CN116618775A - 一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锆合金和高熵合金焊接技术领域，特别涉及一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，包括将锆合金与高熵合金的待焊面分别进行打磨预处理，得到待焊母材，待焊母材和Cu箔清洗后，将Cu箔置于高熵合金和锆合金的待焊面之间，形成待焊试样，待焊试样放置在真空钎焊炉中，在真空环境下加热至900℃~970℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温1 min~20 min后降至室温，得到钎焊接头，钎焊后两者之间的接头强度为41.2～140.1MPa，本发明实现了锆合金和高熵合金异种材料的可靠连接。
Description
技术领域
本发明涉及锆合金和高熵合金焊接技术领域，特别涉及一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法。
背景技术
锆合金具有低密度、耐太空低温、适用交变温度场、耐原子氧侵蚀和抗太空辐照等特点，其作为结构材料在航空航天、空间和核能等领域具有较大的应用价值，在空间领域具有作为空间飞行器活动构件材料使用的发展潜力。
高熵合金(high-entropy alloys, HEAs) 因为其出色的化学、机械性能，优越的抗辐射性，优秀的耐磨、抗氧化和抗腐蚀性能，被认为是化学、航空和核工业中一种很有前途的结构材料，其中面心立方(FCC)结构的CoCrFeMnNi HEAs是研究最广泛的HEA之一。
若实现了锆合金和CoCrFeMnNi高熵合金的连接，则能发挥两种材料各自的优点，其应用范围会更加广阔，因此，作为结构材料，实现锆合金和高熵合金的连接，对于促进锆合金在空间领域的应用和获得高可靠性、长寿命的航天器具有重要意义。高熵合金与锆合金的钎焊连接主要存在两个难点：一是由于高熵合金具有多种组元，采用常用的二元或三元钎料来钎焊高熵合金与锆合金时，在焊接过程中接头容易生成大量金属间化合物相弱化接头强度。二是两者之间的热膨胀系数不匹配（Zr合金：5.7×10-6K-1；CoCrFeMnNi HEA：15×10-6K-1），在焊接过程中容易引起较大的残余应力，影响接头的力学性能。
发明内容
为克服现有锆合金和高熵合金异种材料连接技术的不足，提供一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法。
一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，该方法采用步骤如下：
步骤一、将锆合金与高熵合金的待焊面分别进行打磨预处理，从而得到待焊母材，Cu箔作为钎料；
步骤二、将步骤一得到的锆合金，高熵合金和Cu箔用丙酮和无水乙醇进行清洗；
步骤三、将Cu箔置于高熵合金和锆合金的待焊面之间，形成待焊试样，并对待焊试样最上层施加压力，使高熵合金和锆合金的待焊面与Cu箔充分接触；
步骤四、将步骤三中的待焊试样放置在真空钎焊炉中，在真空环境下加热至900℃~970℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温1 min~20 min后降至室温；
上述的高熵合金为CoCrFeMnNi高熵合金。
本发明步骤一中依次用180#、400#、800#、1200#、2000#和3000# 金相砂纸对高熵合金和锆合金的待焊面进行打磨，打磨光滑的待焊面能够使高熵合金、锆合金与Cu箔接触反应的更充分。
本发明中Cu箔的纯度不低于95%，Cu箔的厚度为10μm-150μm。
本发明步骤二中对锆合金，高熵合金和Cu箔先使用丙酮超声清洗30min，然后再使用无水乙醇超声清洗15min，吹干，以获得无尘、无油污的待焊材料。
本发明步骤三中在待焊试样上方放置石墨压块，石墨压块对待焊试样施加压力为0.5~5×103Pa。
本发明步骤四中所述的真空加热，包括在5x10-3Pa以下的真空条件下进行加热，以10℃/min的速率升温到钎焊温度保温，钎焊完成后以5℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明实现锆合金和CoCrFeMnNi高熵合金之间高强度的有效连接，钎焊后的Cu与高熵合金中的Co、Cr、Mn、Fe和Ni五种元素具有较高的互溶度，无金属间化合物产生；Cu箔具有良好的塑性，在钎焊过程中可以通过塑性变形来有效缓解接头的残余应力，从而提高接头的强度。通过Cu接触反应钎焊的接头连接强度高，钎焊接头的室温最高剪切强度为140.1MPa，是通过Ag-Cu钎料钎焊接头室温剪切强度的3.6倍。
附图说明
图1为待焊试样装配图；
图2本发明实施例1-5获得的钎焊接头的背散射照片；
图3 本发明实施例1，2和5中钎焊接头的断裂路径图；
图4 本发明对比例获得的钎焊接头的背散射照片。
具体实施方式
为使本技术领域人员更好理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、锆合金和CoCrFeMnNi高熵合金的待焊面依次用180#、400#、800#、1200#、2000#和3000#金相砂纸打磨，获得待焊母材，Cu箔作为钎料；
步骤二、将步骤一获得的待焊母材与Cu箔浸入丙酮溶液中超声清洗30min后吹干，然后再放置在无水乙醇溶液中超声清洗15min后吹干；
步骤三、将Cu箔置于高熵合金和锆合金的待焊面之间，形成待焊试样，在待焊试样上方放置石墨压块，对待焊试样施加0.5~5×103Pa的压力，来防止组件在钎焊过程中发生移动，并使高熵合金和锆合金的待焊面与Cu箔充分接触；
步骤四、将步骤三中的试样放置在真空钎焊炉中，真空钎焊炉的压力降到5x10-3pa以下时，以10℃/min升温加热至910~990℃，并保温1min~20 min，以5℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
实施例1：
步骤一、依次用180#、400#、800#、1200#、2000#和3000#金相砂纸打磨锆合金和CoCrFeMnNi高熵合金的待焊面，获得待焊母材，取厚度为100μm，纯度不低于95%的Cu箔作为钎料；
步骤二、将Cu箔和待焊母材分别浸入丙酮溶液中，超声清洗30min后吹干，然后放入无水乙醇溶液中超声清洗15min后吹干；
步骤三、将Cu箔置于高熵合金和锆合金的待焊面之间，形成待焊试样，装配图如图1所示，在待焊试样上方放置石墨压块，对待焊试样施加0.5MPa的压力；
步骤四、将待焊试样放置在真空钎焊炉内，在真空度为5.0×10-3Pa环境下以10℃/min加热速率加热到950℃，保温10min，以5℃/min冷却速率冷却到200℃，然后冷却至室温。此时得到的钎焊接头的室温剪切强度为140.1MPa。。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于步骤四中采用的钎焊温度为900℃。其它步骤与具体实施例相同。此时得到的钎焊接头的室温剪切强度为41.2MPa。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点在于步骤四中采用的钎焊温度为910℃。其它步骤与具体实施例相同。此时得到的钎焊接头的室温剪切强度为51.4MPa。
实施例4：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的钎焊温度为930℃。其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为105.5MPa。
实施例5：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的钎焊温度为970℃。其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为82.1MPa。
实施例6：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的保温时间为1min，其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为80.5MPa。
实施例7：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的保温时间为5min，其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为117.2MPa。
实施例8：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的保温时间为15min，其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为120.1MPa。
实施例9：
本实施例与实施例的不同点在于步骤四中采用的保温时间为20min，其它步骤与具体实施例相同。此时，得到的钎焊接头的室温剪切强度为59.8MPa。
实施例10：
本实施例分别对实施例1中步骤一中Cu箔进行不同厚度的选取，选取厚度为10μm、50μm 和150μm，然后对所得钎焊接头进行连接处剪切强度测试，发现该厚度范围内的剪切强度基本相同，为100-140MPa，然而低于10μm的厚度，则对高熵合金表面平整度、粗糙度要求较高，焊后容易出现未焊合，高于150μm的厚度，则部分Cu箔反应不完全，接头容易脆断，因此，对于10-150μm厚度的选择是决定钎焊接头的关键厚度因素。
对比例：为现有技术中采用银基钎料为中间层对锆合金和CoCrFeMnNi高熵合金进行钎焊后得到的接头的背散射照片(890oC/10min)，从图中可以明显先看出接头的显微组织主要由脆性的Zr(Ag,Cu)和Cu10Zr7+Zr2Cu 多种金属间化合物组成，从而导致接头的剪切强度仅为39.1 MPa。
从图3中可以看出在较低的钎焊温度（900℃）下，由于原子扩散和反应受到限制，形成了较薄的Zr(Cr，Mn)2层，接头在HEA和脆性Zr(Cr，Mn)2层之间的界面处断裂，接头得到相对低的剪切强度；随着钎焊温度升高到950℃，熔融钎料对HEA的润湿性增强，并形成了连续且较厚的Zr(Cr，Mn)2层，接头首先在HEA/Zr(Cr，Mn)2界面处断裂，然后裂纹在钎缝中沿着大块脆性Zr2(Cu，Ni)相扩展，接头得到最高的剪切强度；当钎焊温度达到970℃时，HEA侧的脆性Zr(Cr，Mn)2层明显增厚，钎缝中块状Zr(Cr，Mn)2和Zrss增加，Zr具有优异的塑性，这有助于通过其塑性变形释放接头中的残余应力，随着钎焊温度的升高，钎缝中产生更多的Zrss，增强了残余应力的缓解作用，但是，钎缝中的残余热应力随着钎焊温度的升高而升高，导致裂纹沿脆性相边界成核和扩展，在剪切试验过程中，形成的微裂纹可能是应力集中和裂纹萌生的原因，影响钎焊接头的剪切强度，因此，在970℃的高钎焊温度下，由于应力集中效应，脆硬相Zr2(Cu，Ni)成为HEA/Zr-3接头中最脆弱的部分，接头主要沿钎缝中的脆Zr2(Cu，Ni)相断裂，接头的剪切强度明显下降。通过不同温度下钎焊接头背散射照片和断裂图可看出，通过本钎焊方法得到的接头钎缝中金属间化合物为Zr(Cu，Ni)2，呈层状与HEA紧密结合，另一种化合物Zr2(Cu，Ni)与Zrss组成网状结构分布在钎缝中，相对于对比例中的多种金属间化合物交错分布具有更好的强度。
试验结果表明，Cu箔具有良好的塑性，在钎焊过程中可以通过塑性变形来有效缓解接头的残余应力，并且Cu箔与锆合金接触后发生共晶反应生成Zr-Cu液相，然后与高熵合金反应，在邻近高熵合金一侧形成Crss，Zrss+Zr(Cr,Mn)2反应层，钎缝主要由弥散分布的Zrss和块状Zr2Cu组成，焊后接头受力时Zrss可以通过塑性变形提高接头的力学性能，且获得的钎焊接头界面组织均匀且无裂纹，钎焊接头连接强度高，钎焊接头的室温最高剪切强度为140.1MPa，是通过Ag-Cu钎料钎焊接头剪切强度的3.6倍。
Claims (6)
1.一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于，该方法采用步骤如下：
步骤一、将锆合金与高熵合金的待焊面分别进行打磨预处理，从而得到待焊母材，Cu箔作为钎料；
步骤二、将步骤一得到的锆合金，高熵合金和Cu箔用丙酮和无水乙醇进行清洗；
步骤三、将Cu箔置于高熵合金和锆合金的待焊面之间，形成待焊试样，并对待焊试样最上层施加压力，使高熵合金和锆合金的待焊面与Cu箔充分接触；
步骤四、将步骤三中的待焊试样放置在真空钎焊炉中，在真空环境下加热至900℃~970℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温1 min~20 min后降至室温；
上述的高熵合金为CoCrFeMnNi高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于：步骤一中依次用180#、400#、800#、1200#、2000#和3000# 金相砂纸对高熵合金和锆合金的待焊面进行打磨。
3.根据权利要求1所述的一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于：Cu箔的纯度不低于95%，Cu箔的厚度为10μm-150μm。
4.根据权利要求1所述的一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于：步骤二中对锆合金，高熵合金和Cu箔先使用丙酮超声清洗30min，然后再使用无水乙醇超声清洗15min，吹干。
5.根据权利要求1所述的一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于：步骤三中在待焊试样上方放置石墨压块，石墨压块对待焊试样施加压力为0.5~5×103Pa。
6.根据权利要求1所述的一种采用Cu箔接触反应钎焊锆合金和高熵合金的方法，其特征在于：步骤四中所述的真空加热，包括在5x10-3Pa以下的真空条件下进行加热，以10℃/min的速率升温到钎焊温度保温，钎焊完成后以5℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
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