CN116651347A - 一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)‑二甲基硝基苯的微反应系统和方法；属于微化工技术领域硝基苯类化合物的制备。间二甲苯和混酸发生硝化反应属于液‑液非均相强放热反应。本发明利用了微反应器所具有的高效传质传热特性以及工艺优化，提高了原料转化率和产物选择性。用于本发明的多通道微反应器、静态混合器和搅拌收集釜相结合的系统和方法实现了由间二甲苯直接硝化连续制备2,4(2,6)‑二甲基硝基苯，所用混酸含水量在2～30wt.％，混酸含水量高，便于回收重新利用。原料转化率99％以上，产品中2,4(2,6)‑二甲基硝基苯百分占比95％以上，二硝化物和杂质总含量低于5％，反应周期短、过程安全，有利于大规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于微化工技术领域硝基苯类化合物连续制备工艺，具体是一种间二甲苯连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯产品的系统和方法。
背景技术
2,4(2,6)-二甲基硝基苯(DMNT)是重要的农药、染料、医药及感光材料中间体。在农药上2,4(2,6)-二甲基硝基苯是合成双甲眯、甲霜灵等重要原料；作为感光材料中间体，用于合成255成色剂等；在中间体工业中用于生产二甲基苯胺、2,4-二甲基乙酞苯胺。
国内各厂家主要是釜式混酸硝化工艺，存在的最大问题是原料转化不完全、生产的2,4(2,6)-二甲基硝基苯纯度不高，后续通过复杂、耗能极高的精馏装置来满足产品需求。
间二甲苯和混酸反应属于液-液非均相反应体系。反应起始阶段反应速度较快，反应放出的热量较大，传统釜式硝化工艺传质传热较差，导致了过程安全性差，反应时间长，产物选择性低。化学反应是反应物分子某一活性基团无选择性地进攻分子中的其他部位或者另一分子的任何部位，反应的选择性是由分子中被进攻部位本身的反应活性、空间位阻和反应体系活化能决定的。微反应具有优异的传热、传质性能。利用微反应器开展工艺优化以提高产物选择性方面的研究越来越受到重视。
间二甲苯硝化工艺属于非均相强放热反应。现有技术中由于其存在反应周期长、过程安全性低、产物选择性差等问题。相对于常规釜式生产，微反应器具有传质传热系数高，提高反应速度，大大缩减反应周期。其次微反应器在线物料少、过程安全可控。更重要的是微反应具有较大的比表面积大、很高的热交换效率提高产物选择性。因此，新型高效、安全的连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统及方法是亟待解决的问题。
发明内容
针对釜式硝化工艺过程中存在的产品原料转化不完全、工序繁琐、反应周期长、反应程放热量大带来的安全性等问题，本发明提供了一种连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的微反应系统和方法。
本发明提供一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的微反应系统，其特征在于，本系统是多通道微反应器、静态混合器和搅拌收集釜联动装备，依次包括串联的，微反应器、静态混合器和搅拌收集釜，所述微反应器内置微换热片，所述静态混合器带有换热设备和填料，通过外换热设备来控制整个反应系统温度。整个反应系统包括微反应器、静态混合器和搅拌收集釜。
进一步地，在上述技术方案中，所述微反应器为多通道混合微反应器，微通道的水力学直径为0.2～5mm；所述微换热片为翅片式换热片。
进一步地，在上述技术方案中，静态混合器带有换热设备，静态混合器管径4.0×0.5，不锈钢管长100～800cm，内置3.0×3.0三角螺旋不锈钢或其他能够增强混合填料。
进一步地，在上述技术方案中，搅拌收集釜为具有0～600bar可调的强力搅拌收集釜，通过外循环水浴控制搅拌收集釜釜内温度。
本发明提供一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的方法，使用了上述的微反应系统，反应温度下，间二甲苯和混酸在微反应器、静态混合器和搅拌收集釜内混合并发生反应，反应放出的热量及时通过微反应器内置换热设备移除，物料经过微反应器和静态混合器混合、原料转化达到95％以上，再进入搅拌收集釜，经过搅拌、分离、水洗和碱洗得到产物二硝基甲苯。
进一步地，在上述技术方案中，微反应器和静态混合器反应温度控制在60℃～100℃，优选反应温度为95℃。
进一步地，在上述技术方案中，所用混酸含水量为2wt.％～30wt.％，优选混酸含水量28wt.％。
进一步地，在上述技术方案中，混酸为硝酸与硫酸的混合酸，硝酸与硫酸的摩尔比为1:1～4；间二甲苯和硝酸的摩尔比1:1.05～1.25，优选间二甲苯和硝酸的摩尔比1:1.15～1.20。
进一步地，在上述技术方案中，物料在多通道微反应器和静态混合器内总停留时间为1～5min，优选停留时间为4.2min。
进一步地，在上述技术方案中，利用微反应器传质、传热效率高，能够强化反应过程的传质、传热的能力，提高产物选择性和过程安全性。二甲苯直接硝化连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯，间二甲苯转化率99％以上，2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率达到95％以上，副产物含量小于5％
本发明具体技术方案如下：
一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的方法，包括以下步骤：
(1)混酸溶液配制，室温下配制试验需求的混酸溶液，其中硝硫摩尔比1:2～4，水含量2wt.％～30wt.％；
(2)两股物料经由两台连续输送设备输入到反应器，在反应器内混合、反应，并通过换热器控制该多通道微反应器和静态混合器的温度，待原料转化一定程度后，反应液流入搅拌收集釜继续搅拌30分钟。
(3)物料在搅拌收集釜内静置分离出酸相，有机相经过水洗、碱洗得到产品二硝基甲苯。
本发明的有益效果为：(1)采用多通道微反应器、静态混合器和搅拌收集釜结合实现了在微连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯；(2)相比釜式硝化工艺本发明通过设备和工艺条件优化，使原料转化率高、2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率高及工艺稳定等优点；(3)本发明微反应器、静态混合器和搅拌收集釜系统充分考虑硝化反应前期快，需要高传质传热的微反应器和静态混合器及时移除热量，从而提高过程安全性和产物选择性，反应后期由于原料浓度急剧下降，结合强力搅拌收集釜特点快速转化剩余原料，大大缩减反应周期；(4)生产过程在线物料少，安全性高。从以下实施实例描述中，本发明特征优势显而易见。
附图说明
图1、本发明连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过实施例对本发明做进一步说明，但这些实施例并不限制本发明的范围。实施例中所用的试剂等原料均为市售试剂，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
间二甲苯流量、混酸流量、硝酸与硫酸摩尔比、硝酸与间二甲苯的摩尔比、混酸含水量、反应温度、物料在微反应器和静态混合器总停留时间、搅拌时间分别用Qorg、Qaq、N/S、N/m-X、T、t、tstir表示。
实施例1微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的具体步骤如下：
实施实例具体过程搭建连续化的微反应系统，微反应系统如附图1所示，一种连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的微反应系统，本系统是多通道微反应器、静态混合器和搅拌收集釜联动装备，依次包括串联的，微反应器、静态混合器和搅拌收集釜，所述微反应器内置微换热片，所述静态混合器带有换热设备和填料，通过外换热设备来控制整个反应系统温度。
所述微反应器为多通道混合微反应器，微通道的水力学直径为2.2mm；所述微换热片为翅片式换热片。通道宽度1.35mm
静态混合器带有换热设备，静态混合器管径4.0×0.5，不锈钢管长700cm，内置3.0×3.0三角螺旋不锈钢或其他能够增强混合填料。
搅拌收集釜为具有0～600转的强力搅拌的收集釜，通过外循环水浴控制搅拌收集釜釜内温度。
(1)先将167.66g水加入500ml烧瓶中，浓硫酸(4.0mol，400g)缓慢加入烧瓶中，并冷水降温，硫酸加完后发烟硝酸(1.00mol，64.3g)缓慢加入到烧瓶中，搅拌均匀，形成透明混酸溶液，硝酸质量浓度为9.97wt.％，水质量浓度为28wt.％,作为原料相B，间二甲苯作为A相。
(2)两股原料相A(Qorg＝2.0ml/min)和B(Qaq＝8.0ml/min)通过两台平流泵输入到多通道反应器中，两股物料在多通道微反应器内充分混合、反应；反应物料进一步在静态混合器内继续混合、反应，原料转化完全后流出反应器进入搅拌收集釜(搅拌强度为0～600转)。同时，控制多通道微反应器、静态混合器和搅拌收集釜反应温度为95℃。搅拌30分钟后反应液静置分离出下层酸相，加入一定的水搅拌洗涤有机相中残存酸，分出酸水相，继续加入一定量的饱和碳酸氢钠溶液，洗涤有机相，分离水相，得到产品2,4(2,6)-二甲基硝基苯，原料转化率99％以上，2,4(2,6)-二甲基硝基苯产品收率95.5％。
实施例2-5微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的具体步骤如下：
采用与实施例1相同的连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统。反应过程中，混酸中硝硫比为1:4，反应温度95℃，Qorg＝2.0ml/min,Qaq＝7.5ml/min，具体结果分别见表1。
表1、不同搅拌时间对2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率的影响
实施例6-8微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯试验，具体步骤如下：
采用与实施例1相同的连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统。在工艺条件为：Qorg＝2.0ml/min,Qaq＝3.5～4.0ml/min，N/S＝1:2，T＝45℃。控制多通道反应器和静态混合器的反应温度为45℃，反应物料进入微反应器和静态混合器内混合和反应，反应液流出后冰水终止，加入适量的二氯甲烷萃取，分出酸水相，继续加入一定量的饱和碳酸氢钠溶液，洗涤有机相，得到产品2,4(2,6)-二甲基硝基苯。具体结果见表2。
表2、硝硫比为1:2的混酸不同含水量对2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率的影响
实施例9-12微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯试验，具体步骤如下：
采用与实施例1相同的连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统。在工艺条件为：Qorg＝2.0ml/min,Qaq＝7.5～8.0ml/min，N/S＝1:4，T＝95℃。控制多通道反应器和静态混合器的反应温度为95℃，反应物料进入微反应器和静态混合器内混合和反应，反应液流出后进入搅拌收集釜继续搅拌30min，倒入冰水中终止，加入适量的二氯甲烷萃取，分出酸水相，继续加入一定量的饱和碳酸氢钠溶液，洗涤有机相，得到产品2,4(2,6)-二甲基硝基苯。具体结果见表3。
表3、硝硫比为1:4的混酸不同含水量对2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率的影响
通过本发明的多通道微反应器、静态混合器、搅拌收集釜结合连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统，利用了多通道微反应器高效传质传热、静态混合器增强混合效果、以及搅拌收集釜主动混合优势有效地提高了原料转化率、产物选择性差、缩短反应时长，以及生产过程中安全性。
对比实例1
原料仅流经多通道微反应器混合、反应后冰水终止反应，其它采用与实施例1相同的反应条件。即混酸中硝酸和硫酸摩尔比为1:4，混酸含水量为28wt.％。控制多通道微反应器反应温度为95℃，两股原料相A(Qorg＝2.0ml/min)和B(Qaq＝8.0ml/min)通过两台平流泵输入到多通道反应器中，两股物料在多通道微反应器内充分混合、反应；反应物料流出多通道反应器后冰水终止反应。反应液静置分离出下层酸相，并用二氯甲烷30ml×3洗涤酸水相，合并有机相，有机相再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分离水相，有机相干燥后脱溶，得到产品2,4(2,6)-二甲基硝基苯，原料转化率85.5％，2,4(2,6)-二甲基硝基苯产品收率83.2％。
本领域技术人员可以理解，可对本发明做出一些修改或者调整。这些修改和调整也应当在本发明权利要求限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的微反应系统，其特征在于，依次包括串联的，微反应器、静态混合器和搅拌收集釜，所述微反应器内置微换热片，所述静态混合器带有换热设备和填料，通过外换热设备来控制整个反应系统温度。
2.根据权利要求1所述系统，其特征在于，所述微反应器为多通道混合微反应器，微通道的水力学直径为0.2～5mm；所述微换热片为翅片式换热片。
3.根据权利要求1所述系统，其特征在于，静态混合器带有换热设备，静态混合器管径4.0×0.5，不锈钢管长100～800cm，内置3.0×3.0三角螺旋不锈钢或其他能够增强混合填料。
4.根据权利要求1所述系统，其特征在于，搅拌收集釜为具有0～6Mot可调的强力搅拌收集釜，通过外循环水浴控制搅拌收集釜釜内温度。
5.一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的方法，其特征在于，使用了如权利要求1-4任意一项所述的微反应系统，反应温度下，间二甲苯和混酸在微反应器、静态混合器和搅拌收集釜内混合并发生反应，反应放出的热量及时通过微反应器内置换热设备移除，物料经过微反应器和静态混合器混合、原料转化达到95％以上，再进入搅拌收集釜，经过搅拌、分离、水洗和碱洗得到产物二硝基甲苯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，微反应器和静态混合器反应温度控制在60℃～100℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所用混酸含水量为2wt.％～30wt.％。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，混酸为硝酸与硫酸的混合酸，硝酸与硫酸的摩尔比为1:1～4；间二甲苯和硝酸的摩尔比1:1.05～1.25。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，物料在多通道微反应器和静态混合器内总停留时间为1～5min。
10.根据权利要求5～9任意一项所述方法，其特征在于，二甲苯直接硝化连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯，间二甲苯转化率99％以上，2,4(2,6)-二甲基硝基苯收率达到95％以上，其它副产物含量小于5.0％。
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| CN202310529266.4A CN116651347A (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种利用微反应器连续制备2,4(2,6)-二甲基硝基苯的系统和方法 |
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2023
- 2023-05-11 CN CN202310529266.4A patent/CN116651347A/zh active Pending
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