CN116631699A - 一种透明导电薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电薄膜技术领域，具体为一种透明导电薄膜制备方法；包括将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理，然后在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置后，再于去离子水中静置，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜，其中，所述透明导电油墨由以下重量份原料制成：30～40份草酸银、8～10份溶剂、40～50份无水乙醇及4～6份填料；本发明将基材预处理后，再以草酸银、溶剂无水乙醇及填料为原料制备透明导电油墨，通过将制备的透明导电油墨喷涂到基材上，得到的透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜，不仅具有优异的表面附着性和明显更低的面电阻，而且还具有良好的透光率。
Description
技术领域
本发明涉及导电薄膜技术领域，具体为一种透明导电薄膜制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种重要的光电材料，它是一种可见光透明并具有导电性的薄膜材料。
透明导电薄膜在太阳能电池、平板显示器、光电探测器、发光二极管、触摸屏和智能窗口等器件中都具有重要应用。氧化铟锡因其脆性大且难以实现弯曲的缺陷，难以在柔性光电器件中应用。加上氧化铟锡的加工成本高、能耗大，图形化需要经过掩膜、曝光、显影、蚀刻、水洗等繁琐工艺步骤，影响了传统的透明导电薄膜制备方法的推广。为了应对这些挑战，研究者已经开发了多种可替代的透明电极，包括石墨烯、碳纳米管、图案化金属网络、银纳米线等。这些结构改善了电极柔韧性，但它们的低导电性在很大程度上限制了器件的电子性能。因此，如何提供一种高透光性、低面电阻的透明导电薄膜已经成为我国导电薄膜加工业亟待解决的重要问题。
因此，本发明提供一种透明导电薄膜制备方法，用于解决上述所提出的相关技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明导电薄膜制备方法，本发明所制备的透明导电薄膜，不仅具有优异的表面附着性和明显更低的面电阻，而且还具有良好的透光率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
I、将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗11～12min，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理；
II、在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置10～20min后，再于去离子水中静置5～6h，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜；
其中，所述透明导电油墨由以下重量份原料制成：30～40份草酸银、8～10份溶剂、40～50份无水乙醇及4～6份填料；
所述透明导电油墨的制备方法如下：
i、分别称取溶剂和无水乙醇，并混合均匀，得到混合液；
ii、向混合液中缓慢滴加草酸银，在完成草酸银的滴加后，于20～30r/min的条件下，搅拌混合70～80min；
iii、然后加入填料，搅拌混合10～12min，得到透明导电油墨。
本发明进一步的设置为：所述基材为玻璃薄片、聚对苯二甲酸乙二醇酯板或聚甲基丙烯酸甲酯板中的任意一种。
本发明进一步的设置为：所述步骤I中的用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗过程中，均间隔用去离子水超声清洗20～22min。
本发明进一步的设置为：所述步骤Ⅱ中的在基材上喷涂3次透明导电油墨的过程如下：
预加热：将基材预加热至80～82℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨；
第三次喷涂：降温至60℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
本发明进一步的设置为：所述步骤Ⅱ中的干燥箱的温度为80～85℃，干燥时间为20～30min。
本发明进一步的设置为：所述溶剂为3-甲氧基苯胺、对乙氧基苯胺、2,4,6-三氯苯胺、N-甲基苯胺或邻硝基对甲苯胺中的任意一种。
本发明进一步的设置为：所述填料为10～20nm的纳米二氧化硅。
本发明进一步的设置为：所述步骤iii中的搅拌混合是在温度为50～52℃、转速为10～20r/min的条件下进行的混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将基材预处理后，再以草酸银、溶剂无水乙醇及填料为原料制备透明导电油墨，通过将制备的透明导电油墨喷涂到基材上，得到的透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜，不仅具有优异的表面附着性和明显更低的面电阻，而且还具有良好的透光率。本发明制备的透明导电薄膜具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明测试中脱离时间的统计图；
图2为本发明测试中面电阻的统计图；
图3为本发明测试中透光率的统计图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
I、将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗11～12min，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理。
用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗过程中，均间隔用去离子水超声清洗20min
II、在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置10min后，再于去离子水中静置5h，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜。
在基材上喷涂3次透明导电油墨的过程如下：
预加热：将基材预加热至80℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨；
第三次喷涂：降温至60℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
干燥箱的温度为80℃，干燥时间为20min。
其中，基材为玻璃薄片。
透明导电油墨由以下重量份原料制成：30份草酸银、8份溶剂、40份无水乙醇及4份填料。
溶剂为3-甲氧基苯胺。
填料为10nm的纳米二氧化硅。
透明导电油墨的制备方法如下：
i、分别称取溶剂和无水乙醇，并混合均匀，得到混合液。
ii、向混合液中缓慢滴加草酸银，在完成草酸银的滴加后，于20r/min的条件下，搅拌混合70min。
iii、然后加入填料，搅拌混合10min，得到透明导电油墨。
其中，搅拌混合是在温度为50℃、转速为10r/min的条件下进行的混合。
实施例2
本实施例提供了一种透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
I、将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗11～12min，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理。
用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗过程中，均间隔用去离子水超声清洗21min
II、在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置15min后，再于去离子水中静置6h，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜。
在基材上喷涂3次透明导电油墨的过程如下：
预加热：将基材预加热至81℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨；
第三次喷涂：降温至60℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
干燥箱的温度为83℃，干燥时间为25min。
其中，基材为玻璃薄片。
透明导电油墨由以下重量份原料制成：35份草酸银、9份溶剂、45份无水乙醇及5份填料。
溶剂为对乙氧基苯胺。
填料为15nm的纳米二氧化硅。
透明导电油墨的制备方法如下：
i、分别称取溶剂和无水乙醇，并混合均匀，得到混合液。
ii、向混合液中缓慢滴加草酸银，在完成草酸银的滴加后，于25r/min的条件下，搅拌混合75min。
iii、然后加入填料，搅拌混合11min，得到透明导电油墨。
其中，搅拌混合是在温度为51℃、转速为15r/min的条件下进行的混合。
实施例3
本实施例提供了一种透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
I、将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗12min，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理。
用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗过程中，均间隔用去离子水超声清洗22min
II、在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置20min后，再于去离子水中静置6h，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜。
在基材上喷涂3次透明导电油墨的过程如下：
预加热：将基材预加热至82℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨；
第三次喷涂：降温至60℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
干燥箱的温度为85℃，干燥时间为30min。
其中，基材为玻璃薄片。
透明导电油墨由以下重量份原料制成：40份草酸银、10份溶剂、50份无水乙醇及6份填料。
溶剂为2,4,6-三氯苯胺。
填料为20nm的纳米二氧化硅。
透明导电油墨的制备方法如下：
i、分别称取溶剂和无水乙醇，并混合均匀，得到混合液。
ii、向混合液中缓慢滴加草酸银，在完成草酸银的滴加后，于30r/min的条件下，搅拌混合80min。
iii、然后加入填料，搅拌混合12min，得到透明导电油墨。
其中，搅拌混合是在温度为52℃、转速为20r/min的条件下进行的混合。
对比例1：本实施例所提供的透明导电薄膜和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中草酸银采用酒石酸银代替。
对比例2：本实施例所提供的透明导电薄膜和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中不含纳米二氧化硅。
对比例3：本实施例所提供的透明导电薄膜和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中在基材上喷涂2次透明导电油墨，即：
预加热：将基材预加热至82℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
效果测试
分别将通过本发明中实施例1～3制备的透明导电薄膜记作实验例1～3；通过对比例1～3制备的透明导电薄膜记作对比例1～3；然后分别对等量的各组透明导电薄膜样品的性能进行检测。
测试试验、试验及结果分析：
表面附着力测试：将制备获得的透明导电薄膜垂直放入到盛有去离子水的烧杯中，进行超声处理，每隔5s观察表面涂层是否脱落，直至观察到脱落为止；
面电阻测试：使用Keithley2700对薄膜的面电阻进行测试；
透光率测试：UV1901紫外可见分光光度计对薄膜的透光率进行测试分析(波长为550nm)；
记录相关数据于表1。
表1：试验数据记录表
由表1和图1～图3可知，本发发明所提供的透明导电薄膜，不仅具有优异的表面附着性和明显更低的面电阻，而且还具有良好的透光率。
为验证本发明的效果，设置了对比例1～3的试验。
对比1组和实例1组的透明导电薄膜主要区别在于草酸银采用酒石酸银代替。与实例1组相比发现，对比1组的脱落时间降低了5s、面电阻增加了118Ω/sq、透光率降低了10％。该结果表明草酸银对透明导电薄膜的面电阻和透光率发挥重要作用。
对比2组和实例1组的透明导电薄膜主要区别在于本实施例中不含纳米二氧化硅。试验结果发现，对比2组与实例1组相比，对比2组的脱落时间未发生变化、面电阻增加了63Ω/sq、透光率提升了4％。该结果证明纳米二氧化硅的加入对透明导电薄膜的面电阻具有作用，对透明导电薄膜的脱落时间和透光率影响不大。
对比3组和实例1组的透明导电薄膜主要区别在于本实施例中在基材上喷涂2次透明导电油墨。试验结果发现，对比3组与实例1组相比，对比3组的脱落时间降低了45s、面电阻增加了8Ω/sq、透光率未发生变化。该结果表明在基材上喷涂3次透明导电油墨可以提升涂层的附着力。
本发明所制备的透明导电薄膜，通过将制备的透明导电油墨喷涂到基材上，得到的透明导电薄膜，不仅具有优异的表面附着性和明显更低的面电阻，而且还具有良好的透光率。由此表明本发明制备的透明导电薄膜具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
I、将基材分别用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗11～12min，然后吹干基材表面，完成对于基材的预处理；
II、在基材上喷涂3次透明导电油墨，然后温室中静置10～20min后，再于去离子水中静置5～6h，最后于干燥箱内干燥，得到透明导电薄膜；
其中，所述透明导电油墨由以下重量份原料制成：30～40份草酸银、8～10份溶剂、40～50份无水乙醇及4～6份填料；
所述透明导电油墨的制备方法如下：
i、分别称取溶剂和无水乙醇，并混合均匀，得到混合液；
ii、向混合液中缓慢滴加草酸银，在完成草酸银的滴加后，于20～30r/min的条件下，搅拌混合70～80min；
iii、然后加入填料，搅拌混合10～12min，得到透明导电油墨。
2.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述基材为玻璃薄片、聚对苯二甲酸乙二醇酯板或聚甲基丙烯酸甲酯板中的任意一种。
3.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤I中的用HCL溶液、NaOH溶液和丙酮溶液分别超声清洗过程中，均间隔用去离子水超声清洗20～22min。
4.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ中的在基材上喷涂3次透明导电油墨的过程如下：
预加热：将基材预加热至80～82℃；
第一次喷涂：向预加热后的基材表面喷涂透明导电油墨；
第二次喷涂：升温至105℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨；
第三次喷涂：降温至60℃，再次向基材表面喷涂透明导电油墨。
5.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ中的干燥箱的温度为80～85℃，干燥时间为20～30min。
6.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为3-甲氧基苯胺、对乙氧基苯胺、2,4,6-三氯苯胺、N-甲基苯胺或邻硝基对甲苯胺中的任意一种。
7.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述填料为10～20nm的纳米二氧化硅。
8.根据权利要求1中所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤iii中的搅拌混合是在温度为50～52℃、转速为10～20r/min的条件下进行的混合。
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