg3N2+18AlN；
3Mg17Al12+29N2→17Mg3N2+24AlN；
Mg3N2+6HCl→3MgCl2+2NH3；
包括以下步骤：
步骤1，将合成室温度升高到900℃以上并保持；合成室高度不小于1m，直径不小于50cm，理论上不限制其形状，且越长越好，具体需求根据原料性质、合成温度决定。
步骤2，向合成室中通入氮气吹扫以排出合成室内原有空气；
步骤3，调节合成室内压力；调节合成室内压力为1-1.2个大气压。
步骤4，将Mg17Al12粉末或Mg4Al3粉末从合成室上方送入合成室，使其被点燃，并经自由落体下落；Mg17Al12粉末和Mg4Al3粉末的颗粒为近球形，颗粒粒度1-500μm。
步骤5，调节氮气质量流速；氮气质量流速为粉末质量流速的0.6-2倍。
步骤6，反应完成后开始降温，待温度达到室温后取出合成产物；
步骤7，将步骤6获得的合成产物倒入稀盐酸中进行溶解；每克Mg4Al3需要不少于1.67g盐酸进行溶解；每克Mg17Al12需要不少于1.71g盐酸进行溶解。
步骤8，待步骤7溶解过程无气泡产生后，过滤，并用蒸馏水清洗过滤物2-3次；
步骤9，将步骤8的产物放入干燥箱中干燥，干燥箱温度50-100℃，干燥时间1-3h，干燥完成后得到高纯度氮化铝粉末。
在合成过程中，合成室温度应高于900℃，理论上越高越好，但不应高于2000℃，具体要求需根据合成室大小，样品性质确定。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将合成室温度升高到900℃并保持，合成室高度1m，直径50cm，底部放置有产物收集盘；
(2)向合成室中通入氮气吹扫以排出合成室内原有空气，气体流速100ml/s，吹扫5min；
(3)调节合成室内压力为1个大气压；
(4)将10g平均粒度为100μm的Mg17Al12粉末从合成室上方送入合成室，使其经自由落体下落并被点燃；
(5)调节氮气质量流速，使其为粉末质量流速的2倍；
(6)反应完成后开始降温，待温度到达室温后取出合成产物；
(7)将步骤(6)获得的合成产物倒入100g 20％稀盐酸中进行溶解；
(8)待无气泡产生后，将步骤(7)获得的产物过滤，并使用蒸馏水对过滤物清洗2-3遍；
(9)将步骤(8)获得的产物放入干燥箱中干燥，干燥箱温度100℃，干燥时间1h；干燥完成后即可获得高纯度氮化铝粉末，其SEM如图1所示，XRD(图2)曲线显示产物中只有氮化铝的衍射峰，说明氮化铝纯度较高。
实施例2：
本实施例提供一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将合成室温度升高到900℃并保持，合成室高度1m，直径50cm，底部放置有产物收集盘；
(2)向合成室中通入氮气吹扫以排出合成室内原有空气，气体流速100ml/s，吹扫5min；
(3)调节合成室内压力为1.2个大气压
(4)将10g平均粒度为500μm的Mg4Al3粉末从合成室上方送入合成室，使其经自由落体下落并被点燃；
(5)调节氮气质量流速，使其为粉末质量流速的0.6倍；
(6)反应完成后开始降温，待温度到达室温后取出合成产物；
(7)将步骤(6)获得的合成产物倒入100g 20％稀盐酸中进行溶解；
(8)待无气泡产生后，将步骤(7)获得的产物过滤，并使用蒸馏水对过滤物清洗2-3遍；
(9)将步骤(8)获得的产物放入干燥箱中干燥，干燥箱温度100℃，干燥时间1h；干燥完成后即可获得高纯度氮化铝粉末。
Claims (9)
1.一种利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将合成室温度升高到900℃以上并保持；
步骤2，向合成室中通入氮气吹扫以排出合成室内原有空气；
步骤3，调节合成室内压力；
步骤4，将Mg17Al12粉末或Mg4Al3粉末从合成室上方送入合成室，使其被点燃，并经自由落体下落；
步骤5，调节氮气质量流速；
步骤6，反应完成后开始降温，待温度达到室温后取出合成产物；
步骤7，将步骤6获得的合成产物倒入稀盐酸中进行溶解；
步骤8，待步骤7溶解过程无气泡产生后，过滤，并用蒸馏水清洗过滤物2-3次；
步骤9，将步骤8的产物放入干燥箱中干燥，干燥完成后得到高纯度氮化铝粉末。
2.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述合成室高度不小于1m，直径不小于50cm。
3.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述Mg17Al12粉末和Mg4Al3粉末的颗粒为近球形，颗粒粒度1-500μm。
4.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中，调节合成室内压力为1-1.2个大气压。
5.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤5中，氮气质量流速为粉末质量流速的0.6-2倍。
6.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤7中，每克Mg4Al3需要不少于1.67g盐酸进行溶解。
7.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤7中，每克Mg17Al12需要不少于1.71g盐酸进行溶解。
8.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤9中，干燥箱温度50-100℃。
9.如权利要求1所述的利用微重力燃烧合成氮化铝的方法，其特征在于，所述步骤9中，干燥时间1-3h。
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