CN116623131A - 一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜及其制备方法和应用，包括多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层；多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层交替叠加，MgCuY非晶层中各元素的原子百分含量为Mg:80％‑90％，Cu:3％‑8％，Y:7％‑12％；MgCuY非晶层单层厚度为4±0.5nm，晶体Cu层单层厚度为40±2nm，多层膜的总厚度为1.04±0.02μm。大量的层间界面可以作为腐蚀物质和腐蚀裂纹的扩散屏障，有效提升了薄膜的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于材料表面防护领域，涉及一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜及其制备方法。
背景技术
长期服役于恶劣环境中的构件表面易出现腐蚀现象，导致巨大的经济损失和难以预测的安全隐患。对于各种金属部件，人们通常在表面覆盖保护层，使其与周围腐蚀介质隔离，以达到防止或延缓腐蚀的目的，这符合产业对生产成本及效率的追求。纯铜薄膜不仅具有良好的导热、导电、接合性和可加工性等综合物理性能，且经济成本低，在电子电器、交通运输、电力、仪表及传统机械制造领域中的应用十分广泛。然而，铜薄膜暴露在含氧水、氧化性酸或一些含有氯离子及高温高盐的海洋大气环境下，其表面易发生腐蚀、生成铜绿，进而导致材料失效。
常见的防腐膜层技术包括有机涂层、无机涂层、电化学涂层等。然而随着零件服役环境愈发严苛和复杂，在某些特殊条件下，这些传统单一保护层都存在一定的局限性，且存在防护效果有限、使用寿命较短、环境污染等问题。比如由于铜较难形成稳定致密的氧化物，需要利用特殊的钝化剂，其钝化后产生的重金属废液等会对环境造成污染；因此，目前亟需开发出能有效提升纯铜薄膜耐腐蚀性能且环境友好的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜及其制备方法和应用，有效提升了薄膜的耐腐蚀性。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜，包括多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层；
多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层交替叠加，MgCuY非晶层中各元素的原子百分含量为Mg:80％-90％，Cu:3％-8％，Y:7％-12％；
MgCuY非晶层单层厚度为4±0.5nm，晶体Cu层单层厚度为40±2nm，多层膜的总厚度为1.04±0.02μm。
一种所述晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，将基体放入密封腔体中；
步骤(2)，将金属Cu靶安装在A号靶材座上作为A靶，将MgCuY合金靶安装在B号靶材座上作为B靶；
步骤(3)，将密封腔体抽真空，达到所需真空度后，通入离化气体，调整工作气压，然后采用A靶和B靶交替溅射，在基体上交替沉积MgCuY非晶层和晶体Cu层，直到厚度达到要求，得到晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜。
优选的，基体为单面抛光的圆形单晶硅基片，直径为50mm。
优选的，基体放入密封腔体前，先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，再吹干。
优选的，腔体真空度为7.8×10-4-8.0×10-4Pa。
优选的，离化气体为Ar气，气流量为20±2sccm，工作气压为2.5-2.6Pa。
优选的，A靶选用直流电源，功率为20±1W，沉积速率为8±0.6nm/min。
优选的，B靶选用射频电源，功率为30±1W，沉积速率为4±0.4nm/min。
优选的，溅射时，基片以3转/分钟的速度匀速旋转。
优选的，晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜沉积完成后，等待密封腔体冷却60-90min后从密封腔体中取出。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的晶体Cu/非晶MgCuY多层膜，由晶体Cu层和MgCuY非晶层交替叠加组成，大量的层间界面可以作为腐蚀物质和腐蚀裂纹的扩散屏障，有效提升了薄膜的耐腐蚀性，在3.5％(质量分数)NaCl溶液中进行电化学测试，结果显示其耐蚀性明显优于纯Cu薄膜和MgCuY薄膜。
本发明多层膜采用磁控溅射技术制备，该方法操作简单，条件易控，重复性好，通过调整参数、沉积时间，可以精确控制薄膜厚度，进而得到所需的多层结构，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的截面高分辨透射电子显微镜照片，插图为层内局部区域的快速傅里叶变换图案。
图2为本发明对比例制备的Cu膜和实施例1制备的晶体Cu/非晶MgCuY多层膜在3.5％(质量分数)NaCl溶液中的代表性动电位极化曲线。
图3为本发明对比例制备的Cu膜和实施例1制备的晶体Cu/非晶MgCuY多层膜在3.5％(质量分数)NaCl溶液中的交流阻抗谱，包括Nyquist曲线和Bode图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜，由晶体Cu层和MgCuY非晶层交替叠加组成，其中MgCuY非晶层中各元素的原子百分含量为Mg:80％-90％，Cu:3％-8％，Y:7％-12％。
多层膜通过磁控溅射技术交替沉积Cu靶和MgCuY靶而制备，其中MgCuY非晶层单层厚4±0.5nm，晶体Cu层单层厚40±2nm，多层膜的总厚度1.04±0.02μm。
其制备方法具体包括以下步骤：
(1)将单面抛光的圆形光单晶硅基片先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，以确保洁净，吹干后，放入磁控溅射设备基片台上，准备镀膜，圆形单晶硅基片的直径为50mm。
(2)将金属Cu靶安装在A靶材座上作为A靶，将MgCuY合金靶安装在B靶材座上作为B靶。
A靶选用直流电源，功率20±1W，沉积速率8±0.6nm/min。
B靶选用射频电源，功率30±1W，沉积速率4±0.4nm/min。
(3)制备多层膜时，磁控溅射设备抽真空，真空度为7.8×10-4-8.0×10-4Pa，达到所需真空度后，通入离化气体，调整工作气压，离化气体为Ar气，气流量为20±2sccm，工作气压为2.5-2.6Pa；采用直流靶和射频靶交替溅射，并控制两靶的工作时间以达到所需的单层厚度，制备多层膜时先在硅基体上用B射频靶溅射沉积一层MgCuY非晶层，沉积时间1-1.1min，然后在这一MgCuY非晶层上用A直流靶溅射沉积晶体Cu层，沉积时间5-5.1min，如此交替沉积以形成晶体Cu/非晶MgCuY多层膜，并最终达到多层膜总厚度。所述多层膜中MgCuY非晶层单层厚4±0.5nm，MgCuY层中各元素的原子百分含量为Mg:80％-90％，Cu:3％-8％，Y:7％-12％，晶体Cu层单层厚40±2nm，多层膜的总厚度1.04±0.02μm。
在本发明中，靶材沉积速率需在镀膜前精确获得，且溅射在室温下进行。在溅射沉积薄膜的过程中，基片台以3r/min的速度匀速旋转，以保证薄膜均匀。多层膜沉积完成后炉冷却60-90min后从溅射室中取出。
实施例1，晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的制备：
步骤(1)将直径50mm的圆形单面抛光单晶硅基片先后用蒸馏水和酒精分别超声清洗15分钟，吹干后，放入磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
步骤(2)将Cu安装在A直流靶作为A靶，MgCuY合金安装在B射频靶作为B靶。
步骤(3)工作时，先关闭溅射舱门，开冷水机，用机械泵预抽真空，当真空度低于10Pa时打开分子泵继续抽真空，待真空室气压抽至7.8×10-4Pa，打开Ar气阀门，调节Ar气流量为20sccm，工作气压2.5Pa，并设置基底托盘转速3r/min。然后设置电源功率，A直流靶设定功率为20W，沉积速率为8nm/min；B射频靶设定功率为30W，沉积速率为4nm/min。制备多层膜时先在硅基体上用B射频靶溅射沉积一层MgCuY非晶层，沉积时间1min，然后在这一MgCuY非晶层上用A直流靶溅射沉积晶体Cu层，沉积时间5min，如此交替沉积晶体Cu层和MgCuY非晶层以形成晶体Cu/非晶MgCuY多层膜，完成后炉冷60min从溅射室中取出。最终多层膜总厚度1.04μm，其中MgCuY非晶层单层厚4nm，MgCuY层成分为Mg85Cu5Y10(原子百分比)，晶体Cu层单层厚40nm。
实施例2
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
步骤(1)中超声清洗13分钟。
步骤(2)中A靶功率19W，沉积速率8.6nm/min。B靶功率29W，沉积速率4.4nm/min。
步骤(3)中分子泵抽真空至8.0×10-4Pa，Ar气流量为22sccm，工作气压2.6Pa，MgCuY非晶层层沉积时间1.1min，晶体Cu层沉积时间5.1min，完成后炉冷80min从溅射室中取出。MgCuY非晶层单层厚4.5nm，MgCuY层成分为Mg90Cu3Y7(原子百分比)，晶体Cu层单层厚42nm，多层膜的总厚度1.06μm。
实施例3
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
步骤(2)中A靶功率21W，沉积速率7.4nm/min。B靶功率31W，沉积速率3.6nm/min。
步骤(3)中分子泵抽真空至7.9×10-4Pa，Ar气流量为18sccm，工作气压2.55Pa，MgCuY非晶层层沉积时间1.1min，晶体Cu层沉积时间5.1min，完成后炉冷80min从溅射室中取出。MgCuY非晶层单层厚3.5nm，MgCuY层成分为Mg80Cu8Y12(原子百分比)，晶体Cu层单层厚38nm，多层膜的总厚度1.02μm。
实施例4
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
步骤(1)中超声清洗10分钟。
步骤(3)中MgCuY层成分为Mg87Cu4Y9，镀膜完成后炉冷90min从溅射室中取出。
对比例，金属Cu膜的制备：
本对比例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
步骤(3)中分子泵抽真空至8.0×10-4Pa，工作气压2.6Pa，仅使用A靶溅射沉积金属Cu，薄膜总厚1.0-1.08μm，炉冷90min后从溅射室中取出。
以下结合附图说明晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的结构以及其明显提升的耐腐蚀性能：
图1为本发明实施例1制备的晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的截面高分辨透射电子显微镜照片，插图为层内局部区域的快速傅里叶变换图案，如图晶体Cu/非晶MgCuY多层膜具有连续清晰的层状结构，其中晶体Cu层和MgCuY非晶层厚度分别为～40nm和～4nm，对应的快速傅里叶变换图案表明其分别为晶体Cu层和非晶MgCuY非晶层。
图2为本发明对比例制备的Cu膜和实施例1晶体Cu/非晶MgCuY多层膜在3.5％(质量分数)NaCl溶液中由电化学测试得到的代表性动电位极化曲线。如图所示，晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的腐蚀电位(-0.23V)相比于Cu薄膜(-0.24V)更正，同时晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的腐蚀电流密度(3.0×10-6A·cm-2)相比于Cu薄膜(3.7×10-6A·cm-2)降低，表明晶体Cu/非晶MgCuY多层膜具有更好的耐腐蚀性。
图3为本发明对比例制备的Cu膜和实施例1晶体Cu/非晶MgCuY多层膜在3.5％(质量分数)NaCl溶液中的由电化学测试得到的交流阻抗谱，其中Nyquist曲线中晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的容抗弧半径明显大于纯Cu薄膜，并且Bode图中晶体Cu/非晶MgCuY多层膜的|Z|0.01Hz和中频区(100-1000Hz)相位角更大，说明耐蚀性能明显优于纯Cu薄膜。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主题内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜，其特征在于，包括多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层；
多层晶体Cu层和多层MgCuY非晶层交替叠加，MgCuY非晶层中各元素的原子百分含量为Mg:80％-90％，Cu:3％-8％，Y:7％-12％；
MgCuY非晶层单层厚度为4±0.5nm，晶体Cu层单层厚度为40±2nm，多层膜的总厚度为1.04±0.02μm。
2.一种基于权利要求1所述晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将基体放入密封腔体中；
步骤(2)，将金属Cu靶安装在A号靶材座上作为A靶，将MgCuY合金靶安装在B号靶材座上作为B靶；
步骤(3)，将密封腔体抽真空，达到所需真空度后，通入离化气体，调整工作气压，然后采用A靶和B靶交替溅射，在基体上交替沉积MgCuY非晶层和晶体Cu层，直到厚度达到要求，得到晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜。
3.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，基体为单面抛光的圆形单晶硅基片，直径为50mm。
4.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，基体放入密封腔体前，先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，再吹干。
5.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，腔体真空度为7.8×10-4-8.0×10-4Pa。
6.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，离化气体为Ar气，气流量为20±2sccm，工作气压为2.5-2.6Pa。
7.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，A靶选用直流电源，功率为20±1W，沉积速率为8±0.6nm/min。
8.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，B靶选用射频电源，功率为30±1W，沉积速率为4±0.4nm/min。
9.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，溅射时，基片以3转/分钟的速度匀速旋转。
10.根据权利要求2所述的晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜的制备方法，其特征在于，晶体Cu/非晶MgCuY耐蚀多层膜沉积完成后，等待密封腔体冷却60-90min后从密封腔体中取出。
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