CN116657287A - 高耐热性碳纤维油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热性碳纤维油剂及其制备方法。所述的高耐热性碳纤维油剂由改性硅油25~35%、表面活性剂5~10%、纯水55~70%和其他助剂1~3%组成，其中改性硅油按总重量为100%计，由50~70%氨基改性硅油、20~30%聚醚改性硅油和10~20%苯基改性硅油组成，通过将改性硅油、表面活性剂和其他助剂加入纯水中，搅拌乳化制得。本发明在氨基‑聚醚改性硅油为主体成分的碳纤维油剂体系中引入苯基改性硅油，既提高了油剂的耐热性，改善了碳纤维原丝质量，提升了油剂在预氧化、碳化过程中对纤维表面的保护作用。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维生产技术领域，涉及一种高耐热性碳纤维油剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维因其具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀等优异性能而被广泛应用于国防军工、航空航天及风力发电等领域。碳纤维油剂是生产过程中必不可少的重要助剂，在纺丝、预氧化和低温碳化阶段给予纤维有效的保护，高品质的油剂是生产制备出高品质碳纤维的关键。
目前碳纤维油剂主要分为两大类：一类是有机硅类油剂，另一类是以长链脂肪酸与多元醇的聚酯和长链脂肪酰胺的环氧乙烷加成物为主要组分的非硅油剂。其中，有机硅类油剂因其具有较高的耐热性和润滑性，在碳纤维生产中得到了广泛的应用。中国专利CN114232139A公开了一种干喷湿纺原丝用碳纤维油剂及其制备方法，该油剂主要由氨基改性硅油、环氧改性硅油、聚醚改性硅油、三元共聚改性硅油及乳化剂和水组成的水性微乳液。该油剂的优点是纺丝工艺及碳化工艺好、原丝上油均匀、预氧化阶段不粘连毛丝少，其缺点是油剂的耐热性不够高，在后续碳化阶段容易粘连、粘辊。中国专利CN105442097A公开了一种高性能非硅碳纤维原丝油剂，该油剂由组分a(酰胺与环氧乙烷反应物)，组分b(二元羧酸与双酚A聚氧乙烯醚单脂肪酸酯反应物)及乳化剂组成。该油剂虽能较好解决碳纤维预氧化中碳丝粘连性问题，但其抗静电性及耐温性较低，难以满足连续生产要求。
目前大部分碳纤维油剂开发关注的重点在纺丝工艺方面，对原丝后续碳化起到的保护作用乏力，因此设计开发出一款同时匹配纺丝工艺性及碳化工艺性的油剂显得尤为重要。
发明内容
针对现有碳纤维油剂耐热性不高，生产过程中粘辊及毛丝较多等缺陷，本发明提供一种高耐热性碳纤维油剂及其制备方法，同时满足纺丝及碳化过程中的工艺需求。
本发明的技术方案如下：
高耐热性碳纤维油剂，按重量百分比计，由以下成分组成：
改性硅油25～35％，表面活性剂5～10％，纯水55～70％，其他助剂1～3％；所述的改性硅油按总重量为100％计，由50～70％氨基改性硅油、20～30％聚醚改性硅油和10～20％苯基改性硅油组成。
优选地，所述的高耐热性碳纤维油剂，按重量百分比计，由以下成分组成：改性硅油25～35％，表面活性剂5％，纯水58～68％，其他助剂2％。
本发明所述的表面活性剂为碳纤维油剂中常用的表面活性剂，优选为C10-C13异构醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上，更优选为C13异构醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述的改性硅油按总重量为100％计，由60～70％氨基改性硅油、20～25％聚醚改性硅油和15～20％苯基改性硅油组成。
本发明所述的苯基改性硅油根据苯基含量不同可以是苯基摩尔含量为5～10％的低苯基改性硅油或苯基摩尔含量为20～25％的中苯基改性硅油，其粘度为50-5000cSt，优选为苯基摩尔含量5～10％的低苯基改性硅油，其粘度为500-2500cSt。
本发明所述的苯基改性硅油根据改性方式不同可以是乙烯基封端苯基硅油、苯基含氢硅油和羟基封端苯基硅油中的一种或两种以上，优选为乙烯基封端苯基硅油或羟基封端苯基硅油。
本发明所述的氨基改性硅油为端氨基改性和季铵化改性硅油中的一种或两种以上，其分子量为5000-50000g/mol。优选为季铵化改性硅油，分子量为10000-30000g/mol。
本发明所述的聚醚改性硅油分子量为1000-20000g/mol，优选为5000-10000g/mol。
本发明所述的其他助剂为碳纤维油剂常用的助剂，包括抗静电剂、消泡剂和有机溶剂。抗静电剂为碳纤维油剂常用的抗静电剂，例如聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯月桂酸脂、十二烷基三甲基氯化铵、山梨糖醇酐脂肪酸酯等；消泡剂为碳纤维油剂常用的消泡剂，例如脂肪醇聚氧乙烯醚、异戊醇、二异丁基甲醇、改性聚甲基硅氧烷型消泡剂等；有机溶剂为碳纤维油剂常用的有机溶剂，例如异丙醇、乙二醇单丁醚、丙三醇、醋酸等。
进一步地，本发明提供上述高耐热性碳纤维油剂的制备方法，具体如下：
按比例，将氨基改性硅油、聚醚改性硅油、苯基改性硅油和表面活性剂搅拌均匀至充分混合，搅拌下加入适量纯水至转相完成，然后加入剩余纯水和其他助剂，静置后，得到pH＝4～6、固含量＝30％～40％的碳纤维油剂。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
本发明在以氨基-聚醚改性硅油为主体成分的碳纤维油剂体系中引入苯基改性硅油，可以提高油剂的耐热性能，有效地解决了预氧化阶段300℃后硅油产生的脆化或断裂问题，使纤维在预氧化后期、低温碳化过程中仍能起到较好的保护作用。同时也解决了氨基-聚醚硅油油剂在原丝生产过程出现的粘辊问题。通过本发明制得的碳纤维油剂具有良好的纺丝和碳化工艺性，能够满足不同工艺高性能碳纤维的制备需要。
附图说明
图1为实施例1与对比例1制备的油剂在模拟碳化气氛下的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的内容和技术方案作进一步说明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明思想基础上，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明保护的范围。
下述实施例中，采用的原料和试剂均可商业购买获得。
实施例1
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油15重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油9重量份，以及苯基摩尔含量5％、粘度500cSt的乙烯基封端苯基硅油6重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为63重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量35％左右的碳纤维油剂。
实施例2
取分子量50000g/mol的端氨基改性硅油17.5重量份、分子量1000g/mol的聚醚改性硅油5重量份，以及苯基摩尔含量5％、粘度2500cSt的羟基封端苯基硅油2.5重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为68重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量30％左右的碳纤维油剂。
实施例3
取分子量50000g/mol的季铵化改性硅油21重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油8重量份，以及苯基摩尔含量10％、粘度2500cSt的乙烯基封端苯基硅油6重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为58重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量40％左右的碳纤维油剂。
实施例4
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油15重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油9重量份，以及苯基摩尔含量20％、粘度500cSt的乙烯基封端苯基硅油6重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为62重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量35％左右的碳纤维油剂。
实施例5
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油15重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油9重量份，以及苯基摩尔含量25％、粘度2500cSt的乙烯基封端苯基硅油6重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为62重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量35％左右的碳纤维油剂。
对比例1
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油25重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油5重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为63重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量35％左右的碳纤维油剂。
对比例2
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油5重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油5重量份，以及苯基摩尔含量5％、粘度500cSt的乙烯基封端苯基硅油20重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水、抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为63重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量40％左右的碳纤维油剂。
对比例3
取分子量20000g/mol的季铵化改性硅油20重量份、分子量5000g/mol的聚醚改性硅油5重量份，以及苯基摩尔含量40％、粘度500cSt的乙烯基封端苯基硅油5重量份与5重量份的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀至充分混合，高速搅拌下分批次加入适量纯水至转相完成，后加入剩余纯水及抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸，纯水总重量份为63重量份，抗静电剂聚氧乙烯月桂酸酯、消泡剂改性聚甲基硅氧烷和醋酸共2重量份，静置10min后得到pH＝4～6，固含量35％左右的碳纤维油剂。
各实施例与对比例所得碳纤维油剂的特性及生产线评估使用结果见表1。
表1
实施例与对比例1的区别在于改性硅油中引入了苯基改性硅油，各实施例油剂的耐热性得到了明显的提高，其纤维工艺性和碳丝强度均优于对比例1。实施例4、5与实施例1区别在于苯基改性硅油的苯基摩尔含量的变化，随着苯基摩尔含量的增大，油剂的稳定性出现降低，纤维工艺性和碳丝强度开始变差。对比例2、3与实施例1的区别分别为高苯基改性硅油含量和高苯基摩尔含量，其油剂乳液稳定性极差，虽然能够在纺丝段完成原丝的制备，但在碳化阶段频繁出现断丝现象。
综上，本发明在氨基-聚醚改性硅油为主体成分的碳纤维油剂体系中引入苯基改性硅油，既提高了油剂的耐热性，保证了纤维在后续氧化和碳化过程中能够得到较好的保护，又解决了原硅油体系油剂的粘辊问题。本发明提供了一种高耐热性碳纤维油剂，并通过优选苯基改性硅油的含量、苯基摩尔含量等方式使得碳纤维的灰分结果处于控制标准之下，使得碳纤维在后续复合材料的使用过程中依旧能发挥较大的作用。
Claims (10)
1.高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，按重量百分比计，由以下成分组成：
改性硅油25~35%，表面活性剂5~10%，纯水55~70%，其他助剂1~3%；所述的改性硅油按总重量为100%计，由50~70%氨基改性硅油、20~30%聚醚改性硅油和10~20%苯基改性硅油组成。
2.根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，按重量百分比计，由以下成分组成：改性硅油25~35%，表面活性剂5%，纯水58~68%，其他助剂2%。
3.根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的表面活性剂为C10-C13异构醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上；所述的其他助剂为抗静电剂、消泡剂和有机溶剂，抗静电剂为聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯月桂酸脂、十二烷基三甲基氯化铵或山梨糖醇酐脂肪酸酯，消泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、异戊醇、二异丁基甲醇或改性聚甲基硅氧烷型消泡剂，有机溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、丙三醇或醋酸。
4.根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的改性硅油按总重量为100%计，由60~70%氨基改性硅油、20~25%聚醚改性硅油和15~20%苯基改性硅油组成。
5. 根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的苯基改性硅油为苯基摩尔含量为5~10%的低苯基改性硅油或苯基摩尔含量为20~25%的中苯基改性硅油，其粘度为50-5000 cSt。
6. 根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的苯基改性硅油为苯基摩尔含量5~10%的低苯基改性硅油，其粘度为500-2500 cSt。
7.根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的苯基改性硅油选自乙烯基封端苯基硅油、苯基含氢硅油和羟基封端苯基硅油中的一种或两种以上。
8. 根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的氨基改性硅油为端氨基改性和季铵化改性硅油中的一种或两种以上，其分子量为5000-50000 g/mol；所述的聚醚改性硅油分子量为1000-20000 g/mol。
9. 根据权利要求1所述的高耐热性碳纤维油剂，其特征在于，所述的氨基改性硅油为季铵化改性硅油，分子量为10000-30000 g/mol；所述的聚醚改性硅油分子量为5000-10000g/mol。
10.权利要求1~9任一所述的高耐热性碳纤维油剂的制备方法，其特征在于，具体如下：
按比例，将氨基改性硅油、聚醚改性硅油、苯基改性硅油和表面活性剂搅拌均匀至充分混合，搅拌下加入适量纯水至转相完成，然后加入剩余纯水和其他助剂，静置后，得到pH=4~6、固含量=30%~40%的碳纤维油剂。
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