CN116622150A - 一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆及其制备方法，涉及阻燃电缆技术领域，包括铜芯线与电缆护套，所述电缆护套按重量份计包括以下成分：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；所述聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1；本发明通过对现有的电缆材料性能进行了大量试验分析，在现有技术的基础上，对材料进行了进一步的改进，尤其是通过引入纳米修饰改性松香树脂，不仅能够大幅度的提高电缆的力学性能，尤其是拉伸性能得到进一步的提高，同时，还能够一定程度上提高电缆的阻燃性能，其与聚磷酸铵进行配合，全面的提升了电缆的阻燃抑烟性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃电缆技术领域，特别是一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，电缆在通讯、电力等领域的应用非常广泛。电缆被誉为是国民生产中的“输纽”，是电气化、信息化社会中不可或缺的基础产品，随着现代社会对电力资源需求的不断上升，电力网络的同步发展同样需要跟进发展，而在电力网络发展的同时，对于电缆的安全性能也在不断提升，这是由于，电力网络一般由大量的电缆组成，一旦发生电力火灾时，会直接蔓延到整个电力网络，这会造成火灾扑灭难度大大幅度提高，因此，对于电缆护套材料的阻燃性能的要求越来越高。
传统的电缆主要以聚氯乙烯为主，但是，由于聚氯乙烯中含有卤素元素，其对于环保要求来说，明显不符合当前绿色发展的格局，因此，需要采用更加环保的材料来替代聚氯乙烯材料。
现有技术中，通过采用聚乙烯来替代聚氯乙烯材料应用于电缆护套材料商，但是，单纯的聚乙烯材料作为电缆护套材料使用，不仅在力学性能上明显不足，同时，在阻燃性能上同样无法满足市场需求，聚乙烯不耐热、容易燃烧、力学性能差，因此，需要对现有技术进行进一步的改进，来提高聚乙烯材料的性能，进而满足电缆材料的需求。
现有技术申请号为201110282223.8，一种环保聚乙烯电缆料及其制备方法，具体公开了：“本发明公开了一种环保聚乙烯电缆料及其制备方法，其主要是将组成原料乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA、聚乙烯树脂、阻燃剂、焙烧沸石粉、纳米碳酸钙粉、硅烷偶联剂、凹凸棒土、钛酸酯、抗氧剂、润滑剂和交联剂按一定重量份比例混合制备得到环保聚乙烯电缆料。本发明制备方法简单，操作方便，组成原料配方合理，制得的电缆料具有机械性能高、耐高温、阻燃性能高，燃烧时低烟无毒。”然而其力学性能较为一般，绝缘性较差，容易发生击穿现象。
因此，需要对现有技术进行进一步的改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂84-105份、云母粉1-2份、硫酸镁晶须6-8份、白炭黑2-3份、交联剂2-3份、纳米修饰改性松香树脂12-15份、氧化锌2-4份、聚磷酸铵6-10份、增塑剂5-6份；
所述聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
作为进一步的技术方案：所述纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到有机溶剂中，然后进行超声波处理5min，得到纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至70-80℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂。
作为进一步的技术方案：所述有机溶剂为甲苯；
所述纳米氢氧化铝分散液中纳米氢氧化铝质量分数为10-12%。
作为进一步的技术方案：所述纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3-4g：5-8g。
作为进一步的技术方案：所述修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为3-5:8-10:30-34。
作为进一步的技术方案：所述共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理30-40min；
其中，开炼机内开炼的温度为140-150℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为25-30:3-5:1:1.5。
作为进一步的技术方案：所述交联剂为过氧化二异丙苯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸三辛酯。
作为进一步的技术方案：所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；
所述低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
作为进一步的技术方案：将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，得到混合均匀的组分料，其中所述高速搅拌机包括搅拌机筒体，所述搅拌机筒体的中轴线上安装有通过驱动装置驱动旋转的搅拌轴，所述搅拌轴自上而下间隔设置有第一搅拌组件、第二搅拌组件和第三搅拌组件，所述第一搅拌组件的第一搅拌器为扇叶状，所述第二搅拌组件的第二搅拌器为长条形的螺旋状，所述第三搅拌组件的第三搅拌器为长条形，且所述第三搅拌器的外周为锯齿形，所述第三搅拌器的侧面面板上间隔开设有若干个滤筛孔；
所述第一搅拌器、所述第二搅拌器和所述第三搅拌器均相对于所述搅拌轴倾斜向下设置，倾斜角度为45°~60°；
所述搅拌机筒体的内壁上间隔且均匀设置有若干个浓度传感器，所述搅拌机筒体外侧设有控制器，所述浓度传感器与所述控制器通信连接，所述浓度传感器检测所述搅拌机筒体内的不同检测点和不同时间点的局部混合的组分料的浓度值，并将检测到的浓度值传递给所述控制器，所述控制器根据以下公式计算浓度偏差值：
其中，为浓度偏差值，t=1表示时间为1秒，n为时间t为第n秒，/>表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最大值；/>表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最小值；
当所述控制器计算得到的浓度偏差值小于预设偏差阀值时，则判断所述搅拌机筒体内的组分料混合均匀，
所述搅拌机筒体外侧设有显示器，所述显示器与所述控制器线性连接，当所述组分料混合均匀时，所述显示器显示为绿色，当所述组分料未混合均匀时，所述显示器显示为红色。
本发明通过引入纳米修饰改性松香树脂，一方面能够起到一定的增塑作用，改善材料的加工性能，其次，能够与其它大分子链之间产生交联缠绕结合，形成更加稳定的网络结构，进而提高了电缆护套材料的力学性能，同时，纳米修饰改性松香树脂上还具有一定量的有机基团，这些有机基团能够作为中间桥梁，改善了填料与聚乙烯大分子链之间的相容性，显著的提高了填料与聚乙烯分子之间的键合力。
由于引入纳米修饰改性松香树脂，在材料中形成的网络结构，从而当电缆受到外力的作用时，通过网络结构能够均匀的将外力传递到电缆材料中各个组分中，进行分摊，从而大幅度的提高了电缆的力学性能，拓宽了其应用领域。本发明通过引入一定量的聚磷酸铵，而聚磷酸铵具有优异的阻燃和阻烟效果，能够有效的防止电缆护套材料的燃烧，同时，通过聚磷酸铵与纳米修饰改性松香树脂的结合，还能够一定程度上提高电缆的拉伸性能。
本发明通过引入交联剂能够将纳米修饰改性松香树脂与聚乙烯分子量进行结合，分子链会形成相互联结，从而形成稳定的三维网络结构，进而显著的提高了力学性能，尤其是拉伸性能，提高更加显著。
有益效果：
本发明提供了一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，优点如下：
本发明通过对现有的电缆材料性能进行了大量试验分析，在现有技术的基础上，对材料进行了进一步的改进，尤其是通过引入纳米修饰改性松香树脂，不仅能够大幅度的提高电缆的力学性能，尤其是拉伸性能得到进一步的提高，同时，还能够一定程度上提高电缆的阻燃性能，其与聚磷酸铵进行配合，全面的提升了电缆的阻燃抑烟性能，从而拓宽了电缆的应用领域。
附图说明
图1是实施例与对比例拉伸强度柱状图；
图2是对比不同聚磷酸铵添加量对氧指数性能影响图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂84份、云母粉1份、硫酸镁晶须6份、白炭黑2份、过氧化二异丙苯2份、纳米修饰改性松香树脂12份、氧化锌2份、聚磷酸铵6份、邻苯二甲酸三辛酯5份；聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到甲苯中，然后进行超声波处理5min，得到质量分数为10%纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至70℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3g：5g。
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂；修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为3:8:30。共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理30min；
其中，开炼机内开炼的温度为140℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为25:3:1:1.5。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
实施例2
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂91份、云母粉1.2份、硫酸镁晶须6.5份、白炭黑2.5份、过氧化二异丙苯2.5份、纳米修饰改性松香树脂13份、氧化锌3份、聚磷酸铵7份、邻苯二甲酸三辛酯5.5份；聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到甲苯中，然后进行超声波处理5min，得到质量分数为11%纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至72℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3.5g：6g。
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂；修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为3.5:9:31。共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理35min；
其中，开炼机内开炼的温度为142℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为26:3.5:1:1.5。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
实施例3
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂98份、云母粉1.6份、硫酸镁晶须7份、白炭黑2.5份、过氧化二异丙苯2.5份、纳米修饰改性松香树脂14份、氧化锌3份、聚磷酸铵8份、邻苯二甲酸三辛酯5.5份；聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到甲苯中，然后进行超声波处理5min，得到质量分数为10.5%纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至80℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3g：8g。
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂；修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为5:8:34。共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理35min；
其中，开炼机内开炼的温度为142℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为26:4:1:1.5。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
作为进一步的技术方案：将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，得到混合均匀的组分料，其中高速搅拌机包括搅拌机筒体，搅拌机筒体的中轴线上安装有通过驱动装置驱动旋转的搅拌轴，搅拌轴自上而下间隔设置有第一搅拌组件、第二搅拌组件和第三搅拌组件，第一搅拌组件的第一搅拌器为扇叶状，第二搅拌组件的第二搅拌器为长条形的螺旋状，第三搅拌组件的第三搅拌器为长条形，且第三搅拌器的外周为锯齿形，第三搅拌器的侧面面板上间隔开设有若干个滤筛孔，滤筛孔的设置可以将细小的物料打的更碎；
第一搅拌器、第二搅拌器和第三搅拌器均相对于搅拌轴倾斜向下设置，倾斜角度为45°~60°；
本发明通过在搅拌轴自上而下间隔设置有三组结构完全不同的搅拌组件，而且三组搅拌器相对于搅拌轴倾斜设置，优选为倾斜角度和倾斜方向不同，这种结构设置可以提升搅拌的效率，能够快速将颗粒较大的组分打碎，并且能够将不同的组分尽快的混合在一起。
搅拌机筒体的内壁上间隔且均匀设置有若干个浓度传感器，搅拌机筒体外侧设有控制器，浓度传感器与控制器通信连接，浓度传感器检测搅拌机筒体内的不同检测点和不同时间点的局部混合的组分料的浓度值，并将检测到的浓度值传递给所述控制器，控制器根据以下公式计算浓度偏差值：
其中，为浓度偏差值，t=1表示时间为1秒，n为时间t为第n秒，/>表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最大值；
表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最小值；
当控制器计算得到的浓度偏差值小于预设偏差阀值时，则判断搅拌机筒体内的组分料混合均匀，
搅拌机筒体外侧设有显示器，显示器与控制器线性连接，当组分料混合均匀时，显示器显示为绿色，当组分料未混合均匀时，显示器显示为红色。
上述技术方案的原理和效果为：通过在搅拌机筒体内设置多个浓度传感器，浓度传感器可以选择粉尘浓度传感器，能够对混合后的混合物的粉尘或者物料浓度进行检测，当在不同的位置处组分或者物料的混合情况不同时，检测到的浓度值也会存在差异，通过比较在不同的位置处检测到的混合物的浓度值的，通过最大的浓度值和最小浓度值计算偏差值，通过偏差值判断物料是否混合均匀，例如，当组分物料混合的越均匀，在不同位置处检测到的浓度值的偏差值则越小，如果混合的不够均匀，则在不同的位置的浓度值的偏差值则可能越大，当完全混合充分的情况下，在不同位置处检测到的浓度值的偏差则应当在合理的范围内，以此方式可以判断组分物料混合的均匀性。一般情况下搅拌30min会搅拌均匀，但是如果在上述时间内组分物料仍然没有被搅拌均匀，则通过显示器来显示，提醒工作人员适当增加搅拌时间，以确保组分物料都能够搅拌均匀，满足后期的工艺需要。
实施例4
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂84份、云母粉2份、硫酸镁晶须6份、白炭黑3份、过氧化二异丙苯2份、纳米修饰改性松香树脂12份、氧化锌4份、聚磷酸铵10份、邻苯二甲酸三辛酯5份；聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到甲苯中，然后进行超声波处理5min，得到质量分数为11%纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至72℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3.5g：5.5g。
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂；修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为4.5:9:32。共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理35min；
其中，开炼机内开炼的温度为148℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为26:4.5:1:1.5。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
实施例5
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套；
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂105份、云母粉2份、硫酸镁晶须8份、白炭黑3份、过氧化二异丙苯3份、纳米修饰改性松香树脂15份、氧化锌4份、聚磷酸铵10份、邻苯二甲酸三辛酯6份；聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到甲苯中，然后进行超声波处理5min，得到质量分数为12%纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至80℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：4g：8g。
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂；修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为5:10:34。共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理40min；
其中，开炼机内开炼的温度为150℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为30:5:1:1.5。
一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
对比例1：
在实施例1的基础上，调整组分中不添加纳米修饰改性松香树脂，其余步骤与实施例1技术方案相同。
对比例2：
在实施例1的基础上，调整组分中将纳米修饰改性松香树脂替换为等量的松香树脂，其余技术方案与实施例1技术方案相同。
对比例3：
在实施例1的基础上，调整纳米修饰改性松香树脂制备中不添加共聚物，其余技术方案与实施例1相同。
试验
将实施例试样按照UL-94的标准检测其阻燃性能，如表1所示：
表1
| 阻燃等级 | |
| 实施例1 | V-0 |
| 实施例2 | V-0 |
| 实施例3 | V-0 |
| 实施例4 | V-0 |
| 实施例5 | V-0 |
由表1可以看出，本发明制备的电缆具有优异的阻燃性能，阻燃性能的大幅度的提高，能够进一步的拓宽了电缆的应用领域，提高了电缆的使用寿命。
根据GB1701检测实施例与对比例试样的拉伸强度，如表2所示；
表2
| 拉伸强度MPa | |
| 实施例1 | 23.65 |
| 实施例2 | 24.08 |
| 实施例3 | 24.37 |
| 实施例4 | 24.01 |
| 实施例5 | 23.82 |
| 对比例1 | 16.15 |
| 对比例2 | 18.21 |
| 对比例3 | 21.62 |
由表2可以看出，本发明制备的电缆具有优异的拉伸性能，拉伸性能的提高，能够有效的保证其在使用过程中不易断裂。
采用ZC-36型热重分析仪测试实施例与对比例护套的体积电阻率，计算公式如下：
ρ=Rπ（D+d）²/4h；
ρ-体积电阻率（Ω·m）；
R-体积电阻（Ω）；
D-直径（m）；
d-距离（m）；
H-厚度（m）；
表3
| 体积电阻率×1013Ω·m | |
| 实施例1 | 2.11 |
| 实施例2 | 2.05 |
| 实施例3 | 2.08 |
| 实施例4 | 2.16 |
| 实施例5 | 2.00 |
| 对比例1 | 1.68 |
由表3可以看出，本发明制备的电缆的护套体积电阻率更高，表明其具有优异的绝缘性能。
图1为实施例与对比例拉伸强度柱状图；
图2为以实施例1为基础试样，对比不同聚磷酸铵添加量对氧指数性能影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，包括铜芯线与电缆护套，其特征在于：
所述电缆护套按重量份计包括以下成分：
聚乙烯树脂84-105份、云母粉1-2份、硫酸镁晶须6-8份、白炭黑2-3份、交联剂2-3份、纳米修饰改性松香树脂12-15份、氧化锌2-4份、聚磷酸铵6-10份、增塑剂5-6份；
所述聚乙烯树脂与纳米修饰改性松香树脂重量份比为7:1。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述纳米修饰改性松香树脂制备方法为：
首先，将纳米氢氧化铝均匀分散到有机溶剂中，然后进行超声波处理5min，得到纳米氢氧化铝分散液；
其中，超声波处理的频率为35KHz；
向纳米氢氧化铝分散液中添加硅烷偶联剂，调节温度至70-80℃，搅拌反应2小时，然后再添加马来酸酐，继续搅拌1小时，然后进行抽滤，洗涤，干燥，得到修饰纳米料；
其中，所采用的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
将修饰纳米料、共聚物、松香树脂添加到搅拌机中，以500r/min转速进行搅拌混合，然后再进行加热至熔融，继续搅拌30min，进行冷却，粉碎，得到改性松香树脂。
3.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯；
所述纳米氢氧化铝分散液中纳米氢氧化铝质量分数为10-12%。
4.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述纳米氢氧化铝分散液、硅烷偶联剂、马来酸酐混合比例为120mL：3-4g：5-8g。
5.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述修饰纳米料、共聚物、松香树脂混合质量比为3-5:8-10:30-34。
6.根据权利要求5所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述共聚物为丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物经过预处理：
将丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯依次添加到开炼机中进行开炼处理30-40min；
其中，开炼机内开炼的温度为140-150℃；
所述丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯混合质量比为25-30:3-5:1:1.5。
7.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述交联剂为过氧化二异丙苯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸三辛酯。
8.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆，其特征在于：所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂；
所述低密度聚乙烯树脂分子量为7.2万。
9.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按各重量份称取：聚乙烯树脂、云母粉、硫酸镁晶须、白炭黑、交联剂、纳米修饰改性松香树脂、氧化锌、聚磷酸铵、增塑剂；
将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，其中，搅拌混合转速为3500r/min，搅拌混合时间为30min，得到混合均匀的组分料；
将上述制备得到的混合均匀的组分料添加到干燥箱内进行干燥处理，得到干燥物料；
其中，干燥温度为60℃，干燥时间为2小时；
将经过干燥后的干燥物料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，再进行注塑成型，得到护套层；
将护套层包覆铜芯线，得到所述交联聚乙烯基无卤阻燃电缆。
10.根据权利要求9所述的一种交联聚乙烯基无卤阻燃电缆的制备方法，其特征在于：将各组分依次添加到高速搅拌机中进行搅拌混合，得到混合均匀的组分料，其中所述高速搅拌机包括搅拌机筒体，所述搅拌机筒体的中轴线上安装有通过驱动装置驱动旋转的搅拌轴，所述搅拌轴自上而下间隔设置有第一搅拌组件、第二搅拌组件和第三搅拌组件，所述第一搅拌组件的第一搅拌器为扇叶状，所述第二搅拌组件的第二搅拌器为长条形的螺旋状，所述第三搅拌组件的第三搅拌器为长条形，且所述第三搅拌器的外周为锯齿形，所述第三搅拌器的侧面面板上间隔开设有若干个滤筛孔；
第一搅拌器、所述第二搅拌器和所述第三搅拌器均相对于所述搅拌轴倾斜向下设置，倾斜角度为45°~60°；
所述搅拌机筒体的内壁上间隔且均匀设置有若干个浓度传感器，所述搅拌机筒体外侧设有控制器，所述浓度传感器与所述控制器通信连接，所述浓度传感器检测所述搅拌机筒体内的不同检测点和不同时间点局部位置处的混合的组分料的浓度值，并将检测到的浓度值传递给所述控制器，所述控制器根据以下公式计算浓度偏差值：
，
其中，为浓度偏差值，t=1表示时间为1秒，n为时间t为第n秒，/>表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最大值；/>表示为时间为t时搅拌机筒体内所以浓度传感器中检测到的混合的组分料的浓度最小值；
当所述控制器计算得到的浓度偏差值小于预设偏差阀值时，则判断所述搅拌机筒体内的组分料混合均匀，
所述搅拌机筒体外侧设有显示器，所述显示器与所述控制器线性连接，当所述组分料混合均匀时，所述显示器显示为绿色，当所述组分料未混合均匀时，所述显示器显示为红色。
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