CN116607183B - 一种电解铜箔自动控制方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解铜箔领域，尤其涉及一种电解铜箔自动控制方法及装置，本发明通过采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，判定所述铜箔的基底沉积状态，在铜箔处于第一基底沉积状态下获取阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，基于沉积速率以及所述表面粗糙度计算基底沉积表征参量，根据基底沉积表征参量调整电解池第一区域内的温度以及第一区域内震荡电场的强度，在铜箔处于第二基底沉积状态下，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，基于第二表面粗糙度调整电解池内添加剂的添加量，改善旋转初期和完整周期铜箔表面的均匀性，得到更加均匀的晶粒，提高铜箔表面的质量。
Description
技术领域
本发明涉及电化学加工领域，尤其涉及一种电解铜箔自动控制方法及装置。
背景技术
电解铜箔是覆铜板及印制电路板、锂离子电池制造的重要的材料。电解铜箔是指以铜料为主要原料，采用电解法生产的金属铜箔。将铜料溶解后制成硫酸铜电解溶液，然后在专用电解设备中将硫酸铜电解液通过直流电沉积而制成箔，再对其进行表面粗化、防氧化处理等一系列处理，最后经分切检测后制成成品。
例如，中国专利公开号：CN110616443A，公开了一种电解铜箔，该电解铜箔具有相对的一辊筒面和一沉积面；其中，该辊筒面和该沉积面的表面粗糙度的差数的绝对值小于0.8微米；以及该电解铜箔具有一幅宽方向及一卷长方向，其中该电解铜箔沿该幅宽方向分成10个相同宽度且相同长度的试片，相邻两试片的重量偏差大于或等于1.5％的总数少于相邻两试片的重量偏差小于1.5％的总数；所述相邻两试片的重量偏差以下式计算，其中n代表试片序号1至9中任一个：能避免电解铜箔在卷绕过程中产生偏行的现象。
但是，现有技术中还存在以下问题，
实际情况中，铜箔在沉积初期，由于铜离子浓度低，在阴极辊表面开始沉积时晶粒之间的距离较远，每个晶粒会尽可能的生长，导致铜箔基底较为粗糙，因此，沉积初期的沉积效果对整个铜箔成型后的粗糙度造成较大的影响。
发明内容
为解决沉积初期的沉积不佳容易导致整个铜箔成型后的粗糙度不佳的问题，本发明提供一种电解铜箔方法，其包括：
步骤S1、采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，所述旋转初期为阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间；
步骤S2、基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，所述基底沉积状态包括第一基底沉积状态以及第二基底沉积状态；
步骤S3、基于基底沉积状态确定对工艺参量的调整方式，其中，
在所述铜箔处于第一基底沉积状态下，调整电解池第一区域内的温度以及第一区域内震荡电场的强度，包括，
获取所述阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，根据所述基底沉积表征参量确定降低所述第一区域内温度时的降低量以及增强所述第一区域内震荡电场强度时的增强量，并将所述第一区域内的温度以及震荡电场的强度调整至对应值；在所述铜箔处于第二基底沉积状态下，调整电解池内添加剂的添加量，包括，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，并将所述添加剂的添加量调整至对应值，所述完整沉积周期为阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋出电解液所经过的时间；
其中，所述第一区域为阴极辊在旋转初期在电解池内旋过的区域。
进一步地，所述步骤S2中，基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，其中，
若阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度大于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第一基底沉积状态，
若阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度小于或等于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第二基底沉积状态，
所述预设第一阈值为旋转初期铜箔沉积结晶细腻均匀时的表面粗糙度；
进一步地，所述步骤S3中，获取所述阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，其中，
采集阴极辊在顺时针旋转时表面采集点浸入所述电解液后旋转所述预设角度后所述表面采集点处所沉积铜箔的厚度，并按照公式(1)计算所述沉积速率
V＝D/T0(1)
公式(1)中，V表示沉积速率，D表示表面采集点处所沉积铜箔的厚度，T0表示阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间。
进一步地，步骤S3中，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，
E＝V0/V+C/C0(2)
公式(2)中，E表示基底沉积表征参量，V表示沉积速率，V0表示预设的标准沉积速率，C表示表面粗糙度，C0表示预设的标准表面粗糙度。
进一步地，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定降低所述第一区域内温度的降低量，其中，
所述降低量与所述基底沉积表征参量成正相关关系。
进一步地，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定增强所述第一区域内震荡电场强度时的增强量，其中
所述增强量与所述基底沉积表征参量成正相关关系。
进一步地，步骤S3中，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，并将所述添加剂的添加量调整至对应值，其中，
所述添加量与所述第二表面粗糙度成正相关关系。
进一步地，步骤S1中，通过粗糙度检测仪检测阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔正面以及反面的粗糙度，并求解粗糙度平均值，将所述粗糙度平均值确定为第一粗糙度，第二粗糙度。
进一步地，步骤S3中，所述添加剂的组成成分包括，氯化钠，聚乙二醇，明胶，四氢噻唑硫铜，聚二硫二丙磺酸钠，聚季铵盐，聚酰胺改性氧化石墨烯。
进一步地，本发明还提供一种应用于所述电解铜箔方法的电解铜箔装置，包括，
电解槽，其提供容纳电解液的凹陷区域，所述凹陷区域内设置有阳极板，
阴极辊，其设置在所述电解槽内，包括辊体以及带动所述辊体顺时针旋转的电机，所述辊体与凹陷区域表面保留间隙，以容纳电解液；
若干冷却单元，其设置在所述电解槽内，用以调整电解槽各区域的温度；
电场单元，其设置在所述电解槽内，用以对所述电解槽各区域施加震荡电场；
剥离辊，其设置在所述电解槽的一侧，用以收集沉积在所述阴极棍表面的铜箔。
与现有技术相比，本发明通过采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，判定所述铜箔的基底沉积状态，包括第一基底沉积状态以及第二基底沉积状态，在铜箔处于第一基底沉积状态下，获取阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，基于沉积速率以及所述表面粗糙度计算基底沉积表征参量，根据基底沉积表征参量调整电解池第一区域内的温度以及第一区域内震荡电场的强度，在铜箔处于第二基底沉积状态下，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，基于第二表面粗糙度调整电解池内添加剂的添加量；改善旋转初期和完整周期铜箔表面的均匀性，从而得到更加均匀的晶粒，提高铜箔表面的质量。
尤其，将铜箔沉积阶段分为旋转初期和完整沉积周期，铜箔沉积的旋转初期的沉积效果不佳，还会进一步影响旋转初期后的沉积质量，通过监测阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的表面粗糙度，并对应调整工艺参量，有利于提升旋转初期铜箔沉积质量，并对铜箔后续沉积起到积极影响作用。
尤其，通过采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，判定铜箔的基底沉积状态，当铜箔处于第一基底沉积状态时，表征了沉积初期沉积效果不佳，需要改善沉积初期的沉积效果，计算基底沉积表征参量，根据基底沉积表征参量调整温度和震荡电场强度，能够适应性的调整温度和震荡电场强度，使得工艺参量更为准确，改善铜箔表面的均匀性，减少枝晶生长等缺陷，从而得到更加均匀、细致的晶粒，提高铜箔表面的质量。
尤其，在铜箔处于第二基底沉积状态下，表征了沉积初期沉积效果较佳，因此需要对整体沉积效果进行评估，调整对整体沉积效果影响较大的工艺参量，其中，添加剂添加量对于铜箔沉积的状态有较大影响，添加剂添加量低会使铜箔出现结晶粗大且不均匀的情况，当检测到阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的表面粗糙度高于预设阈值时，调整添加剂添加量，通过增大添加剂添加量，提升铜箔沉积质量。
附图说明
图1为发明实施例的电解铜箔方法步骤图；
图2为发明实施例的电解铜箔装置图。
图中：1：剥离辊；2：电解槽；3：阴极辊；4：第一区域。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，图2所示，图1为本发明实施例的电解铜箔方法步骤图，图2为发明实施例的电解铜箔装置图，本发明的电解铜箔方法包括：
步骤S1、采集阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔的表面粗糙度，所述旋转初期为阴极辊3顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间；
步骤S2、基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，所述基底沉积状态包括第一基底沉积状态以及第二基底沉积状态；
步骤S3、基于基底沉积状态确定对工艺参量的调整方式，其中，
在所述铜箔处于第一基底沉积状态下，调整电解池第一区域4内的温度以及第一区域4内震荡电场的强度，包括，
获取所述阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，根据所述基底沉积表征参量确定调整所述第一区域4内温度的降低量以及增强所述第一区域4内震荡电场强度的增强量，并将所述第一区域4内的温度以及震荡电场的强度调整至对应值；
在所述铜箔处于第二基底沉积状态下，调整电解池内添加剂的添加量，包括，获取阴极辊3在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，并将所述添加剂的添加量调整至对应值，所述完整沉积周期为阴极辊3顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋出电解液所经过的时间；
其中，所述第一区域4为阴极辊3在旋转初期在电解池内旋过的区域。
具体而言，所述步骤S2中，基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，其中，
若阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度大于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第一基底沉积状态，
若阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度小于或等于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第二基底沉积状态，
所述预设第一阈值为旋转初期铜箔沉积结晶细腻均匀时的表面粗糙度；
具体而言，将铜箔沉积阶段分为旋转初期和完整沉积周期，铜箔沉积的旋转初期的沉积效果不佳，还会进一步影响旋转初期后的沉积质量，通过监测阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的表面粗糙度，并对应调整工艺参量，有利于提升旋转初期铜箔沉积质量，并对铜箔后续沉积起到积极影响作用。
具体而言，所述步骤S3中，获取所述阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，其中，
采集阴极辊3在顺时针旋转时表面采集点浸入所述电解液后旋转所述预设角度后所述表面采集点处所沉积铜箔的厚度，并按照公式(1)计算所述沉积速率
V＝D/T0(1)
公式(1)中，V表示沉积速率，D表示表面采集点处所沉积铜箔的厚度，T0表示阴极辊3顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间。
具体而言，步骤S3中，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，
E＝V0/V+C/C0(2)
公式(2)中，E表示基底沉积表征参量，V表示沉积速率，V0表示预设的标准沉积速率，C表示表面粗糙度，C0表示预设的标准表面粗糙度。
具体而言，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定降低所述第一区域4内温度的降低量，其中，
所述降低量与所述基底沉积表征参量成正相关关系。
将基底沉积表征参量E与预设的第一对比参量E1以及第二对比参量E2进行对比，其中，
若E＜E1，则确定调整量为第一温度调整量T1，
若E1≤E＜E2，则确定调整量为第二温度调整量T2，
若E≥E2，则确定调整量为第三温度调整量T3，
第一对比参量E1以及第二对比参量E2基于实验数据所计算，其中，在实验条件下获取若干次阴极辊3在旋转初期表面所沉积的铜箔的相关数据，包括沉积速率以及表面粗糙度，并对应计算基底沉积表征参量后记录，求解记录的基底沉积表征参量的平均值E0，在本实施例中设定E1＝1.2E0，E2＝1.5E0。
0℃＜T1＜T2＜T3＜10℃。
具体而言，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定增强所述第一区域4内震荡电场强度的增强量，其中
所述增强量与所述基底沉积表征参量成正相关关系，在本实施例中，
将基底沉积表征参量E与预设的第一对比参量E1以及第二对比参量E2进行对比，其中，
若E＜E1，则确定调整量为第一强度调整量F1，
若E1≤E＜E2，则确定调整量为第二强度调整量F2，
若E≥E2，则确定调整量为第三强度调整量F3，
600V/cm＜F1＜F2＜F3＜800V/cm。
具体而言，通过采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，判定铜箔的基底沉积状态，当铜箔处于第一基底沉积状态时，表征了沉积初期沉积效果不佳，需要改善沉积初期的沉积效果，计算基底沉积表征参量，根据基底沉积表征参量调整温度和震荡电场强度，能够适应性的调整温度和震荡电场强度，使得工艺参量更为准确，改善铜箔表面的均匀性，减少枝晶生长等缺陷，从而得到更加均匀、细致的晶粒，提高铜箔表面的质量。
具体而言，步骤S3中，获取阴极辊3在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，并将所述添加剂的添加量调整至对应值，其中，
所述添加量与所述第二表面粗糙度成正相关关系，
将第二表面粗糙度C与预设的第一粗糙度对比参量C1以及第二粗糙度对比参量C2进行对比，其中，
若C＜C1，则确定添加量为第一添加量M1，
若C1≤C＜C2，则确定调整量为第二添加量M2，
若C≥C2，则确定调整量为第三添加量M3，
60g/L＜M1＜M2＜M3＜120g/L。
所述第一粗糙度对比参量C1以及第二粗糙度对比参量C2为基于工艺要求的粗糙度标准C0所确定，设定C1＝1.2C0，C2＝1.5C0。
具体而言，步骤S1中，通过粗糙度检测仪检测阴极辊3在旋转初期表面所沉积铜箔正面以及反面的粗糙度，并求解粗糙度平均值，将所述粗糙度平均值确定为第一粗糙度，第二粗糙度。
具体而言，在铜箔处于第二基底沉积状态下，表征了沉积初期沉积效果较佳，因此需要对整体沉积效果进行评估，调整对整体沉积效果影响较大的工艺参量，其中，添加剂添加量对于铜箔沉积的状态有较大影响，添加剂添加量低会使铜箔出现结晶粗大且不均匀的情况，当检测到阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的表面粗糙度高于预设阈值时，调整添加剂添加量，通过增大添加剂添加量，提升铜箔沉积质量。
具体而言，步骤S3中，所述添加剂的组成成分包括，氯化钠，聚乙二醇，明胶，四氢噻唑硫铜，聚二硫二丙磺酸钠，聚季铵盐，聚酰胺改性氧化石墨烯。
具体而言，本发明还提供一种应用于所述电解铜箔方法的电解铜箔装置，包括，
电解槽2，其提供容纳电解液的凹陷区域，所述凹陷区域内设置有阳极板，
阴极辊3，其设置在所述电解槽2内，包括辊体以及带动所述辊体顺时针旋转的电机，所述辊体与凹陷区域表面保留间隙，以容纳电解液；
若干冷却单元，其设置在所述电解槽2内，用以调整电解槽2各区域的温度；
电场单元，其设置在所述电解槽2内，用以对所述电解槽2各区域施加震荡电场；
剥离辊1，其设置在所述电解槽2的一侧，用以收集沉积在所述阴极棍表面的铜箔；
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电解铜箔方法，其特征在于，包括：
步骤S1、采集阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度，所述旋转初期为阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间；
步骤S2、基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，所述基底沉积状态包括第一基底沉积状态以及第二基底沉积状态；
步骤S3、基于基底沉积状态确定对工艺参量的调整方式，其中，
在所述铜箔处于第一基底沉积状态下，调整电解池第一区域内的温度以及第一区域内震荡电场的强度，包括，
获取所述阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，根据所述基底沉积表征参量确定降低所述第一区域内温度时的降低量以及增强所述第一区域内震荡电场强度时的增强量，并将所述第一区域内的温度以及震荡电场的强度调整至对应值；在所述铜箔处于第二基底沉积状态下，调整电解池内添加剂的添加量，包括，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，并将所述添加剂的添加量调整至对应值，所述完整沉积周期为阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋出电解液所经过的时间；
其中，所述第一区域为阴极辊在旋转初期在电解池内旋过的区域。
2.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，所述步骤S2中，基于所述第一表面粗糙度的大小判定所述铜箔的基底沉积状态，其中，
若阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度大于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第一基底沉积状态，
若阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的第一表面粗糙度小于或等于预设第一阈值时，则判定所述铜箔的基底沉积状态为第二基底沉积状态。
3.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，所述步骤S3中，获取所述阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔的沉积速率，其中，
采集阴极辊在顺时针旋转时表面采集点浸入所述电解液后旋转所述预设角度后所述表面采集点处所沉积铜箔的厚度，并按照公式(1)计算所述沉积速率
V＝D/T0 (1)
公式(1)中，V表示沉积速率，D表示表面采集点处所沉积铜箔的厚度，T0表示阴极辊顺时针旋转时表面任一点旋入电解液并旋转预设角度时所经过的时间。
4.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，步骤S3中，基于所述沉积速率以及所述第一表面粗糙度计算基底沉积表征参量，
E＝V0/V+C/C0 (2)
公式(2)中，E表示基底沉积表征参量，V表示沉积速率，V0表示预设的标准沉积速率，C表示表面粗糙度，C0表示预设的标准表面粗糙度。
5.根据权利要求4所述电解铜箔方法，其特征在于，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定降低所述第一区域内温度的降低量，其中，
所述降低量与所述基底沉积表征参量成正相关关系。
6.根据权利要求4所述电解铜箔方法，其特征在于，所述步骤S3中，基于所述基底沉积表征参量确定增强所述第一区域内震荡电场强度时的增强量，其中，
所述增强量与所述基底沉积表征参量成正相关关系。
7.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，步骤S3中，获取阴极辊在完整沉积周期内表面所沉积铜箔的第二表面粗糙度，并基于所述第二表面粗糙度的大小确定添加剂的添加量，其中，
所述添加量与所述第二表面粗糙度成正相关关系。
8.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，步骤S1中，通过粗糙度检测仪检测阴极辊在旋转初期表面所沉积铜箔正面以及反面的粗糙度，并求解粗糙度平均值，将所述粗糙度平均值确定为第一表面粗糙度，第二表面粗糙度。
9.根据权利要求1所述电解铜箔方法，其特征在于，步骤S3中，所述添加剂的组成成分包括，氯化钠，聚乙二醇，明胶，四氢噻唑硫铜，聚二硫二丙磺酸钠，聚季铵盐，聚酰胺改性氧化石墨烯。
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