CN116666466A - 一种光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光电探测技术领域，尤其涉及一种光电探测器及其制备方法，光电探测器包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。本发明通过引入绝缘的聚苯乙烯微球作为衬底与光电半导体层之间的媒介，实现了光响应度的提升以及最佳响应波段的红移。在光响应方面，首先利用聚苯乙烯微球制得的聚苯乙烯微球层使得沉积在其上面的薄膜面积相比平坦薄膜更大，其次由于薄膜与微球接触部分产生的较大的应变梯度而诱导产生的挠曲电电场，两者均有利于光响应度的有效提升；同时在光响应方面，薄膜因为产生弯曲变形，其晶格结构会发生较大畸变，进而引起其吸收光谱的改变，表现为最佳响应波段发生红移。

Description

一种光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域，尤其涉及一种光电探测器及其制备方法。
背景技术
在当前可持续以及绿色发展的时代背景下，更加倾向于寻求易获得、可再生的能源来进行所需要的能量转换，光便是符合这一特征的能源，光电探测器也应运而生。
通常，基于光电半导体功能材料制备的光电探测器分为薄膜光电探测器和二维光电探测器两种，其中可通过物理气相沉积和化学气相的方法在衬底上制备半导体薄膜，通过气相沉积法、微机械剥离法、液相超声剥离法、脉冲激光沉积以及分子束外延的方法制备块状半导体材料。基于磁控溅射法制备薄膜光电探测器，通常使用同质结或者异质结、量子点或者分子修饰的方法来改善器件的响应度、可探测性、光谱效应等参数。但是，随着集成电路特征尺寸的减小以及柔性电子技术的发展，不同应变和微纳尺度的柔性变形引起的应变梯度带来的柔性电子效应对于基于力电耦合原理提升光电探测器的光响应性能方面需要更进一步的研究。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光电探测器及其制备方法，旨在从新的角度基于力电耦合原理提升光电探测器的光响应性能。
本发明的技术方案如下：
一种光电探测器，包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。
所述的光电探测器，其中，所述衬底选自p型重掺硅片、ITO玻璃、PET柔性衬底、PEN柔性衬底中的一种。
所述的光电探测器，其中，所述光电半导体层选自In2Se3薄膜、量子点修饰的In2Se3薄膜、有机分子修饰的In2Se3薄膜、WSe2-In2Se3薄膜异质结、ZnO-Sb2Se3薄膜异质结、GeTe薄膜、BiFeO3薄膜、BiVO4薄膜、单层或多层的二维薄膜中的一种。
所述的光电探测器，其中，所述量子点包括ZnO、BP中的一种或多种；所述有机分子包括光致变色分子偶氮苯、二芳基乙烯及其衍生物中的一种或多种。
所述的光电探测器，其中，所述电极层选自水平结构的工字形结构电极、叉指电极、金属电极中的一种。
一种光电探测器的制备方法，包括步骤：
提供衬底以及聚苯乙烯微球溶液；
将所述聚苯乙烯微球溶液在所述衬底表面进行旋涂处理，经烘干处理后在所述衬底的表面制得聚苯乙烯微球层；
在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制备光电半导体层；
在所述光电半导体层背离所述衬底的一侧制备电极层，得到光电探测器。
所述的光电探测器的制备方法，其中，所述聚苯乙烯微球溶液的制备方法包括：
将聚苯乙烯微球与去离子水进行混合，得到聚苯乙烯微球的固体水悬浮液；
将聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与无水乙醇进行混合稀释，得到聚苯乙烯微球溶液。
所述的光电探测器的制备方法，其中，所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液的质量浓度为2.3％-2.6％；所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与所述无水乙醇的体积比为1:(1-2)。
所述的光电探测器的制备方法，其中，所述旋涂处理的转速为1800-2200rpm，所述旋涂处理的时间为1-3min；所述烘干处理的温度为90-100℃，所述烘干处理的时间为1-3min。
有益效果：本发明提供一种光电探测器及其制备方法，所述光电探测器包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。本发明通过引入绝缘的聚苯乙烯微球作为衬底与光电半导体层之间的媒介，使得沉积在所述聚苯乙烯微球层上面的光电半导体层产生球形弯曲变形，实现了光响应度的提升以及最佳响应波段的红移。利用聚苯乙烯微球制得的聚苯乙烯微球层使得沉积在其上面的薄膜面积相比平坦薄膜更大，其次薄膜与微球接触部分产生很大的弯曲变形，会诱导产生挠曲电电场，两者均有利于光响应度的有效提升；同时，薄膜因为产生弯曲变形，其晶格结构会发生较大畸变，进而引起其吸收光谱的改变，表现为最佳响应波段发生红移。因此，在衬底和光电半导体层之间引入聚苯乙烯微球层，可以提高同一材料制得的光电探测器的光利用率，进而优化光电探测器的性能。
附图说明
图1为本发明一种光电探测器制备方法的工艺流程示意图；
图2为实施例1中粒径为50纳米的聚苯乙烯微球溶液旋涂后的微球形态图；
图3为实施例1中没有旋涂微球和旋涂有粒径为50纳米的两组光电探测器在635纳米下的光响应I-T波形图；
图4为实施例1中分别在365纳米、635纳米波长的激光照射下的两组旋涂有不同粒径的光电探测器(分别为没有旋涂微球和旋涂有粒径为50纳米)的光响应I-T波形图。
具体实施方式
本发明提供一种光电探测器及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明提供一种光电探测器，包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。
本实施方式中，基于力电耦合原理通过引入纳米尺寸的聚苯乙烯微球而使得光电半导体层的内部因曲率柔性变形引起显著的应变梯度破坏光电半导体层的局部反演对称引起电极化现象，诱导显著的正挠曲电效应进而对半导体的能带进行调控，增强和改变光电探测器的相关光响应性能。
具体地，聚苯乙烯微球层的引入，使得沉积在其上面的光电半导体层的薄膜面积比平坦薄膜更大，同时薄膜与微球接触部分产生很大的弯曲变形，会诱导产生挠曲电电场，两者均有利于光响应度的有效提升；另外，光电半导体层因为弯曲变形，其晶格结构会发生较大畸变，进而引起其吸收光谱的改变，表现为最佳响应波段发生红移，使得所述光电探测器对光具有较高的吸收率。
在一些实施方式中，所述聚苯乙烯微球层的厚度为20nm-100nm。将所述聚苯乙烯微球层的厚度控制在20nm-100nm之间，可以使得所述光电半导体层产生较佳的球形弯曲变形，从而更好的实现对所述光电探测器的光响应度的提升以及最佳响应波段的红移。
在一些实施方式中，所述衬底选自但不限于p型重掺硅片、ITO玻璃、PET柔性衬底、PEN柔性衬底中的一种。
在一种优选地实施方式中，所述衬底为厚度300nm的p型重掺硅片，利于衬底上单层聚苯乙烯微球薄膜的形成。
在一些实施方式中，所述光电半导体层选自但不限于In2Se3薄膜、量子点修饰的In2Se3薄膜、有机分子修饰的In2Se3薄膜、WSe2-In2Se3薄膜异质结、ZnO-Sb2Se3薄膜异质结、GeTe薄膜、BiFeO3薄膜、BiVO4薄膜、单层或多层的二维薄膜中的一种。
具体地，所述单层或多层的二维薄膜可以从块体材料通过超声剥离的方式得到；作为举例，所述单层或多层的二维薄膜可以但不限于MoS2、WS2、WSe2、WTe2等。在一些实施方式中，所述量子点包括但不限于ZnO、BP中的一种或多种；所述有机分子包括但不限于光致变色分子偶氮苯、二芳基乙烯及其衍生物中的一种或多种。利用ZnO、BP等量子点或用有机分子如光致变色分子偶氮苯、二芳基乙烯及其衍生物修饰的In2Se3薄膜具有混合维度，将其作为光电探测器的光电半导体层时，可以有效地提高光电探测器对光的吸收率。
在一些实施方式中，所述电极层选自水平结构的工字形结构电极、叉指电极、金属电极中的一种。
具体地，所述水平结构的工字形结构电极为采用水平结构的工字型掩膜版制备得到，使用Ti/Au结构；当所述光电探测器采用叉指电极作为电极层时，可提高光电探测器的灵敏度；当所述光电探测器采用金属电极时，将表面为ITO栅状条纹的玻璃作为底电极，所述金属电极为银或铝作为背电极，形成垂直结构的光电探测器，可提高光电探测器的响应度。
除此之外，如图1所示，本发明还提供一种光电探测器的制备方法，包括步骤：
步骤S10：提供衬底以及聚苯乙烯微球溶液；
步骤S20：将所述聚苯乙烯微球溶液在所述衬底表面进行旋涂处理，经烘干处理后在所述衬底的表面制得聚苯乙烯微球层；
步骤S30：在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制备光电半导体层；
步骤S40：在所述光电半导体层背离所述衬底的一侧制备电极层，得到光电探测器。
本实施方式中，通过旋涂的方式将所述聚苯乙烯微球溶液旋涂在所述衬底表面，可以使得所述聚苯乙烯微球溶液中的聚苯乙烯微球在衬底表面单层分布且密度相宜，使得沉积在所述聚苯乙烯微球层表面的光电半导体层产生较佳的球形弯曲变形，实现光响应度的提升以及最佳响应波段的红移；微球的引入使得光电半导体层薄膜面积相比平坦薄膜更大，其次薄膜与微球接触部分产生很大的弯曲变形，会诱导产生挠曲电电场，两者均有利于光响应度的有效提升；同时，薄膜因为产生弯曲变形，其晶格结构会发生较大的畸变，进而引起其吸收光谱的改变，表现为最佳响应波段发生红移。
在一些实施方式中，所述步骤S10之前，还包括对所述衬底进行清洗处理，包括步骤：依次使用无水乙醇、丙酮试剂、无水乙醇、超纯水对所述衬底进行超声清洗；然后再使用等离子清洗机对衬底进行二次清洗，得到洁净的衬底。
具体地，依次使用无水乙醇、丙酮试剂、无水乙醇、超纯水对所述衬底进行15分钟的超声清洗，超声功率为120W，整个过程水温控制在25℃以下；使用的无水乙醇为纯度不小于99.7％的分析纯，使用的丙酮试剂的含量不小于99.7％，完成清洗后的衬底用氮气枪将衬底吹干；之后再将衬底放入等离子清洗机中在100W的功率下持续2分钟做进一步的清洗，以有效地去除衬底表面杂质以及其它化学成分，同时改善衬底表面的润湿性，提高衬底的表面张力，增强其亲水性，解决因聚苯乙烯微球溶液在衬底上团聚而旋涂不均匀的问题，有利于衬底上单层微球薄膜的形成。
在一些实施方式中，所述聚苯乙烯微球溶液的制备方法包括：
步骤S11：将聚苯乙烯微球与去离子水进行混合，得到聚苯乙烯微球的固体水悬浮液；
步骤S12：将聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与无水乙醇进行混合稀释，得到聚苯乙烯微球溶液。
在一些实施方式中，所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液的质量浓度为2.3％-2.6％；所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与所述无水乙醇的体积比为1:(1-2)。
具体地，使用微球材质为聚苯乙烯的固体水悬浮液，质量浓度为2.5％，将聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与无水乙醇(纯度不小于99.7％的分析纯)，按照体积比1:2的比例进行稀释以降低聚苯乙烯微球的固体水悬浮液的粘度避免团聚现象，有利于进行旋涂时微球在衬底表面的均匀分布。
在一些实施方式中，所述步骤S12之后，还包括对所述聚苯乙烯微球溶液进行超声处理，以提升溶液的均一性。具体地，所述超声处理为在超声清洗机中超声3分钟。
在一些实施方式中，所述聚苯乙烯微球的粒径为20nm-100nm。
在一种优选地实施方式中，所述聚苯乙烯微球的粒径分别为20nm、50nm、100nm；该粒径下的聚苯乙烯微球制得的聚苯乙烯微球层可以有效地提高光电探测器对光的吸收率。
在一些实施方式中，所述旋涂处理的转速为1800-2200rpm，所述旋涂处理的时间为1-3min；所述烘干处理的温度为90-100℃，所述烘干处理的时间为1-3min。所述旋涂处理在该转速范围内可以保证微球在衬底表面的单层分布且密度相宜。
具体地，使用移液枪将配制好的聚苯乙烯微球溶液滴在衬底上至恰好覆盖衬底表面，以保证微球在衬底上的均匀分布。将旋涂好的衬底放在恒温陶瓷加热台上，以90-100℃的温度烘干1分钟，使得所述聚苯乙烯微球溶液中的溶剂挥发，以及保持聚苯乙烯微球层表面干燥方便后续的薄膜生长。
在一些实施方式中，所述步骤S30中，可利用沉积薄膜的方式在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制备光电半导体层；进一步地，可通过磁控溅射、真空蒸镀法、分子束外延法、化学气相沉积法制备所述光电半导体层。
作为举例说明，本实施方式采用磁控溅射法只有4N即纯度为99.99％的单相In2Se3靶材制备In2Se3薄膜(或4NGeTe、4NBiFeO3、4NBiVO4)，设置溅射功率为80W，溅射压强为0.5Pa，靶基距离7厘米，预溅射5分钟以清洗靶材表面，打开样品挡板溅射30分钟，在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制得光电半导体层，薄膜颜色为棕黄色。
如将薄膜换成二维材料，即采用从块体材料剥离制备的的单层或多层的二维材料作为光电半导体层。
在一些实施方式中，所述步骤S40中，所述电极层可采用水平的电极结构或垂直的电极结构，可采用水平结构的工字形结构电极，也可采用叉指电极来提高光电探测器的灵敏度，也可采用将表面为ITO栅状条纹的剥离作为底电极的垂直结构器件来提升探测器的响应度。
作为举例说明，本实施方式采取水平结构的工字型掩膜版制备电极，使用Ti/Au结构，溅射参数为功率100W，氩气氛围下0.5Pa压强，靶基距离7-9厘米，预溅射30秒，Ti的溅射时间为20秒，Au的溅射时间为70秒。
下面进一步举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例以p型重掺硅片为衬底，以In2Se3薄膜为光电半导体层，以Ti/Au结构为电极层，包括一下步骤：
1、衬底的准备
本实施例采用300nm厚的p型重掺硅片为衬底，规格为1cm*1cm，依次使用无水乙醇、丙酮试剂、无水乙醇、超纯水对硅片进行15分钟的超声清洗，超声功率为120W，整个过程水温控制在25℃以下，使用的无水乙醇是纯度不小于99.7％的分析纯，使用的丙酮试剂的含量不小于99.7％，完成清洗后用氮气枪将硅片吹干；之后将衬底放入到等离子清洗机中在100W的功率下持续2分钟做进一步的清洗以有效地去除硅片表面杂质以及其它化学成分。
2、聚苯乙烯微球溶液的准备
使用微球材质为聚苯乙烯的固体水悬浮液，浓度为2.5％，将聚苯乙烯微球的固体水悬浮液(150微升)与无水乙醇(300微升)按照1:2的比例进行稀释以降低原液的粘度避免团聚现象，有利于旋涂时微球在衬底表面的均匀分布。
进一步地，选取粒径分别为20nm、50nm和100nm的聚苯乙烯微球的固体水悬浮液按上述方法制备出3份不同粒径聚苯乙烯微球的稀释液，并放入超声清洗机中超声3分钟以提升溶液的均一性。
3、旋涂处理制备聚苯乙烯微球层
将旋涂仪参数设置为2000转每分钟，时间为1分钟，在这个转速范围内可保证微球在硅片表面的单层分布且密度相宜，便于后续粒径对器件性能影响分析的相关数据准确性。
使用移液枪将配制好的稀释液分别滴在硅片上至恰好能覆盖硅片表面，以保证微球在硅片上的均匀分布；将旋涂好的样品放在恒温陶瓷加热台上在95℃的温度下烘干1分钟，使得稀释液中的溶剂挥发，保持样品表面干燥方便后续的薄膜生长。
其中，粒径为50纳米的聚苯乙烯微球溶液旋涂后的微球形态如图2所示。
4、镀膜制备光电半导体层
本实施例采用磁控溅射法使用4N即纯度为99.99％的单相In2Se3靶材制备In2Se3薄膜，设置溅射功率为80W，溅射压强为0.5Pa，靶基距离7厘米，预溅射5分钟以清洁靶材表面，打开样品挡板溅射30分钟，在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制得In2Se3薄膜，薄膜颜色为棕黄色。
5、制备电极层
本实施例采用水平结构的工字型掩膜版制备电极，使用Ti/Au结构，溅射参数为功率100W，氩气氛围下0.5Pa压强，靶基距离7-9厘米，预溅射30秒，Ti的溅射时间为20秒，Au的溅射时间为70秒。
通过上述制备方法得到聚苯乙烯微球层中聚苯乙烯微球粒径分别为20nm、50nm和100nm的光电探测器。
为了更直观地看出光电探测器中不同粒径的微球对控制响应增强的大小以及最佳的光响应波段，以没有旋涂聚苯乙烯微球层的光电探测器作为对比组，与聚苯乙烯微球粒径分别为20nm、50nm和100nm的光电探测器互为对比参考，并分别用波长为365nm、450nm、635nm、808nm的激光器对探测器的光响应性能变化进行研究，具体如下：
测试结果显示，微球的使用主要引起了光电探测器两个方面性能的变化：
一方面是响应度的变化。如图3所示，从单个波长下的器件响应度来看，旋涂有微球的器件光响应对比没有旋涂微球的器件均有增强，比较各个波段下四个器件的响应可以知道，修饰有粒径为50纳米微球的器件在波长为635纳米的激光照射下器件的响应度最好，由1.35mA/W提升到了2.2mA/W。
另一方面，器件最佳响应波段的变化。随着微球粒径的增大，器件的最佳响应波段出现了红移现象，微球粒径为20纳米、50纳米和100纳米时最佳响应波段分别为450纳米，635纳米，635纳米。如图4所示展示了没有微球的器件和修饰有50纳米微球器件的最佳响应波段由365纳米变为635纳米。
通过本实施例可知：
1.修饰微球带来的器件响应度的变化。在本实施例中采用了20纳米、50纳米和100纳米三种粒径的微球，旋涂有50纳米和100纳米微球的器件与没有微球的探测器相比光电响应均有所增强，其中由50纳米粒径微球修饰的器件在波长为635纳米、光功率为5毫瓦每平方厘米的激光照射下的光响应由1.35mA/W提升到了2.2mA/W，这对于提升光电探测器的光响应性能提供了新的思路。
2.探测器最佳响应波段产生红移。对比没有微球修饰和分别用20纳米、50纳米和100纳米三种粒径的微球的光电测试结果发现，器件的最佳响应波段产生了由没有微球修饰的365纳米到由20纳米粒径微球修饰的450纳米到由50纳米粒径微球修饰的635纳米的变化，表明光电半导体薄膜能带随应变梯度增加线性红移的柔性电子效应，红移现象如图4所示，这对于探究光电探测器对于光波段的选择性感知起到了一定的作用。
综上所述，本发明提供的一种光电探测器及其制备方法，所述光电探测器包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。本发明通过绝缘的引入聚苯乙烯微球作为衬底与光电半导体层之间的媒介，使得沉积在所述聚苯乙烯微球层上面的光电半导体层产生球形弯曲变形，实现了光响应度的提升以及最佳响应波段的红移。利用聚苯乙烯微球制得的聚苯乙烯微球层使得沉积在其上面的薄膜面积相比平坦薄膜更大，其次薄膜与微球接触部分产生很大的弯曲变形，会诱导产生挠曲电电场，两者均有利于光响应度的有效提升；同时，薄膜因为产生弯曲变形，其晶格结构会发生较大畸变，进而引起其吸收光谱的改变，表现为最佳响应波段发生红移。因此，在衬底和光电半导体层之间引入聚苯乙烯微球层，可以提高同一材料制得的光电探测器的光利用率，进而优化光电探测器的性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种光电探测器，其特征在于，包括从下至上依次叠设的衬底、聚苯乙烯微球层、光电半导体层、电极层。
2.根据权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，所述衬底选自p型重掺硅片、ITO玻璃、PET柔性衬底、PEN柔性衬底中的一种。
3.根据权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，所述光电半导体层选自In2Se3薄膜、量子点修饰的In2Se3薄膜、有机分子修饰的In2Se3薄膜、WSe2-In2Se3薄膜异质结、ZnO-Sb2Se3薄膜异质结、GeTe薄膜、BiFeO3薄膜、BiVO4薄膜、单层或多层的二维薄膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的光电探测器，其特征在于，所述量子点包括ZnO、BP中的一种或多种；所述有机分子包括光致变色分子偶氮苯、二芳基乙烯及其衍生物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，所述电极层选自水平结构的工字形结构电极、叉指电极、金属电极中的一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供衬底以及聚苯乙烯微球溶液；
将所述聚苯乙烯微球溶液在所述衬底表面进行旋涂处理，经烘干处理后在所述衬底的表面制得聚苯乙烯微球层；
在所述聚苯乙烯微球层背离所述衬底的一侧制备光电半导体层；
在所述光电半导体层背离所述衬底的一侧制备电极层，得到光电探测器。
7.根据权利要求6所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球溶液的制备方法包括：
将聚苯乙烯微球与去离子水进行混合，得到聚苯乙烯微球的固体水悬浮液；
将聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与无水乙醇进行混合稀释，得到聚苯乙烯微球溶液。
8.根据权利要求7所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液的质量浓度为2.3％-2.6％；所述聚苯乙烯微球的固体水悬浮液与所述无水乙醇的体积比为1:(1-2)。
9.根据权利要求6所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述旋涂处理的转速为1800-2200rpm，所述旋涂处理的时间为1-3min；所述烘干处理的温度为90-100℃，所述烘干处理的时间为1-3min。
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