CN116601221A - 组合物、其制备方法及由其制备的制品 - Google Patents

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Abstract

本文描述了包含特定量的聚醚酰亚胺或聚(亚芳基醚砜)以及无机填料的组合物。组合物的模制样品可以表现出有利的性能组合，并且组合物可以用于各种制品中。还描述了制备组合物的方法。

Description

组合物、其制备方法及由其制备的制品
相关申请的引证
本申请要求于2020年12月2日提交的欧洲专利申请号20211295.9的优先权和权益，其内容以其整体通过引证并入本文。
背景技术
热塑性聚合物，包括聚醚酰亚胺和聚砜，可用于宽范围应用(从汽车部件到电子设备)的制品和组件的制造中。由于有益的特性(如透明度和抗冲击性)，聚醚酰亚胺和聚砜也已经用于光学应用中，包括作为传感器透镜、光学互连器、收发器(transceiver)、光导、相机透镜、眼镜(eyeglass)和安全玻璃透镜、照明透镜(如灯具)、闪光灯(flashlight)和提灯透镜(lantern lenses)以及机动车辆前灯透镜和盖。由于许多光学制品用于高温环境中或必须在苛刻条件下加工，所以希望材料具有经受升高的温度而不变形或变色的能力，以及即使当使用常规模制工艺加工时也保持良好光学性能的能力。迄今为止，许多光学透镜是由玻璃制成的，因为聚合物材料不能提供必要的尺寸稳定性，特别是用于单模光纤连接器(single mode fiber optic connector)。
因此，在本领域中对于特别适合于光学应用的改进的组合物存在持续的需要。提供具有低热膨胀系数和高红外透射，同时还保持其它良好物理性能(如拉伸性能、弯曲性能和冲击强度)的组合物将是特别有利的。
发明内容
组合物包含50重量百分比至97重量百分比、或55重量百分比至95重量百分比的聚醚酰亚胺或聚(亚芳基醚砜)；和3重量百分比至50重量百分比的具有在587纳米波长下测定的1.60至1.68的折射率的无机填料，该无机填料包括勃姆石、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石、或它们的组合；其中，重量百分比基于组合物的总重量；并且其中组合物的模制样品表现出以下中的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于50％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于40％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于6.5E-5 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者，如根据ASTM E831测定的。
制备组合物的方法包括将组合物的组分熔融混合，以及任选地挤出组合物。
还描述了包含组合物的制品。
通过以下详细描述举例说明上述和其他特征。
具体实施方式
本发明人已经出乎意料地发现，包括聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合，以及特定的无机填料的组合物可以提供期望的性能组合。特别地，当与聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合以特定的量混合时，具有特定折射率的无机填料可以提供表现出低热膨胀系数(CTE)、高红外(IR)透射率和良好可加工性的模制组合物。本文描述的组合物可以特别适合于各种制品，尤其是用于光学应用的制品。
组合物是本公开的方面。组合物包含聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合。
在一个方面，组合物包含聚醚酰亚胺。聚醚酰亚胺包含大于1，例如2至1000、或5至500、或10至100个式(1)的结构单元
其中，每个R独立地为相同的或不同的，并且为取代的或未取代的二价有机基团，诸如取代的或未取代的C6-20芳香族烃基、取代的或未取代的直链或支链C4-20亚烷基、取代的或未取代的C3-8亚环烷基，特别是前述任一种的卤化衍生物。在一个方面，R是下式(2)的一个或多个的二价基团
其中，Q1是-O-；-S-；-C(O)-；-SO2-；-SO-；-P(Ra)(＝O)-，其中Ra是C1-8烷基或C6-12芳基；-CyH2y-或其卤化衍生物(其包括全氟亚烷基)，其中y是1至5的整数；或-(C6H10)z-，其中z是从1至4的整数。在一个方面，R是间亚苯基、对亚苯基、或二亚芳基砜(尤其是双(4,4’-亚苯基)砜、双(3,4’-亚苯基)砜、双(3,3’-亚苯基)砜)、或包含前述中的至少一种的组合。在一个方面，至少10摩尔百分比或至少50摩尔百分比的R基团含有砜基，而在其他方面，没有R基团含有砜基。
进一步地，在式(1)中，T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位，并且Z是任选地被1至6个C1-8烷基、1至8个卤素原子、或包含前述中的至少一种的组合取代的芳香族C6-24单环或多环部分，条件是不超过Z的化合价。示例性基团Z包括式(3)的基团
其中，Ra和Rb各自独立地是相同的或不同的，并且例如是卤素原子或单价C1-6烷基；p和q各自独立地是0至4的整数；c是0至4；并且Xa是连接羟基取代的芳香族基团的桥连基团，其中，桥连基团和每个C6亚芳基的羟基取代基在C6亚芳基上彼此邻位、间位、或对位(特别是对位)布置。桥连基团Xa可以是单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、或C1-18有机桥连基团。C1-18有机桥连基团可以是环状的或非环状的、芳香族的或非芳香族的，并且还可以包含杂原子(如卤素、氧、氮、硫、硅、或磷)。可以布置C1-18有机基团使得连接至其的C6亚芳基各自连接至C1-18有机桥连基团的共同的烷叉基碳或连接至不同碳。基团Z的具体实例是式(3a)的二价基团
其中，Q是-O-；-S-；-C(O)-；-SO2-；-SO-；-P(Ra)(＝O)-，其中Ra是C1-8烷基或C6-12芳基；或-CyH2y-或其卤化衍生物(包括全氟亚烷基)，其中y是1至5的整数。在一个方面，Z衍生自双酚A，使得式(3a)中的Q是2,2-异丙叉基。
在一个方面，在式(1)中，R是间亚苯基、对亚苯基、或包含前述中的至少一种的组合，并且T是-O-Z-O-，其中Z是式(3a)的二价基团。替代地，R是间亚苯基、对亚苯基、或包含前述中的至少一种的组合，并且T是-O-Z-O-，其中Z是式(3a)的二价基团，Q是2,2-异丙叉基。这种材料是以商品名ULTEM从SABIC可获得的。替代地，聚醚酰亚胺可以是包含式(1)的另外的结构性聚醚酰亚胺单元的共聚物，其中至少50摩尔百分比(mol％)的R基团是双(4,4’-亚苯基)砜、双(3,4’-亚苯基)砜、双(3,3’-亚苯基)砜、或包含前述中的至少一种的组合，并且剩余的R基团是对亚苯基、间亚苯基或包含前述中的至少一种的组合；并且Z是2,2-(4-亚苯基)异丙叉基(即，双酚A部分)，其实例是以商品名EXTEM从SABIC可商购的。
在一个方面，聚醚酰亚胺是共聚物，其任选地包含另外的结构性酰亚胺单元(不是聚醚酰亚胺单元)，例如式(4)的酰亚胺单元
其中，R如式(1)中所描述，每个V是相同的或不同的，并且是取代的或未取代的C6-20芳香族烃基，例如下式的四价接头(linker)
其中，W是单键；-O-；-S-；-C(O)-；-SO2-；-SO-；C1-18亚烃基；-P(Ra)(＝O)-，其中Ra是C1-8烷基或C6-12芳基；或-CyH2y-(其中y是1至5的整数)或其卤化衍生物(其包括全氟亚烷基)。这些另外的结构性酰亚胺单元优选地包含小于20mol％的单元总数，并且更优选地可以以0mol％至10mol％的单元总数、或0至5mol％的单元总数、或0mol％至2mol％的单元总数的量存在。在一个方面，在聚醚酰亚胺中不存在另外的酰亚胺单元。
聚醚酰亚胺可以通过本领域技术人员已知的任何方法制备，包括式(5)的芳香族双(醚酐)(aromatic bis(ether anhydride))或其化学等价物与式(6)的有机二胺的反应
其中，T和R如上述定义。可以使用式(5)的芳香族双(醚酐)和另外的双(酐)(不是双(醚酐)，例如，均苯四酸二酐或双(3,4-二羧基苯基)砜二酐)的组合制备聚醚酰亚胺的共聚物。
芳香族双(醚酐)的说明性实例包括2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(也称为双酚A二酐或BPADA)、3,3-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4'-双(2,3-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-双(2,3-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-双(2,3-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4'-双(2,3-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基-2,2-丙烷二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4’-(六氟异丙叉基)二邻苯二甲酸酐、和4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐。可以使用不同的芳香族双(醚酐)的组合。
有机二胺的实例包括1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺，1,18-十八烷二胺、3-甲基七亚甲基二胺、4,4-二甲基七亚甲基二胺、4-甲基九亚甲基二胺、5-甲基九亚甲基二胺、2,5-二甲基六亚甲基二胺、2,5-二甲基七亚甲基二胺、2,2-二甲基丙二胺、N-甲基-双(3-氨基丙基)胺、3-甲氧基六亚甲基二胺、1,2-双(3-氨基丙氧基)乙烷，双(3-氨基丙基)硫醚、1,4-环己二胺、双-(4-氨基环己基)甲烷、间苯二胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、间苯二甲胺(m-xylylenediamine)、对苯二甲胺、2-甲基-4,6-二乙基-1,3-苯二胺、5-甲基-4,6-二乙基-1,3-苯二胺、联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、1,5-二氨基萘、双(4-氨基苯基)甲烷、双(2-氯-4-氨基-3,5-二乙基苯基)甲烷、双(4-氨基苯基)丙烷、2,4-双(对-氨基-叔丁基)甲苯、双(对-氨基-叔丁基苯基)醚、双(对-甲基-邻-氨基苯基)苯、双(对-甲基-邻-氨基戊基)苯、1,3-二氨基-4-异丙基苯、双(4-氨基苯基)硫醚、双-(4-氨基苯基)砜(也称为4,4'-二氨基二苯砜(DDS))以及双(4-氨基苯基)醚。可以使用前述化合物的任何区域异构体。可以使用前述的任何的C1-4烷基化的或聚(C1-4)烷基化的衍生物，例如聚甲基化的1,6-己二胺。也可以使用这些化合物的组合。在一个方面，有机二胺是间苯二胺、对苯二胺、4,4'-二氨基二苯砜、3,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、或包含前述中的至少一种的组合。在一个方面，有机二胺是间苯二胺、对苯二胺、或它们的组合，优选间亚苯基。
聚醚酰亚胺可以具有0.1克/分钟(g/min)至10g/min的熔体指数(如使用6.7千克(kg)重量，在340℃至370℃下，通过美国材料试验学会(American Society for TestingMaterials)(ASTM)D1238测量的)。在一个方面，聚醚酰亚胺具有1,000克/摩尔至150,000克/摩尔(g/mol或者道尔顿(Da))的重均分子量(Mw)(如使用聚苯乙烯标准品，通过凝胶渗透色谱法测定的)。在一个方面，聚醚酰亚胺具有10,000g/mol至80,000g/mol的Mw。这种聚醚酰亚胺通常具有大于0.2分升/克(dl/g)，或更具体地0.35dl/g至0.7dl/g的特性粘度(如在25℃下在间甲酚中测量的)。
在一个方面，组合物包含聚(亚芳基醚砜)。如在本文中使用的，术语“聚(亚芳基醚砜)”可以指具有式(7)的重复单元的聚合物
-Ar1-SO2-Ar2-O-(7)
其中，Ar1和Ar2各自是相同的或不同的，并且是式(8)的基团
其中，c是0或1，Ra和Rb各自独立地是线性的或支化的C1-10烷基、线性的或支化的C2-10烯基、线性的或支化的C2-10炔基、C6-18芳基、C7-20烷基芳基、C7-20芳基烷基、C5-10环烷基、C5-20环烯基、线性的或支化的C1-10烷基羰基、C6-18芳基羰基、卤素、硝基、氰基、卤素、C1-12烷氧基、或C1-12烷基，并且p和q各自独立地是0至4的整数。应当理解，当p或q小于4时，环的每个碳的化合价由氢填充。同样在式(8)中，Xa是连接两个羟基取代的芳香族基团的桥连基团，其中，桥连基团和每个C6亚芳基的羟基取代基在C6亚芳基上彼此邻位、间位、或对位(特别是对位)布置。在一个方面，桥连基团Xa是单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、或C1-18有机基团。C1-18有机桥连基团可以是环状的或非环状的、芳香族的或非芳香族的，并且还可以包含杂原子(如卤素、氧、氮、硫、硅、或磷)。可以布置C1-18有机基团使得连接至其的C6亚芳基各自连接至C1-18有机桥连基团的共同的烷叉基碳或不同碳。在一个方面，c是0或1，p和q各自是0，并且Xa是异丙叉基。
可以使用的特定的聚(亚芳基醚砜)包括聚醚砜(也称为“PES”或“PESU”)，其含有至少85重量百分比的式(8a)的单元
或聚亚苯基砜(也称为“PPSU”或聚苯砜)，其含有至少85重量百分比的式(8b)的单元
或聚醚醚砜，其含有至少85重量百分比的式(8c)的单元
或聚砜(通常称为“PSU”)，其含有至少85重量百分比的式(8d)的单元
或包含前述聚(亚芳基醚砜)中的至少一种的组合。还可以使用包含式(8a)、(8b)、(8c)和(8d)的单元的至少两种类型的组合的共聚物。
聚(亚芳基醚砜)可以是线性的或支化的，具有沿聚合物链的每1,000个碳原子1个或更多、2个或更多、或者5个或更多的支化点。在一个方面，聚(亚芳基醚砜)是线性的，具有沿聚合物链的每1,000个碳原子10个或更少、5个或更少、2个或更少、或者1个或更少的支化点。在一个方面，聚(亚芳基醚砜)具有大于175℃，尤其是200℃至280℃，并且更具体地255℃至275℃的玻璃化转变温度(Tg)。聚(亚芳基醚砜)还可以具有500g/mol至100,000g/mol，具体地1,000g/mol至75,000g/mol，更具体地1,500g/mol至50,000g/mol，还更具体地2,000g/mol至25,000g/mol的重均分子量(Mw)。
可以使用的示例性聚(亚芳基醚砜)包括从以下来源可获得的那些，诸如SolvaySpecialty Polymers、Quadrant EPP、Centroplast Centro、Duneon、GEHR Plastics、Westlake Plastics、Gharda Chemicals、Sumitomo Chemial和UJU New Materials Co.,Ltd.。商业级的聚(苯砜)包括具有以下商品名的那些：RADELTM、UDELTM、ULTRASONTM、GAFONETM和PARYLSTM。聚(亚芳基醚砜)是以VERADELTM的商标从Solvay Advanced Polymers K.K.可商购的、以ULTRASONTM的商标从BASF Corporation可商购的、和以SUMIKAEXCELTM的商标从Sumitomo Chemical Co.,Ltd.可商购的。
聚亚苯基砜是可商购的，包括双酚与二氯二苯砜的缩聚产物。制备聚亚苯基砜的方法是众所周知的，并且在本领域中已经很好地描述了几种合适的方法。本领域技术人员已知两种方法，碳酸盐方法和碱金属氢氧化物方法。在碱金属氢氧化物方法中，在基本无水的条件下，在偶极、非质子溶剂的存在下，使二元酚的双碱金属盐与二卤代苯环型化合物接触。在本领域中还公开了碳酸盐方法，其中将二元酚和二卤代苯环型化合物与例如碳酸钠或碳酸氢钠和第二碱金属碳酸盐或碳酸氢盐一起加热，例如在美国专利号4,176,222中。
聚亚苯基砜的分子量可以大于或等于0.3dl/g，或更具体地，大于或等于0.4dl/g，并且通常将不会超过1.5dl/g，如在适当的溶剂(如二氯甲烷、氯仿、N-甲基吡咯烷酮等)中的降低的粘度数据所示。
聚亚苯基砜的重均分子量(Mw)可以是10,000g/mol至100,000g/mol，如使用聚苯乙烯标准品，使用ASTM D5296通过凝胶渗透色谱法测定的。在一个方面，聚亚苯基砜的重均分子量可以是10,000g/mol至80,000g/mol。聚亚苯基砜可以具有180℃至250℃的玻璃化转变温度(Tg)，如使用差示扫描量热法(DSC)测定的。
在一个方面，聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)、或它们的组合可以具有从850nm至1100nm和从1200nm至1330nm的大于70％的透射率，通过UV/Vis光谱法使用一毫米色片(one-millimeter color chip)测定。
基于组合物的总重量，聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)、或它们的组合可以以50重量百分比至97重量百分比的量存在于组合物中。在此范围内，聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)、或它们的组合可以以55重量百分比至95重量百分比、或60重量百分比至90重量百分比的量存在。
除了聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)、或它们的组合之外，组合物还包含无机填料。无机填料具有1.60至1.68、或1.60至1.67、或1.60至1.66的折射率，如在587纳米波长处测定的。无机填料包括勃姆石、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石、或包括上述中的至少一种的组合。在一个方面，无机填料包括勃姆石。上述无机填料可以任选地包含各种表面改性(surfacemodification)。在一个方面，无机填料不包括任何表面改性。
无机填料可以具有小于1微米的平均粒径，如通过激光散射测定的。在一个方面，无机填料可以具有小于1微米的平均粒径(D50)。在此范围内，无机填料可以具有小于0.95微米、或小于0.75微米、或小于0.5微米的平均粒径(D50)。同样在此范围内，无机填料可以具有大于0.1微米、或大于0.25微米、或大于0.3微米、或大于0.5微米、或大于0.75微米的平均粒径(D50)。例如，无机填料可以具有0.1微米至1微米、或0.25微米至1微米、或0.3微米至1微米、或0.5微米至1微米、或0.75微米至1微米、或0.1至0.95微米或0.25微米至0.95微米、或0.3微米至0.95微米、或0.5微米至0.95微米、或0.75微米至0.95微米的平均粒径(D50)。在一个方面，无机填料可以具有高纵横比(aspect ratio)，并且最长颗粒尺寸的平均长度可以小于1微米。
基于组合物的总重量，无机填料可以以3重量百分比至50重量百分比的量存在于组合物中。在此范围内，无机填料可以以至少5重量百分比、或至少8重量百分比、或至少10重量百分比、或至少15重量百分比、或至少20重量百分比的量存在。同样在此范围内，无机填料可以以至多45重量百分比、或至多42重量百分比、或至多40重量百分比、或至多35重量百分比、或至多30重量百分比的量存在。例如，无机填料可以以5重量百分比至45重量百分比、或10重量百分比至40重量百分比的量存在。在具体方面，无机填料可以包括勃姆石，并且勃姆石可以以5重量百分比至45重量百分比或10重量百分比至40重量百分比的量存在。
在一个方面，组合物包含以下、基本由以下组成、或由以下组成：聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合，以及无机填料。在一个方面，组合物可以不包括除了聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合，以及无机填料之外的本文中没有具体描述的任何组分。在一个方面，组合物包含小于5重量百分比、或小于1重量百分比(基于组合物的总重量)的除了聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合之外的任何热塑性聚合物。在一个方面，组合物不包括除了聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)或它们的组合之外的任何热塑性聚合物。组合物可以任选地不包含除了勃姆石、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石或它们的组合之外的任何无机填料。
在一个方面，组合物还可以任选地包含添加剂组合物，该添加剂组合物包含所选的一种或多种添加剂以实现所期望的性能，条件是还选择添加剂以不显著不利地影响组合物的期望性能。在用于形成组合物的组分的混合期间，可以在合适的时间混合添加剂组合物或单独的添加剂。添加剂组合物可以包含抗冲改性剂、流动改性剂、填料(例如，颗粒状聚四氟乙烯(PTFE)、玻璃、碳、矿物、或金属)、增强剂(例如，玻璃纤维)、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外(UV)光稳定剂、UV吸收添加剂、增塑剂、润滑剂、释放剂(如脱模剂)、抗静电剂、防雾剂、抗微生物剂、着色剂(例如，染料或颜料)、表面效应添加剂、辐射稳定剂、阻燃剂、抗滴落剂(例如，PTFE封装的苯乙烯-丙烯腈共聚物(TSAN))、或它们的组合。例如，可以使用热稳定剂、脱模剂和紫外光稳定剂的组合。通常，以通常已知有效的量使用添加剂。例如，各自基于组合物的总重量，添加剂组合物(除了任何抗冲改性剂、填料、或增强剂之外)的总量可以是0.001wt％至10.0wt％、或0.01wt％至5wt％。
在一个方面，组合物还可以包含添加剂组合物，该添加剂组合物包含抗氧化剂、热稳定剂、水稳定剂(hydrostabilizer，对水稳定剂)、UV稳定剂、脱模剂、或包含上述中的至少一种的组合。
组合物可通过本领域通常已知的各种方法制备。例如，聚醚酰亚胺、聚(亚芳基醚砜)、或它们的组合可以与无机填料共混，例如在高速混合器中或通过手动混合。可以通过料斗将共混物进料至双螺杆挤出机的喉部。替代地，至少一种组分可以通过在喉部或下游通过侧填充器将其直接进料至挤出机，或通过与期望的聚合物混合成母料并且进料至挤出机而引入到组合物中。通常在高于引起组合物流动所必需的温度下操作挤出机。挤出物可以在水浴中立即骤冷并造粒。根据需要，如此制备的颗粒可以是四分之一英寸长(即，0.635厘米)或更小。这种粒料可以用于随后的模制、成形或成型，例如，压缩模制、注射模制等。
组合物的模制样品可以表现出一种或多种有利的性能。例如，在具有4纳米间隔的400纳米至2000纳米的波长范围内，对于1mm厚的样品，组合物的模制样品可以表现出在850纳米至1100纳米范围内大于50％的透射率，如通过以透射模式操作的UV/Vis光谱法测定的。在具有4纳米间隔的400纳米至2000纳米的波长范围内，对于1mm厚的样品，组合物的模制样品可以表现出在1200纳米至1330纳米范围内大于40％、或大于50％的透射率，如通过以透射模式操作的UV/Vis光谱法测定的。组合物的模制样品可以表现出在-40℃和85℃之间小于6.5E-5 1/℃或小于5E-5 1/℃(例如，5x 10-5 1/℃)的流动或交叉流动热膨胀系数，如根据ASTM E831测定的。在一个方面，组合物表现出至少一种前述性能，优选地至少两种前述性能，更优选地每种前述性能。
组合物的模制样品还可以任选地表现出以下机械性能中的一种或多种。例如，组合物的模制样品可以表现出根据ASTM D790测定的大于3600MPa的弯曲模量。组合物的模制样品可以表现出根据ASTM D638测定的大于3700MPa的拉伸模量。组合物的模制样品可以表现出根据ASTM D256测定的大于30J/m的在23℃下的缺口悬臂梁冲击强度。组合物的模制样品可以表现出根据ASTM D256测定的大于300J/m的在-23℃下的无缺口悬臂梁冲击强度。在一个方面，组合物可以表现出至少一种前述机械性能、或至少两种前述机械性能、或至少三种前述机械性能、或每种前述机械性能。
在具体方面，组合物包含60重量百分比至90重量百分比的聚醚酰亚胺，优选地，其中聚醚酰亚胺包括衍生自双酚A和间苯二胺的重复单元；10重量百分比至40重量百分比的无机填料，优选地，其中无机填料是勃姆石；和0重量百分比至10重量百分比的添加剂组合物(优选0重量百分比至1重量百分比)。组合物可以表现出以下的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于70％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200-1330纳米范围内大于70％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于50μm/℃的流动或交叉流动热膨胀系数，如根据ASTM E831测定的。
在另一个具体方面，组合物包含60重量百分比至90重量百分比的聚(亚芳基醚砜)；10重量百分比至40重量百分比的无机填料，优选勃姆石；以及0重量百分比至10重量百分比、或0重量百分比至1重量百分比的添加剂组合物；其中，组合物的模制样品表现出以下的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm-1100nm范围内大于65％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200nm-1330nm范围内大于75％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于50μm/℃的流动或交叉流动热膨胀系数，如根据ASTM E831测定的。
包含组合物的制品代表本公开的另一个方面。例如，可以通过将上述组合物模制、挤出或成形为制品来制备制品。通过各种方法(如注射模制、挤出、旋转模制、吹塑和热成型)可以将组合物模制成有用的成型制品。示例性制品可以是纤维、膜、片材、管或模制部件的形式。本文描述的组合物的物理性能可以提供特别适合用于透明制品(例如用于光学应用中)的制品。这种制品可包括光学制品，优选光学透镜；透镜阵列；在医疗装置、电子和电信(electronic and telecommunications)、建筑和结构中的透明材料应用件(transparent material application)；传感器；天线；电极、薄膜光学器件；薄膜基材；晶体管和IR透明显示装置。在一个方面，制品可以是用于单模光纤连接器的透镜。
本公开通过以下非限制性的实施例进一步说明。
实施例
在表1中描述了用于以下实施例的材料。
表1
根据表2中显示的混合分布，通过在Toshiba TEM-37BS双螺杆挤出机上混合组合物的组分来制备组合物。
表2
根据表3中显示的注射模制分布，然后使用具有Axxicon工具的Fanuc S-2000i注射模制机将挤出的粒料模制成测试棒。
表3
根据以下测试标准对组合物进行物理测试。根据ASTM D256使用5lbf/ft的摆锤能量测定缺口和无缺口悬臂梁冲击强度。根据ASTM D638使用50mm/min的测试速度测定拉伸性能。根据ASTM D790使用1.27mm/min的测试速度测定弯曲性能。使用1mm色片的UV/Vis分析测定红外(IR)透射率。使用具有2纳米的狭缝宽度和具有10厘米直径的积分球的PerkinElmer Lambda 750S光谱仪进行UV/Vis分析。根据ASTM E831并且以58℃/分钟的加热速率在-40℃至85℃范围内使用DuPont 2940探针(其提供在膜上0.05N张力)进行流动和交叉流动热膨胀系数(CTE)测量。
在表4A和表4B中显示了组合物和相应的物理性能。
比较例1显示出单独的PEI的物理性能。从表4A中可以看出，该PEI表现出高的IR透射率(在850nm处88％和在1310nm处90％)，但是相对高的流动和交叉流动CTE(5.5E-5 1/℃)。
为了降低CTE，在实施例2-4中加入勃姆石作为填料。表4显示出在仅10％勃姆石的负载下，流动CTE从5.5降低至4.62E-5 1/℃，而在1310nm处的透射率保持大于85％。在进一步增加填料负载后，观察到在40％负载下流动CTE进一步降低至3.78x10-5 1/℃，在1310nm处透射率保持相对高在68％。
还将表面处理的勃姆石加入到组合物中(实施例5-9)，这导致类似的低流动和交叉流动CTE值，以及即使在高负载下也较高的百分比透射率。特别地，实施例9显示出40％负载的表面处理的勃姆石导致在1310nm处的大于80％的透射率。
还测试了碳酸钙(实施例14和15)、硫酸钡(实施例10)和硅灰石(实施例11)。类似于勃姆石，观察到流动和交叉流动CTE降低，并且在每种填料类型的20％负载下，在1310nm处的透射率保持大于75％。
实施例12-13显示出包括聚砜和勃姆石填料的组合物，其提供期望的低流动和交叉流动CTE以及高的IR透射率。实施例16-17和20-21显示出包括聚砜和硅灰石填料的组合物。类似于勃姆石，观察到低流动和交叉流动CTE，以及在20％负载下在1310nm处的透射率保持大于70％，并且在30％填料负载下在1310nm处的透射率保持大于50％。实施例18-19显示出包含聚砜和碳酸钙填料的组合物，其中观察到低流动和交叉流动CTE，并且在20％负载下在1310nm处的透射率保持大于40％。
表4A
*表示比较例
表4B
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本公开还涵盖以下方面。
方面1：一种组合物，包含：50重量百分比至97重量百分比、或55重量百分比至95重量百分比的聚醚酰亚胺或聚(亚芳基醚砜)；和3重量百分比至50重量百分比的具有如在587纳米波长处测定的1.60至1.68的折射率的无机填料，该无机填料包括勃姆石、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石、或它们的组合；其中，重量百分比基于组合物的总重量；并且其中组合物的模制样品表现出以下的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于50％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于40％、或大于50％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于6.55E-5 1/℃或小于5E-5 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者，如根据ASTM E831测定的。
方面2：根据方面1的组合物，其中组合物的模制样品表现出以下的一种或多种：根据ASTM D790测定的大于3600MPa的弯曲模量；根据ASTM D638测定的大于3700MPa的拉伸模量；根据ASTM D256测定的大于30J/m的在23℃下的缺口悬臂梁冲击强度；以及根据ASTMD256测定的大于300J/m的在-23℃下的无缺口悬臂梁冲击强度。
方面3：根据方面1或2的组合物，其中组合物包含聚醚酰亚胺。
方面4：根据方面1至3中任一项的组合物，其中聚醚酰亚胺包括下式的重复单元
其中T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'、或4,4'位，并且Z是任选地被1至6个C1-8烷基、1至8个卤素原子、或包含前述中的至少一种的组合取代的芳香族C6-24单环或多环部分；并且R是以下式的一个或多个的二价基团：
其中Q1是-O-；-S-；-C(O)-；-SO2-；-SO-；-P(Ra)(＝O)-，其中Ra是C1-8烷基或C6-12芳基；-CyH2y-或卤化衍生物，其中y是从1至5的整数；或-(C6H10)z-，其中z是从1至4的整数。
方面5：根据方面3的组合物，其中T是-O-Z-O-，且Z衍生自双酚A，且R是间亚苯基、对亚苯基、或它们的组合，优选间亚苯基。
方面6：根据方面1或2的组合物，其中组合物包含聚(亚芳基醚砜)，优选其中聚(亚芳基醚砜)包括聚醚砜、聚苯砜、或它们的组合。
方面7：根据方面1至6中任一项的组合物，其中无机填料优选以5重量百分比至45重量百分比、或10重量百分比至40重量百分比的量包括勃姆石。
方面8：根据方面7的组合物，其中勃姆石具有小于1μm、优选0.1μm至1μm的平均粒径。
方面9：根据方面1至8中任一项的组合物，进一步包含添加剂组合物，该添加剂组合物包含抗氧化剂、热稳定剂、水稳定剂、UV稳定剂、脱模剂、或包含前述中的至少一种的组合。
方面10：根据方面1的组合物，包含60重量百分比至90重量百分比的包含衍生自双酚A和间苯二胺的重复单元的聚醚酰亚胺；10重量百分比至40重量百分比的无机填料，优选勃姆石；以及0重量百分比至10重量百分比、或0重量百分比至1重量百分比的添加剂组合物；其中，组合物的模制样品表现出以下的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于70％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于70％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于50 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者，如根据ASTM E831测定的。
方面11：根据方面1的组合物，包含60重量百分比至90重量百分比的聚(亚芳基醚砜)；10重量百分比至40重量百分比的无机填料，优选勃姆石；以及0重量百分比至10重量百分比、或0重量百分比至1重量百分比的添加剂组合物；其中，组合物的模制样品表现出以下的一种或多种：对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于65％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于75％的透射率，如通过UV/Vis光谱法测定的；以及在-40℃和85℃之间小于50 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者，如根据ASTM E831测定的。
方面12：一种制备方面1至11中任一项的组合物的方法，该方法包括将组合物的组分熔融混合，以及任选地挤出组合物。
方面13：一种包含方面1至11中任一项的组合物的制品。
方面14：根据方面13的制品，其中制品是光学制品，优选光学透镜；透镜阵列；在医疗装置、电子和电信、建筑和结构中的透明材料应用件；传感器；天线；电极；薄膜光学器件；薄膜基材；晶体管和IR透明显示装置。
可替代地，组合物、方法和制品可以包含以下、由以下组成、或基本由以下组成：本文公开的任何合适的材料、步骤或组分。另外地或替代地，组合物、方法和制品可以被配制以便不含或基本上不含在其他方面对于组合物、方法和制品的功能或目的的实现是不必要的任何材料(或物种)、步骤或组分。
本文公开的所有范围包括端点，并且端点可彼此独立地组合。“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于区分一个要素与另一个要素。除非本文中另有说明或与上下文明显矛盾，否则术语“一个”和“一种”以及“该”不表示数量的限制，而是解释为涵盖单数和复数。除非另有明确说明，否则“或”是指“和/或”。贯穿本说明书，“一个方面”的提及是指结合该方面描述的特定要素包括在本文描述的至少一个方面，并且可以或可以不存在于其他方面。如在本文中使用的术语“它们的组合”包括一个或多个列出的要素，并且是开放的，允许存在一个或多个没有命名的类似要素。此外，应当理解，所描述的要素可在各个方面中以任何合适的方式组合。
除非在本文中相反地指定，否则所有测试标准均为从本申请的申请日起生效的最新标准，或者如果要求优先权，则为测试标准出现的最早优先权申请的申请日。
除非另外定义，否则本文使用的技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员通常理解的相同含义。所有引用的专利、专利申请以及其他参考文献均通过引用以其全部内容并入本文。然而，如果本申请中的术语与并入的参考文献中的术语相矛盾或冲突，则来自本申请的术语优先于来自并入的参考文献的冲突术语。
使用标准命名法描述化合物。例如，未被任何指示基团取代的任何位置应理解为由如所指示的键或氢原子填充以具有其化合价。不在两个字母或符号之间的破折号(“-”)用于指示取代基的连接点。例如，-CHO通过羰基的碳连接。
如在本文中使用的，术语“烃基”，无论是单独使用，还是作为另一个术语的前缀、后缀或片段使用，是指仅包含碳和氢的残基。该残基可以是脂肪族的或芳香族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的、或不饱和的。它还可以含有脂肪族的、芳香族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的和不饱和的烃部分的组合。然而，当烃基残基被描述为取代的时，它可以任选地含有除了取代基残基的碳和氢成员之外的杂原子。因此，当具体地描述为取代的时，烃基残基还可以含有一个或多个羰基、氨基、羟基等，或它可以在烃基残基的骨架内含有杂原子。术语“烷基”是指支链的或直链的、饱和的脂肪族烃基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、仲戊基以及正己基和仲己基。“烯基”是指具有至少一个碳-碳双键的直链的或支链的单价烃基(例如，乙烯基(-HC＝CH2))。“烷氧基”是指通过氧连接的烷基(即，烷基-O-)，例如甲氧基、乙氧基和仲丁氧基。“亚烷基”是指直链的或支链的、饱和的、二价脂肪族的烃基(例如，亚甲基(-CH2-)或亚丙基(-(CH2)3-))。“亚环烷基”是指二价环状亚烷基，-CnH2n-x，其中x是被环化替代的氢的数目。“环烯基”是指具有一个或多个环，以及在该环中的一个或多个碳-碳双键的单价基团，其中所有的环成员是碳(例如，环戊基和环己基)。“芳基”是指含有指定数目的碳原子的芳香族烃基，如苯基、环庚三烯酮、茚满基、或萘基。“亚芳基”是指二价芳基。“烷基亚芳基”是指被烷基取代的亚芳基。“芳基亚烷基”是指被芳基(例如，苄基)取代的亚烷基。前缀“卤代”是指包括一个或多个氟、氯、溴、或碘取代基的基团或化合物。可以存在不同卤素原子(例如，溴和氟)或仅氯原子的组合。前缀“杂”是指化合物或基团包括至少一个为杂原子(例如，1、2或3个杂原子)的环成员，其中杂原子各自独立地是N、O、S、Si、或P。“取代的”是指化合物或基团被至少一个(例如，1、2、3或4个)取代基取代，该取代基可以各自独立地是C1-9烷氧基、C1-9卤代烷氧基、硝基(-NO2)、氰基(-CN)、C1-6烷基磺酰基(-S(＝O)2-烷基)、C6-12芳基磺酰基(-S(＝O)2-芳基)、巯基(-SH)、硫氰基(-SCN)、甲苯磺酰基(CH3C6H4SO2-)、C3-12环烷基、C2-12烯基、C5-12环烯基、C6-12芳基、C7-13芳基亚烷基、C4-12杂环烷基以及C3-12杂芳基代替氢，条件是不超过取代原子的正常化合价。基团中指示的碳原子数不包括任何取代基。例如，-CH2CH2CN是被腈取代的C2烷基。
虽然已经描述了特定方面，但是申请人或本领域的其他技术人员可以想到目前无法预见或可能无法预见的替代、修改、变化、改进和实质等效物。因此，所提交的和可以被修改的所附权利要求旨在涵盖所有此类替代、修改、变化、改进和实质等效物。

Claims (14)

1.一种组合物，包含：
50重量百分比至97重量百分比、或55重量百分比至95重量百分比的聚醚酰亚胺或聚(亚芳基醚砜)；以及
3重量百分比至50重量百分比的无机填料，所述无机填料具有在587纳米波长处测定的1.60至1.68的折射率，所述无机填料包括勃姆石、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石或它们的组合；
其中，重量百分比基于所述组合物的总重量；并且
其中，所述组合物的模制样品表现出以下中的一种或多种：
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于50％的透射率；
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于40％、或大于50％的透射率；以及
根据ASTM E831测定，在-40℃和85℃之间小于6.5E-5 1/℃或小于5E-5 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物的模制样品表现出以下中的一种或多种：
根据ASTM D790测定的大于3600MPa的弯曲模量；
根据ASTM D638测定的大于3700MPa的拉伸模量；
根据ASTM D256测定的大于30J/m的在23℃下的缺口悬臂梁冲击强度；以及
根据ASTM D256测定的大于300J/m的在-23℃下的无缺口悬臂梁冲击强度。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述组合物包含所述聚醚酰亚胺。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中，所述聚醚酰亚胺包括下式的重复单元
其中
T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中，-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'、或4,4'位，并且Z是任选地被1至6个C1-8烷基、1至8个卤素原子、或包含上述中的至少一种的组合取代的芳香族C6-24单环或多环部分；并且
R是下式中的一个或多个的二价基团
其中，Q1是-O-；-S-；-C(O)-；-SO2-；-SO-；-P(Ra)(＝O)-，其中，Ra是C1-8烷基或C6-12芳基；-CyH2y-或卤化衍生物，其中，y是从1至5的整数；或-(C6H10)z-，其中，z是从1至4的整数。
5.根据权利要求3所述的组合物，其中，T是-O-Z-O-，并且Z衍生自双酚A，并且R是间亚苯基、对亚苯基、或它们的组合，优选间亚苯基。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述组合物包含所述聚(亚芳基醚砜)，优选地，其中，所述聚(亚芳基醚砜)包括聚醚砜、聚苯砜、或它们的组合。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中，所述无机填料优选以5重量百分比至45重量百分比、或10重量百分比至40重量百分比的量包括勃姆石。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述勃姆石具有小于1μm、优选0.1μm至1μm的平均粒径。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，进一步包含添加剂组合物，所述添加剂组合物包含抗氧化剂、热稳定剂、水稳定剂、UV稳定剂、脱模剂、或包含上述中的至少一种的组合。
10.根据权利要求1所述的组合物，包含
60重量百分比至90重量百分比的所述聚醚酰亚胺，所述聚醚酰亚胺包含衍生自双酚A和间苯二胺的重复单元；
10重量百分比至40重量百分比的所述无机填料，优选勃姆石；以及
0重量百分比至10重量百分比、或0重量百分比至1重量百分比的添加剂组合物；
其中，所述组合物的模制样品表现出以下中的一种或多种：
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于70％的透射率；
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于70％的透射率；以及
根据ASTM E831测定，在-40℃和85℃之间小于50 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者。
11.根据权利要求1所述的组合物，包含
60重量百分比至90重量百分比的所述聚(亚芳基醚砜)；
10重量百分比至40重量百分比的所述无机填料，优选勃姆石；以及
0重量百分比至10重量百分比、或0重量百分比至1重量百分比的添加剂组合物；
其中，所述组合物的模制样品表现出以下中的一种或多种：
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在850nm至1100nm范围内大于65％的透射率；
通过UV/Vis光谱法测定，对于1mm厚的样品在1200nm至1330nm范围内大于75％的透射率；以及
根据ASTM E831测定，在-40℃和85℃之间小于50 1/℃的流动热膨胀系数、交叉流动热膨胀系数、或两者。
12.一种制备权利要求1至11中任一项所述的组合物的方法，所述方法包括将所述组合物的组分熔融混合，以及任选地挤出所述组合物。
13.一种制品，包含权利要求1至11中任一项所述的组合物。
14.根据权利要求13所述的制品，其中，所述制品是光学制品，优选光学透镜，透镜阵列，在医疗装置、电子和电信、建筑和结构中的透明材料应用件，传感器，天线，电极，薄膜光学器件，薄膜基材，晶体管和IR透明显示装置。
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