CN116615392A - 用于制备羟基氧化铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备羟基氧化铁的方法，其通过将铁盐水溶液(A)和碱性沉淀剂水溶液(B)添加到初始装料中，同时将pH维持在6至10的范围内。

Description

用于制备羟基氧化铁的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备羟基氧化铁的方法。
背景技术
羟基氧化铁作为彩色颜料具有许多应用，其是通过用碱性沉淀剂沉淀铁(III)盐、或通过用碱性沉淀剂沉淀铁(II)盐并随后氧化获得的。而且其他应用也是已知的应用领域，例如作为吸附剂或催化剂用于生产聚合物。特别是当用作催化剂时，对副产物系列有高要求。
羟基氧化铁的制备例如在EP 1582505 A1中所述，其中指定硫酸铁(III)溶液并且添加NaOH作为沉淀剂，反之亦然。例如，通过以下合成路线，可以得到无定形的氢氧化铁(III)。
Fe2(SO4)3+6NaOH→2Fe(OH)3+3Na2SO4
根据上述的方法，最初装入NaOH沉淀剂并向其中添加铁盐，从而获得作为产物的羟基氧化铁，其具有非常高的Na含量。以相反的方式进行，并且将NaOH沉淀剂添加到最初装入的铁盐中，获得作为产物的羟基氧化铁，其具有非常高的硫含量。然而，通过两种变体制备的羟基氧化铁具有过量的钠含量和/或硫含量(特别是对于催化剂应用)，即使通过多次洗涤也不能在任一情况下使其显著减少。
从最初装入硫酸铁(II)溶液开始、通过添加NaOH并且随后空气氧化来制备羟基氧化铁也得到具有过量的钠含量和硫含量的羟基氧化铁，通过多次洗涤也不能使其显著减少。相应的方法例如在WO 02/026632中所述。
在这种情况下，通过添加碱性水溶液并排除空气，从铁(II)盐溶液沉淀出白色Fe(OH)2。然后在空气中发生氧化，经由灰色-绿色、深绿色、黑色中间阶段。虽然当Fe(OH)2氧化时主要获得结晶相，但当将铁(III)盐溶液与氢氧化物混合时，Fe(OH)3以无定形形式形成。
在这种情况下，氢氧化铁(III)Fe(OH)3通常沉淀为具有式Fe2O3·n H2O(“氧化铁(III)水合物”)的含水的水凝胶。
离子[Fe(H2O)6]3+在pH<0时是稳定的，并且在pH＝0-2时转化为黄棕色的[Fe(OH)(H2O)5]2+，在pH为2-3时转化为[Fe(OH)2(H2O)4]+和例如多核络合物，
并且在pH为3-5时转化为多核异多氧(isopolyoxo)阳离子。进一步聚合导致红棕色胶体球形多核物质。含水的水凝胶是无定形、无结构的，这意味着尽管阴离子(OH-)和(O2-)与中心Fe3+阳离子之间存在局部紧密有序，但不存在长程有序，即在空间中结构元素的三维规则重复以形成晶格。
因此，在文献中所建立的也是术语“二线水铁矿(two line ferrihydrite)”，通常指定为式Fe2O3·n H2O，以记录未定义的水含量[U.Schwertmann,R.M.Cornell,IronOxides in the Laboratory[实验室中的氧化铁],第103-112页,Wiley-VCH[威立-VCH],2000]。
它主要由无定形的氢氧化铁组成，其在X射线粉末衍射图中展现出两个非常宽的信号。根据BET方法，可以测量出约280至350m2/g的比表面积。
不仅源自相应的反应物(铁盐或沉淀剂)呈硫酸根和钠离子盐形式的硫通过已知的方法牢固地结合到氢氧化铁晶格中，并且即使通过软化洗涤的强力洗涤也不能完全去除。在其他铁源的情况下，如在氯化铁(III)的情况下，氯含量也很难减少，尽管由于腐蚀的倾向在多数情况下这是不希望的。
如果例如从氯化铁(III)开始进行沉淀，则优选形成β-FeOOH(四方纤铁矿)相，由于其特定的结构，其具有高氯含量。上述情况适用于其他铁源的阴离子和沉淀剂的阳离子。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种方法，通过该方法可以使羟基氧化铁具有尽可能低含量的源自沉淀剂的阳离子(尤其是碱金属和/或碱土金属)、以及同时尽可能低含量的源自铁盐的阴离子(尤其是硫和/或氯)。
方法
因此，本发明涉及一种用于制备羟基氧化铁的方法，其特征在于，
i)将铁盐水溶液(A)和碱性沉淀剂水溶液(B)、优选碱金属氢氧化物溶液彼此混合，其中进行该混合使得在添加(A)和(B)期间在初始装料中形成的混合物中的pH维持在6至10的范围内，
ii)其中，在Fe(II)盐的铁盐水溶液(A)的情况下，在混合(A)和(B)的期间或之后，引入含氧气体用于将Fe(II)氧化为Fe(III)，
iii)将在步骤i)或ii)之后获得的该悬浮液与固体分离，
iv)将在步骤iii)之后获得的固体(特别是滤饼)用软化(DM)水洗涤，优选地直到滤液电导率小于2000μS/cm，并且
v)将在步骤iv)之后洗涤的固体干燥。
羟基氧化铁
通过根据本发明的方法制备的羟基氧化铁包括结晶形式如FeO、Fe2O3、Fe3O4和FeOOH，以及还有无定形形式如Fe(OH)3、及其含水的水凝胶。
步骤i)
铁盐溶液(A)
使用的铁盐水溶液(A)的铁盐可以是铁(II)盐和铁(III)盐二者。在优选铁(III)盐的情况下，优选可以使用硫酸铁(III)、硝酸铁(III)、氯化铁(III)、磷酸铁(III)、氯化硫酸铁(III)或任何其他铁(III)盐。给予优选的是硫酸铁(III)或氯化铁(III)。
在铁(II)盐的情况下，优选可以使用硫酸铁(II)、硝酸铁(II)、氯化铁(II)、磷酸铁(II)、或任何其他铁(II)盐。给予优选的是氯化铁(II)或硫酸铁(II)。
取决于在根据本发明的方法中使用的阴离子，在所得的羟基氧化铁中其剩余比例可以大大减少。举例而言，该比例通常通过作为硫酸盐的硫含量、优选作为氯化物的氯含量、以及作为硝酸盐的硝酸盐含量来测量。
基于铁盐水溶液(A)，铁盐水溶液(A)优选地包含10至1000g/L、优选50至800g/L的铁盐。除了水之外，该溶液还可以含有有机溶剂，其中可以提及的是例如那些脂肪族溶剂如甲醇、乙醇、丙醇如异丙醇、丁醇或其他。
基于铁盐水溶液(A)中溶剂的总含量，水的比例优选地是按重量计90％至100％、优选按重量计99％至100％。
碱性沉淀剂水溶液(B)
碱性沉淀剂水溶液(B)的沉淀剂是例如碱金属或碱土金属氢氧化物，并且特别使用的是NaOH或KOH或Ca(OH)2，碱金属或碱土金属碳酸盐如Na2CO3、K2CO3、CaCO3或MgCO3，碱土金属氧化物如MgO或CaO或NH3或NH4OH。组分(B)优选地是碱金属氢氧化物溶液。
碱性沉淀剂水溶液(B)优选地包含基于该溶液10至600g/L、优选50至440g/L的沉淀剂。除了水之外，该溶液还可以含有有机溶剂，其中可以提及的是例如那些脂肪族溶剂如甲醇、乙醇、丙醇如异丙醇、丁醇或其他。
基于沉淀剂水溶液(B)中溶剂的总含量，水的比例优选地是按重量计90％至100％、优选按重量计99％至100％。
向溶液(A)和(B)二者中添加初始装料优选地是空容器或包含水的容器。可以通过pH探针在反应混合物、优选反应悬浮液中测量pH。已经可以在添加期间(例如通过用于添加流的混合元件)或仅在初始装料时(例如通过附接到其上的混合元件)进行混合。搅拌器或静态混合器适合作为常规混合元件。还可以在添加初始装料期间将空气引入以帮助完全混合。当在添加期间或之后使用不必被氧化的Fe(III)盐时，情况也是如此。
可以将组分(A)和(B)连续或分批地添加到初始装料中。
为了确定pH，可以使用任何商业的pH探针。
优选添加组分(A)和(B)二者使得通过添加这两种组分(A)和(B)，在添加期间将pH维持在6至10、尤其是在6.5至9.5的范围内。该添加优选地在所选择的具有+/-0.5pH单位偏差的pH下进行。
相对于初始装料的起始pH，pH通常在添加开始时变化更剧烈，使得pH值通常仅在短暂的初始期之后稳定在某个值附近。因此，优选地在特定范围内调节pH，使得其在A)和B)添加到初始装料的整个添加时期的超过95％处于所述范围内，特别是所希望的pH在该范围内，优选地具有+/-0.5pH单位的偏差。优选地将铁盐溶液(A)优选以恒定的添加速率连续地添加到初始装料中，并且添加沉淀剂溶液(B)，使得所希望的pH可以保持在指定的范围内。
在这种情况下，在将A)和B)添加到初始装料期间，可能会出现添加偏离两种组分各自所希望的化学计量比的波动。因此，在添加期间偏离各自所希望的化学计量比最高达化学计量的10％是非常正常的。
优选在自由温度水平、特别优选在10℃至100℃的温度下进行混合。
在混合组分(A)和(B)之后，获得羟基氧化铁的水性悬浮液。得到的固体颗粒优选地具有50至400g/m2、优选50至300g/m2的BET比表面积。
步骤ii)
如果使用氧化态+2的铁盐，则优选在混合两种组分A)和B)期间已经添加氧气或含氧气体(尤其是空气)。这优选通过在添加两种组分期间将氧气或含氧气体引入到初始装料中来实现。在添加两种组分A)和B)之后，还可以将氧气或含氧气体引入到初始装料中。
步骤iii)
将在步骤ii)或iii)之后获得的水性悬浮液与固体分离，优选通过过滤，例如通过压滤机或通过离心过滤。
步骤iv)
将在步骤iii)之后获得的固体(特别是滤饼)优选地用软化(DM)水洗涤，优选地直到滤液电导率<1000μS/cm、特别<300μS/cm、特别优选<100μS/cm。在这种情况下，使用常规的电导率测量装置确定滤液电导率的测量。
步骤v)
将根据步骤iv)洗涤之后获得的固体典型地在60℃至300℃、尤其是在60℃至100℃的温度下干燥。常规的颜料干燥剂适合作为干燥剂。将固体优选地干燥至基于该固体小于按重量计1％水的残留水分。
还可以在研磨之后干燥以实现例如团聚体和聚集体的分散。这可能有利于例如能够在应用介质中均匀分散。
具体实施方式
实例
对比实例1(＝对比1)(类似于EP 1582505的实例1)
在50℃下最初装入具有107g/L的Fe2(SO4)3含量的15L的Fe2(SO4)3溶液并用3.5L的NaOH溶液(302g/L)沉淀，并且以67g/min的添加速率同时搅拌至pH为7，并且将混合物后搅拌30分钟。所得的最终悬浮液包含37g/FeOOH。
将约5L的所得悬浮液在实验室压滤机上用DM水洗涤至滤液电导率<100μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的氢氧化铁用实验室研磨机轻轻碾磨。
元素分析参见表1
对比实例2(＝对比2)(类似于EP 1582505的实例1)
在50℃下最初装入15L的Fe2(SO4)3溶液(107g/L)并用3.4L的NaOH溶液(309g/L)沉淀，并且以65g/min的添加速率同时搅拌至pH为8，并且将混合物后搅拌30分钟。所得的最终悬浮液包含37g/FeOOH。
将约5L的所得悬浮液在Nutsche过滤器上洗涤至滤液电导率为146μS/cm，将所得的滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并将干燥的氢氧化铁用实验室粗磨机粉碎。
元素分析参见表1
对比实例3(＝对比3)(类似于EP 1582505的实例3)
最初装入16L的NaOH溶液(60g/L NaOH)并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以65g/min的添加速率添加2.4L的Fe2(SO4)3溶液(107g/L Fe2(SO4)3)至pH为9。
将混合物进一步搅拌15分钟。
然后将批料在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<100μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥至恒重，并且将固体用实验室研磨机轻轻研磨。
重量：301g的固体
元素分析参见表1
实例1(本发明)
最初装入12 186g的软化(DM)水并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以32g/min的添加速率添加4200g的Fe2(SO4)3溶液(637g/L，42％ Fe2(SO4)3)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/L NaOH)将pH维持在7.0。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：640g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝39.7g/L；BET＝93m2/g
元素分析参见表1。
实例2(本发明)
最初装入12 186g的DM水并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以32g/min的添加速率添加4200g的Fe2(SO4)3溶液(637g/L，Fe2(SO4)3)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/L NaOH)将pH维持在8.0。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：681g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝51.6g/L；BET＝126m2/g
元素分析参见表1
实例3(本发明)
最初装入12 186g的DM水并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以32g/min的添加速率添加4200g的Fe2(SO4)3溶液(637g/L，Fe2(SO4)3)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/L NaOH)将pH维持在8.5。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：661g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝42.4g/L；BET＝152m2/g
元素分析参见表1
实例4(本发明)
最初装入12 186g的DM水并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以32g/min的添加速率添加4200g的Fe2(SO4)3溶液(637g/L，Fe2(SO4)3)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/L NaOH)将pH维持在9.0。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：660g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝41.1g/L；BET＝177m2/g
元素分析参见表1
实例5(本发明)
最初装入12 055g的DM水并在搅拌下加热至50℃。然后，在自由温度水平下，以28g/min的添加速率添加4167g的FeCl3溶液(517g/LFeCl3)，其中通过同时添加KOH溶液(420g/L KOH)将pH维持在8.0。
将悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：656g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝40.6g/L；BET＝162m2/g
元素分析参见表1
实例6(本发明)
在25℃下在搅拌下，最初装入10 840g的DM水。然后，在自由温度水平下，以100g/min的添加速率添加7205g的FeSO4溶液(249g/LFeSO4)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/LNaOH)将pH维持在8.5。在添加NaOH溶液的同时还添加了800L/h的空气。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：704g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝38.7g/L；BET＝121m2/g
元素分析参见表1
实例7(本发明)
在25℃下在搅拌下，最初装入10 840g的DM水。然后，在自由温度水平下，以100g/min的添加速率添加7205g的FeSO4溶液(249g/LFeSO4)，其中通过同时添加NaOH溶液(313g/LNaOH)将pH维持在9.0。在添加NaOH溶液的同时还添加了800L/h的空气。
将所得悬浮液在实验室压滤机上洗涤至滤液电导率<90μS/cm。将滤饼在75℃下在空气循环干燥箱中干燥，并且将干燥的固体用实验室研磨机轻轻碾磨。
重量：707g的固体
分析：悬浮液中FeOOH含量＝39.8g/L；BET＝121m2/g
元素分析参见表1
表1：元素分析：

Claims (5)

1.一种用于制备羟基氧化铁的方法，其特征在于，
i)将铁盐水溶液(A)和碱性沉淀剂水溶液(B)、优选碱金属氢氧化物溶液彼此混合，其中进行该混合使得在添加(A)和(B)期间在初始装料中形成的混合物中的pH维持在6至10的范围内，
ii)其中，在Fe(II)盐水溶液(A)的情况下，在混合(A)和(B)期间或之后，引入含氧气体用于将Fe(II)氧化为Fe(III)，
iii)将在步骤i)或ii)之后获得的悬浮液与固体分离，
iv)将在步骤iii)之后获得的该固体用DM水洗涤，优选地直到滤液电导率小于2000μS/cm，并且
v)将在步骤iv)之后获得的该固体干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的该铁盐水溶液(A)的铁盐是Fe(III)盐，优选硫酸铁(III)、氯化铁(III)、氯化硫酸铁(III)或硝酸铁(III)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所用的该铁盐水溶液(A)的铁盐是硫酸铁(III)。
4.根据权利要求1至3中至少一项所述的方法，其特征在于，所用的该碱性沉淀剂水溶液(B)是碱金属氢氧化物水溶液，特别是NaOH或KOH溶液、优选氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1至4中至少一项所述的方法，其特征在于，进行该混合使得在该初始装料中形成的该混合物中的pH维持在6.5至9.5。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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