CN116622069A - 一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用,涉及粘结剂技术领域,制备方法包括:将二胺单体与二甲基乙酰胺溶剂混合,得到二胺单体溶液;将二酐单体加入至二胺单体溶液中,在氮气保护下,以第一预设温度反应第一预设时间,得到聚双醚醚酰胺酸溶液;在聚双醚醚酰胺酸溶液中加入辅助剂,继续加入二甲基乙酰胺溶剂,获得聚双醚醚酰胺酸成品;将聚双醚醚酰胺酸成品涂布在铜线上,以第二预设温度加热第二预设时间,待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成聚双醚醚酰亚胺粘结剂,本发明能够解决现有技术中电磁线外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间粘结性差,导致聚醚醚酮树脂存在脱落、断裂风险的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域,特别涉及一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用。
背景技术
随着新能源电动车的迅速发展,对电动汽车的电机效率、功率以及可靠性提出了更高的应用要求,因此,制造满足800 V高压驱动电机用电磁线是势在必行的,这种高压电机电磁线的使用要求局部放电起始电压(PDIV)有效值提高到1400 V以上,普通聚酰亚胺漆包电磁线远达不到这样的要求。
其中,聚醚醚酮(PEEK)是一种电绝缘性能非常优异的树脂,其体积电阻率约为1015-1016Ω·cm,在高频范围内仍具有较低的介电常数和较小介电损耗,例如,室温下在104Hz时的介电常数为3.2,介电损耗仅为0.02。同时,这种PEEK树脂也具有优异的耐热性能和机械性能以及优异的化学稳定性和极佳的耐热水性和耐蒸汽性,在200℃-250℃的蒸汽中能长时间使用。因此,PEEK树脂被认为是制造800 V高压电机用电磁线的理想漆包材料。
但是,PEEK树脂的抗化学溶剂能力太强,在一般有机溶剂中不溶解,无法制备成涂料对电磁线实施涂敷上漆,只能通过高温熔融挤出涂敷在电磁线上。但是,PEEK树脂的熔体粘度大和冷却速度快,导致PEEK树脂的涂层与电磁线铜表面的粘结不稳固,常有脱层、断裂的风险。
发明内容
基于此,本发明的目的是提供一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用,用于解决现有技术中电磁线外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间粘结性差,导致聚醚醚酮树脂存在脱落、断裂风险的技术问题。
本申请的第一方面在于提供一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,所述方法包括:
所述制备方法包括:
将第一摩尔总量的二胺单体与第一预设质量的二甲基乙酰胺溶剂混合,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌1h-2h,直至所述二胺单体溶解,得到二胺单体溶液;
将第二摩尔总量的二酐单体加入至所述二胺单体溶液中,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌反应第一预设时间,得到聚双醚醚酰胺酸溶液;
在所述聚双醚醚酰胺酸溶液中加入辅助剂,搅拌,调节至室温,继续加入第二预设质量的二甲基乙酰胺溶剂,调节所述聚双醚醚酰胺酸溶液的固含量和粘度,获得聚双醚醚酰胺酸成品;
将所述聚双醚醚酰胺酸成品涂布在铜线上,以第二预设温度加热第二预设时间,待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:通过本发明提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂,能有效地增加外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间的粘结性,具体为,通过二胺单体和二酐单体聚合反应生成聚双醚醚酰胺酸成品,该聚双醚醚酰胺酸成品能溶解在大多数溶剂里,能形成涂布于铜丝上的液体漆料,提高通用性,其次,将聚双醚醚酰胺酸成品涂布于铜丝的表面,经过第二预设温度固化,以将聚双醚醚酰胺酸中的二甲基乙酰胺溶剂去除,聚双醚醚酰胺酸在铜丝表面固化,提高粘结性,最后,以第三预设温度反应第三预设时间,聚双醚醚酰胺酸会亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺粘结剂,聚双醚醚酰亚胺粘结剂中的酰羰基团与铜丝中的铜元素配位络合的强化学作用力,进一步提高铜丝与粘结剂的粘结性,聚双醚醚酰亚胺粘结剂与外层的聚醚醚酮树脂的结构相似,在熔融状态下,聚醚醚酮树脂和聚双醚醚酰亚胺粘结剂将会相互熔融粘合,形成高强的界面粘结力,实现无缝粘结,从而解决了普遍存在电磁线外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间粘结性差,导致聚醚醚酮树脂存在脱落、断裂风险的技术问题。
根据上述技术的一方面,所述二胺单体包括4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮、2,2-双[4′-(4′′-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯以及1,4-双(4′-氨基苯氧基)苯中的一种或多种,所述第一摩尔总量为0.08mol-0.12mol。
根据上述技术的一方面,所述二酐单体包括双酚A二酐、3,3′,4,4′-二苯醚二酐以及3,3′,4,4′-三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种,所述第二摩尔总量为0.08mol-0.12mol,所述第一摩尔总量与所述第二摩尔总量相等。
根据上述技术的一方面,所述第一预设质量为190g-210g,所述第一预设温度为-5℃-5℃,所述第一预设时间为10h-12h。
根据上述技术的一方面,所述辅助剂包括流平剂、消泡剂、稀释剂以及增韧剂,所述第二预设质量为30g-160g,所述聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S。
根据上述技术的一方面,所述第二预设温度为220℃-300℃,所述第二预设时间为5min-35min。
根据上述技术的一方面,所述第三预设温度为345℃-480℃,所述第三预设时间为10s-45s。
根据上述技术的一方面,所述预设厚度为5μm-25μm。
本申请的第二方面在于提供一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂,所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂由上述聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法制备。
本申请的第三方面在于提供一种如上述聚双醚醚酰亚胺粘结剂用于制备电磁线,所述电磁线包括铜线、涂布在铜线上的所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂、涂布于所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂表面上的聚醚醚酮树脂。
附图说明
图1为本发明的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的流程框图;
图2为本发明的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的结构示意图;
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1-图2,所示为本发明提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,所述制备方法方法包括步骤S10-S13:
步骤S10,将第一摩尔总量的二胺单体与第一预设质量的二甲基乙酰胺溶剂混合,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌1h-2h,直至所述二胺单体溶解,得到二胺单体溶液;
其中,二胺单体包括4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮、2,2-双[4′-(4′′-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯以及1,4-双(4′-氨基苯氧基)苯中的一种或多种,二胺单体中含有苯醚或苯二醚结构,与聚醚醚酮的结构相似,因此二胺单体与二酐单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺,与聚醚醚酮树脂具有相近的熔融温度,高温下能熔融粘结在一起,聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂之间相互缠绕,具有较强的物理作用力,实现无缝混合,避免聚醚醚酮树脂直接涂布于铜丝上,粘结不稳固,常有脱层、断裂的风险。
优选地,第一摩尔总量为0.08mol-0.12mol,第一预设质量为190g-210g,通过二胺单体与二甲基乙酰胺溶剂的配比混合,以增加二胺单体的溶解度,提高二胺单体的自由基的活性,从而提高后续聚合反应的速率。
进一步地,在氮气的保护下进行混合搅拌,去除空气中的氧气和水分,防止二胺单体被氧化。
进一步地,第一预设温度为-5℃-5℃,低温下将二胺单体的溶解,以利于后续低温聚合反应,避免温度变化导致二胺单体中自由基的活性变化,影响聚合反应速率。
步骤S11,将第二摩尔总量的二酐单体加入至所述二胺单体溶液中,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌反应第一预设时间,得到聚双醚醚酰胺酸溶液;
其中,二酐单体包括双酚A二酐、3,3′,4,4′-二苯醚二酐以及3,3′,4,4′-三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种,其中,二酐单体中含有苯醚或苯二醚结构,与聚醚醚酮的结构相似,因此二酐单体与二胺单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺,与聚醚醚酮树脂具有相近的熔融温度,高温下能熔融粘结在一起,聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂之间相互缠绕,具有较强的物理作用力,实现无缝混合,避免聚醚醚酮树脂直接涂布于铜丝上,粘结不稳固,常有脱层、断裂的风险。
优选地,第二摩尔总量为0.08mol-0.12mol,在第一摩尔总量和第二摩尔总量相等的情况下,二酐单体与二胺单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺的结构,与聚醚醚酮树脂的结构相近,将会进一步提高聚双醚醚酰亚胺粘结剂与聚醚醚酮树脂的粘连性,避免聚醚醚酮树脂脱落。
进一步地,第一预设温度为-5℃-5℃,低温聚合反应以减少聚双醚醚酰亚胺的分子量分布,提高聚双醚醚酰亚胺的均一度。
步骤S12,在所述聚双醚醚酰胺酸溶液中加入辅助剂,搅拌,调节至室温,继续加入第二预设质量的二甲基乙酰胺溶剂,调节所述聚双醚醚酰胺酸溶液的固含量和粘度,获得聚双醚醚酰胺酸成品;
其中,辅助剂包括流平剂、消泡剂、稀释剂以及增韧剂,通过辅助剂的调配,以形成可用于工业化涂布的液体漆料。
进一步地,第二预设质量为30g-160g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
其中,聚双醚醚酰胺酸在大多数的有机溶剂中均具有良好的溶解性,并且其溶液有良好的耐潮湿性,能在高湿度环境中长时间使用,适用性和通用性强,可工业化生产,并且通过辅助剂和二甲基乙酰胺溶剂调配到预设浓度后,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
步骤S13,将所述聚双醚醚酰胺酸成品涂布在铜线上,以第二预设温度加热第二预设时间,待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。
其中,第二预设温度为220℃-300℃,第二预设时间为5min-35min,第二预设温度下加热第二预设时间是用于烘干聚双醚醚酰胺酸成品,以将聚双醚醚酰胺酸中的二甲基乙酰胺溶剂去除,使得聚双醚醚酰胺酸在铜丝表面固化,提高粘结性;当第二预设温度过低或第二预设时间过少时,二甲基乙酰胺溶剂未完全挥发掉,导致粘结剂与铜丝之间的粘结性变差,并且影响后续的聚双醚醚酰胺酸亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺的反应;当第二预设温度过高时,聚双醚醚酰胺酸中的二甲基乙酰胺溶剂还没挥发掉,聚双醚醚酰胺酸会在高温下亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺,导致粘结剂与铜丝之间的粘结性变差。
待加热完成后,聚双醚醚酰胺酸在铜丝表面固化,提高粘结性,实现无缝粘接,进一步地,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。其中,第三预设温度为345℃-480℃,第三预设时间为10s-45s,通过第三预设温度和第三预设时间的设置,聚双醚醚酰胺酸亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺,聚双醚醚酰亚胺中的酰羰基团与铜丝中的铜元素配位络合的强化学作用力,进一步提高铜丝与粘结剂的粘结性。
需要说明的是,当第三预设温度过低时,聚双醚醚酰胺酸无法亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺,聚双醚醚酰胺酸在铜丝表面固化,粘结性的强度提升有限;当第三预设温度过高时,反应过快,聚双醚醚酰亚胺中的酰羰基团与铜丝中的铜元素配位络合不均匀,导致各个区域的粘结性不均匀。
同理,当第三预设时间过少时,聚双醚醚酰亚胺中的酰羰基团与铜丝中的铜元素配位络合过少,粘结性的强度提升有限;当第三预设时间过多时,增加成本。
进一步地,聚双醚醚酰亚胺的预设厚度为5μm-25μm,当预设厚度过厚时,聚醚醚酮树脂的厚度过薄,影响电磁线的各项性能,当预设厚度过薄时,聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结强度差,易脱落。
需要说明的是,聚双醚醚酰亚胺的预设厚度可以通过涂布聚双醚醚酰胺酸成品的用量以及涂布次数设置。
另外,本发明还提供一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂,聚双醚醚酰亚胺粘结剂由上述聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法制备。
此外,本发明还提供一种上述聚双醚醚酰亚胺粘结剂用于制备电磁线,电磁线包括铜线、涂布在铜线上的所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂、涂布于所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂表面上的聚醚醚酮树脂。
具体为,将温度设置在345℃-480℃之间,聚醚醚酮树脂和聚双醚醚酰亚胺粘结剂都处于熔融状态,将熔融状态下的聚醚醚酮树脂涂布在聚双醚醚酰亚胺粘结剂上,聚醚醚酮树脂和聚双醚醚酰亚胺粘结剂将会相互熔融粘合,冷却后的,聚醚醚酮和聚双醚醚酰亚胺这两种聚合物分子的相互穿插和缠绕,形成高强的界面粘结力,实现无缝粘结。
以下结合具体实施例,对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于以下实施例。
实施例一
本发明第一实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,所述制备方法包括:
方法包括步骤S10-S13:
步骤S10,将第一摩尔总量的二胺单体与第一预设质量的二甲基乙酰胺溶剂混合,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌1h-2h,直至所述二胺单体溶解,得到二胺单体溶液;
其中,二胺单体为4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮。
具体为,称取第一摩尔总量为0.1mol的4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮,即39.644g,加入500 ml的三口瓶中,再加入第一预设质量为200g的二甲基乙酰胺溶剂,在氮气保护下,以第一预设温度为0℃的条件下搅拌1.5h,直至二胺单体溶解,得到二胺单体溶液。
步骤S11,将第二摩尔总量的二酐单体加入至所述二胺单体溶液中,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌反应第一预设时间,得到聚双醚醚酰胺酸溶液;
其中,二酐单体为3,3′,4,4′-二苯醚二酐。
具体为,称取第二摩尔总量为0.1mol的3,3′,4,4′-二苯醚二酐,即31.021g,加入至二胺单体溶液混合中,在氮气保护下,并以第一预设温度为0℃的条件下搅拌进行缩合聚合反应第一预设时间,第一预设时间为12h,形成聚双醚醚酰胺酸溶液,该聚双醚醚酰胺酸溶液粘度为23000 mPa·S。
步骤S12,在所述聚双醚醚酰胺酸溶液中加入辅助剂,搅拌,调节至室温,继续加入第二预设质量的二甲基乙酰胺溶剂,调节所述聚双醚醚酰胺酸溶液的固含量和粘度,获得聚双醚醚酰胺酸成品;
其中,辅助剂包括流平剂、消泡剂、稀释剂以及增韧剂,通过辅助剂的调配,以形成可用于工业化涂布的液体漆料。
进一步地,第二预设质量为55g-65g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500 mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
步骤S13,将所述聚双醚醚酰胺酸成品涂布在铜线上,以第二预设温度加热第二预设时间,待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。
其中,第二预设温度为280℃,第二预设时间为20min,起到烘干作用,以将聚双醚醚酰胺酸中的二甲基乙酰胺溶剂去除,聚双醚醚酰胺酸在铜丝表面固化,提高粘结性。
待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。其中,第三预设温度为450℃,第三预设时间为35s,通过第三预设温度和第三预设时间的设置,聚双醚醚酰胺酸会亚胺化形成聚双醚醚酰亚胺,聚双醚醚酰亚胺中的酰羰基团与铜丝中的铜元素配位络合的强化学作用力,进一步提高铜丝与粘结剂的粘结性。
进一步地,聚双醚醚酰亚胺的预设厚度为12μm。
在本实施例中,上述聚双醚醚酰亚胺粘结剂用于制备电磁线,电磁线包括铜线、涂布在铜线上的所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂、涂布于所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂表面上的聚醚醚酮树脂。
具体为,将温度设置在345℃-480℃之间,聚醚醚酮树脂和聚双醚醚酰亚胺粘结剂都处于熔融状态,将熔融状态下的聚醚醚酮树脂涂布在聚双醚醚酰亚胺粘结剂上。
制备得到的电磁线成品检测环切拉伸20%的条件下,粘合剂与聚醚醚酮树脂的脱开长度为0.60 mm,粘合剂与铜丝表面的脱开长度为 0.0 mm。
实施例二
本发明第二实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂制备方法的不同之处在于:
二胺单体为1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯,在氮气保护下,以第一预设温度为0℃的条件下搅拌2h,直至二胺单体溶解,得到二胺单体溶液。
二酐单体为双酚A二酐,形成的聚双醚醚酰胺酸溶液的粘度为25000 mPa·S。
第二预设质量为90g-105g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
制备得到的电磁线成品检测环切拉伸20%的条件下,粘合剂与聚醚醚酮树脂的脱开长度为0.48mm,粘合剂与铜丝表面的脱开长度为 0.0 mm。
实施例三
本发明第三实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
二胺单体为4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮。
二酐单体为3,3′,4,4′-三苯双醚四甲酸二酐,聚合反应10h,形成的聚双醚醚酰胺酸溶液的粘度为26000 mPa·S。
第二预设质量为84g-94g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
制备得到的电磁线成品检测环切拉伸20%的条件下,粘合剂与聚醚醚酮树脂的脱开长度为0.53mm,粘合剂与铜丝表面的脱开长度为 0.0 mm。
实施例四
本发明第四实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
二胺单体为2,2-双[4′-(4′′-氨基苯氧基)苯基]丙烷,在氮气保护下,以第一预设温度为0℃的条件下搅拌2h,直至二胺单体溶解,得到二胺单体溶液。
二酐单体为双酚A二酐,形成的聚双醚醚酰胺酸溶液的粘度为24000 mPa·S。
第二预设质量为140g-150g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
制备得到的电磁线成品检测环切拉伸20%的条件下,粘合剂与聚醚醚酮树脂的脱开长度为0.32mm,粘合剂与铜丝表面的脱开长度为 0.0 mm。
实施例五
本发明第五实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
二胺单体为1,4-双(4′-氨基苯氧基)苯,在氮气保护下,以第一预设温度为0℃的条件下搅拌2h,直至二胺单体溶解,得到二胺单体溶液。
二酐单体为3,3′,4,4′-三苯双醚四甲酸二酐,聚合反应10h,形成的聚双醚醚酰胺酸溶液的粘度为24000 mPa·S。
第二预设质量为45-55g,通过加入辅助剂以及二甲基乙酰胺溶剂,以使得聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S,达到符合工业化涂布的液体漆料的标准。
制备得到的电磁线成品检测环切拉伸20%的条件下,粘合剂与聚醚醚酮树脂的脱开长度为0.57mm,粘合剂与铜丝表面的脱开长度为 0.0 mm。
实施例六
本发明第六实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
聚双醚醚酰亚胺粘结剂的预设厚度为7μm。
实施例七
本发明第七实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
聚双醚醚酰亚胺粘结剂的预设厚度为22μm。
实施例八
本发明第八实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第一摩尔总量和第二摩尔总量不相等,第一摩尔总量为0.08mol,第二摩尔总量为0.12mol。
实施例九
本发明第九实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第一摩尔总量和第二摩尔总量不相等,第一摩尔总量为0.12mol,第二摩尔总量为0.08mol。
实施例十
本发明第十实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第二预设温度为220℃。
实施例十一
本发明第十一实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第二预设温度为300℃。
实施例十二
本发明第十二实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第三预设温度为380℃。
实施例十三
本发明第十三实施例提供的一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,与第一实施例中的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法的不同之处在于:
第三预设温度为480℃。
对比例一
本发明的第一对比例为传统的电磁线,没有聚双醚醚酰亚胺粘结剂。
请参阅下表1,所示为本发明上述实施例一至实施例十三及对比例一的对应的参数。
表1:
需要说明的是,实施例一至实施例十三及对比例一是在相同的工艺下制备的电磁线成品,电磁线成品在环切拉伸20%的条件下进行检测。
实施例一至实施例十三及对比例一的数据可知,通过在外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间加入聚双醚醚酰亚胺粘结剂,能有效地增加外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间的粘结性。
结合实施例一至实施例五的数据可知,不同的二酐单体和二胺单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺,均能有效地提高外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间的粘结性。
结合实施例一、实施例六以及实施例七的数据可知,实施例七的预设厚度大于实施例一的预设厚度,粘结性能变化不明显;而实施例六的预设厚度小于实施例一的预设厚度,实施例六中的聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能相对于实施例一中聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能有所降低。
结合实施例一、实施例八以及实施例九的数据可知,相对于其他配比的二胺单体和二酐单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺,在第一摩尔总量和第二摩尔总量相等的情况下,二胺单体和二酐单体聚合反应生成的聚双醚醚酰亚胺,其与聚醚醚酮树脂的粘结性能更优异。
结合实施例一、实施例十以及实施例十一的数据可知,实施例十的第二预设温度低于实施例一的第二预设温度,实施例十中的聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能相对于实施例一中聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能有所降低;实施例十一的第二预设温度高于实施例一的第二预设温度,粘结性能变化不明显。
结合实施例一、实施例十二及实施例十三的数据可知,实施例十二的第三预设温度低于实施例一的第三预设温度,实施例十二中的聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能相对于实施例一中聚双醚醚酰亚胺与聚醚醚酮树脂的粘结性能有所降低;实施例十三的第三预设温度高于实施例一的第三预设温度,粘结性能变化不明显。
因此,通过在外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间加入聚双醚醚酰亚胺粘结剂,能有效地增加外层的聚醚醚酮树脂与内层的铜丝之间的粘结性。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将第一摩尔总量的二胺单体与第一预设质量的二甲基乙酰胺溶剂混合,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌1h-2h,直至所述二胺单体溶解,得到二胺单体溶液;
将第二摩尔总量的二酐单体加入至所述二胺单体溶液中,在氮气保护下,以第一预设温度搅拌反应第一预设时间,得到聚双醚醚酰胺酸溶液;
在所述聚双醚醚酰胺酸溶液中加入辅助剂,搅拌,调节至室温,继续加入第二预设质量的二甲基乙酰胺溶剂,调节所述聚双醚醚酰胺酸溶液的固含量和粘度,获得聚双醚醚酰胺酸成品;
将所述聚双醚醚酰胺酸成品涂布在铜线上,以第二预设温度加热第二预设时间,待加热完成后,以第三预设温度反应第三预设时间,在铜线表面上形成预设厚度的聚双醚醚酰亚胺粘结剂。
2.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述二胺单体包括4,4′-双(4′′-氨基苯氧基)二苯甲酮、2,2-双[4′-(4′′-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯以及1,4-双(4′-氨基苯氧基)苯中的一种或多种,所述第一摩尔总量为0.08mol-0.12mol。
3.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述二酐单体包括双酚A二酐、3,3′,4,4′-二苯醚二酐以及3,3′,4,4′-三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种,所述第二摩尔总量为0.08mol-0.12mol,所述第一摩尔总量与所述第二摩尔总量相等。
4.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述第一预设质量为190g-210g,所述第一预设温度为-5℃-5℃,所述第一预设时间为10h-12h。
5.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述辅助剂包括流平剂、消泡剂、稀释剂以及增韧剂,所述第二预设质量为30g-160g,所述聚双醚醚酰胺酸成品的固含量大于21%,粘度为3000mPa·S-3500mPa·S。
6.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述第二预设温度为220℃-300℃,所述第二预设时间为5min-35min。
7.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述第三预设温度为345℃-480℃,所述第三预设时间为10s-45s。
8.根据权利要求1所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法,其特征在于,所述预设厚度为5μm-25μm。
9.一种聚双醚醚酰亚胺粘结剂,其特征在于,所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂由权利要求1-8任一项所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂的制备方法制备。
10.一种如权利要求9所述的聚双醚醚酰亚胺粘结剂用于制备电磁线,其特征在于,所述电磁线包括铜线、涂布在铜线上的所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂、涂布于所述聚双醚醚酰亚胺粘结剂表面上的聚醚醚酮树脂。
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