CN116609477A - 一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法及装置，通过设定时间内待滴定的硼酸溶液与滴定剂的混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设阈值的比较，根据比较结果更换对应浓度的滴定剂，对于待滴定的硼酸溶液的浓度发生变化时，能够及时地调整滴定剂的浓度，充分考虑了待测硼酸溶液的浓度发生变化的情况下，单一浓度的滴定剂不能满足滴定准确度的问题，提高了硼酸溶液整个滴定过程中的准确度。
Description
技术领域
本发明属于核反应堆安全相关技术领域，尤其涉及一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法及装置。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本发明相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
硼的同位素10B具有较好的中子吸收性，其化合物硼酸是一种最常用的可溶性中子毒物，溶解于压水堆的一回路冷却剂中，用以控制和调节反应堆的反应性。为使反应堆操纵人员能够及时了解和掌握冷却剂中硼浓度，确保机组的安全稳定运行，在压水堆核电厂的一回路及其他相关系统设置了在线式硼浓度滴定仪，以监测各种工况下硼浓度。而在核电厂在线测定硼酸过程中，存在硼酸浓度变化大但滴定剂浓度并不随之改变的情况。在滴定过程中，不同硼酸浓度用同一浓度滴定剂会导致高浓度硼酸滴定时间过长，而低浓度硼酸测定结果不精准的问题。现有的核电厂在线测定硼酸浓度技术并未考虑滴定过程中硼酸浓度变化大的情况。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法及装置，在待滴定的硼酸溶液的浓度变化大时，通过改变滴定剂的浓度进行滴定，提高滴定的准确度。
为实现上述目的，本发明的第一个方面提供一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，包括：
获取待滴定的硼酸溶液样品并将所述硼酸溶液样品与滴定剂进行滴定混合，得到混合溶液；
在滴定过程中根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设的阈值进行比较；
根据比较结果，更换对应浓度的滴定剂进行滴定。
本发明的第二个方面提供一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，包括：滴定装置，与所述滴定装置进口连接的用于注射待滴定的硼酸溶液样品的第一注射泵，以及与所述滴定装置的进口连接的分别用于注射不同浓度滴定剂的多个注射泵。
以上一个或多个技术方案存在以下有益效果：
在本发明中，充分考虑了待测硼酸溶液的浓度发生变化的情况下，单一浓度的滴定剂不能满足滴定准确度的问题，通过设定时间内待滴定的硼酸溶液与滴定剂的混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设阈值的比较，根据比较结果更换对应浓度的滴定剂，对于待滴定的硼酸溶液的浓度发生变化时，能够及时地调整滴定剂的浓度，提高了硼酸溶液整个滴定过程中的准确度。
本发明附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例一中一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法流程图；
图2为本发明实施例一中混合溶液的电位与滴定剂体积的关系曲线；
图3为本发明实施例二中一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一
如图1所示，本实施例公开了一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，包括：
获取待滴定的硼酸溶液样品并将所述硼酸溶液样品与滴定剂进行滴定混合，得到混合溶液；
在滴定过程中根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设的阈值进行比较；
根据比较结果，更换对应浓度的滴定剂进行滴定。
对于目前在核电厂硼酸滴定过程中，极少考虑到硼酸浓度不断变化的情况下，滴定剂浓度对滴定结果及滴定时效的影响，本实施例根据硼酸溶液浓度的变化进行不同浓度滴定剂的切换，来进一步提高滴定结果的准确度。
在本实施例中，对于未知浓度的硼酸溶液，先设定利用中间浓度的滴定剂进行预滴定，通过预滴定结果判断使用高或中或低浓度滴定剂进行初始滴定。
具体的，高浓度(6g/L≤x<18g/L)、中浓度(1g/L≤x<6g/L)、低浓度(0.1g/L≤x<1g/L)。
如图2所示，在确定初始滴定浓度后，进行滴定流程，在滴定过程汇总，通过判断ΔE/ΔV的范围，进行不同浓度滴定剂的切换，具体如下：
若设定时间内混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，不大于第一预设阈值，则更换为第一浓度范围的滴定剂。
若设定时间内混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，大于第一预设阈值且不大于第二预设阈值，则更换为第二浓度范围的滴定剂。
若设定时间内混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，大于第二预设阈值，则更换为第三浓度范围的滴定剂。
其中，第一浓度范围(高浓度)大于第二浓度范围(中浓度)，第二浓度范围(中浓度)大于第三浓度范围(低浓度)。
具体地，
其中，ΔE、ΔV分别为设定时间内混合溶液的电极电位差值、滴定剂体积差值，ΔE单位为mV，ΔV单位为mL，A的取值范围为1～5，B的的取值范围为6～10。
在本实施例中，滴定过程的调节过程为：
待测定的硼酸溶液样品与中浓度的滴定剂进行预滴定，通过预滴定选择初始的滴定剂浓度；其中，该处预滴定剂浓度不用选取，意为当前现有的任意浓度(高或中或低)滴定剂进行预滴定后，根据当前预滴定后的结果计算出ΔE/ΔV之后，判断阈值选定更适合的滴定剂浓度。
若初始滴定剂的浓度为高浓度的滴定剂，则更换为高浓度的滴定剂进行滴定，当|ΔE|/ΔV≤A/ΔV即第一预设阈值时，则继续采用高浓度的滴定剂进行滴定；当A/ΔV即第一预设阈值＜|ΔE|/ΔV≤B/ΔV即第二预设阈值时，则采用中浓度的滴定剂进行滴定；当B/ΔV即第二预设阈值＜|ΔE|/ΔV时，则更换为低浓度的滴定剂进行滴定，直至出现滴定等当点，整个滴定流程结束。其中，A的取值范围为1～5，B的的取值范围为6～10。
本实施例以采用氢氧化钾标液作为滴定剂为例与硼酸溶液进行电位滴定：
1、使用单一浓度滴定剂与自调节浓度滴定剂对高浓度硼酸(1mol/L)进行滴定时，时间t(s)如下表所示：
很显然，单一浓度滴定剂滴定的时间长于自调节系统，自调节系统在预滴定之后确定了更适宜的浓度进行滴定，使滴定过程更为高效。
使用单一浓度滴定剂与自调节浓度滴定剂对低浓度硼酸(0.01mol/L)进行滴定时，滴定结果(mol/L)如下表所示：
由表可看出，滴定剂浓度自调节滴定结果更为精确，其准确度与平行性都优于单一滴定剂浓度滴定的结果。
实施例二
如图3所示，本实施例的目的是提供一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，包括：滴定装置，与滴定装置进口连接的用于注射待滴定的硼酸溶液样品的第一注射泵，以及与滴定装置的进口连接的分别用于注射不同浓度滴定剂的多个注射泵。
还包括与滴定装置进口的连接的第二注射泵，第二注射泵用于注射滴定测试中除滴定剂外的其他试剂。
其中，滴定装置包括滴定杯和磁力搅拌器。
采用本实施例中的硼酸溶液滴定装置进行滴定的过程为：
待滴定的硼酸溶液样品通过第一阀V1进入第一注射泵P1，通过第一注射泵P1注射到滴定杯中，滴定实验中所需的其他试剂，通过第二阀V2，进入第二注射泵P2，由第二注射泵P2注入到滴定杯中；整个过程中，通过磁力搅拌器一直持续搅拌，以保证滴定杯内的溶液充分的反应；
中浓度的滴定剂通过第四注射泵P4被注射到滴定杯中，进行预滴定过程，通过预滴定选择初始滴定剂浓度；
若初始滴定剂为高浓度，则由第四注射泵P4切换到第三注射泵P3，由第三注射泵P3进行高浓度滴定剂滴定，当|ΔE|/ΔV≤A/ΔV时，则持续用第三注射泵P3注射高浓度的滴定剂进行滴定；当A/ΔV＜|ΔE|/ΔV≤B/ΔV时，则由第三注射泵P3切换到第四注射泵P4，由第四注射泵P4进行中浓度滴定剂滴定；当B/ΔV＜|ΔE|/ΔV时，则由第四注射泵P4切换到第五注射泵P5，由第五注射泵P5进行低浓度滴定剂滴定，直至出现滴定等当点，则整
个滴定流程结束。其中，ΔE、ΔV分别为设定时间内混合溶液的电极电位差值、滴定剂体积差值，ΔE单位为mV，ΔV单位为mL。A的取值范围为1～5，B的的取值范围为6～10。
说明的是，电极电位的测定是通过电极(电化学传感器)插到溶液中获取电位值进行测定。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，包括：
获取待滴定的硼酸溶液样品并将所述硼酸溶液样品与滴定剂进行滴定混合，得到混合溶液；
在滴定过程中根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设阈值进行比较；
根据比较结果，更换对应浓度的滴定剂进行滴定。
2.如权利要求1所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，所获取的待滴定硼酸溶液样品进行预滴定，确定初始滴定的滴定剂浓度。
3.如权利要求1所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，所述根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设的滴定剂浓度阈值进行比较，包括：若设定时间内所述混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，不大于第一预设阈值，则更换为第一浓度范围的滴定剂。
4.如权利要求1所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，所述根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设的滴定剂浓度阈值进行比较，包括：若设定时间内所述混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，大于第一预设阈值且不大于第二预设阈值，则更换为第二浓度范围的滴定剂。
5.如权利要求1所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，所述根据设定时间内所述混合溶液的电极电位差值与滴定剂体积差值的比值，与预设的滴定剂浓度阈值进行比较，包括：若设定时间内所述混合溶液的电极电位差值的绝对值与滴定剂体积差值的比值，大于第二预设阈值，则更换为第三浓度范围的滴定剂。
6.如权利要求5所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定方法，其特征在于，第一浓度范围大于第二浓度范围，第二浓度范围大于第三浓度范围。
7.一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，其特征在于，包括：滴定装置，与所述滴定装置进口连接的用于注射待滴定的硼酸溶液样品的第一注射泵，以及与所述滴定装置的进口连接的分别用于注射不同浓度滴定剂的多个注射泵。
8.如权利要求7所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，其特征在于，还包括与所述滴定装置进口的连接的第二注射泵，所述第二注射泵用于注射滴定测试中除滴定剂外的其他试剂。
9.如权利要求7所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，其特征在于，所述滴定装置包括滴定杯和磁力搅拌器。
10.如权利要求7所述的一种核电站一回路系统中硼酸溶液滴定装置，其特征在于，采用化学传感器测量电极电位。
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