CN116604962B - 一种bopp镭射转移膜及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镭射转移膜技术领域，具体为一种BOPP镭射转移膜及其生产工艺，包括BOPP基膜、镭射模压层和镀铝层；以重量份数计，所述镭射模压层由以下原料制成：己二酸系聚酯多元醇200‑250份、二异氰酸酯235‑255份、有机锡催化剂0.1‑0.5份、丙烯酸类单体10‑20份、双酰胺类单体5‑10份、碳纳米管10‑20份、光引发剂1‑3份、稀释剂60‑80份，本发明所制备的BOPP镭射转移膜具有良好的耐高温性能和抗静电性能。
Description
技术领域
本发明涉及镭射转移膜技术领域，具体为一种BOPP镭射转移膜及其生产工艺。
背景技术
镭射转移是指镭射模压花面图案通过特殊的方式转移到其他载体上面，镭射转移的图形可以是文字也可以是图形、线条，镭射包装材料自从投入市场后，在食品、药品、日化用品、烟酒等领域的应用得到迅速地推广，已经成为世界印刷包装行业最前沿的技术产品。
目前的镭射转移膜主要以BOPP(双向拉伸聚丙烯薄膜)、PET(聚对苯二甲酸类塑料)为基膜，以透明合成树脂作为镭射转移涂料，目前的镭射转移涂料耐高温性能差，层间牢度不稳定易分离。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种BOPP镭射转移膜及其生产工艺。
所采用的技术方案如下：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜、镭射模压层和镀铝层；
以重量份数计，所述镭射模压层由以下原料制成：
己二酸系聚酯多元醇200-250份、二异氰酸酯235-255份、有机锡催化剂0.1-0.5份、丙烯酸类单体10-20份、双酰胺类单体5-10份、碳纳米管10-20份、光引发剂1-3份、稀释剂60-80份。
进一步地，所述己二酸系聚酯多元醇由己二酸与二醇化合物经缩聚反应得到；
所述二醇化合物为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述丙烯酸类单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的重量比为1-3：8-15：3-6。
进一步地，所述双酰胺类单体的结构式如下：
R为羟基或C1-C6的烷羟基。
进一步地，所述双酰胺类单体为N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，其结构式如下：
进一步地，所述碳纳米管经过单宁酸和壳聚糖改性处理。
进一步地，所述改性处理方法如下：
将浓硫酸和浓硝酸按一定体积比混合制成混酸，将碳纳米管加入所述混酸中浸泡30-60min后滤出，水洗至中性待用，将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，再加入单宁酸，混合搅拌均匀后，再将所述碳纳米管加入，超声振荡30-60min，逐滴滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH至8-9后，继续搅拌1-5h，过滤，所得产物洗涤后干燥即可。
进一步地，所述稀释剂包括1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，所述1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为1-3：1-3。
本发明还提供了一种BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将己二酸系聚酯多元醇升温至80-100℃，加入二异氰酸酯和有机锡催化剂，保温反应2-4h后降温至60-70℃，加入双酰胺类单体，继续反应3-5h后得到预聚体，将所述预聚体与丙烯酸类单体、碳纳米管、光引发剂、稀释剂混合均匀，得到镭射涂料，在所述BOPP基膜上涂布所述镭射涂料，经紫外光辐照固化后得到涂层，将模压版加热到160-180℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到所述涂层上得到镭射模压层，最后再真空镀铝得到镀铝层。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种BOPP镭射转移膜，镭射模压层采用光固化聚氨酯丙烯酸酯涂料，引入双酰胺类单体作为多重氢键超分子结构，当高温模压时，氢键断裂，有利于镭射图案的形成，冷却后，氢键重新恢复将图案固定，具有很好的模压显示效果，而且双酰胺类单体中的不饱和双键又可以与丙烯酸类单体和稀释剂进行交联，提高镭射模压层的整体内聚强度，通过控制各组分比例，避免了整个树脂体系固化程度太高而失去的可塑性，出现模压不出镭射图案的情况，经过单宁酸和壳聚糖改性处理后的碳纳米管，在树脂基体中均匀分散，一方面提高镭射模压层的力学性能，另一方面形成导电通路，提高镭射转移膜的抗静电性，避免运输和使用过程中因为静电而出现难以分离的情况，本发明所制备的BOPP镭射转移膜具有良好的耐高温性能和抗静电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中BOPP镭射转移膜的结构示意图，图中标号分别代表：
1-BOPP基膜、2-镭射模压层、3-镀铝层；
图2为本发明实施例1中预聚体的合成路线。
图3为本发明实施例1中镭射模压层的SEM图片，由于其是平面图、且放大倍数有限，所以立体效果不明显，但从其表面的纹理变化可以看到其表面形貌是按照一定规律排列的，模压效果已经体现出来了，证明镭射涂料具有很好的模压显示效果。
图4为本发明实施例1中镭射模压层真空镀铝后的效果图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜1、镭射模压层2和镀铝层3；
以重量份数计，镭射模压层2由以下原料制成：
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇220份、异佛尔酮二异氰酸酯245份、二丁基锡二月桂酸酯0.25份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯3份、N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺8份、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管15份、651光引发剂1.5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯25份、季戊四醇三丙烯酸酯45份。
其中，单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管的制备方法如下：
将150mL浓硫酸和150mL浓硝酸混合制成混酸，将30g碳纳米管加入混酸中搅拌使其分散后浸泡30min滤出，水洗至中性待用，将5g壳聚糖溶于500ml 1％冰醋酸水溶液中，再加入1g单宁酸，混合搅拌均匀后，再将碳纳米管加入，超声振荡60min，逐滴滴加1M氢氧化钠溶液至反应液的pH至8.6，继续搅拌4h，过滤，所得产物洗涤至中性后80℃干燥24h即可。
上述BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇升温至90℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，保温反应3h后降温至65℃，加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，继续反应5h后得到预聚体，将预聚体与1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀后，再加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管、651光引发剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，继续混合得到质地均匀的镭射涂料，在BOPP基膜上涂布镭射涂料，经紫外光辐照固化320s后得到厚度约为2μm的涂层，将模压版加热到160℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到涂层上得到镭射模压层，真空镀铝机在0.04Pa的真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在镭射模压层上形成厚度约100nm的镀铝层。
实施例2：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜1、镭射模压层2和镀铝层3；
以重量份数计，镭射模压层2由以下原料制成：
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇250份、异佛尔酮二异氰酸酯255份、二丁基锡二月桂酸酯0.5份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯3份、N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺10份、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管20份、651光引发剂3份、1,6-己二醇二丙烯酸酯30份、季戊四醇三丙烯酸酯50份。
其中，单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管的制备方法同实施例1。
上述BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇升温至100℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，保温反应4h后降温至70℃，加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，继续反应5h后得到预聚体，将预聚体与1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀后，再加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管、651光引发剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，继续混合得到质地均匀的镭射涂料，在BOPP基膜上涂布镭射涂料，经紫外光辐照固化320s后得到厚度约为2μm的涂层，将模压版加热到180℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到涂层上得到镭射模压层，真空镀铝机在0.04Pa的真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在镭射模压层上形成厚度约100nm的镀铝层。
实施例3：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜1、镭射模压层2和镀铝层3；
以重量份数计，镭射模压层2由以下原料制成：
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇200份、异佛尔酮二异氰酸酯250份、二丁基锡二月桂酸酯0.1份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯3份、N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺5份、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管10份、651光引发剂1份、1,6-己二醇二丙烯酸酯20份、季戊四醇三丙烯酸酯40份。
其中，单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管的制备方法同实施例1。
上述BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇升温至80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，保温反应2h后降温至60℃，加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，继续反应3h后得到预聚体，将预聚体与1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀后，再加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管、651光引发剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，继续混合得到质地均匀的镭射涂料，在BOPP基膜上涂布镭射涂料，经紫外光辐照固化320s后得到厚度约为2μm的涂层，将模压版加热到160℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到涂层上得到镭射模压层，真空镀铝机在0.04Pa的真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在镭射模压层上形成厚度约100nm的镀铝层。
实施例4：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜1、镭射模压层2和镀铝层3；
以重量份数计，镭射模压层2由以下原料制成：
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇250份、异佛尔酮二异氰酸酯255份、二丁基锡二月桂酸酯0.5份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯3份、N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺5份、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管20份、651光引发剂1份、1,6-己二醇二丙烯酸酯30份、季戊四醇三丙烯酸酯40份。
其中，单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管的制备方法同实施例1。
上述BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇升温至100℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，保温反应2h后降温至70℃，加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，继续反应3h后得到预聚体，将预聚体与1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀后，再加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管、651光引发剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，继续混合得到质地均匀的镭射涂料，在BOPP基膜上涂布镭射涂料，经紫外光辐照固化320s后得到厚度约为2μm的涂层，将模压版加热到180℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到涂层上得到镭射模压层，真空镀铝机在0.04Pa的真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在镭射模压层上形成厚度约100nm的镀铝层。
实施例5：
一种BOPP镭射转移膜，包括BOPP基膜1、镭射模压层2和镀铝层3；
以重量份数计，镭射模压层2由以下原料制成：
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇240份、异佛尔酮二异氰酸酯255份、二丁基锡二月桂酸酯0.1份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯3份、N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺10份、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管10份、651光引发剂3份、1,6-己二醇二丙烯酸酯20份、季戊四醇三丙烯酸酯50份。
其中，单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管的制备方法同实施例1。
上述BOPP镭射转移膜的生产工艺：
氮气保护下，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇升温至80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，保温反应4h后降温至60℃，加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺，继续反应5h后得到预聚体，将预聚体与1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀后，再加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管、651光引发剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，继续混合得到质地均匀的镭射涂料，在BOPP基膜上涂布镭射涂料，经紫外光辐照固化320s后得到厚度约为2μm的涂层，将模压版加热到170℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到涂层上得到镭射模压层，真空镀铝机在0.04Pa的真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在镭射模压层上形成厚度约100nm的镀铝层。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入N-烯丙基-N'-(4-羟苯基)草酰胺。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，碳纳米管不经过单宁酸/壳聚糖改性。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入单宁酸/壳聚糖改性碳纳米管。
性能测试：
①将本发明实施例1-5及对比例1-4中所制备的镭射涂料分别均匀地涂布在玻璃上制成九组涂膜，测试涂膜的力学性能，测试结果如下表1所示：
拉伸性能：使用电子万能试验机进行测定，选取500N的传感器，根据ASTMD412标准制备哑铃形试样(总长度为50mm，平行部分宽度为4mm，厚度为2mm)，在室温条件下，以20mm/min的拉伸速率进行测试；
收缩率：比重瓶法；
附着力等级：划圈法；
表1：
由上表1可知，本发明所制备的镭射涂料具有良好的力学性能，且附着力好，收缩率低。
②将本发明实施例1-5及对比例1-4中所制备的BOPP镭射转移膜作为试样，将试样置于烘箱中，烘烤温度设定为80℃，分别在10、20、30d时检测其转移性能以及与BOPP基膜的分离性能是否出现变化；
测试结果如下表2所示：
表2：
由上表2可知，本发明所制备的BOPP镭射转移膜具有良好的耐高温性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种BOPP镭射转移膜，其特征在于，包括BOPP基膜、镭射模压层和镀铝层；
以重量份数计，所述镭射模压层由以下原料制成：
己二酸系聚酯多元醇200-250份、二异氰酸酯235-255份、有机锡催化剂0.1-0.5份、丙烯酸类单体10-20份、双酰胺类单体5-10份、碳纳米管10-20份、光引发剂1-3份、稀释剂60-80份。
2.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述己二酸系聚酯多元醇由己二酸与二醇化合物经缩聚反应得到；
所述二醇化合物为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的任意一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述丙烯酸类单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的重量比为1-3：8-15：3-6。
5.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述双酰胺类单体的结构式如下：
R为羟基或C1-C6的烷羟基。
6.如权利要求5所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述双酰胺类单体的结构式如下：
7.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述碳纳米管经过单宁酸和壳聚糖改性处理。
8.如权利要求7所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述改性处理方法如下：
将浓硫酸和浓硝酸按一定体积比混合制成混酸，将碳纳米管加入所述混酸中浸泡30-60min后滤出，水洗至中性待用，将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，再加入单宁酸，混合搅拌均匀后，再将所述碳纳米管加入，超声振荡30-60min，逐滴滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH至8-9后，继续搅拌1-5h，过滤，所得产物洗涤后干燥即可。
9.如权利要求1所述的BOPP镭射转移膜，其特征在于，所述稀释剂包括1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，所述1,6-己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为1-3：1-3。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的BOPP镭射转移膜的生产工艺，其特征在于，氮气保护下，将己二酸系聚酯多元醇升温至80-100℃，加入二异氰酸酯和有机锡催化剂，保温反应2-4h后降温至60-70℃，加入双酰胺类单体，继续反应3-5h后得到预聚体，将所述预聚体与丙烯酸类单体、碳纳米管、光引发剂、稀释剂混合均匀，得到镭射涂料，在所述BOPP基膜上涂布所述镭射涂料，经紫外光辐照固化后得到涂层，将模压版加热到160-180℃，在高温状态下将模压版上的镭射信息烫印到所述涂层上得到镭射模压层，最后再真空镀铝得到镀铝层。
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