CN116590923A - 一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法。首先制备含有蛋白的整理液，通过在合适含量、比例和反应条件下，将纤维素纤维浸渍在整理液中，对纤维素纤维进行交联处理，制备具有抗原纤化的纤维素纤维，解决纤维素纤维容易原纤化的问题。
Description
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法。
背景技术
随着石油资源的日益消耗，石油下游产品的生产受到了一定的限制。纤维素作为一种可再生资源，再次得到人们的重视，纤维素作为地球上储量最为丰富的可再生资源，有优良性能和广泛的应用价值。据了解每年纤维素的产量大约15亿吨，几乎取之不尽、用之不竭，并且纤维素是一种可降解，生物相容性好的材料。现在纤维素能被广泛转化为纤维素衍生物和再生材料(纤维、膜、食品包装等)，但是，事实上纤维素产品的力学强度很差，尤其是湿态强度，在应用中其织物很容易原纤化，如Lyocell纤维存在一个最显著的特征-原纤化，即纤维在纵向分离出很多细小的原纤，出现在纱线上即为大量毛羽，虽然合适的原纤化效果可以应用在医用纱布、衬垫和过滤等领域，但原纤化的不可控性使其在过度原纤化时不仅影响美观，对纤维的强度也存在一定挑战，所以有效控制原纤化、生产低原纤化纤维素纤维成为人们近年来研究的焦点。
目前纤维素纤维抗原纤化的制备方法有：
1)碱处理法制备抗原纤化的纤维素纤维，碱处理可以降低原纤化倾向，提高织物的光泽和染色性能，碱处理只能在一定程度上降低纤维原纤化倾向，虽然破坏了纤维无定型区分子间的氢键，使纤维膨化，减少了湿态下纤维间的摩擦力，但不能达到完全防原纤化的效果；
2)中国专利CN951925663公布了具有三个丙烯酰胺基进行交联，有效降低莱赛尔纤维的原纤化倾向；中国专利CN103306136中，是以多元醇和C2-C6多元醇作为交联剂对莱赛尔纤维进行后处理，提高莱赛尔纤维抗原纤化的能力；但上述方法和专利中使用的交联处理方法存在工艺复杂繁琐，过程中使用化学试剂较多，废水处理较难等问题。
发明内容
为进一步解决现有技术的不足，本发明的目的在于针对蛋白和纤维素纤维的优异特性，提供一种能源消耗较低，成本较低，工艺简单和绿色环保的抗原纤化纤维素纤维制备方法。
本发明提供一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备含有蛋白的整理液；
(2)将纤维素纤维置入步骤(1)制备的整理液中浸渍，浸渍完成后经水洗、干燥，制备抗原纤化纤维素纤维。
进一步地，所述纤维素纤维与蛋白的质量比为1:2～1:30，优选1:5～1:20，更优选1:8～1:15。上述质量比例的蛋白可使得纤维素纤维在浸渍整理液时，纤维上的蛋白含量留存较高，蛋白附着在纤维上的含量较大，使得纤维素纤维原纤间的结合力增大，进而提高交联效果，降低原纤化的产生，这里蛋白是被用作纤维素纤维的交联剂。即：纤维素纤维未浸渍蛋白溶液时，纤维素纤维原纤间的结合力只有原纤(纤维素上的羟基)与原纤(纤维素上的羟基)之间的氢键作用力；通过浸渍在含有蛋白的整理液，蛋白进入纤维素纤维中的无定型区，此时，纤维素纤维原纤间的结合力既包括原纤(纤维素上的羟基)与原纤(纤维素上的羟基)之间的氢键作用力，还在纤维表面产生了蛋白分子链上的肽键与纤维素大分子链上的羟基形成的氢键作用力。纤维素纤维与蛋白的质量比过高会造成蛋白过量，并不能通过氢键的结合附着在纤维素纤维上，造成蛋白的浪费，蛋白含量过低将不能起到提高交联的效果，达不到降低原纤化的作用。
进一步地，所述纤维素纤维浸渍在所述整理液中的时间为1～15min，优选2～10min，更优选3～5min。若纤维素纤维浸渍在整理液中时间短，则导致只有较少的蛋白附着在纤维上，纤维素纤维原纤间的结合力增强效果不大，抗原纤化效果较差，若纤维浸泡时间过长，纤维表面堆积过多蛋白，最外层叠加的蛋白不能与纤维素纤维间产生有效的氢键作用力，蛋白易脱落，造成浪费，因此选择适当的浸渍时间既能使得纤维素纤维达到特别好的交联效果，又能较少的使用蛋白，蛋白消耗较低，进而以较低的成本实现抗原纤化的效果。
尤其地，Lyocell纤维是由高度取向、高度结晶的纤维素分子形成的集合体(大原纤或微原纤)沿纵向平行排列而组成，且原纤之间是由相邻的无定向的纤维素分子连接，形成无定型区，该无定型区域原纤之间的结合力较弱，因此，当蛋白进入纤维素纤维的无定型区后，蛋白分子链上的肽键和无定型区纤维素纤维上的羟基之间形成稳定的氢键作用力，氢键作用力对纤维素纤维无定型区纤维素分子链有着加固作用，使得纤维素纤维结合力增大，进而可以降低原纤从纤维主干上劈裂的可能性，提高纤维的抗原纤化能力。
进一步地，所述整理液是将蛋白溶解在pH为8～11的水中制得，其中蛋白浓度为3.8～37.5wt％。选择上述浓度范围的蛋白整理液，蛋白质量占比高，浓度较大，在较短时间，纤维浸泡在高浓度的蛋白溶液中，就会有高占比的蛋白附着在纤维上，蛋白附着高，蛋白与纤维素纤维之间氢键结合力就越大，使纤维素纤维原纤之间的结合力增大效果更加明显，无定型区的原纤更不易剥离主体纤维，进而能达到优异的交联效果。另外，由于，纤维素纤维表面的毛绒主要是主体纤维上剥离出来的原纤形成的，选择上述pH范围的水制得偏碱性的整理液，对该毛绒微纤具有刻蚀作用，易于去除毛绒。由于偏碱性的整理液的分子体积大于水分子体积，其对纤维素分子的隔离更有效，可以在纤维素纤维形成坚硬致密的表层，使得原纤不易从主体纤维上剥离，进而起到交联作用，所以，偏碱性的整理液对于纤维素纤维的抗原纤化也有改善作用。
进一步地，所述经过浸渍蛋白整理液后制成的抗原纤化纤维素纤维中蛋白含量不低于0.5wt％。当纤维素纤维中蛋白含量少时，蛋白增强抗原纤化的效果差，且还难以在纤维素纤维中形成蛋白的特性，如手感柔软、光泽柔和、质地坚牢、保暖性和吸湿性优良,且制成的服装具有独特的高雅风格和良好的穿着舒适性，因此成品中抗原纤化纤维素纤维中蛋白的含量应控制在0.5wt％以上。
进一步地，所述蛋白为角蛋白或胶原蛋白，优选角蛋白。角蛋白大分子与羊毛纤维有着相似的分子结构，在浸渍纤维素纤维时，可以在纤维素纤维表面形成一层角蛋白薄膜，降低纤维表面的摩擦系数，维持蛋白在纤维素纤维上的结合力，不易从表层脱落，因此优选角蛋白。
进一步地，所述蛋白的分子量为200～20000Da。当蛋白的分子量超过20000Da时，会影响蛋白分子间的移动，蛋白分子活性降低，蛋白整理液粘度大，溶液不稳定，给纤维后处理造成困难，当蛋白分子量低于200Da时，蛋白分子链段相对较短，延伸缠绕能力相对较弱，其蛋白整理液黏度相对较低，在浸渍蛋白整理液后，所制备抗原纤化纤维素纤维表面附着的蛋白分子链难以承受较高的强度，韧性较差，在后道纺纱及织造过程中，蛋白易从纤维素纤维上脱落，没有应用价值，达不到抗原纤化效果。
本发明提供的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，将纤维素纤维浸入在上述含有蛋白的整理液中，蛋白作为纤维素纤维的交联剂，蛋白分子链上的肽键和纤维素纤维上的羟基之间形成氢键，氢键的交联对纤维素纤维分子链有着加固作用，降低原纤从纤维主干上劈裂的可能性，使得纤维素纤维原纤间的结合力增强，进而提高纤维的抗原纤化能力，制备抗原纤化纤维素纤维。
可选的，所述纤维素纤维为Lyocell纤维、粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维等再生纤维素纤维的一种或几种，优选Lyocell纤维。
本发明还提供一种根据任一前述抗原纤化纤维素纤维的制备方法制得的抗原化纤维素纤维在机织物、针织物、无纺布中的用途。
有益效果：
本发明通过将纤维素纤维浸渍在含有蛋白的整理液中，将蛋白作为纤维素纤维的交联剂，对整理液中交联反应条件和交联剂蛋白的使用量进行控制，使蛋白对纤维素纤维进行交联，进而起到抗原纤化的作用，且，通过将整理液中蛋白的浓度设定在固定的范围，使得制备的抗原纤维纤维素纤维同时也具备蛋白的特性。
本发明提供的蛋白和纤维素纤维结合的制备技术不仅扩大了蛋白在纺织品领域的功能化应用，且制备方法简单，生产效率高，其纤维可用于织造服装内衬，医用防护服，口罩和面膜基材等，织物轻薄挺括、凉爽柔软、透气保湿，还可与各种短纤和长丝复合(如做包覆纱、包芯纱和合捻纱等)制备不同功能性纤维产品，对人体健康有益，纤维吸湿性、可降解性很好，适合制绿色纺织品。
附图说明
图1-未交联Lyocell纤维在超声12h后的显微镜图。
图2-抗原纤化Lyocell纤维在超声12h后的显微镜图一。
图3-未交联Lyocell纤维与抗原纤化Lyocell纤维的红外光谱图。
图4-抗原纤化Lyocell纤维在超声12h后的显微镜图二。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步描述。
下述抗原纤化纤维素纤维的抗原纤化性能和力学性能分别采用超声波振荡处理法和电子单纤维强力仪进行测试。
实施例1
(1)整理液的制备：
将10g角蛋白(分子量为16000Da)溶解在PH为10(用NaOH调节pH)的50mL水中得到含有蛋白的整理液。
(2)抗原纤化Lyocell纤维的制备：
将1g Lyocell纤维浸渍到上述整理液，浸渍时间为15min，浸渍完成后经水洗、55℃干燥后制得蛋白含量为20wt％的抗原纤化Lyocell纤维。
根据原纤化指数的测定方法，计算其原纤化程度指数(F)，即选取单位长度纤维，按照下式计算原纤化程度指数(F)：
式中，li为第i根原纤长度，n为原纤根数，L为纤维段长度。
通过计算抗原纤化Lyocell纤维(角蛋白/Lyocell纤维)超声处理12h后的原纤化指数为0，其显微镜图片如图2所示，对比图1中未交联Lyocell纤维(未浸泡角蛋白溶液的Lyocell纤维)，角蛋白/Lyocell纤维主干上几乎无纤维劈裂，证明角蛋白的引入使Lyocell纤维具有一定的抗原纤化能力。
此外，从图3(未交联Lyocell纤维与抗原纤化Lyocell纤维的红外光谱图)中可以看出：浸泡角蛋白后，纤维素纤维结构上有了明显变化，在1645cm-1处的特征吸收峰为(-CO-NH-)中C＝O的伸缩振动吸收峰(酰胺Ⅰ区)；1550cm-1，1535cm-1处的特征吸收峰是N-H的弯曲振动吸收峰(酰胺Ⅱ区)，这说明在角蛋白/Lyocell纤维中明显有角蛋白的特征峰。在1060cm-1处的特征吸收峰为C-O变形的特征吸收峰，是纤维素C-O骨架结构，所以在浸泡后的角蛋白/Lyocell纤维中既有角蛋白的特征峰，也有纤维素的特征峰，且对比Lyocell纤维的红外光谱图，角蛋白/Lyocell纤维在3600～3000处(A段范围)的O-H峰值较大(C>B段高度)，这归因于角蛋白分子链上的肽键和纤维素纤维中的羟基之间形成的氢键增强所致。
表1为力学性能测试数据，角蛋白/Lyocell纤维的断裂强度降低1.6％，断裂伸长率降低5.2％，可以看出与未交联Lyocell纤维相比，角蛋白/Lyocell纤维力学性能降低幅度不大。
表1
| 测试项目 | 断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长率(％) |
| Lyocell纤维 | 3.71 | 7.96 |
| 角蛋白/Lyocell纤维 | 3.65 | 7.55 |
实施例2
(1)整理液的制备：
将10g角蛋白(分子量为10000Da)溶解在PH为9.5(用Na2CO3调节pH)的50mL水中得到含有蛋白的整理液。
(2)抗原纤化Lyocell纤维的制备：
将1g Lyocell纤维浸渍到上述整理液，浸渍时间为3.5min，浸渍完成后经水洗、60℃干燥后制得蛋白含量为25wt％的抗原纤化Lyocell纤维，其显微镜图片如图4所示，抗原纤化Lyocell纤维主干上几乎无纤维劈裂，证明角蛋白的引入使Lyocell纤维具有一定的抗原纤化能力。
Claims (8)
1.一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包含以下步骤，
(1)制备含有蛋白的整理液；
(2)将纤维素纤维置入步骤(1)制备的整理液中浸渍，浸渍完成后经水洗、干燥，制备抗原纤化纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素纤维与蛋白的质量比为1:2～1:30。
3.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素纤维浸渍在所述整理液中的时间为1～15min。
4.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述整理液是将蛋白溶解在pH为8～11的水中制得，其中蛋白浓度为3.8～37.5wt％。
5.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述抗原纤化纤维素纤维中蛋白含量不低于0.5wt％。
6.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述蛋白的分子量为200～20000Da。
7.根据权利要求1所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素纤维为Lyocell纤维、粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维等再生纤维素纤维的一种或几种。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的抗原纤化纤维素纤维的制备方法制得的抗原纤化纤维素纤维在机织物、针织物、无纺布中的用途。
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| PB01 | Publication | ||
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