CN116638165A - 一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度、抗热震的C/C复合材料‑金属Mo曲面连接接头的制备方法，属于C/C复合材料‑金属Mo接头制备技术领域。本发明在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入泡沫镍，钎焊过程初期(钎料熔化阶段)会将液相钎料分割成多个区域(熔池)，一定程度上抑制了钎料浆的流动，避免其在接头的边缘大量溢出，随着钎焊过程中连接温度的升高，引入的泡沫镍不断受到液相钎料的侵蚀，逐渐溶解并形成液相，进而对接头中的钎料液进行补充，因此可以有效避免曲面连接接头中孔隙等缺陷的形成，本发明制备方法简单、无污染，可在相对较低的钎焊温度(≤1500℃)下制备具有较高室温剪切强度和良好抗热震性能(室温‑1100℃)的曲面连接接头。
Description
技术领域
本发明属于C/C复合材料-金属Mo接头制备技术领域，涉及一种高强度、抗热震的曲面连接接头的制备方法，具体涉及一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有低密度、高比强度和高导热等一系列优异的性能，但由于其较大的脆性，较长的制备周期和复杂的制备工艺制约了其实际应用。因此，直接制备大尺寸且具有复杂形状的C/C复合材料构件具有极大的难度和极高的成本，这严重限制了C/C复合材料的实际应用，尤其是复杂形状结构件中的应用。
针对上述问题，将C/C复合材料与其自身或其它材料相连接，通过预先制备具有简单形状的小尺寸构件，最终将小尺寸构件连接成具有复杂形状的大尺寸结构件，被认为是一种行之有效的策略。其中，钎焊连接技术对母材损伤较小，可获得较高强度和耐高温的接头，常被应用于C/C复合材料和金属等其它材料的连接。目前国内外对C/C复合材料和金属钎焊连接的研究集中于平面连接(即母材连接面为平面)，对具有异形连接面母材的连接研究较少。然而，在轻质散热领域中，高导热C/C复合材料翅片和金属(Mo、不锈钢、Ti合金等)热管的钎焊连接通常涉及曲面连接，曲面连接与平面连接具有极大差异。相比于平面连接，曲面连接中接头钎缝的各个区域之间存在高度差，钎焊过程中不同区域钎料液的流动和凝固行为具有较大差异，从而易在接头中形成孔隙等缺陷，极大地影响接头的连接质量，进而对接头的室温剪切强度和抗热震性能具有不利影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，以解决现有技术制备的曲面连接接头易形成孔隙，导致接头的室温剪切强度和抗热震性能较差的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)制备钎料浆：
通过研磨制备Ti改性的BNi-5复合钎料粉，然后加入粘结剂，搅拌均匀，制得钎料浆；
2)制备接头预结构：
将钎料浆涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入泡沫镍，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，形成“三明治”状的接头预结构；
3)真空钎焊处理：
对步骤2)制得的接头预结构进行真空钎焊处理，制得高强度、抗热震的曲面连接接头。
优选地，步骤1)中，Ti改性的BNi-5复合钎料粉中Ti的质量分数为2.5％～10％。
优选地，步骤1)中，Ti改性的BNi-5复合钎料粉的粒度为15～80μm。
优选地，步骤1)中，粘接剂由白凡士林和液体石蜡按照质量比为1:1配制而成。
优选地，复合钎料粉与粘接剂的用量比为30:1～10:1。
优选地，步骤2)中，将泡沫镍剪裁至与C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面相同尺寸，然后浸没于0.1～1M的稀盐酸溶液中超声处理5～15min，再在超纯水中超声处理5～15min以去除泡沫镍表面杂质，干燥、备用。
进一步优选地，使用的泡沫镍的厚度为0.3～1.6mm。
优选地，C/C复合材料采用2.5D的C/C复合材料，密度≥1.4g/cm3。
优选地，步骤3)中，在1180～1380℃的加热温度下真空钎焊处理，保温时间为5～60min。
优选地，自室温起，以2～10℃/min的速率升温至加热温度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入泡沫镍，钎焊过程初期(钎料熔化阶段)会将液相钎料分割成多个区域(熔池)，一定程度上抑制了钎料浆的流动，避免其在接头的边缘大量溢出，随着钎焊过程中连接温度的升高，引入的泡沫镍不断受到液相钎料的侵蚀，逐渐溶解并形成液相，进而对接头中的钎料液进行补充，因此可以有效避免曲面连接接头中孔隙等缺陷的形成，从而显著提高曲面连接接头的剪切强度和抗热震性能。相比于未引入泡沫镍的曲面连接接头，本发明曲面连接接头的剪切强度提升45％以上，10次1100℃-室温热震后接头强度提升～200％。本发明制备方法简单、无污染，可在相对较低的钎焊温度(≤1500℃)下制备具有较高室温剪切强度和良好抗热震性能(室温-1100℃)的曲面连接接头；接头的制备周期较短，与红外钎焊、电子束焊、摩擦焊等方法相比，对设备的要求较低，成本较低。
附图说明
图1为未引入泡沫镍时曲面连接接头横截面微观形貌照片(a-f)；其中，a为低倍照片；b为完整接头照片；c为近Mo侧区域的放大照片；d、e为孔隙附近区域的放大照片；f为近C/C复合材料侧区域的放大照片；
图2为引入泡沫镍后曲面连接接头外表面光学照片(a)以及横截面微观形貌照片(b-f)；其中，a为外表面光学照片；b为横截面微观形貌低倍照片；c为钎缝底部区域的完整接头照片；d为钎缝底部区域的近Mo侧区域的放大照片；e为钎缝底部区域的Niss层附近区域的放大照片；f为钎缝底部区域的近C/C复合材料侧区域的放大照片；
图3为未引入和引入泡沫镍后曲面连接接头的室温剪切强度a和10次1100℃-室温热震后接头的强度保持率b结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法的制备方法，以Ti改性的BNi-5粉末、泡沫镍以及具有曲面连接面的C/C复合材料和金属Mo为原料，采用真空钎焊工艺，制备高强度、抗热震的曲面连接接头。具体包括：
首先，使用研钵研磨制备Ti改性的BNi-5复合钎料粉，加入粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物)后获得钎料浆；随后，制备泡沫镍，然后在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入制备好的泡沫镍，将钎料浆涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，并将三者压实形成“三明治”状的接头预结构；最后，对“三明治”状的接头预结构经真空钎焊处理，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
本发明使用的原料有：BNi-5镍基钎料粉末、Ti粉、泡沫镍(厚度0.3-1.6mm)、2.5DC/C复合材料(密度≥1.4g/cm3)、粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物)。
本发明使用设备：超声波清洗仪、真空干燥箱、真空热压炉。
实施例1
一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.2g Ti粉和3.8g BNi-5粉末，在研钵中研磨将粉料研磨均匀，获得Ti质量分数为5％的复合钎料粉(粉料最终粒度15-20μm)；
2)向复合钎料粉中滴加0.24g粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物，质量比为1:1)，搅拌均匀以制备钎料浆；
3)将厚度为0.5mm的泡沫镍裁剪至与曲面连接面相同尺寸后，浸没于0.1M的稀盐酸溶液中，冰水浴超声处理5min；随后将其取出置于超纯水中，冰水浴超声处理5min后取出，真空干燥，备用；
4)将钎料浆分别涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，将泡沫镍至于二者之间，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，获得接头预结构；
5)将接头预结构置于内壁含石墨纸的刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚置于真空热处理炉中，加热温度为1330℃，保温时间为20min，升温速率为4℃/min，随炉降温，待至室温取出，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
实施例2
一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.2g Ti粉和3.8g BNi-5粉末，在研钵中研磨将粉料研磨均匀，获得Ti质量分数为2.5％的复合钎料粉(粉料最终粒度20-30μm)；
2)向复合钎料粉中滴加0.2g粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物，质量比为1:1)，搅拌均匀以制备钎料浆；
3)将厚度为1.6mm的泡沫镍裁剪至与曲面连接面相同尺寸后，浸没于1M的稀盐酸溶液中，冰水浴超声处理5min；随后将其取出置于超纯水中，冰水浴超声处理5min后取出，真空干燥，备用；
4)将钎料浆分别涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，将泡沫镍至于二者之间，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，获得接头预结构；
5)将接头预结构置于内壁含石墨纸的刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚置于真空热处理炉中，加热温度为1380℃，保温时间为15min，升温速率为3℃/min，随炉降温，待至室温取出，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
实施例3
一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.5g Ti粉和4.5g BNi-5粉末，在研钵中研磨将粉料研磨均匀，获得Ti质量分数为10％的复合钎料粉(粉料最终粒度30-40μm)；
2)向复合钎料粉中滴加0.45g粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物，质量比为1:1)，搅拌均匀以制备钎料浆；
3)将厚度为1.0mm的泡沫镍裁剪至与曲面连接面相同尺寸后，浸没于0.5M的稀盐酸溶液中，冰水浴超声处理10min；随后将其取出置于超纯水中，冰水浴超声处理10min后取出，真空干燥，备用；
4)将钎料浆分别涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，将泡沫镍至于二者之间，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，获得接头预结构；
5)将接头预结构置于内壁含石墨纸的刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚置于真空热处理炉中，加热温度为1280℃，保温时间为20min，升温速率为4℃/min，随炉降温，待至室温取出，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
实施例4
一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.2g Ti粉和3.8g BNi-5粉末，在研钵中研磨将粉料研磨均匀，获得Ti质量分数为5％的复合钎料粉(粉料最终粒度40-60μm)；
2)向复合钎料粉中滴加0.24g粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物，质量比为1:1)，搅拌均匀以制备钎料浆；
3)将厚度为0.3mm的泡沫镍裁剪至与曲面连接面相同尺寸后，浸没于0.1M的稀盐酸溶液中，冰水浴超声处理5min；随后将其取出置于超纯水中，冰水浴超声处理5min后取出，真空干燥，备用；
4)将钎料浆分别涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，将泡沫镍至于二者之间，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，获得接头预结构；
5)将接头预结构置于内壁含石墨纸的刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚置于真空热处理炉中，加热温度为1230℃，保温时间为30min，升温速率为4℃/min，随炉降温，待至室温取出，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
实施例5
一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.2g Ti粉和3.8g BNi-5粉末，在研钵中研磨将粉料研磨均匀，获得Ti质量分数为5％的复合钎料粉(粉料最终粒度60-80μm)；
2)向复合钎料粉其中滴加0.3g粘结剂(白凡士林和液体石蜡混合物，质量比为1:1)，搅拌均匀以制备钎料浆；
3)将厚度为0.7mm的泡沫镍裁剪至与曲面连接面相同尺寸后，浸没于0.1M的稀盐酸溶液中，冰水浴超声处理10min；随后将其取出置于超纯水中，冰水浴超声处理10min后取出，真空干燥，备用；
4)将钎料浆分别涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，将泡沫镍至于二者之间，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，此时三者被压实；刮去被挤出的钎料浆，获得接头预结构；
5)将接头预结构置于内壁含石墨纸的刚玉坩埚中，并将坩埚置于真空热处理炉中，加热温度为1180℃，保温时间为60min，升温速率为10℃/min，随炉降温，待至室温取出，即可获得高强度、抗热震的曲面连接接头。
对比例1
与上述实施例1不同的是，对比例1中并未在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面之间插入泡沫镍。
参见图1和图2，从图1中可以看出未引入泡沫镍的曲面连接接头，接头钎缝不同区域的厚度有显著差异：钎缝底部区域厚度相对最大，中部区域次之，顶部区域相对最小。中间层中形成了大尺寸孔隙缺陷，这将严重危害接头的力学强度和抗热震性能。Mo元素易与钎料中的Ni和Si等元素反应形成具有较高熔点的MoNiSi三元化合物，进而从液相中析出并不断生长。Si元素为BNi-5的熔点抑制元素，其反应消耗会进一步提高液相钎料的熔点。曲面连接接头中，钎缝不同区域的厚度有显著差异，中部和顶部区域厚度相对较小，Mo元素的扩散距离较短，因此，钎焊过程中该区域Mo元素的扩散和MoNiSi的形成反应更快完成，这会使液相熔点快速升高，进而发生等温凝固。底部区域液相钎料的外溢会消耗该区域的液相，且难以获得其它区域(中部和顶部区域)液相的补充，从而导致该区域液相不足，最终形成孔隙缺陷。
从图2中可以看出，本发明制备的曲面连接接头钎缝外表面未检测到缝隙。由接头横截面的低倍微观形貌照片可知，接头中未形成孔隙缺陷，C/C复合材料和金属Mo之间连接良好。在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入泡沫镍，钎焊过程初期(钎料熔化阶段)会将液相钎料分割成多个区域(熔池)，一定程度上抑制了钎料浆的流动，避免其在接头的边缘大量溢出，随着钎焊过程中连接温度的升高，引入的泡沫镍不断受到液相钎料的侵蚀，逐渐溶解并形成液相，进而对接头中的钎料液进行补充，因此可以有效避免曲面连接接头中孔隙等缺陷的形成，从而显著提高曲面连接接头的剪切强度和抗热震性能。
对实施例1制得的曲面连接接头和对比例制得的曲面连接接头进行剪切强度和热震强度试验测试，结果如图3所示，未引入和引入泡沫镍后曲面连接接头的室温剪切强度如图3中a图所示，10次1100℃-室温热震后接头的强度保持率如图3中b图所示，从图中可以看出，相比于未引入泡沫镍的曲面连接接头，本发明曲面连接接头的剪切强度提升45％以上，10次1100℃-室温热震后接头强度提升～200％。
综上所述，本发明为了降低曲面连接接头内部的缺陷数量和尺寸，提高接头的室温强度和和抗热震性能，本发明通过真空钎焊工艺，将泡沫镍引入到C/C-Mo曲面连接接头中，利用泡沫镍的溶解补充液相钎料液以抑制接头中孔隙的形成，从而大幅提升曲面连接接头的室温剪切强度和抗热震性能。本发明制备方法简单、无污染；可在相对较低的钎焊温度(≤1500℃)下制备具有较高室温剪切强度和良好抗热震性能(室温-1100℃)的曲面连接接头；接头的制备周期较短，与红外钎焊、电子束焊、摩擦焊等方法相比，对设备的要求较低，成本较低；通过在曲面连接接头中引入泡沫镍，利用泡沫镍的溶解对钎焊过程中的钎料液进行补充，本发明制备了具有高强度、抗热震的曲面连接接头，在轻质散热领域具有极好的经济效益与社会效益。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备钎料浆：通过研磨制备Ti改性的BNi-5复合钎料粉，然后加入粘结剂，搅拌均匀，制得钎料浆；
2)制备接头预结构：将钎料浆涂刷在C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面表面以及泡沫镍的两面，在C/C复合材料和金属Mo的连接面之间插入泡沫镍，使用夹具对C/C复合材料和金属Mo的外表面均匀施加作用力直至钎料浆从连接处的四周被挤出，然后刮去被挤出的钎料浆，形成“三明治”状的接头预结构；
3)对接头预结构进行真空钎焊处理，制得高强度、抗热震的曲面连接接头。
2.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Ti改性的BNi-5复合钎料粉中Ti的质量分数为2.5％～10％。
3.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Ti改性的BNi-5复合钎料粉的粒度为15～80μm。
4.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，步骤1)中，粘接剂由白凡士林和液体石蜡按照质量比为1:1配制而成。
5.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，复合钎料粉与粘接剂的用量比为30:1～10:1。
6.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将泡沫镍剪裁至与C/C复合材料和金属Mo的曲面连接面相同尺寸，然后浸没于0.1～1M的稀盐酸溶液中超声处理5～15min，再在超纯水中超声处理5～15min，干燥、备用。
7.根据权利要求6所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，使用的泡沫镍的厚度为0.3～1.6mm。
8.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，C/C复合材料采用2.5D的C/C复合材料，密度≥1.4g/cm3。
9.根据权利要求1所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在1180～1380℃的加热温度下真空钎焊处理，保温时间为5～60min。
10.根据权利要求9所述的高强度、抗热震的C/C复合材料-金属Mo曲面连接接头的制备方法，其特征在于，自室温起，以2～10℃/min的速率升温至加热温度。
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